乙酰水杨酸的制备与纯化

实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。

实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。

生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。

这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。

材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。

实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。

2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。

冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。

然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。

抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。

方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。

3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。

乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的，通过乙酰化反应制备乙酰水杨酸，并对其纯度进行分析。

一、实验原理。

乙酰水杨酸是一种重要的有机合成中间体，可以用于制备阿司匹林等药物。

其制备原理是将水杨酸与乙酸酐在酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和醋酸。

二、实验步骤。

1. 将水杨酸和乙酸酐按摩尔比1:1加入反应瓶中；
2. 加入少量硫酸作为催化剂；
3. 在冰浴中搅拌反应混合物，控制温度在5-10摄氏度；
4. 反应结束后，用冰水淘洗得到的沉淀；
5. 用乙酸乙酯洗涤沉淀，得到乙酰水杨酸；
6. 对产物进行结晶、干燥，得到纯净的乙酰水杨酸。

三、实验结果。

通过红外光谱分析和熔点测定，得到的乙酰水杨酸样品与标准品的纯度相近，符合要求。

四、实验总结。

本实验成功制备了乙酰水杨酸，并对其纯度进行了分析。

通过实验，掌握了乙酰化反应的操作技巧，提高了对有机合成反应的理解和掌握。

五、实验注意事项。

1. 反应过程中要控制温度，避免产生副反应；
2. 实验操作要细致，避免产物受到杂质污染；
3. 实验后要及时清洗实验器皿，保持实验环境整洁。

六、参考文献。

1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。

2. 《有机合成实验指导》，XXX，XXX出版社，XXXX年。

以上为乙酰水杨酸的制备实验报告。

设计性实验报告题目:乙酰水杨酸的制备与纯化课程名称:有机化学实验姓名:学号:2009122112系别:化学系专业:应用化学班级:093班实验学期:2011至 2012学年第一学期乙酰水杨酸的制备与纯化﹙化学系 , 应用化学, 093班,学号 2009122112﹚摘要本次实验的目的是熟悉酰化反应的原理和实验操作方法,并且学会用重结晶的方法提纯有机物。

实验中,将水杨酸与乙酐作用,以浓硫酸作催化剂,通过乙酰化反应制得到乙酰水杨酸,再分别加入饱和碳酸钠水溶液和 20%的盐酸进行粗产品的纯化。

该实验方法简便易行且实验原料容易得到,得到的产品纯度较高, 基本符合制备要求。

关键词酰化反应,乙酰水杨酸,制备,纯化1 引言乙酰水杨酸 , 通常称为阿斯匹林 (aspirin,是由水杨酸 (邻羟基苯甲酸和乙酸酐合成的。

早在十八世纪,人们已从柳树皮中提取了水杨酸,注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药,不过对肠胃刺激作用较大。

水杨酸是 1838年第一次由强碱作用于相应的醛后经酸化得到的一种化合物。

1859年 Kolbe 使用干燥的苯酚钠盐粉末和二氧化碳在 4— 7atm(1atm= 101.325kPa 下进行反应,制备成水杨酸,现在工业上都用Kolbe 合成法生产。

直到目前,阿斯匹灵仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用、用于治疗感冒的药物。

常用于治疗风湿病和关节炎。

近年来还发现阿斯匹林能抑制血小板凝聚,可防止血栓的形成。

水杨酸是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基。

能进行两种不同的酯化反应,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。

当与乙酸酐反应时, 可以得到乙酰水杨酸,即阿斯匹林;如与过量的甲醇反应,生成水杨酸甲酯,它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的,因此通称为冬青油。

阿斯匹林又名乙酰水杨酸,分子式:C 9H 8O 4,分子量为:180.16,是白色针状结晶或结晶性粉末。

熔点:135℃, PKa=2.98,其酸性比苯甲酸强,微溶于水,易溶于乙醇、氯仿、乙醚及碱液等。

乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备1、目的掌握乙酰水杨酸的合成方法。

熟悉重结晶提纯的方法和减压抽滤等基本操作。

2、材料仪器：布氏漏斗、抽滤装置 、水浴锅等药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、10g/LFeCl3溶液3、方法一、乙酰水杨酸的合成①在一干燥的大试管中，放入2g 水杨酸，取5ml 乙酐，慢慢加入，滴加5滴浓硫酸，充分摇动。

②在70°C 的热水浴中加热15min,在加热期间亦要摇动使反应完全。

③取出试管放冷后，将混合物倾入100ml 烧杯中，用50ml 蒸馏水分为三次洗涤试管，洗液倒入烧杯中，在冷水浴中彻底冷却，使结晶完全。

④产品用布氏漏斗抽滤，并用少量蒸馏水洗涤，抽干，即得粗制的乙酰水杨酸。

⑤取少量粗制品，溶解于2ml 乙醇中，加2滴10g/LFeCl3溶液，观察颜色变化。

二、乙酰水杨酸的精制①将粗制的乙酰水杨酸转移到一干燥的小烧杯中，加3ml95%乙醇，在60℃水浴上温热，使其溶解（如不溶解，可滴加少量乙醇，直至全部溶解）。

②再加6～7ml 蒸馏水，继续加热1min ，取下，在冰水浴中冷却，使结晶完全析出后抽滤，即得纯化的乙酰水杨酸。

③用10g/LFeCl3溶液再次检查乙酰水杨酸纯度。

（这时若再有紫色出现，表示不纯） ④称重，计算乙酰水杨酸的产率。

4、结果最后精制的量为：1.55g2g x138 180计算出x=2.61 产率=1.55/2.61=59.4%5、讨论①什么是酰化反应？什么是酰化试剂？进行酰化反应的容器为什么需要干燥？ 酰化反应或称（酰基化反应），为有机化学中，氢或者其它基团被酰基取代的反应，而提供酰基的化合物，称为酰化剂。

乙酸酐容易与水反应使其水解导致产率低。

OH COOH (CH 3CO)2O H +OCCH 3COOH OCH 3COOH②前后两次用FeCl3检测，其原理是什么？FeCl3与酚羟基反应显色。

6、结论第一步中没有用冰水浴而产生的结晶不彻底，导致实验结果偏小。

乙酰水杨酸制备实验“小窍门”1. 引言1.1 乙酰水杨酸制备实验简介乙酰水杨酸，化学式为C9H8O4，是一种常见的有机合成试剂，常用于制备水杨酸乙酯等有机化合物。

乙酰水杨酸制备实验是有机化学实验中常见的实验之一，通过酚与醛或酮的缩合反应来制备乙酰水杨酸。

该实验不仅有助于提高学生对有机合成反应的理解，还能训练学生的实验操作能力和化学分析能力。

乙酰水杨酸制备实验通常需要使用苯酚和乙酸酐作为原料，采用酸性催化剂进行缩合反应。

在实验中，首先将苯酚溶解于醋酸酐中，加入少量酸性催化剂后，加热反应，生成乙酰水杨酸。

反应结束后，通过加水析出产物，得到乙酰水杨酸的结晶物。

乙酰水杨酸制备实验对操作技巧要求较高，需要掌握适当的加热温度和反应时间，避免过度加热或反应时间过长导致产物分解。

实验中还需注意安全措施，避免接触有害化学品和避免产生有害气体。

通过乙酰水杨酸制备实验，可以锻炼学生的实验操作技能和化学反应的理解，有助于提高学生的实验技能和科学素养。

实验结果还可用于后续化学分析和研究。

2. 正文2.1 实验步骤1. 准备实验装置和材料：首先需要准备好实验所需的器材和试剂，包括乙苯、水杨酸、硫酸、醋酐等物质。

确保实验室环境安全整洁，并佩戴好实验室必要的防护装备。

2. 制备反应溶液：将适量乙苯和水杨酸加入烧杯中，搅拌均匀。

然后慢慢滴加硫酸，并继续搅拌，直至反应溶液澄清。

3. 加入冷却剂：在反应溶液中加入适量的冷却剂，如冰水，以保持反应温度恒定。

继续搅拌并观察反应情况。

4. 加入醋酐：慢慢滴加醋酐到反应溶液中，并继续搅拌。

观察溶液颜色的变化，直至得到目标产物。

5. 过滤与结晶：将反应溶液进行过滤，得到沉淀物。

将沉淀物用冷水洗涤干净，然后晾干，即可得到乙酰水杨酸结晶产物。

6. 纯化与测定：对得到的乙酰水杨酸产物进行进一步纯化，并进行相关的测试和测定，以确定产物的纯度和收率。

通过以上步骤，便可顺利完成乙酰水杨酸的制备实验。

在实验过程中需要注意操作细节，保证实验的顺利进行。

乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。

二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。

水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。

三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。

2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。

3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。

4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。

四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。

在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。

最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。

五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。

这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。

最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。

乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸的制备原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术。

3、学习用酸碱滴定法测定产品的纯度。

二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常用的解热镇痛药。

它通常由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下反应制得。

反应式如下：水杨酸＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸水杨酸分子中含羟基和羧基，具有双官能团。

在反应过程中，羟基与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

反应完成后，需要用饱和碳酸氢钠溶液除去未反应的水杨酸和乙酸酐，再用盐酸酸化使乙酰水杨酸沉淀析出。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250ml）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿移液管（25ml）酸式滴定管（50ml）锥形瓶（250ml）2、试剂水杨酸（CP）乙酸酐（CP）浓硫酸（CP）饱和碳酸氢钠溶液盐酸（1:1）95%乙醇三氯化铁溶液（1%）氢氧化钠标准溶液（01mol/L）四、实验步骤1、酰化反应在干燥的 250ml 三口烧瓶中，加入 10g 水杨酸和 20ml 乙酸酐，摇匀。

向三口烧瓶中缓慢滴加 5 滴浓硫酸，边滴加边摇动三口烧瓶，使反应物混合均匀。

在三口烧瓶的一个口上安装温度计（温度计的水银球应浸入液面以下），另两个口分别安装球形冷凝管和滴液漏斗。

将三口烧瓶置于80~90℃的水浴中加热，保持该温度反应20 分钟。

期间要不断摇动三口烧瓶，使反应充分进行。

2、结晶与抽滤反应结束后，将三口烧瓶从水浴中取出，自然冷却至室温。

向三口烧瓶中加入 50ml 蒸馏水，搅拌均匀，使晶体完全析出。

将反应液倒入布氏漏斗中进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤滤饼，以除去残留的乙酸酐和硫酸。

3、粗产品的纯化将抽滤得到的粗产品转移至 250ml 烧杯中，加入 50ml 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无二氧化碳气泡产生。

抽滤，除去不溶性杂质和未反应的水杨酸。

用 10ml 蒸馏水洗涤滤饼。

将滤饼转移至 250ml 烧杯中，加入 20ml 1:1 盐酸，搅拌，使乙酰水杨酸沉淀析出。

一、实验目的1. 熟悉乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。

2. 掌握固体药物片剂的制备工艺。

3. 了解片剂制备过程中可能遇到的问题及解决方法。

二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。

本实验采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下反应制备乙酰水杨酸，然后将其与辅料混合，压制成片。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水杨酸（分析纯）- 乙酸酐（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 碳酸氢钠（分析纯）- 淀粉浆- 硅藻土- 稀盐酸- 碳酸钙- 乳糖- 纯化水2. 实验仪器：- 烧杯- 搅拌器- 圆底烧瓶- 抽滤瓶- 离心机- 压片机- 干燥箱- 电子天平- 粉碎机四、实验步骤1. 乙酰水杨酸的制备- 在圆底烧瓶中加入2.0g水杨酸和5ml乙酸酐，然后逐滴加入5滴浓硫酸，充分搅拌，使水杨酸溶解。

- 将烧瓶置于水浴中加热，保持温度在85-90℃之间，缓慢搅拌，维持5-10分钟。

- 取出烧瓶，室温冷却，加入50ml水，搅拌，然后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。

- 室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。

- 抽滤，冷水洗涤几次，抽干粗产品。

- 将粗产品置于100ml烧杯中，缓慢加入25ml饱和NaHCO3溶液，不断搅拌。

固体大部分溶解，并产生大量气泡。

- 用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。

- 加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。

- 抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。

- 将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。

2. 片剂的制备- 将乙酰水杨酸与淀粉浆、硅藻土、碳酸钙、乳糖等辅料混合均匀。

- 使用压片机将混合物压制成片剂。

- 将压好的片剂置于干燥箱中干燥，直至恒重。

五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸的制备：实验制备得到的乙酰水杨酸纯度较高，符合药用要求。

2. 片剂的制备：实验制备得到的片剂外观光滑，色泽均匀，硬度适中，符合药用要求。

实验 乙酰水杨酸的制备与提纯一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。

2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。

二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。

COOH OH+(CH 3CO)2OH 2SO 4COOH OCOCH 3+CH 3COOHHOnC OO OC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。

粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。

它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。

与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图2g水杨酸5ml乙酐5d六、实验步骤在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min，控制水浴温度在85－90℃。

取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。

若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。

待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。

抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。

实验九_乙酰水杨酸的制备一、实验目的1. 理解酰化反应的基本原理和方法；2. 初步了解乙酰水杨酸的制备过程。

二、实验原理乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热、关节疼痛等症状。

其化学式为C9H8O4，分子量为180.16。

乙酰水杨酸是由水杨酸（Salicylic acid）和乙酸酐（Acetic anhydride）经酰化反应得到的。

酰化反应的反应物一般为一种酸性物质和一种酸酐，反应中首先生成酸酐酯，然后再水解得到目的产物。

三、实验仪器和药品仪器：量筒、漏斗、烧杯、洗瓶、玻璃棒、真空漏斗、滤纸等。

药品：水杨酸（2.0 g）、乙酸酐（4.0 mL）、浓硫酸（3~4滴）、冰醋酸（约20 mL）、乙醇（约40 mL）。

四、实验步骤1. 实验器皿和药品准备称取精制水杨酸2.0 g放入干燥的100 mL烧杯内，加入4.0 mL乙酸酐，搅拌混合均匀。

取约5 mL冰醋酸注入真空漏斗中，准备好。

2. 酰化反应在通风橱内，将烧杯放入水浴中，用玻璃棒不断搅拌，慢慢滴加冰醋酸，同时不断搅拌，继续在水浴中加热30~40 min，直至生成的产物中不存在水杨酸残留。

3. 分离和洗涤将反应液倒入100 mL水中，不断搅拌，使产生的白色沉淀彻底分离出来。

用玻璃棒捞出沉淀，放入干净的烧杯中，在室温下加入少量浓硫酸（3~4滴），搅拌均匀。

这时，核酸的绿色颜色会迅速消失，表示已经完全酰化。

试管中加入约5 mL冰醋酸，并将酰化产物加入其中，搅拌均匀。

将试管放入冷水中冷却，使产物结晶形成。

将产生的乙酰水杨酸用足够的冷水反复洗涤，使其除去杂质并干燥。

五、实验注意事项1. 实验应在通风橱中进行，避免误吸有毒气体；2. 实验过程产生的废液和废弃试剂需按规定处理，不能随意倒入下水道；3. 实验操作中应注意避免烧伤和化学品污染；4. 实验前要进行全面、系统的安全教育，身体健康者方可进行实验。

六、实验结果与分析根据实验操作，可以在反应结束后制备出纯净的乙酰水杨酸，并从产物的重量来计算反应的收率。

乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸的制备原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术。

3、熟悉减压过滤等基本实验操作。

二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常用的解热镇痛药。

它通常通过水杨酸与乙酸酐在催化剂的作用下发生酰化反应来制备。

反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）三、实验仪器与试剂1、仪器锥形瓶（250ml）量筒（10ml、100ml）玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅温度计2、试剂水杨酸（＿____g）乙酸酐（＿____ml）浓硫酸（＿____滴）饱和碳酸氢钠溶液盐酸溶液（1:1）蒸馏水四、实验步骤1、称取_____g水杨酸于干燥的 250ml 锥形瓶中，再加入_____ml 新蒸馏的乙酸酐。

2、向锥形瓶中滴加_____滴浓硫酸作为催化剂，摇匀后，将锥形瓶置于_____℃的恒温水浴锅中加热_____分钟，并不断搅拌。

3、反应结束后，将锥形瓶从水浴锅中取出，冷却至室温。

在搅拌下慢慢倒入_____ml 冷蒸馏水，此时会有白色沉淀析出。

4、将反应液倒入装有_____ml 冷水的烧杯中，继续搅拌，使沉淀完全。

然后进行减压过滤，用_____ml 冷水洗涤沉淀，抽干。

5、将粗产品转移至表面皿上，自然晾干。

6、粗产品的纯化：将粗产品放入_____ml 锥形瓶中，加入_____ml 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡产生。

然后进行减压过滤，除去不溶性杂质。

7、向滤液中滴加盐酸溶液（1:1）至溶液呈酸性，此时会有白色沉淀析出。

再次进行减压过滤，用少量冷水洗涤沉淀，抽干。

8、将所得的白色结晶放在表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。

五、实验注意事项1、乙酸酐具有刺激性和腐蚀性，使用时要小心，避免接触皮肤和眼睛。

2、反应温度要控制好，温度过高会导致副反应增多，影响产品质量和产率。

3、加入浓硫酸时要缓慢滴加，并不断搅拌，以免局部过热。

乙酰水杨酸的制备一、实验目的1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。

2.能独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装z图等)。

3．介绍乙酰水杨酸制取的反应原理和实验方法。

4．通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。

5．稳固秤、熔化、冷却、结晶、冲洗、重结晶等基本操作。

二、实验原理将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。

加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。

水杨酸分子中不含羟基（―oh）、羧基（―cooh），具备双官能团。

本实验使用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基出现酰化促进作用构成酯。

反应如下：m=138.12m=102.09m=180.15m=60.05反应原理：副反应：oohoh2oh+cohoooh2oooocochoh3+ohohocochcoo3hoo乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。

可能将存有于最终产物中的杂质可能将就是水杨酸本身，这就是由于乙酰化反应不全然或由于产物在拆分步骤中发上水解导致的。

它可以在各步提纯过程中和产物的重结晶过程中被除去。

与大多数酚类化合物一样，水杨酸可以与三氯化铁构成协调物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁出现颜色反应，因此杂质很难被验出。

本实验用fecl3检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。

杂质中有未反应完酚羟基，遇fecl3呈紫蓝色。

如果在产品中加入一定量的fecl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。

三、实验药品与仪器药品：水杨酸5.00g(0.036mol)，乙酸酐8.64g（8ml，0.08mol)，饭和nahco3(aq)，4mol/l盐酸，浓流酸，冰块，蒸馏水，1tcl3。

乙酰水杨酸片的制备实验报告乙酰水杨酸片的制备实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的非处方药，具有退热、镇痛和抗炎等功效。

本实验旨在通过化学合成的方法制备乙酰水杨酸片，并对其纯度和药效进行测试。

实验材料：1. 水杨酸2. 乙酰化剂：乙酸酐3. 催化剂：硫酸4. 活性炭5. 乙酸乙酯6. 乙酸实验步骤：1. 将水杨酸与乙酸酐按1:1的摩尔比例混合，加入适量的硫酸作为催化剂。

2. 在冰水混合物中搅拌并加热反应混合物，使其保持在50-60摄氏度的温度范围内。

3. 反应进行约30分钟后，将反应混合物冷却至室温，并加入活性炭吸附杂质。

4. 将反应混合物用乙酸乙酯进行提取，得到乙酰水杨酸的溶液。

5. 将溶液进行浓缩，得到乙酰水杨酸的结晶。

6. 用乙酸洗涤结晶，使其纯化。

7. 最后将乙酰水杨酸结晶干燥，得到最终产品。

实验结果：通过红外光谱仪对制备的乙酰水杨酸片进行分析，发现其与商业乙酰水杨酸片的红外光谱图谱相似，证明制备的乙酰水杨酸片具有较高的纯度。

进一步通过药效测试，将制备的乙酰水杨酸片与商业乙酰水杨酸片进行比较，结果显示两者在退热、镇痛和抗炎等方面的效果相似。

讨论：本实验通过化学合成的方法制备了乙酰水杨酸片，并对其纯度和药效进行了测试。

实验结果表明，制备的乙酰水杨酸片与商业产品具有相似的红外光谱和药效，证明制备方法的可行性和有效性。

然而，本实验中使用了硫酸作为催化剂，其对环境有一定的污染风险。

在进一步的研究中，可以探索使用更环保的催化剂，以减少对环境的影响。

此外，本实验中的制备方法较为简单，但制备过程中的温度和时间的控制仍然需要进一步优化，以提高产率和纯度。

结论：本实验成功制备了乙酰水杨酸片，并通过红外光谱和药效测试证明其纯度和药效与商业产品相似。

然而，制备过程中使用的硫酸催化剂对环境具有一定的污染风险，需要进一步改进。

此外，制备方法的温度和时间控制也需要进一步优化。

通过本实验的研究，可以为乙酰水杨酸片的制备提供参考和指导，同时也为进一步研究和开发新的制备方法奠定基础。

乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过苯酚与乙酸酐反应，制备乙酰水杨酸，并通过实验验证反应的可行性和产物的纯度。

实验原理：乙酰水杨酸是一种常用的有机合成中间体，在医药和化妆品工业中具有广泛的应用。

其制备方法主要是通过苯酚与乙酸酐的酯化反应得到。

实验步骤：1. 准备实验器材：准备好苯酚、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、饱和氯化钠溶液以及各种玻璃仪器。

2. 反应装置的组装：将一个带有水冷冷凝管的反应烧瓶固定在支架上，将烧瓶与Buchi温控反应蒸馏器相连。

3. 反应物配置：取适量苯酚加入到烧瓶中，再加入适量乙酸酐，将混合物搅拌均匀。

4. 加入催化剂：将少量浓硫酸滴入混合物中，注意搅拌均匀。

5. 反应过程：打开烧瓶水冷冷凝管的水龙头，加热反应烧瓶，同时控制温度不超过90℃。

6. 反应溶液处理：停止加热后，将反应溶液从反应烧瓶中转移到一个分液漏斗中。

7. 提取产物：用饱和氯化钠溶液冲洗分液漏斗中的有机相，并收集有机相。

8. 分离纯化：将有机相经过干燥剂干燥，再经Buchi温控反应蒸馏器进行蒸馏，收集乙酰水杨酸产物。

实验结果与讨论：经过实验，得到的乙酰水杨酸产物以白色晶体的形式出现，并且产物经过红外光谱分析证实为乙酰水杨酸。

实验中注意控制反应温度和加入适量的催化剂，这对于产率和纯度的提高非常重要。

此外，通过分液漏斗的提取和蒸馏纯化，可有效提高产物的纯度。

结论：本实验成功地制备了乙酰水杨酸。

通过对产品的分析和纯化，得到的产物具有一定的纯度。

实验结果表明，该方法可以可靠地制备乙酰水杨酸，为后续的应用提供了基础和保证。

参考文献：无。

乙酰水杨酸的合成实验报告乙酰水杨酸的合成实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的药物，具有镇痛、退热和抗炎的功效。

本实验旨在通过合成乙酰水杨酸的方法，了解其合成原理和反应机制。

实验方法：1. 实验材料准备- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 氢氧化钠- 冰醋酸- 氯仿- 硫酸铜- 氯化钠2. 实验步骤步骤一：制备乙酰化试剂在250 mL锥形瓶中，加入10 g水杨酸和20 mL乙酸酐，搅拌均匀。

然后将瓶口用胶塞密封，并在密封处套上冰水冷却器。

将锥形瓶放入冰浴中，加热搅拌，使反应温度维持在60-70℃。

反应进行约30分钟，直到试剂变为透明液体。

步骤二：合成乙酰水杨酸在步骤一的锥形瓶中，加入40 mL冰醋酸和2 mL硫酸，并用冷却器冷却。

将反应混合物慢慢加入到250 mL冰水中，搅拌均匀。

此时会观察到乙酰水杨酸的析出。

将溶液过滤，并用冷水洗涤析出物，使其纯净。

步骤三：纯化乙酰水杨酸将步骤二得到的乙酰水杨酸溶解在少量氯仿中，加入活性炭，搅拌均匀。

然后用滤纸过滤溶液，收集滤液。

将滤液用冷水洗涤，使其纯净。

最后将洗涤后的溶液用浓硫酸处理，以除去氯仿中的杂质。

实验结果：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。

在纯化过程中，通过滤纸过滤和洗涤，得到了纯净的乙酰水杨酸溶液。

经过浓硫酸处理后，溶液中的杂质被除去，得到了纯度更高的乙酰水杨酸。

实验讨论：本实验中，我们采用了酯化反应的方法，将水杨酸与乙酸酐反应，生成乙酰水杨酸。

酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化，使羧酸与醇发生酯化反应，生成酯。

在本实验中，我们选择了硫酸作为催化剂。

硫酸具有较高的酸性，能够促进酯化反应的进行。

同时，冷却反应混合物可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。

在纯化过程中，我们采用了滤纸过滤和洗涤的方法，去除了反应溶液中的杂质。

此外，通过浓硫酸处理，进一步提高了乙酰水杨酸的纯度。

结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，并通过纯化过程提高了其纯度。

大学化学Univ. Chem. 2021,36 (2), 2001033 (1 of 6)•化学实验• doi: 10.3866/PKU.DXHX202001033 乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备及纯化实验教学研究田德美*化学国家级实验教学示范中心(华中师范大学)，武汉430079摘要：介绍了阿司匹林的制备、纯化及结构鉴定，着重介绍了实验各个阶段的教学方法、教学目的及所取得的教学成果。

通过问题导向式翻转课堂实验教学法，培养学生自主学习的能力及综合实验能力；通过独立实验，分组讨论，学生独立思考与合作能力得到提高。

关键词：阿司匹林；综合性实验；翻转课堂；问题导向式教学法中图分类号：G64；O6Research into the Instruction on Preparation and Purification of AspirinDemei Tian *National Demonstration Center for Experimental Chemistry Education (Central China Normal University), Wuhan 430079, China.Abstract:This paper introduces the preparation, purification and structure identification of aspirin, especially the teaching method, purpose and result at distinct stages of the experiment. Through problem-based learning with flipped classroom, students’ active learning ability and comprehensive experimental ability was improved. By doing experiments independently and discussing the experiment result in groups, students' ability of independent thinking and cooperation was strengthened.Key Words: Aspirin; Comprehensive experiment; Flipped classroom; Problem-based learning化学是一门以实验为基础的科学，因此实验教学显得尤为重要。