如何纯化化学试剂
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化学试剂的纯度和纯化方法化学试剂是研究和应用化学领域必不可少的物质。
在化学实验中,试剂的纯度直接影响实验结果的准确性和可靠性。
因此,对于化学试剂的纯度和纯化方法需要给予足够的重视和关注。
一、化学试剂的纯度化学试剂的纯度是指其所含化学物质的纯净程度。
高纯度试剂是指其主要组成物质的含量非常高,杂质含量非常低,可以满足特定实验或应用的要求。
不同的实验和应用对试剂的纯度要求不同,所以我们一般根据需求选择对应纯度的试剂。
化学试剂的纯度可以通过多种方法进行检测和评估。
常见的检测方法包括质量分析、红外光谱、核磁共振等。
这些方法可以用于确定试剂中特定物质的含量以及杂质的存在。
通过定量分析和比较,我们可以得出试剂的纯度评估。
二、化学试剂的纯化方法如果化学试剂的纯度不符合实验或应用要求,我们需要采取纯化方法来提高其纯度。
常见的纯化方法包括结晶、蒸馏、萃取等。
1. 结晶结晶是一种通过溶解和结晶过程来纯化化学物质的方法。
在这个过程中,可以利用溶解度的差异,将杂质和所需物质分离开来。
首先,将试剂溶解在适当的溶剂中,然后通过加热和冷却的方式,使溶液中的试剂结晶出来。
结晶的温度和速率会影响到结晶的纯度,所以需要控制条件来获得高纯度的结晶物质。
2. 蒸馏蒸馏是一种通过液体的沸点差异来纯化试剂的方法。
在蒸馏中,试剂在加热的条件下被蒸发,然后冷凝回到液体状态。
由于不同化合物的沸点不同,通过对试剂进行蒸馏,可以将其中某些成分分离出来。
常见的蒸馏方法有简单蒸馏、分馏和真空蒸馏等。
3. 萃取萃取是一种通过溶剂的选择性溶解性,将目标物质从试剂中提取出来的方法。
在萃取过程中,试剂会被加入适当的溶剂中,然后通过剧烈搅拌和分离液体层的方式,将目标物质与其他成分分离开来。
萃取方法可以根据需要的目标物质的特性来选择合适的溶剂,并且可以进行多次的提取以提高纯度。
除了上述的纯化方法外,还有其他一些特殊的纯化方法,如色层分离、柱层析等。
这些方法通常用于分离和纯化特定类型的化学物质。
化学试剂的提纯与精制试剂的提纯与精制质量不能满足实验要求的化学试剂,可用提纯或精制的方法降低其杂质含量和提高其纯度一、蒸馏法适用于挥发性液体试剂,如盐酸、硝酸、氨水等无机试剂及多种有机溶剂,如三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。
1.蒸馏具有毒性、腐蚀性或刺激性的试剂应在通风橱内进行。
2.蒸馏有强烈挥发性的试剂如氨水时,应多瓶串联吸收,并用冰盐水冷却吸收瓶以提高精制试剂的浓度。
3.提纯在沸点温度下易分解的试剂(如硝酸)时,应使用亚沸蒸馏法,使试剂在其沸点以下缓慢蒸发,经冷凝后吸收。
高沸点试剂可用减压蒸馏法精制。
4.蒸馏硝酸或盐酸必须使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸馏器。
5.易燃试剂如乙醚应避免明火加热。
6.蒸馏精制有机溶剂应控制加热温度,收集一定沸程内的馏出物,必要时应进行分馏精制以提高精制品的纯度。
7.水不溶性有机溶剂的初馏液常因含有少量水分而呈乳浊状,可暂以干燥容器收集之,待馏出液澄清再换瓶正式收集,乳浊状的初馏液可以少量脱水剂(如无水氯化钙)处理后并入待蒸馏试剂内再行蒸馏。
8.能直接升华的固体试剂,如碘,可用升华法进行精制将少量的碘置烧杯中,杯口盖块表面皿使凸面向上,用微火加热使碘升华后凝集于表面皿上即可得到纯度较高的升华碘。
二、等温扩散法适用于某些水溶液试剂的提纯和精制在这类试剂中含有于常温下强烈挥发的溶质,如盐酸、硝酸、氨水等。
1.等温扩散法常在豉璃干燥器中进行,通常将盛有试剂的容器置干燥器隔板下方,在隔板上放置装有一定容量吸收液(常用高纯水)的容器,盖好干燥器盖于常温下放置。
2.试剂和吸收液的用量按精制品所需浓度而定。
试剂量大而吸收液量小则精制品浓度高,如浓盐酸与纯水之比为3:1时,吸收液內含氯化氢的最终浓度可高达10摩尔/升。
3.扩散吸收的时间随气温高低而定,一般为1~2周。
三、重结晶法适用于常温下溶解度较小而温度系数较大的固体试剂如高锰酸钾、氯化汞、草酸等的提纯。
1.将固体试剂与溶剂(常用高纯水)加热使完全溶解成近饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质,收集滤液。
常用有机试剂的纯化方法丙酮沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有:⑴于250mL 丙酮中加入2.5g 高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。
⑵将100mL 丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。
四氢呋喃沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL 约需2~4g 氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。
精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多,应另行处理为宜。
二氧六环沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。
二氧六环的纯化方法,在500mL 二氧六环中加入8mL 浓盐酸和50mL 水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。
实验室中常用的有机溶剂的纯化方法
1.蒸馏纯化法:蒸馏是将混合溶剂加热,利用其沸点差异使溶剂分离的过程。
对于常见的有机溶剂如乙醚、甲苯、丙酮等,通过简单蒸馏或分馏装置的使用,可以获得高纯度的有机溶剂。
2.结晶纯化法:这种方法适用于具有较高熔点的有机溶剂,如苯、甲苯、二甲苯等。
可以通过溶剂的逐渐蒸发,使溶剂慢慢冷却,从而得到高纯度的结晶物。
3.活性炭吸附纯化法:将有机溶剂与活性炭接触,利用活性炭表面的吸附作用去除其中的杂质。
这种方法适用于易挥发的溶剂,例如醇类、醚类等。
经过活性炭吸附后,可以得到高质量的有机溶剂。
4.沉淀纯化法:通过加入适量的沉淀剂,如醋酸铅或硫酸铅,使有机溶剂中的杂质发生反应生成固体沉淀,在离心或过滤后分离得到纯净的有机溶剂。
5.撇液法:对于含有多种有机溶剂的混合物,可以通过不同溶剂的密度差异,使其中一个有机溶剂相对较轻的浮于另一个有机溶剂之上,然后通过撇除上层溶剂来实现纯化。
6.含水溶剂的干燥纯化法:对于一些有机溶剂中存在的水分和其他杂质,可以通过将溶剂与干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸铜等接触,使其吸附或抽除水分,从而实现溶剂的干燥纯化。
此外,还有一些其他的纯化方法,如提取纯化法、油墨、树脂吸附纯化法等。
总的来说,对于不同的有机溶剂,选择合适的纯化方法可以提高溶剂的纯度和质量,有助于实验的顺利进行。
需要注意的是,实验室中进
行有机溶剂的纯化时,要注意安全操作,避免有机溶剂的挥发和火灾的发生。
化学实验中的常见纯化方法在化学实验中,为了获得纯净的物质样品以进行更准确的性质和反应研究,常需要进行纯化处理。
本文将介绍几种常见的纯化方法,包括结晶法、蒸馏法、萃取法和净化柱法。
结晶法是通过溶解物质于合适的溶剂中,在适当条件下使其结晶出来的纯化方法。
首先,将待纯化的物质加入到选定的溶剂中,加热并搅拌使其完全溶解。
随后,慢慢冷却混合溶液,使物质逐渐结晶并沉淀出来。
最后,通过过滤或离心等方式将得到的结晶物质分离,并进行干燥处理。
结晶法适用于那些具有较高溶解度并能够形成稳定结晶的物质,如有机小分子化合物。
蒸馏法是一种利用物质的不同沸点来进行分离纯化的方法。
它通常适用于混合溶液中含有能够在一定温度范围内挥发出来的组分。
在蒸馏中,混合溶液首先被加热,低沸点物质先于高沸点物质挥发,并通过冷凝收集器冷却使其变回液态。
然后,收集到的液态物质会重新被加热,除去其中的杂质和溶剂,得到纯净的物质。
蒸馏法常用于纯化液体物质,如有机溶剂和水。
萃取法是一种通过溶剂的选择性提取物质的纯化方法。
它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异,从而将需要纯化的物质从混合物中分离出来。
在萃取过程中,需要选择合适的溶剂对混合物进行提取。
提取后,通过蒸发溶剂或挥发物质来得到纯净的物质。
萃取法常用于从植物中提取活性成分、分离混合溶液中的有机物和无机物等。
净化柱法是一种利用吸附柱来分离物质的纯化方法。
这种方法适用于混合物中的有机物或无机物与柱中填充的吸附剂表现出不同的吸附性。
在净化柱中,混合物慢慢通过填充有吸附剂的柱体,不同成分会在柱体中有所保留或产生吸附。
随后,通过改变柱体中流动相(溶剂),可以将纯化物质从柱中洗脱出来。
净化柱法常用于有机合成反应中,用于分离和纯化产物。
总结起来,化学实验中常见的纯化方法包括结晶法、蒸馏法、萃取法和净化柱法。
这些方法各有特点,可根据不同实验需要选择合适的方法来纯化物质样品,以满足实验研究的准确性和重复性要求。
分析纯化学纯
纯化是化学实验中常见的一种操作步骤,用于提取或分离
化合物的纯品。
纯化的方法有多种,具体选择哪种方法取
决于化合物的性质以及实验的目的。
以下是一些常见的纯
化方法:
1. 结晶纯化:将溶液中的化合物通过结晶沉淀来纯化。
通
常通过逐渐降低溶解度,使化合物结晶出来,然后用溶剂
洗涤和冷却去除杂质。
2. 蒸馏纯化:根据化合物的沸点差异,将液体混合物进行
蒸馏,从而分离纯化目标化合物。
可以采用常压蒸馏、减
压蒸馏、分馏等方法。
3. 萃取纯化:利用不同化合物在不同溶剂中的溶解度差异,通过萃取来纯化目标化合物。
萃取的原理是利用不同的溶
剂对化合物具有不同的溶解度,从而分离目标化合物。
4. 离子交换纯化:利用离子交换树脂等材料,通过选择性吸附和释放离子来纯化溶液中的化合物。
离子交换纯化常用于分离和富集离子或离子化合物。
5. 柱层析纯化:利用不同化合物在固相材料中的吸附和分离性能的差异,通过柱层析来纯化目标化合物。
层析柱中的固定相与溶液中的化合物相互作用,从而实现分离和纯化。
以上是几种常见的纯化方法,根据实验的具体情况和化合物的性质,可以选择适合的纯化方法来提取纯品。
试剂纯化手册一、简介试剂纯化是一项重要的实验室操作,旨在提高试剂的纯度和质量,以确保实验结果的准确性和可靠性。
本手册为您提供一些常用的试剂纯化方法和步骤,供参考和使用。
二、常用试剂纯化方法1. 晶体净化1.1 采用溶剂重结晶法,选择适当的溶剂,在合适的温度下溶解试剂,然后缓慢冷却至结晶,最后过滤收集晶体。
1.2 采用再结晶法,通过迅速加热和冷却的方法,使试剂迅速结晶,然后过滤收集晶体。
2. 溶液净化2.1 采用溶液过滤法,使用尼龙或玻璃纤维滤纸过滤溶液,去除杂质和固体颗粒。
2.2 采用活性炭吸附法,将试剂溶液与活性炭混合搅拌一段时间,然后使用滤纸或滤膜过滤,去除杂质和有机物。
2.3 采用离心沉淀法,将试剂溶液在离心机中转速设为合适的数值,离心一段时间后,将上清液取出,去除杂质和不溶性物质。
3. 蒸馏纯化3.1 采用常压蒸馏法,将试剂溶液倒入蒸馏瓶中,加热至沸腾,然后收集蒸馏液。
3.2 采用真空蒸馏法,将试剂溶液倒入蒸馏瓶中,连接真空泵,加热至沸腾,然后收集蒸馏液。
此方法适用于易挥发性的试剂。
4. 色谱纯化4.1 采用气相色谱法,将试剂溶液注入气相色谱仪中,通过分离柱将目标物与杂质分离。
4.2 采用液相色谱法,将试剂溶液通过液相色谱仪柱,利用不同成分在固定相中的分离性质,将目标物与杂质分离。
三、操作步骤1. 根据试剂的物理性质和纯化方法的选择,合理安排设备和试剂准备工作。
2. 严格按照纯化方法的步骤进行操作,注意安全和卫生。
3. 在操作过程中,遵循实验室规程,注意防护措施。
4. 纯化完成后,及时记录纯化方法和步骤,以备将来参考和追溯。
四、注意事项1. 在进行试剂纯化前,应详细了解试剂的性质和特点,选择适合的纯化方法。
2. 在操作过程中,注意个人安全,避免接触有害物质和危险操作。
3. 严格遵守实验室的规章制度,做好实验室清洁和废弃物处置工作。
以上是一些常用的试剂纯化方法和操作步骤,希望对您有所帮助。
实验室化学学纯化手册
在化学实验室中,纯化是非常重要的步骤。
纯化手册是实验室中的必备工具,它提供了一系列的纯化技术和方法,帮助化学研究人员将化合物从杂质中分离出来,得到高纯度的产物。
本手册将介绍一些常见的纯化技术和方法,以及它们的操作步骤和注意事项。
首先,结晶法是一种常见的纯化技术,它适用于固体化合物的纯化。
在结晶过程中,化合物溶解在合适的溶剂中,然后通过降温或者加入反溶剂的方法来促使化合物结晶出来。
在操作过程中,需要控制溶剂的温度和溶剂的选择,以及搅拌速度等因素,以确保得到高纯度的产物。
另外,柱层析法也是一种常用的纯化技术。
在柱层析过程中,化合物溶解在流动相中,然后通过静相的柱子来分离出各种成分。
这种方法适用于液体化合物的纯化,操作简单易行,可以得到高纯度的产物。
此外,还有许多其他的纯化技术,如薄层层析法、结构分析仪器等,都在实验室中得到广泛应用。
通过这些纯化技术,化学研究人员可以得到高纯度的化合物,为后续的实验和研究提供可靠的基
础。
总之,纯化手册是实验室中不可或缺的工具,它提供了丰富的纯化技术和方法,帮助化学研究人员得到高纯度的产物。
通过熟练掌握这些技术,化学研究人员可以更好地开展实验工作,为科学研究做出更大的贡献。
化学品的提纯方法
化学品的提纯方法有很多种,包括蒸馏、萃取、结晶、吸附等。
以下是几种常用的提纯方法:
1.蒸馏法:将混合物中的液体或气体通过加热使其蒸发,再冷凝回流,以达到分离和提纯
的目的。
这种方法适用于沸点相差较大的物质,如石油分馏、苯甲酸的重结晶等。
2.萃取法:利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一
种溶剂中,从而实现分离和提纯的目的。
这种方法常用于提取中药材中的有效成分,如咖啡因、茶多酚等。
3.结晶法:根据物质的溶解度和温度变化规律,采用冷却热饱和溶液、蒸发浓缩等方法,
使晶体从溶液中析出,从而达到分离和提纯的目的。
这种方法常用于制备精盐、硫酸铜等。
4.吸附法:利用吸附剂(如活性炭)具有吸附能力强的特点,将混合物中的杂质吸附在其
表面,从而达到分离和提纯的目的。
这种方法常用于净化空气、水处理等领域。
需要注意的是,不同的提纯方法适用的范围和效果也不同。
在实际操作中,需要根据具体情况选择合适的提纯方法,并注意安全操作规程。
1。
如何纯化化学试剂
在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度的化学试剂,这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。
实验室中常用的纯化化学试剂的方法主要有:蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等,下面将分别加以简单介绍
蒸馏和精馏:
使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体与蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
蒸馏和精馏的实际应用:
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。
在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。
下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂:
1.盐酸的提纯:
(1)除去一般杂质的盐酸
用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸:水=7:3的体积比稀释(或按1:1稀释,按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸)。
将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,用可调变压器调节加热器,控制馏速为200毫升/小时,弃去前段馏出液150mL,取中段馏出液1升,所得的纯盐酸浓度为6.5~7.5N,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。
(2)除去砷的盐酸
用三次离子交换水将一级盐酸按7:3的体积比稀释,加入适量氧化剂(按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升)。
将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,放置15分钟后,以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。
弃去前段馏出液150毫升,取中段馏出液1升备用。
砷的含量在1′10-6%以下。
2.硝酸的提纯
于2升硬质玻璃蒸馏器中,放入1.5升硝酸(一级品),在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏,馏速为200-400毫升/小时,弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1升。
将上述得到的中间馏份2升,放入3升石英蒸馏器中。
将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸
馏,借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。
弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1600毫升。
铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。