实验四 中药商品浸出物含量测定
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通则2201浸出物测定法中华人民共和国药典2015年版四部
2201 浸出物测定法
1 .水溶性浸出物测定法测定用的供试品需粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250?300ml的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20 ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。
除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
热浸法取供试品约2?4g,精密称定,置100?250ml的锥形瓶中,精密加水50?100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。
除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
2 .酵溶性浸出物测定法照水溶性浸出物测定法测定。
除另有规定外,以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。
3 .挥发性醚浸出物测定法取供试品(过四号筛)2?5 g ,精密称定,置五氧化二磷干燥器中干燥12小时,置索氏提取器中,加乙醚适量,除另有规定外,加热回流8小时,取乙醚液,置干燥至恒重的蒸发皿中,放置,挥去乙醚,残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时,精密称定,缓缓加热至105 ℃,并于105℃;干燥至恒重。
其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。
浸出物测定法1 简述1.1 浸出物测定法系指用水、乙醇或其他适宜溶剂,有针对性地对药材及制剂中可溶性物质进行测定的方法。
适用于有效成分尚不清楚或确实无法建立含量测定和虽建立含量测定,但所测含量甚微的药材及制剂。
是控制药品质量的指标之一。
1.2 浸出物测定应选择对有效成分溶解度大,非有效成分或杂质溶解度小的溶剂。
1.3 本法根据采用溶剂不同分为:水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等三种测定法。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg。
2.2 药筛二号、四号筛。
2.3 锥形瓶 100~250ml,250~300ml。
2.4 移液管 20ml,25ml,50ml,100ml。
2.5 蒸发皿 50ml。
2.6 干燥器直径约30cm。
2.7 电烘箱温度50~300℃,控温精度±1℃。
2.8 电炉或电热套、水浴锅(可调温)。
2.9 冷凝管。
2.10 索氏提取器。
3 试药乙醇、乙醚等均为分析纯。
干燥剂五氧化二磷为化学纯。
4 操作方法4.1 水溶性浸出物测定法测定用的供试品须粉碎,过二号筛(丸剂剪碎,其他制剂按各品种项下规定),并混合均匀。
4.11冷浸法取供试品约4g,精密称定,置250~300ml锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
4.12 热浸法取供试品约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加入水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
浸出物测定标准操作规程1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(一部)2原理:中药材中的成分可以在水或醇中浸出,进而进行测定。
3 适用范围:中药材4 水溶性浸出物测定4.1 检验操作方法4.1.1 仪器及用具电子天平1 250~300ml的锥形瓶电热恒温干燥箱蒸发皿2个温度计水浴锅100ml100~250ml的锥形瓶 100ml移液管漏斗干燥器回流冷凝装置4.1.2操作方法4.1.2.1 冷浸法·测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀。
·操作方法:取供试品约4g,称定重量(W0),置250~300ml 的锥形瓶中。
精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过。
精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中(蒸发皿重W1),在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量(W2),除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
·计算公式:浸出物%=[(W2-W1) / W0]×100%4.1.2.2 热浸法·操作方法:取供试品约2~4g,称定重量(W3),置100~250ml 的锥形瓶中。
精密加入水50~100ml,塞紧,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,称定重量,用水补足减失重量,摇匀,用干燥滤器滤过。
精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中(W2),在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量(W1),除另有规定外,以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(%)。
· 计算公式:浸出物% =[(W1-W2)/W3]×100%5 醇溶性浸出物测定法:照水溶性浸出物测定法测定(热浸法须在水浴上加热)。
以各项下规定浓度的乙醇或甲醇代替水为溶剂。
白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定【摘要】目的测定白花丹药材的水分、灰分和浸出物的含量,为建立白花丹药材质量标准提供实验数据。
方法按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IXH中水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法测定。
结果白花丹药材含水量均不超过10.68 %,总灰分不高于7.24 %,酸不溶性灰分不高于1.74 %,热浸法水溶性浸出物量不低于17.68 %,热浸法醇溶性浸出物量不低于13.29 %,挥发性醚浸出物量不低于0.71 %。
结论该方法简单、准确、重复性好,为建立白花丹药材质量标准提供了科学实验数据。
【关键词】白花丹水分测定灰分测定浸出物测定Abstract:ObjectiveTo determine moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards. MethodsSamples were determined according to the procedures recorded in the Appendix IXH, IXK and XA of Chinese Pharmacopoeia, published in 2005, for moisture, ashes and extracts determination respectively. ResultsThe moisture in Herba Plumbaginis Zeylanicae was less than 10.68 %, with the total ashe content within 7.24 %, acid insoluble ash content was that lower than 1.74 %, the content of water extract with hot soak was higher than 17.68 %, that of ethanol extract with hotsoak was higher no less than 13.29 %, that of ether extract was higher than 0.71 %. ConclusionThese methods are simple, accurate, replicate and suitable for the determination of moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards.Key words: Herba Plumbaginis Zeylanicae; Moisture determination; Ashes determination; Extract determination白花丹是蓝雪科植物白雪花Plumbago zeylanica L.的全草及根[1],1979年收载于《广西中药材标准》,为东南亚许多国家及中国多民族常用药材[2]。
浅谈白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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浅谈白花丹药材水分灰分和浸出物的含量测定 【摘要】目的测定白花丹药材的水分、灰分和浸出物的含量,为建立白花丹药材质量标准提供实验数据。
方法按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IXH中水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法测定。
结果白花丹药材含水量均不超过10.68 %,总灰分不高于7.24 % ,酸不溶性灰分不高于1.74 %,热浸法水溶性浸出物量不低于17.68 % ,热浸法醇溶性浸出物量不低于13.29 % ,挥发性醚浸出物量不低于0.71 %。
结论该方法简单、准确、重复性好,为建立白花丹药材质量标准提供了科学实验数据。
【关键词】白花丹水分测定灰分测定浸出物测定 Abstract:ObjectiveTo determine moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards. MethodsSamples were determined according to the procedures recorded in the Appendix IXH, IXK and XA of Chinese Pharmacopoeia, published in 2005, for moisture, ashes and extracts determination respectively. ResultsThe moisture in Herba Plumbaginis Zeylanicae was less than 10.68 %, with the total ashe content within 7.24 %, acid insoluble ash content was that lower than 1.74 %, the content of water extract with hot soak was higher than 17.68 %, that of ethanol extract with hot soak was higher no less than 13.29 %, that of ether extract was higher than 0.71 %. ConclusionThese methods are simple, accurate, replicate and suitable for the determination of moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards. Key words:Herba Plumbaginis Zeylanicae; Moisture determination; Ashes determination; Extract determination 白花丹是蓝雪科植物白雪花Plumbago zeylanica L.的全草及根[1],1979年收载于《广西中药材标准》,为东南亚许多国家及中国多民族常用药材[2]。
黔产紫金龙药材水分浸出物灰分及酸不溶性灰分的测定黔产紫金龙药材是一种珍贵的中草药材,具有多种药用价值。
水分浸出物、灰分和酸不溶性灰分是评价药材质量的重要指标之一。
本文将介绍关于黔产紫金龙药材水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的测定方法。
一、水分浸出物的测定方法水分浸出物是指药材中可溶于水的物质,包括药材中的水分和水溶性物质。
水分浸出物的测定可以通过干燥法或称干燥后称重法进行。
具体步骤如下:1. 取一定量的黔产紫金龙药材样品,将其放入干燥器中,在温度为105°C下干燥至恒重。
2. 将样品取出,放入密封容器中保存。
等待样品冷却至室温后,再次称重,记录称重值。
3. 通过计算两次称重值的差值,即可得到水分浸出物的含量。
灰分是指药材在高温下被氧化、碳化等反应后留下的无机物质。
灰分的含量反映了药材中的无机物质含量,也是评价药材纯度的重要指标之一。
灰分的测定可以通过干燥法或称灼烧法进行。
具体步骤如下:2. 将灼烧后的样品放入灼烧皿中,放入炉中加热至600°C左右。
3. 经过一定时间后,取出灼烧皿冷却至室温后,称重记录称重值。
三、酸不溶性灰分的测定方法酸不溶性灰分是指药材中的无机物质在浓盐酸或硫酸的作用下,经过预处理后,残留下来的无机物质。
酸不溶性灰分的测定可以通过称重法或过滤法进行。
具体步骤如下:2. 将称重后的样品放入酸性溶液中浸泡一段时间,使得可溶性灰分溶解。
3. 将酸性溶液过滤,将残渣收集并干燥。
4. 将干燥后的残渣称重,通过计算称重值与初始样品称重值的差值,即可得到酸不溶性灰分的含量。
通过以上测定方法,可以准确地测定黔产紫金龙药材的水分浸出物、灰分及酸不溶性灰分的含量,为评价药材质量提供了依据。
在实际操作中,需要注意样品的取样方法、操作步骤、仪器设备的准确性等因素,以保证测定结果的准确性和可靠性。
希望通过本文的介绍,能够为相关领域的研究和实践工作提供一定的参考和借鉴。
黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定【摘要】目的对不同来源的黄连及其炮制品的水分、灰分和浸出物进行测定,为2010年版《中国药典》黄连及其炮制品制订相关的质量标准。
方法按2005年版《中国药典》附录IX H水分测定法第1法、附录IX K灰分测定法、附录X A 浸出物测定法测定。
结果黄连原药的水分不得过14.0%,总灰分不得过5.0%,50%乙醇热浸出量不得少于18.5%;黄连饮片的水分不得过12.0%,总灰分不得过3.0%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;酒黄连饮片的水分不得过10.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;姜黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于18.0%;萸黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%。
结论其研究结果可用于2010年版《中国药典》黄连及其炮制品质量标准的制定。
【关键词】黄连;黄连饮片;酒黄连;姜黄连;萸黄连;水分;灰分;浸出物Abstract:ObjectiveTo determine the moistures, total ashes, and ethanol extracts of the crude and processed rhizome of Coptidis with different resources,in order to establish the quality standards of Chinese Pharmacopoeia of 2010 edition.MethodsAccording to the appendix IX H, IX K and X A of Chinese Pharmacopoeia of 2005 edition, the moistures, ashes, and enthanol extracts of the crude and processed rhizoma of Coptidis were determined respectively. ResultsThe moisture in Coptidis was less than 14.0%, with the total ash within 5.0%, and the 50% ethanol extract was not less than 18.5% by hot soak. The moisture in Huanglian Yinpian was less than 12.0%, with the total ash within 3.0%, the 50% ethanol extract was less than 17.0% by hot soak. The moisture in Jiuhuanglian was less than 10%, with the total ash within 3.5%, the 50% ethanol extract was less than 17.0% by hot soak. The moisture in Jianghuanglian was less than 11.0%, with the total ash within 3.5%, the 50% ethanol extract was less than 18.0% by hot soak. The moisture in Yuhuanglian was less than 11%, with the total ashwithin 3.5%, the 50% ethanol extract was not less than 17.0% by hot soak.ConclusionThe results might be used to the quality standards of the crude and processed rhizoma of Coptidis about the moisture, total ash,and ethanol extract for editing Chinese Pharmacopoeia of 2010 edition.Key words:Rhizoma of Coptidis;HuanglianYinpian;Jiuhuanglian;Jianghuanglian;Yuhuanglian;Moisture;Ash;Extract黄连为常用中药材品种,来源于毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.,三角叶黄连Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎,具有清热燥湿,泻火解毒的功效,用于湿热痞满、高热神昏、痈肿疔疮等;酒黄连善清上焦火热,用于目赤口疮;姜黄连清胃和胃止呕,用于寒热互结,湿热中阻,痞满呕吐;萸黄连疏肝和胃止呕,用于肝胃不和,呕吐吞酸[1]。
中药细辛杂质、灰分及浸出物含量的测定
李晓曼
【期刊名称】《新农村(黑龙江)》
【年(卷),期】2011(000)004
【摘要】目的:全面了解目前细辛的质量现状,为为细辛质量标准的制定提供实验依据.方法:按照2010年版<中国药典>附录中杂质测定方法及灰份和浸出物含量的测定方法测定不同种类及产地样品中杂质、灰分及浸出物的含量.结果:细辛药材中杂质及灰分含量过高,浸出物含量高于药典中提供的数据.结论:药材采收后应及时采取措施,减少泥沙含量;增加酸不溶性灰分的限量及细辛浸出物含量的检测项目.
【总页数】1页(P46)
【作者】李晓曼
【作者单位】
【正文语种】中文
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1.不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定 [J], 林善远;刘光明;彭瑞松
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3.藏药白花刺参的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定 [J], 张志锋;戴领;吴春蕾;吕露阳
4.叶下珠总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的含量测定 [J], 莫我跃; 张前飞; 赵应梅; 刘娟; 杨再清; 许斌
5.黔产对坐叶药材水分、灰分及浸出物的含量测定 [J], 冉海霞;邱佳;刘亮
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