现代仪器分析及材料研究方法(绪论)

不同的实验方法和仪器可以获得不同方面的结构和成分信•化学成分分析平均化学成分分析方法（常规方法）有:湿化学法和光谱分析法等。

更先进的分析方法有：和等，利用这些方法可以得到元素的和类、浓度、价态和分布特征。

•晶体结构分析等方法•显微结构要通过显微术来研究，主要包括：•光谱分析：电磁波强度一波长谱图•能谱分析:电子（波）强度动能谱图•衍射分析：电磁波（X）/电子（波）衍射谱图• TEM分析：电子（波）衍射/衍衬图象分析电子结构—原子、分子或晶体中的电子分析声子结构—分子或晶体中的声子分析晶体结构分析缺陷结构表6-1吸收与发射光谱分类第二节原子、分子结构与光谱一、原子能态与光谱（一）原子能态及其表征1. 原子结构与电子量子数“电子的运动状态可用四个量子数来描述：O“四个量子数也相应表征了电子的能量状态。

/四个量子数的取值是：^n = 1, 2, •…n ；^/=0, 1, 2......... （n-T ）与其相应的符号为s, p, d, f,…；= 0, ±1, ±2, ...» ±/； 丁 m s = ±1/2。

光谱（分类）名称 作用物质莫斯堡尔谱 原子核 吸收光谱原子吸收光谱 原子（外层电子） 紫外.可见吸收光谱 分子（外层电子〉 红外吸收光谱 分子（撮动） 顺磁共振波谱 匣子（未成对电子） 核磁共械波谱 康子核 发射光谱Y 射线光谱 原子核 X 射线荧光光谱康子中电子原子发射光谱 原子荧光光谱 分子荧光光谱 原子（外层电子）原子（外层电子）分子能级跃迁类型吸收或发射辐射种 类原子核能级Y 射线价电子能级 紫外.可见光 分子电子能级 分子振动能级 电子自旋能级（磁能级）紫外.可见光 红外线 微波臣子核磁能级射频原子核能级Y 射线电子舷 二次X 射线（荧光〉价电子能 紫外.可见光 应用分析质子的氧化态、化学键、 核周围电子云分布及核有效硝场元素的定最分析物质定性.结构分析、定■分析 定性签定、结构分析、定量分析定性分析.结构分析结构鉴定.分子的动态效应.氢键的形成、互变异构反应等定性.定量分析元素的定性.定量分析 元素的定性.定量分析 价电子能 分子能级紫外、可见光 紫外.可见光定性、定最分析 定性.定量分析2.原子能态与原子量子数"湖启可记为：（S], s2,•••）（厶，12,…）=（S,厶）=J此式表示将各电子自旋角动量 g 怨，…）与各电子轨道角动量Hi，…）分别加和（矢量和），获得原子的总自旋角动量& 和总轨道角动量乙，然后再由心与乙合成总（自旋-轨道）角动量©（即々=&+乙）-搂£-5耦合，得到S、L、J、悄表征原子运动状态的原子量子数。

现代仪器分析复习题选择题（20道）第一章：绪论1，仪器分析法的主要特点是A，分析速度快但重现性低，试样用量少但选择性不高B，灵敏度高但重现性低，选择性高但试样用量大C，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高D，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，准确度高2，同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性3，不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性4，分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A，精密度B，准确度C，检出限D，灵敏度第二章5，受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为A，光的吸收B，光的发射C光的散射 D 光的衍射6，光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A，试样中各组分间的相互干扰及其消除B，光与电的转换及应用C，光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D，试样中各组分的分离7，每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。

根据试样的光谱，可以研究A，该试样中化合物的分子式B，试样中的各组分的分配及相互干扰C，试样的组成和结构D，试样中化合物的相对分子质量8，按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为A，发射光谱、吸收光谱、散射光谱B，原子光谱、分子光谱、固体光谱C，线光谱、带光谱和连续光谱D，X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9，频率、波长、波数及能量的关系是A，频率越低，波长越短，波数越高，能量越低B，频率越低，波长越长，波数越低，能量越高C，频率越高，波长越短，波数越高，能量越高D，频率越高，波长越高，波数越低，能量越高10，光谱分析法是一种（）来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A，利用物质与光相互作用的信息B，利用光的波动性C，利用光的粒子性D，利用物质的折射、干涉、衍射和偏振现象第四章11，原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A，释放剂B，保护剂C，标准加入法D，扣除背景12，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点A，灵敏度高且重现性好B，基体效应的阿丹重现性好C，试样量大但检出限低D，原子化效率高，因而绝对检出限低13，用原子吸收光谱法测定钙时，加入1％的钾盐溶液，其作用是A，减小背景B，作释放剂C，作消电离剂D，提高火焰温度14，原子吸收光谱分析中，塞曼效应法是用来消除A，化学干扰B，物理干扰C，电离干扰D，背景干扰15，通常空心阴极灯是A，用碳棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体B，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内抽真空C，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体D，用钨棒做阴极，待测元素做阳极，灯内充惰性气体16，原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为A，火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B，共存干扰元素发射的谱线C，火焰中待测元素产生的自吸现象D，集体元素产生的吸收17，原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除（）的干扰A，镁B，锶C，H3PO4D，H2SO418，原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A，放在原子化器之前，并将激发光源发出的光变为单色光B，放在原子化器之前，并将待测元素是的共振线与邻近线分开C，放在原子化器之后，并将待测元素是的共振线与邻近线分开D，放在原子化器之后，并将激发光源发出的连续光变为单色光19，原子吸收测定中，以下叙述和做法正确的是A，一定要选择待测元素中的共振线作分析线，绝不可采用其他谱线作分析线B，在维持稳定和适宜的光强度条件下，应尽量选用较低的灯电流C，对于碱金属元素，一定要选用富燃火焰进行测定D，消除物理干扰，可选用高温火焰第五章20有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，分别测得的吸光度如下。

现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。

2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。

3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。

4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。

第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。

6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。

7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。

8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。

10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。

第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。

12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。

13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。

14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。

15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。

16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。

17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。

18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。

19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。

对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。

20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。

绪论《仪器分析》引言1. 分析化学是做什么的？08分析化学是研究物质的化学组成的！这句话可展开为：1）What ? 定性分析( qualitative analysis): 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息；2）How much ? 定量分析( quantitative analysis): 目标物质的数量信息。

2. 分析化学分类从分析化学的发展历史来看，分析化学分为两类：经典分析以及仪器分析，后者比前者晚100多年！经典分析化学分离：沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性方法：加入各种试剂，测量待测物（analyte, target species ）的颜色、沸熔点、气味、光学性质（拆射、反射、衍射等）以及在不同溶剂中的溶解特性。

仪器分析化学分离：色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法；定性定量方法：利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等；评论：经典分析方法多适于常量分析！尽管此法仍有广泛应用，但随时间的推移，尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现，该法将走向没落！必须注意：1 ）从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易；2 ）大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高；3 ）仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好；4 ）从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。

3. 仪器性能及其表征问题：如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢？基于以上问题，你必须了解该仪器的性能，或者说，该仪器到底可作什么分析！1）精密度（Precision ）使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。

标准偏差(Absolute standard deviation) ，s平均标准偏差(Standard deviation of mean, sm)相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)变异系数(Coefficient of variance, CV)方差(Variance): s22) 误差（Bias ）测量值的总体平均值x 与“真值μ”接近的程度。

第一章、绪论1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。

化学分析主要测定含量大于1%的常量组分；现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点，常测定含量很低的微、痕量组分。

2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。

3、主要评价指标有：精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。

4、标准曲线的线性范围越宽，式样测定的浓度适用性越强。

5、检出限以浓度表示时称作相对检出限；以质量表示时称作绝对检出限。

6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差；b为灵敏度即标准曲线的斜率。

7、采样的原则：要有代表性；采样的步骤：采集、综合、抽取；采集方法：随即取样与代表性取样结合的方式；样品的制备：粉碎、混匀、缩分（四分法）。

8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。

9、溶剂选择的原则：对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。

10、消解法有干法和湿法。

湿法主要采用：压力密封消解法、微波加热消解法。

11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。

1、光谱及光谱法是如何分类的⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同5、原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。

6、分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。

7、吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。

8、发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。

现代仪器分析复习题(答案版)现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1，仪器分析法的主要特点是A，分析速度快但重现性低，试样用量少但选择性不高B，灵敏度高但重现性低，选择性高但试样用量大C，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高D，分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，准确度高2，同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性3，不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A，准确性B，选择性C，重复性D，再现性4，分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A，精密度B，准确度C，检出限D，灵敏度第二章5，受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为A，光的吸收B，光的发射C 光的散射D光的衍射6，光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A，试样中各组分间的相互干扰及其消除B，光与电的转换及使用C，光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D，试样中各组分的分离7，每一种分子都具有特征的能级结构，因此，光辐射与物质作用时，可以获得特征的分子光谱。

根据试样的光谱，可以研究A，该试样中化合物的分子式B，试样中的各组分的分配及相互干扰C，试样的组成和布局D，试样中化合物的相对分子质量8，依照产生光谱的物质类型不消，光谱可以分为A，发射光谱、吸收光谱、散射光谱B，原子光谱、分子光谱、固体光谱C，线光谱、带光谱和连续光谱D，X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9，频次、波长、波数及能量的关系是A，频率越低，波长越短，波数越高，能量越低B，频次越低，波长越长，波数越低，能量越高C，频次越高，波长越短，波数越高，能量越高D，频率越高，波长越高，波数越低，能量越高10，光谱分析法是一种（）来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A，利用物质与光相互作用的信息B，利用光的动摇性C，利用光的粒子性D，利用物质的折射、干预、衍射和偏振征象第四章11，原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A，释放剂B，保护剂C，标准加入法D，扣除背景12，与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点A，灵敏度高且重现性好B，基体效应的阿丹重现性好C，试样量大但检出限低D，原子化效率高，因而绝对检出限低13，用原子吸收光谱法测定钙时，加入1％的钾盐溶液，其作用是A，减小背景B，作释放剂C，作消电离剂D，提高火焰温度14，原子吸收光谱分析中，塞曼效应法是用来消除A，化学干扰B，物理干扰C，电离干扰D，背景干扰15，通常空心阴极灯是A，用碳棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体B，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内抽真空C，用钨棒做阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体D，用钨棒做阴极，待测元素做阳极，灯内充惰性气体16，原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰首要表现为A，火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B，共存干扰元素发射的谱线C，火焰中待测元素产生的自吸现象D，集体元素产生的吸收17，原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除（）的干扰A，镁B，锶C，H3PO4D，H2SO418，原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A，放在原子化器之前，并将激起光源发出的光变为单色光B，放在原子化器之前，并将待测元素是的共振线与邻近线分开C，放在原子化器以后，并将待测元素是的共振线与邻近线分开D，放在原子化器之后，并将激发光源发出的连续光变为单色光19，原子吸收测定中，以下叙说和做法精确的是A，一定要选择待测元素中的共振线作分析线，绝不可接纳其他谱线作分析线B，在维持稳定和适宜的光强度前提下，应尽量选用较低的灯电流C，对于碱金属元素，一定要选用富燃火焰进行测定D，消除物理干扰，可选用高温火焰第五章20有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，分别测得的吸光度如下。

第一章、绪论1、了解分析化学发展的过程阶段一：16世纪天平的出现，分析化学具有了科学的内涵20世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论，形成分析化学理论基础。

第一次变革，20世纪40年代前，化学分析占主导地位，仪器分析种类少与精度低。

阶段二：20世纪40年代后，仪器分析的大发展时期第二次变革，仪器分析的发展。

阶段三：八十年代处初，以计算机应用为标志的分析化学第三次变革2、掌握仪器分析的分类与发展特点分类：电化学分析法、光学分析法、色谱分析法、其它仪器分析法。

发展特点：提高灵敏度，解决复杂体系的分离问题，微型化及微环境的表征与测量，扩展时空多维信息，形态、状态分析及表征，生物大分子及生物活性物质的表征与测定，非破坏性检测与遥测，自动化及智能化。

3、分析仪器的性能应从哪些方面进行评价？精密度：标准偏差、相对标准偏差、方差、变异系数误差：绝对误差、相对误差灵敏度：校正灵敏度、分析灵敏度检测限：空白加3倍的空白标准偏差线性范围：可以分析的浓度范围选择性：选择性系数4、仪器分析常用的校正方法？各有何特点？标准曲线法：标准物配制浓度要准确，标准基体与样品基体一致标准加入法：基体相近，基体干扰相同，但适用于小数量的样品分析内标法：克服或减少仪器或方法的不足等引起的随机误差或系统误差5、了解分析仪器的组成部分信号发生器——（分析信号）——检测器——（输入信号）——信号处理器——读出装置6、内标元素与分析线对选择的条件？内标元素应是原来试样中不含或含量少的元素，内标物的激发电位应与分析线相同或尽量相近，内标元素的待测元素应具有相近的电离电位，两条谱线的波长应接近，分析线对附近的背景干扰应尽量小第二章：离心与电泳技术1、理解相对离心力场（g）与沉降系数（s）的物理意义。

相对离心力场：转头所产生的最大离心力场是重力场的多少倍。

沉降系数：单位离心力场的沉降速度。

迁移率：单位电场强度下电荷移动速率，取决于物质本身。

2、掌握梯度离心的原理、优点与梯度材料选择条件。