2005年版与2010年版《中国药典》生物检定部分的比较

中国药典2005版与2010版“含量测定”的对比一·基本规则为方便统计，简写相关名词。

列表如下。

含量测定 简写 数量化学滴定,双相滴定,电位滴定,永停滴定 滴定旋光度测定法 旋光原子吸收分光光度计 原子吸收氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧氨基酸分析法 氨基酸气相色谱法 气相维生素A,B,D检定法 维生素A分子排阻色谱法 分子排阻紫外-可见分光光度计 紫外放射化学 放射高效液相色谱 HPLC生物检定 生物物理称重 称重薄层色谱 TLC无 无挥发油测定法 挥发油氮测定法 氮测定法荧光分析法 荧光桉油精含量测定法 桉油精含量测定法火焰光度法 火焰光度法水分测定法 水分测定法照氮测定法 照氮测定法二·药品统计2.1总数统计2005版记载 2005版实测 2010版记载 2010版实测一部 1146 1189 2165 1839 二部 1967 1982 2271 2280 合计 3113 3171 4436 4119 注：1.统计时对于复方药物的【含量测定】，采取单列成分均计算在内的方案，所以实测的理论上应大于记载的数量。

2.对于2010版一部，实际发现药典目录记载的约1700种，但药典摘要中记载为2165种，目前尚不清楚原因。

实际统计时发现时部分药物的后面会附录某一种物质的浸出物的相关规定，推测药典可能亦把该项列为一种药，目前，该猜测未得任何资料证实。

3.由于第一条的原因，该统计反映的是药典中所有涉及到【含量测定】的单列药物的不同技术方法的统计分析。

2.2各部统计2.2.1中国药典2005版一部【含量测定】统计 项目 含量测定 数量 百分比 无 无 494 41.55 高效液相色谱 HPLC 478 40.20 薄层色谱 TLC 50 4.21 化学滴定 滴定 413.45 紫外分光光度计 紫外 383.20 气相色谱法 气相 33 2.78 挥发油测定法 挥发油 33 2.78 物理称重 干燥 12 1.01 氮测定法 氮测定法 7 0.59 原子吸收分光光度计原子吸收 1 0.08 氨基酸分析法 氨基酸 1 0.08 桉油精含量测定法 桉油精含量测定法1 0.08各方法所占比例如图2.2.2中国药典2005版二部【含量测定】统计 项目 含量测定 数量 百分比 化学滴定 滴定 780 39.35 高效液相色谱 HPLC 565 28.51 紫外分光光度计 紫外 383 19.32 生物检定 生物 90 4.54 无 无 88 4.44 物理称重 干燥 201.01 维生素检定法 维生素 13 0.66 旋光度测定法 旋光 12 0.61 放射化学 放射 11 0.55 原子吸收分光光度计原子吸收 6 0.30 氮测定法 氮测定法 6 0.30 分子排阻色谱法 分子排阻 3 0.15 气相色谱法 气相 2 0.10 荧光分析法 荧光 2 0.10 氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧 1 0.05各方法所占比例如图项目 含量测定 数量 百分比 高效液相色谱 HPLC 1206 65.58 无 无 348 18.92 气相色谱法 气相 98 5.33 化学滴定 滴定 532.88 紫外分光光度计 紫外 45 2.45 薄层色谱 TLC37 2.01 氮测定法 氮测定法 19 1.03 物理称重 干燥 16 0.87 挥发油测定法挥发油 13 0.71 原子吸收分光光度计 原子吸收 3 0.16 旋光度测定法旋光10.05各方法所占比例如图项目 含量测定 数量 百分比 高效液相色谱 HPLC 1001 43.90 化学滴定 滴定 716 31.40 紫外分光光度计 紫外 254 11.14 无 无 131 5.745614 生物检定 生物 84 3.68 气相色谱法 气相 19 0.83 物理称重 干燥 17 0.75 旋光度测定法 旋光 130.57 电位滴定 电位 12 0.53 氮测定法 氮测定法 8 0.350877 原子吸收分光光度计 原子吸收 5 0.22 离子色谱 离子色谱 4 0.175439 氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧 3 0.13 氨基酸分析法 氨基酸 3 0.13 分子排阻色谱法 分子排阻 3 0.13 维生素A 检定法 维生素A 2 0.09 荧光分析法 荧光 2 0.087719 火焰光度法 火焰光度法 1 0.04386 水分测定法 水分测定法 1 0.04386 照氮测定法 照氮测定法 1 0.04386 各方法所占比例如图项目 2005版 2010版 无 41.55 18.92 高效液相色谱 40.20 65.58 薄层色谱 4.21 2.01 化学滴定 3.45 2.88 紫外分光光度计 3.20 2.45 气相色谱法 2.78 5.33 挥发油测定法 2.78 0.71 物理称重 1.01 0.87 氮测定法 0.59 1.03 原子吸收分光光度计0.08 0.16 氨基酸分析法 0.080.00 桉油精含量测定法 0.08 0.00 旋光度测定法 0.00 0.05各方法所占比例如图项目 2005版 2010版 化学滴定 39.35 31.05 高效液相色谱 28.51 46.55 紫外分光光度计 19.32 11.76 生物检定 4.54 3.92 无 4.44 3.59 物理称重 1.01 0.51 维生素A检定法 0.66 0.09 旋光度测定法 0.61 0.61 放射化学 0.55 0.00 氮测定法 0.30 0.37 原子吸收分光光度计 0.30 0.23 分子排阻色谱法 0.15 0.14 气相色谱法 0.10 0.51 荧光分析法 0.10 0.05 氧瓶燃烧法 0.05 0.14 离子色谱 0.00 0.19 氨基酸分析法 0.00 0.14 火焰光度法 0.00 0.05 水分测定法 0.00 0.05 照氮测定法 0.00 0.05 各方法所占比例如图三·结论1.由2.3的数据可知，无【含量测定】的中药占的比例正在减低。

2005、2010版药典⽐对附录Ⅺ H ⽆菌检查法2005版⽆菌检查法系⽤于检查药典要求⽆菌的药品、医疗器具、原料、辅料、及其他品种是否⽆菌的⼀种⽅法。

若供试品符合⽆菌检查法的规定,仅表明了供试品在该检验条件下未发现微⽣物污染。

⽆菌检查应在环境洁净度10000级下的局部洁净度100级的单向流空⽓区域内或隔离系统中进⾏，其全过程应严格遵守⽆菌操作，防⽌微⽣物污染，单向流空⽓区、⼯作台⾯及环境应定期按《医药⼯业洁净室（区）悬浮粒⼦、浮游菌和沉降菌的测试⽅法》的现⾏国家标准进⾏洁净度验证。

隔离系统应按相关的要求进⾏验证，其内部环境的洁净度须符合⽆菌检查的要求。

⽆此项培养基培养基的制备培养基可按以下处⽅制备，也可使⽤按该处⽅⽣产的符合规定的脱⽔培养基。

配制后应采⽤验证合格的灭菌程序灭菌。

制备好的培养基应保存在 2 ℃～ 25 ℃、避光的环境，培养基若保存于⾮密闭容器中，⼀般在三周内使⽤；若保存于密闭容器中，⼀般可在⼀年内使⽤。

1.硫⼄醇酸盐流体培养基(⽤于培养好氧菌、厌氧菌）酪胨 ( 胰酶⽔解) 15.0g葡萄糖L-胱氨酸硫⼄醇酸钠(或硫⼄醇酸)2005版同于2010版除葡萄糖和刃天青溶液外，取上述成分混合，微温溶解，调节pH为弱碱性，煮沸，滤清，加⼊葡萄糖和刃天青溶液，摇匀，调节pH值使灭菌后为7.1±0.2。

分装⾄适宜的容器中，其装量与容器⾼度的⽐例应符合培养结束后培养基氧化层（粉红⾊）不超过培养基深度的1/2。

灭菌。

在供试品接种前，培养基氧化层的⾼度不得超过培养基深度的1/5，否则，须经100℃⽔浴加热⾄粉红⾊消失（不超过20分钟），迅速冷却，只限加热⼀次，并防⽌被污染。

硫⼄醇酸盐流体培养基置30℃～35℃培养。

2.改良马丁培养基胨酵母浸出粉葡萄糖2005版与2010版相同除葡萄糖外，取上述成分混合，微温溶解，调节 pH 值约为 6.8 ，煮沸，加⼊葡萄糖溶解后，摇匀，滤清，调节 pH 值使灭菌后为 6.4 ± 0.2 ，分装，灭菌。

2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的比较【摘要】目的：比较2005与2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶含量测定方法的优劣。

方法：分别按照2005和2010年版《中国药典》肿节风中异秦皮啶的样品处理方法处理同一批肿节风根、茎、叶样品，制备待测溶液，HPLC 方法测定异秦皮啶的含量。

结果：分别采用2005与2010年版《中国药典》的测定方法测得肿节风根、茎、叶中异秦皮啶平均含量分别为0.071 %，0.045 1%，0.025 3%和0.047 %，0.015 4%，0.0073%。

结论：2010年版方法测得异秦皮啶的含量显著低于2005年版方法，且灵敏度也显著低于2005版方法，建议对2010年版方法进行修订。

【Abstract】Objective：To compare the methods in 2005 and 2010 Year Edition Pharmacopoeia of People’s Republic of China for determination of isofraxidine in Sarcandra glabra. Method: HPLC was used to measure the content of isofraxidine in the same samples of roots, stems and leaves of Sarcandra glabra, after samples preparation according to 2005 and 2010 Year Edition Pharmacopoeia of People’s Republic of China. Result: The average content of isofraxidine determined using the methods of 2005 and 2010 Year Edition Pharmacopoeia of People’s Republic of China in roots, stems and leaves was 0.071 8%, 0.045 1% , 0.025 3% and 0.047 1%, 0.015 4%, 0.007 3% respectively. Conclusion:The content of isofraxidine determined using 2010 Year Edition method was significantly much lower than 2005 Year Edition, and the methods in 2010 Year Edition was suggested to be modified.【Key words】Sarcandra glabra; Pharmacopoeia of People’s Republic of China; isofraxidine肿节风（Sarcandra glabra）又名草珊瑚、九节茶、接骨木等，是金粟兰科（Chloranthaceae）植物草珊瑚Sarcandra glabra (Thunb.) Nakai的干燥全草。

【话题】阿奇霉素原料【2019版页数】291【2019版页数】395【更改分析】变更：1、有关物质检测方法由2019版的TLC方法升级为HPLC方法，口服用原料和供注射用原料有关物质限度值分别制定；2、含量测定方法由由2019版的效价测定升级为HPLC测定。

分析1、有关物质的检查方法的改变是个进步，首先说TLC的方法为常用的定性方法或半定量方法，HPLC方法是个定性和定量的方法，其进步的之处在于对有关物质的检查向一个定性且定量的方向转变。

2、一个品种不同用途对有关物质的检查限度区别对待，这个体现了不同给药途径存在的风险和其对药物内在质量的要求，客观或者说是合理地设定限度，既满足使用要求，又兼顾潜在风险，是个不错的进步。

3、对于含量测定，从抗生素的治疗效果方面考虑，我个人还是比较倾向效价测定，效价测定更能反应抗生素的治疗效果；当然效价测定也存在着一定的不足，比如说菌种的选择和菌液的制备、接种杯的规则、培养皿的铺制、加样后的培养、接种环的测量（以往的是人工测定，现在多用仪器了）等，这些过程中的影响因素很多，需要很多的经验的试验人员操作……HPLC法具有操作简便，快速（相对于抑菌培养），影响因素少等优点。

【话题】干燥失重测定法的变化【2019版页数】附录【2019版页数】附录【更改分析】变更：10版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。

05版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。

10版：规定干燥剂应及时予以更换。

05版：除另有规定外，温度为60℃，干燥剂应保持在有效状态。

分析：1、明确了05版中较低的温度的具体范围，避免了以往无据可依的现象；低于熔点温度5～10℃，范围比较科学，一方面即使样品不是很纯净，熔点一般也要高于这个范围；对于水分的蒸发，这个温度一般大家都会认可，毕竟（专指后期啊）温度越高，水分蒸发得越快，达到平衡时间也就越快，而且指明温度范围，大家也好操作。

2005版和2010版药典关于微生物限度检查法的对比2005版2010版区别总则1.供试品检查时，如果使用了表面活性剂、中和剂或灭活剂，应证明其有效性及对微生物的生长和存活无影响。

2.除另有规定外，本检查法中细菌培养温度为30～35℃，霉菌、酵母菌培养温度为25～28℃，控制菌培养温度为36℃±1℃。

3.检验结果的报告以1g、1ml、10g、10ml或10cm<2>为单位报告。

4.检验量化学膜剂为100cm<2>5.要求检查沙门菌的供试品，其检验量应增加10g或10ml。

6.供试液的制备：供试液制备若需用水浴加温时，温度不应超过45℃。

7.无8. 当供试品有抑菌活性时，应消除供试液的抑菌活性后，再依法检查。

总则1.供试品检查时，如果使用了表面活性剂、中和剂或灭活剂，应证明其有效性及对微生物无毒性。

2.除另有规定外，本检查法中细菌及控制菌培养温度为30～35℃，霉菌、酵母菌培养温度为25～28℃。

3.检验结果的报告以1g、1ml、10g、10ml、10cm<2>为单位报告，特殊品种以最小包装单位报告。

4.检验量膜剂为100cm<2>5.要求检查沙门菌的供试品，其检验量应增加20g或20ml （其中10g用于阳性对照试验）。

6.供试液的制备：供试液制备若需用加温时应均匀加热，且温度不应超过45℃。

7.增加贴膏剂供试品取规定量供试品，去掉贴膏剂的保护层，放置在无菌玻璃或塑料片上，粘贴面朝上。

用适宜的无菌多孔材料（如无菌纱布）覆盖贴剂的粘贴面以避免贴剂粘贴在一起。

然后将其置于适宜体积并含有表面活性剂（如聚山梨酯80或卵磷脂）的稀释剂中，用力振荡至少30分钟，制成供试液。

贴膏剂也可以其他适宜的方法制备成供试液。

8. 当供试品有抑菌活性时，采用下了方法进行处理，以消除供试液的抑菌活性，再依法9.离心沉淀集菌法取一定量的供试液，3000转/分离心20分钟（供试液如有沉淀，先以500转/分离心5分钟，取全部上清液再离心），弃去上清液，留底部集菌液约2ml，加稀释液补至原量。

[2010-05-18 16:42]中国药典内容简介2010年版《中国药典》分为三部出版，一部为中药，二部为化学药，三部为生物制品。

各部内容主要包括凡例、标准正文和附录三部分，其中附录由制剂通则、通用检测方法、指导原则及索引等内容构成。

药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等。

药典三部收载生物制品。

新版药典在凡例、品种的标准要求、附录的制剂通则和检验方法等方面均有较大的改进和发展，特别是对药品的安全性、有效性和质量可控性方面尤为重视。

新版药典在继承前版药典的基础上，做了大量发展和创新性的工作。

本版药典具有以下几个特点：新增与淘汰并举，收载品种有较大幅度的增加;二是药品检测项目和检测方法增加，标准提高;三是中药......[2010-05-18 16:32]药典升级大浪淘沙标准提高适者生存“《药典》是国家药品标准的核心，是保障药品安全的重要技术依据。

它更加注重基础性、系统性、规范性的研究，这意味着国家再次从标准上给药品安全以法律支持，从而达到药品更新与淘汰并举的目标。

”国家药典委员会副秘书长周福成日前对本报记者如是说。

随着民众对高质量药品需求的持续增长，注重质量可控性和药品安全性的内容在即将于2010年7月起正式实施的2010版《中国药典》(下称《药典》)中得到足够的强调。

据悉，《药典》已确定收载品种4615种，新增1358种，新增、修订比例达75%。

标准提高适者生存记者分析2010年版《药典》后发现，作为强制性法定药品标准，国家鼓励企业优胜劣汰的意......附件：《中国药典》2010年版二部拟修订附录和拟新增附录一、拟修订的附录附录Ⅰ制剂通则附录ⅠA 片剂附录ⅠB 注射剂附录ⅠC 酊剂附录ⅠG 眼用制剂附录ⅠK 糖浆剂附录ⅠL 气雾剂粉雾剂喷雾剂附录ⅠN 颗粒剂附录IT 搽剂涂剂涂膜剂附录ⅠU 凝胶剂附录Ⅳ分光光度法附录ⅣA 紫外－可见分光光度法附录ⅣC 红外分光光度法附录ⅣD 原子吸收分光光度法附录Ⅴ附录ⅤB 薄层色谱法附录ⅤD 高效液相色谱法附录Ⅵ附录Ⅵ H pH值测定法附录Ⅶ附录Ⅶ A 电位滴定法与永停滴定法附录Ⅷ附录Ⅷ H 重金属检查法附录Ⅷ L 干燥失重测定法附录Ⅷ M 水分测定法附录Ⅸ附录Ⅸ B 澄清度检查法附录Ⅸ C 不溶性微粒检查法附录Ⅸ G 渗透压摩尔浓度测定法附录Ⅸ J 质谱法附录Ⅹ附录Ⅹ F 最低装量检查法附录Ⅺ附录Ⅺ C 异常毒性检查法附录Ⅺ D 热原检查法附录Ⅺ E 细菌内毒素检查法附录Ⅺ G 降压物质检查法附录Ⅺ H 无菌检查法附录Ⅺ J 微生物限度检查法附录Ⅺ K 过敏反应检查法附录ⅩⅣ生物检定统计法附录ⅩⅤ试药、试液、试纸、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液附录ⅩⅦ灭菌法附录ⅩⅨ附录ⅩⅨ B 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则附录ⅩⅨ C 原料药与药物制剂稳定性试验指导原则附录ⅩⅨ F 药品杂质分析指导原则附录ⅩⅨ J 药物引湿性试验指导原则二、拟新增的附录核磁共振波谱法离子色谱法指导原则拉曼光谱法指导原则化学药注射剂安全性检查法应用指导原则抑菌剂效力检查法指导原则药品微生物实验室规范指导原则∙【话题】黄芪药材含量测定【2010版页数】283【2005版页数】212【区别分析】2005年版含量测定只控制黄芪甲苷的含量限度，2010版除控制黄芪甲苷含量外，还增加了毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量限度控制（HPLC方法梯度洗脱测定，梯度洗脱限度为含毛蕊异黄酮葡萄糖苷不少于0.020%）。

【话题】阿奇霉素原料【2005版页数】291【2010版页数】395【更改分析】变更：1、有关物质检测方法由2005版的TLC方法升级为HPLC方法，口服用原料和供注射用原料有关物质限度值分别制定；2、含量测定方法由由2005版的效价测定升级为HPLC测定。

分析1、有关物质的检查方法的改变是个进步，首先说TLC的方法为常用的定性方法或半定量方法，HPLC方法是个定性和定量的方法，其进步的之处在于对有关物质的检查向一个定性且定量的方向转变。

2、一个品种不同用途对有关物质的检查限度区别对待，这个体现了不同给药途径存在的风险和其对药物内在质量的要求，客观或者说是合理地设定限度，既满足使用要求，又兼顾潜在风险，是个不错的进步。

3、对于含量测定，从抗生素的治疗效果方面考虑，我个人还是比较倾向效价测定，效价测定更能反应抗生素的治疗效果；当然效价测定也存在着一定的不足，比如说菌种的选择和菌液的制备、接种杯的规则、培养皿的铺制、加样后的培养、接种环的测量（以往的是人工测定，现在多用仪器了）等，这些过程中的影响因素很多，需要很多的经验的试验人员操作……HPLC法具有操作简便，快速（相对于抑菌培养），影响因素少等优点。

【话题】干燥失重测定法的变化【2005版页数】附录【2010版页数】附录【更改分析】变更：10版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。

05版：供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分出去后，再按规定条件干燥。

10版：规定干燥剂应及时予以更换。

05版：除另有规定外，温度为60℃，干燥剂应保持在有效状态。

分析：1、明确了05版中较低的温度的具体范围，避免了以往无据可依的现象；低于熔点温度5～10℃，范围比较科学，一方面即使样品不是很纯净，熔点一般也要高于这个范围；对于水分的蒸发，这个温度一般大家都会认可，毕竟（专指后期啊）温度越高，水分蒸发得越快，达到平衡时间也就越快，而且指明温度范围，大家也好操作。

2010版中国药典与2005版中国药典比较微生物限度检验修改地方⑴将细菌菌落数单位由”个”改为”cfu”⑵删去应取适宜的连续2~3个稀释级的供试液改为根据菌数报告规则取相应稀释级的供试液1 ml。

⑶将细菌培养时间由48小时改为3天，霉菌、酵母菌培养72小时改为5天，必要时，可适当延长培养时间至7天进行菌落计数并报告。

⑷将控制菌的培养温度由36±1℃改为30℃～35℃。

⑸细菌、酵母菌宜选取平均菌落数小于300cfu（注：原选取30~300cfu之间）、霉菌宜选取平均菌落数小于100cfu（注：原选取30~100cfu之间）的稀释级，作为菌数报告（取两位有效数字）的依据。

⑹薄膜过滤法检测时冲洗液用量删去每片滤膜的总过滤量不宜过大，修改为总冲洗量不得超过1000ml。

⑺控制菌验证只有试验组，删除阴性对照组。

⑻黑曲霉菌悬液制备由0.9%无菌氯化钠溶液改为用含0.05%（v/v）聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液。

⑼除药典附录另有规定外，若采用已验证的配制和灭菌程序制备培养基且过程受控，那么同一批脱水培养基的适用性检查试验可只进行一次。

⑽增加计数用培养基和控制菌检查用培养基的适用性检查。

对照培养基系指按培养基处方特别制备、质量优良的培养基，由中国药品生物制品检定所研制及分发。

⑾配制消毒剂按无菌要求配制，用无菌水和无菌器皿。

⑿每批培养基灭菌后均应测定PH值除非经验证表明培养基的PH允许的变化范围很宽，否则，培养基的PH的范围不得超过规定的±0.2。

培养基的PH测试温度为25℃，凝固的培养基需用针式PH计（针式电极），⒀固体培养基灭菌后的再融化应在加热的水浴中或采用流通蒸汽进行，只允许一次，融化的培养基应放在45～50℃的水浴中，不得超过8小时，若用电炉加热，需垫上石棉网⒁琼脂培养基不得在0℃或0℃以下存放。

琼脂平板最好现配现用，如置冰箱保存，一般不超过一周。

⒂用于环境监控的培养基，最好终端灭，（现灭现用）否则在使用前应进行100%的预培养以防止外来的污染物带到环境中及避免出现假阳性结果。