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明胶空心胶囊Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂二氧化钛）、半透明（一节含遮光剂，一节不含）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
【鉴别】（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生产橘黄色絮状沉淀。
（2）取鉴别（1）项下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
【检查】松紧度取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
崩解时限取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)胶囊剂项下的方法,加挡板进行检查，各粒均应在10分钟内全部溶化或崩解。
如有1粒不能全部溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
黏度取本品4.50g，置已称定重量的100ml烧杯中，加温水20ml，置60℃水浴中搅拌，使溶化。
取出烧杯，擦干外壁，加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0％)，将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置40℃±0.1℃水浴中，约10分钟后，移至平氏黏度计内，照黏度测定法(附录ⅥＧ第一法,毛细管内径为2.0 mm)，于40℃±0.1℃水浴中测定，本品运动黏度不得低于60mm2/s。
·1356·Hemld of Medicine V01．31No．100ctober2012分平均总含量的80％～200％为限度范围，即每克含总转移率不是很高，这可能是制备过程中，麻黄采用水药膏体中含盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱两种成分的总煎煮工艺，而麻黄碱和伪麻黄碱均有一定的挥发性，在量应为0．090～0．230 mg。
约100℃因挥发损失而导致转移率偏低。
2010年版《中华人民共和国药典》一部麻黄项下参考文献规定，麻黄含水量不得过9．O％；按干燥品计算，含盐[1] 肖崇厚，杨松松，洪筱坤，等．中药化学[M]．上海：上海科学技术出版社，1997．酸麻黄碱(C。
H。
，N0·HCl)和盐酸伪麻黄碱(C，。
H。
，[2] 陈德昌．中药化学对照品工作手册[M]．北京：中国医药N0·HCl)的总量不得少于0．80％。
上述测定结果表科技出版社，2000．明，用于中试投料的麻黄饮片符合2010年版《中华人[3] 国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部)[M]．北民共和国药典》要求。
根据以上测定结果，可以计算3京：中国医药科技出版社，2010：1．批中试样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的平均总转[4] 梁生旺．中药制剂分析[M]．北京：中国中医药出版社，移率约46．81％。
2007．3讨论DO I lO．3870／vvdb．2012．10．034 3批中试样品盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的平均《中华人民共和国药典》利福平及制剂标准中有关物质测定方法的修改建议余忠1，朱江2，徐婷婷1(1．湖北省随州市中心医院药剂科，441300；2．湖北省随州市食品药品监督检验所，441300) 摘要目的对2叭0年版《中华人民共和国药典》中利福平及其制剂质量标准中有关物质测定方法存在的问题进行探讨。
方法采用反相高效液相色谱法，Si ncom C。
色谱柱(含碳量为11％)(150m m×4．6mm，5斗m)，甲醇一乙腈一0．075mol·L“磷酸二氢钾溶液一1．O mo l·L“枸橼酸溶液(10：50：36：4)为流动相，检测波长为254nm。
高效液相色谱法高效液相色谱法(《中国药典》2010年版二部附录V D)系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品，由流动相带人柱内，各组分在柱内被分离，并依次进入检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
1 对仪器的一般要求所用的仪器为高效液相色谱仪，由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成，仪器应按现行国家技术监督局"液相色谱仪检定规程"定期检定并符合有关规定。
1.1 色谱柱最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。
反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基键合硅烷和氨基键合硅烷等〉也有使用。
正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。
离子交换色谱系统使用离子交换填充剂；分子排阻色谱系统使用凝胶或高分子多孔微球等填充剂；对映异构体的分离通常使用手性填充剂。
填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含碳量和键合类型等)以及色谱柱的填充，直接影响供试品的保留行为和分离效果。
孔径在15nm(lnm= lOA)以下的填料适于分析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。
除另有规定外，分析柱的填充剂粒径一般在3～10µm之间。
粒径更小(约2µm)的填充剂常用于填装微径柱(内径约2mm)。
使用微径柱时，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也需作适当的调整。
当对其测定结果产生争议时，应以品种正文规定的色谱条件的测定结果为准。
以硅胶为载体的键合固定相的使用温度通常不超过40°C，为改善分离效果可适当提高色谱柱的使用温度，但不宜超过60°C。
流动相的pH值应控制在2～8之间。
当pH值大于8时，可使载体硅胶溶解；当pH值小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。
年版截图：中国药典20102010版中国药典word版pdf版exe版电子书2010版中国药典word版pdf版exe版电子书中国药典2010年版一部正文一枝黄花(p3)YizhihuanghuaSOLIDAGINIS HERBA本品为菊科植物一枝黄花Solidago decurrens Lour.的干燥全草。
秋季花果期采挖，除去泥沙，晒干。
【性状】本品长30～lOOcm。
根茎短粗，簇生淡黄色细根。
茎圆柱形，直径0.2～0.5cm；表面黄绿色、灰棕色或暗紫红色，有棱线，上部被毛；质脆，易折断，断面纤维性，有髓。
单叶互生，多皱缩、破碎，完整叶片展平后呈卵形或披针形，长1～9cm，宽0.3～1.5cm；先端稍尖或钝，全缘或有不规则的疏锯齿，基部下延成柄。
头状花序直径约0.7cm，排成总状，偶有黄色舌状花残留，多皱缩扭曲，苞片3层，卵状披针形。
瘦果细小，冠毛黄白色。
气微香，味微苦辛。
【鉴别】 (1)叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁略呈念珠状增厚。
下表皮细胞垂周壁波状弯曲，气孔不定式，略下陷。
非腺毛有两类：表皮非腺毛由3个细胞组成，壁薄，顶端1个细胞常萎缩成鼠尾状，较小；叶缘非腺毛睫毛状由3～7个细胞组成，壁稍厚，长180～500μm。
(2)取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取一枝黄花对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。
再取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一以含4%磷酸氢二钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（8：1：2010版中国药典word版pdf版exe版电子书1：1）为展示剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
中国药典（二部）凡例附录试题姓名：成绩：一．填空1.自建国以来共出版9版药典，现行版为2010年版，实行日期为 2010年7月1号。
2.《中国药典》现行版由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文、附录，《中国药典》英文缩写为 Ch.p 。
3.附录主要收载制剂通则、通用检测方法、指导原则。
4.对于生产过程中引入的杂质，应在后续的生产环节中有效去除。
5.任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。
6.除另有规定外，贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。
7.HPLC法测定有关物质，在保证灵敏度的前提下，一般以等度洗脱为主；必要时可采用梯度洗脱方式。
8.HPLC法流动相宜选用甲醇-水流动相，尽量不加缓冲盐。
9.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 10%；含量测定时，取供试品约0.2g，精密称定，应称取0.2XXXg 。
10.溶出度指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。
11.溶出度测定法量取溶出介质实际量取的体积与规定体积的偏差不超过±1% ，实际取样时间与规定时间的差异不得过±2% ，溶出介质温度控制在37°C±0.5°C 。
12.常用的波长范围， 200-400nm 为紫外光区， 400-760nm 为可见光区，2.5-25µm为中红外光区，其皆符合朗伯比尔定律，其关系表达式为A=lg1/T=Ecl 。
13.微生物限度检查中细菌及控制菌的培养温度为 30-35°C ℃，细菌培养时间为 2 天，霉菌和酵母菌的培养时间为 3 天，必要时可延长至 5-7天。
14.本版药典中附录电导率检查中，影响只要用水电导率的因素主要有：、、等。
高效液相法测药品中甲硝唑的含量作者：张巍等来源：《黑龙江水产》 2013年第2期张巍1 刘万学2 李宁1 彭玮1（1.哈尔滨市兽药饲料监察所黑龙江哈尔滨 150070）(2.黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨 150018）摘要：采用高效液相色谱法（HPLC）测定甲硝唑片的含量，本法具有简便、快速、准确等优点，可用于甲硝唑片含量的测定。
关键词：高效液相色谱法、甲硝唑片、含量测定、注意事项1 引言甲硝唑（Metronidazole Tablets）（化学名称：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇）甲硝唑在水产养殖生产上常被用于治疗鱼类的几种滴虫感染。
但甲硝唑存在致癌性和致遗传变异等毒副作用，因此，许多国家禁止其在动物源性食品中使用，规定在所有食品动物可食性组织中最高残留限量（MRL）为零。
我国农业部（2002年农业部第227号公告）也有同样规定。
建立针对这种违禁兽药的简单、便捷、灵敏的检测方法非常必要。
甲硝唑片的常规检测方法为高效液相色谱法，参照标准《中国药典》2010年版二部。
2 实验部分2.1 仪器与试剂高效液相色谱仪，泵1525，紫外检测器2487，自动进样器（Waters公司）；AB265-S电子天平（Mettler公司）；AR2140D电子天平（赛多利斯公司）；101A-0S电热恒温鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；甲醇（Fisher公司）和水（由Millipore公司超纯水器制得）为色谱试剂；甲硝唑标准品（含量100%，购自中国药品生物制品检定所）。
2.2 色谱条件及测定法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）为流动相；检测波长320nm。
取甲硝唑片20片，精密称定，研细，精密称定细粉约0.3425g（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀虑过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。
高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰片的含量代亚;付涛;俞丽君;陈立萍;王贤广【摘要】目的采用高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰片的含量.方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸缓冲液-甲醇(51 ∶49),检测波长为238 nm.结果艾司西酞普兰质量浓度在25 ～150 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r＝0.999 9),平均回收率为99.60%,RSD为0.44%.结论该方法简便,专属性及重现性好,可用于测定草酸艾司西酞普兰片的含量.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)016【总页数】2页(P32-33)【关键词】草酸艾司西酞普兰片;含量测定;高效液相色谱法【作者】代亚;付涛;俞丽君;陈立萍;王贤广【作者单位】浙江海森药业有限公司,浙江,杭州,322104;浙江海森药业有限公司,浙江,杭州,322104;浙江海森药业有限公司,浙江,杭州,322104;浙江海森药业有限公司,浙江,杭州,322104;浙江海森药业有限公司,浙江,杭州,322104【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.43自从1985年第1个5－羟色胺再吸收抑制剂(SSRIs)上市以来，其在临床得到了广泛应用。
这类药物不产生三环类抗抑郁药的抗副交感神经作用、低血压、认知障碍或镇静等副作用，是一类性能优良的抗抑郁药。
草酸艾司西酞普兰(escitalopram oxalate)就是其中的一种，它是消旋体药物西酞普兰(由 R－西酞普兰和 S－西酞普兰按1∶1的比例组成)的 S－西酞普兰，S－西酞普兰药效优于R－西酞普兰[1]。
该药是由丹麦的Lundbeck公司首先研究开发，2002年8月首次被美国食品与药物管理局(FDA)批准，主要用于重型抑郁障碍的初始治疗和维持治疗。
笔者采用高效液相色谱(HPLC)法测定草酸艾司西酞普兰片的含量，按照2010年版《中国药典(二部)》附录中药品质量标准分析方法验证指导原则[2]进行了方法学试验，现报道如下。
他达拉非药学研究资料（CTD）目录3.2.S原料药 (1)3.2.S。
4 原料药的质量控制 (1)3.2。
S。
4。
1质量标准 (1)3。
2。
S.4。
2分析方法 (10)3.2。
S4。
3分析方法的验证 (26)3.2。
S。
4.4批检验报告 (138)3.2。
S。
4。
5质量标准制定依据 (142)3。
2。
S原料药3.2.S.4 原料药的质量控制3。
2。
S.4.1 质量标准第1页第2页第3页他达拉非药学研究资料（CTD） 3.2.S.4原料药的质量控制3.2.S.4.1质量标准临床研究用药品质量标准草案他达拉非TadalafeiTadalafil3C22H19N3O4389.40本品为(6R，12aR）—2，3，6，7,12，12a—六氢—2-甲基—6—[3,4—(亚甲基二氧）苯基］吡嗪并[1’，2'：1,6］吡啶并[3，4-b]吲哚-1，4—二酮。
按干燥品计算，含C22H19N3O4应为98。
0%～102。
0%。
【性状】本品为白色至类白色粉末；无臭无味。
在N,N—二甲基甲酰胺、二甲亚砜中易溶，略溶于四氢呋喃和乙二醇单甲醚，微溶于甲醇和乙腈，极微溶解于乙醇和异丙醇，在正己烷、正庚烷和水中不溶。
比旋度取本品，精密称定，加二甲亚砜溶解并定容稀释制成每1mL中约含10mg的溶液，依法测定（附录ⅥE）,比旋度为+78°~+84°.【鉴别】（1）取本品，加0.1％三氟乙酸水溶液—乙腈（1：1)制成每1 ml中约含10 μg 的溶液，照紫外—可见分光光度法（附录Ⅳ A)测定,在221 nm、284 nm和291nm的波长处有最大吸收.（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致.（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】有关物质取本品，精密称定，用0。
1%三氟乙酸水溶液:乙腈=1：1（v：v）溶解并定容稀释制成每1 ml中约含0。
