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药物中特殊杂质的检查<i>杂质检查</i>药物中特殊杂质的检查一、目的要求1．掌握阿司匹林片、盐酸普鲁卡因注射液、盐酸四环素片中特殊杂质检查的基本原理和方法；2．掌握薄层色谱法在药物杂质检查中的应用；3．掌握薄层色谱法的基本操作；4. 掌握检验结果的处理与判断，能够规范书写检验原始记录及检验报告书；5. 正确并更科学合理地解释检验中的现象，处理检验中的异常情况。
二、试剂与仪器1．试剂（查阅《中国药典》，进行所用试剂的配制）2. 仪器纳氏比色管、玻璃板（5×15cm）、全自动点样器、层析缸、可见分光光度计三、实验步骤（一）阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查取本品5片，研细，用乙醇30mL分次研磨，并移入100mL量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即过滤，精密量取滤液2mL，置50mL纳氏比色管中，用水稀释至50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L盐酸溶液1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后再加水使成100mL）3mL，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5mL，加乙醇3mL，0.05%酒石酸溶液1mL，用水稀释至50mL，再加上述新配制的稀硫酸铁铵溶液3mL，摇匀）比较，不得更深。
（二）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查薄层板的制备：取硅胶H2.5g，加0.5%羧甲基纤维素钠水溶液5.5～6mL调成糊状，均匀涂布于光滑、平整、洁净的玻璃板（5×15cm）上，置水平台上晾干，在110℃烘0.5小时，置干燥器备用。
操作：精密量取本品，加乙醇稀释使成每1mL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。
另取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1mL中含30μg 的溶液，作为对照品溶液。
吸取上述两种溶液各10微升，分别点样于同一羧甲<i>杂质检查</i>基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14：1：1：14）为展开剂，展开后，取出，晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100mL，加入冰醋酸5mL制成）喷雾显色，供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。
ich 杂质谱一致-回复什么是杂质谱一致？杂质谱一致是一种研究材料中杂质的分析技术。
在材料的制备过程或产品的质量监控过程中，杂质的存在可能对材料的性能和安全性产生不利影响。
因此，对杂质的检测和分析显得非常重要。
杂质谱一致通过比较待测物样品的杂质组成与已知样品的杂质组成来推断其一致性和质量。
杂质谱一致的步骤如下：1. 首先，确定待测物样品的杂质谱分析方法。
根据待测物的性质和要求，选择适合的分析方法。
常见的杂质谱分析方法包括质谱分析、红外光谱分析和核磁共振分析等。
2. 获取待测物样品的杂质谱数据。
利用所选的分析方法，对待测物样品进行分析，获取其杂质谱数据。
这些数据通常以质谱图、峰图或光谱图的形式呈现。
3. 收集已知样品的杂质谱数据。
为了与待测物样品进行比较，需要收集一系列已知样品的杂质谱数据。
这些已知样品可以是同一生产批次的样品或者是经过认证的标准样品。
4. 对比待测物样品和已知样品的杂质谱数据。
通过比较待测物样品与已知样品的杂质谱数据，可以评估它们的一致性和差异性。
这一步可以使用一些数据处理和比较方法，如峰图匹配、相似度计算等。
5. 确定待测物样品的杂质成分和浓度。
根据对比结果，可以确定待测物样品中的杂质成分和浓度。
如果待测物样品与已知样品的杂质谱数据高度一致，那么可以认为它们的杂质成分和浓度也是一致的。
6. 分析杂质的来源和影响。
根据对待测物样品的杂质谱一致性分析，可以进一步研究杂质的来源和对材料性能的影响。
这有助于改进制备工艺或者采取相应的控制措施来减少杂质的产生。
7. 提出质量改进建议。
根据对待测物样品的杂质谱一致性分析，可以提出质量改进的建议。
这些建议可能包括优化制备工艺、改进材料存储条件或强化质量监控措施。
总结：杂质谱一致是一种通过比较待测物样品和已知样品的杂质谱数据来评估它们的一致性和质量的分析技术。
通过详细的杂质谱一致性分析，可以确定杂质的成分和浓度、分析杂质的来源和影响，并提出质量改进建议。
高中化学除杂总结表序原物杂质除杂试剂操作号1N2O2灼热的铜丝网2Cu+O=2CuO 固转气2CO2H2S饱和 NaHCO3溶液NaHCO3+H2S= NaHS+H2O+CO2↑洗气3CO CO氢氧化钠 CO+NaOH=NaCO+H O洗气222324CO2CO灼热的氧化铜 CuO+CO=Cu+CO2固转气5CO2HCL饱和碳酸氢钠 NaHCO3溶液NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑洗气6H S HCL饱和硫氢化钠 NaHS+HCl=NaCl+HS洗气227SO HCL饱和亚硫酸氢钠NaHSO+HCl=NaCl+H O+SO↑洗气23228Cl 2HCl饱和食盐水， HCl 易溶于 NaCl 中洗气9CO2SO2饱和碳酸氢钠， NaHCO3+SO2=NaH SO3+H2O+CO2↑洗气10碳粉MnO2浓盐酸 , MnO2+4HCl( 浓 )=MnCl2 +Cl2↑ +2H2O 加热过滤11MnO2碳粉C+O2=CO2灼烧12碳粉CuO稀盐酸+H2O过滤CuO+2HCl=CuCl氢氧化钠（过度 , 保证 Al 2O3充足被溶解） ,Fe2O3与 NaOH不发应，过滤13Al 2O3Fe2O3 14Fe2O3Al 2O3Al O+2NaOH=2NaAlO+HO, 过滤除掉氧化铁，232向滤液中通入过度的CO， NaAlO2+CO+2H O=Al(OH) ↓+NaHCO，过22233滤获得 Al(OH) ,而后清洗 , 灼烧 .3反响式： 2Al(OH)3=（加热） Al O+3H O。
232氢氧化钠， Al 2O3是两性氧化物，能与强碱溶液反响，往试样里加过滤入足量的 NaOH 溶液，使此中 Al 2O3转变成可溶性NaAlO 2，而后过滤，清洗难溶物，即为纯净的Fe O23盐酸氨水，加入稀盐酸 Al 2O3+6HCl = 2AlCl 3 + 3H2O ，过滤15Al 2O3SiO2过滤去除二氧化硅，向滤液中通入 AlCl 3+3NH· H2O=Al(OH) 3↓ + 3NHCl ，过滤获得 Al(OH), 而后清洗 , 灼烧得 Al O。
合成樟脑杂质档案起草者/日期：审核者/日期：批准者/日期：目录1.0 概述 (3)2.0目的 (3)3.0职责 (3)4.0程序 (3)4.1 有机杂质 (3)4.2 无机杂质 (6)4.3残留溶剂 (7)5.0 方案评价 (8)1.0 概述依据GMP内容规定，对我公司生产的樟脑（合成）的杂质建立档案，选取工艺稳定、正常生产的批号，连续三批樟脑（合成）作为考察对象，其中主要从有机杂质、无机杂质、残留溶剂三个方面进行概括。
2.0目的：为了更好的掌握本公司樟脑（合成）产品的杂质情况，建立本方案。
3.0职责3.1 QC负责本方案的起草及通过分析检验确定樟脑（合成）中的杂质3.2 其他部门配合做好相关工作4.0程序4.1 有机杂质起始物料为松节油，主要中间体为莰烯、白乙酯、异龙脑有机杂质的基本信息见下表表1 有机杂质的基本信息松节油莰烯白乙酯异龙脑（冰片）性状透明无色具有芳香味的液体无色晶体有芳香味易挥发无色透明液体白色晶体分子式C10H16C10H16C12H20O2C10H18O结构式熔点-60~-50℃51-52℃29℃212-214℃沸点150-180℃158.5-159.5℃229-233℃214℃检测方法：取本品约2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml 量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取3.7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯各适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg的混合溶液，作为系统适用性试验溶液。
照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20M（或极性相近）为固定液；起始温度为50℃，维持10分钟，以每分钟2℃的速率升温至100℃，再以每分钟10℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃；取系统适应性试验溶液1µl，注入气相色谱仪，3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙脑酯峰的分离度应大于2.0；在取对照溶液1µl，注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量程的20%。
HPLC法检测格列齐特中的杂质B及不同溶剂的影响结果摘要】分析用HPLC法测定二甲基亚砜(Dimethyl Sulphoxide DMSO)-水、乙腈－水、甲醇－水三种溶剂对格列齐特杂质B的影响。
采用岛津SPD-M30A高灵敏度检测器，Luna 5μm C8(2) 100A LC Column 250×4.6mm为色谱柱，流动相为乙腈- [三氟乙酸-三乙胺-水（1:1:55）]（35:65），流速为1.2ml/min，235nm的检测波长，柱温35℃。
结果表明：以DMSO-水为溶剂时，杂质与格列齐特的分离效果最好，线性关系良好。
该方法试样前处理简单，准确度和精密度较高，普适性好。
【关键词】 HPLC；高灵敏度检测器；格列齐特；杂质B【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2019）26-0221-02《中国药典》2015年版二部[1]已收载格列齐特的有关物质方法，但未收载杂质B的检测方法，杂质B生物活性及毒理作用尚未查到相关报道，但作为格列齐特的合成中间体也要进行必要的控制。
本实验建立了对格列齐特原料药中杂质B的定量检测方法及各溶剂对杂质B检出的影响，对进一步研究格列齐特及其它杂质起到借鉴作用。
1.实验部分仪器：岛津LC-20AD高效液相色谱仪，配有SPD-M30A高灵敏度检测器；XP205电子天平（Mettler-Toledo公司）试剂：甲醇（色谱纯，赛默飞公司）；乙腈（色谱纯，赛默飞公司）；二甲亚砜（色谱纯，赛默飞公司）；超纯水（Milli-Q制备）；格列齐特杂质B（批号：180415-01-ZYL）；三氟乙酸（阿拉丁）三乙胺（国药集团化学试剂有限公司）。
2.方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Luna 5μm C8(2) 100A LC Column250×4.6mm；流动相：乙腈- [三氟乙酸-三乙胺-水（1:1:55）]（35:65）；流速：1.2ml/min；柱温：35℃；检测波长：235nm；进样量：20μl。
