蒸发光散射检测
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蒸发光散射检测器(ELSD)3300 原理与操作一.操作原理蒸发光散射检测器的独特检测原理包括以下三个步骤:首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。
雾化(Nebulization):雾化(Nebulization) 经HPLC 分离的柱洗脱液进入雾化器, 在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。
气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量.气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。
每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。
流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。
用内径为2.1mm 的微径柱代替内径为4.6mm 标准型分析柱,能大大降低流动相流速,因而提高分析的灵敏度。
蒸发(Evaporation):蒸发(Evaporation) 气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发.为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流动相组成和流速,以及样品的挥发性.高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。
流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。
半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度,以获得最佳灵敏度.最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪音比率来确定。
在ELSD 3300 漂移管中,距离雾化器3 英寸处有一个PTFE 涂层的不锈钢撞击器.气溶胶与撞击器相遇,大的液滴从废液管排出。
余下的液滴从撞击器周围通过并经过漂移管进入到光散射检测池被检测。
除去大的液滴就允许在低温模式下操作ELSD3300,适用于分析半挥发性样品。
流动相和雾化气体中的非挥发性杂质会导致噪音。
采用高品质的气体,溶剂和挥发性缓冲液(经过过滤的) ,会很大程度上降低基线噪音.若流动相没有完全挥发会导致基线噪音上升。
仔细选择设置检测器的参数保证流动相完全挥发。
蒸发光散射检测器原理蒸发光散射检测器(Evaporative Light Scattering Detector,简称ELSD)是一种常用的色谱检测器,主要用于对非挥发性、非吸收性或难于检测的化合物进行定量分析。
ELSD的原理基于样品蒸发后所产生的散射光强度,通过测量样品中散射光的强度来实现对化合物的检测和定量。
ELSD的工作原理如下:1.环境气氛:ELSD中的样品通过蒸发器被转化为气态,然后进入和环境气氛相互作用的区域。
为了获得较强的光散射信号,通常使用较高的柱温和较低的环境压力。
2. 光散射:样品中的分析物在环境气氛中形成微小颗粒,当入射光通过这些颗粒时,会发生光散射。
根据Mie理论,散射光的强度与颗粒的大小、形状和折射率的相关性较强。
小的颗粒、高的折射率和大的折射率差异将导致更强的光散射信号。
3.探测器:ELSD中的探测器是一个光电器件,能够转换光散射光子到电子信号,并输出相应的电压信号。
输出信号的强度与入射光的强度成正比。
4.敏感度提高:为了提高ELSD的检测灵敏度,通常采用背景补偿方法。
通过同时测量背景散射和样品散射信号,并在信号处理中减去背景散射光,可以有效地消除背景噪声。
ELSD的优点和应用领域:1.高通量:ELSD适用于高通量的分析,因为它可以适应大量样品流量。
2.无需色谱柱:由于ELSD不基于化学反应或吸收现象,因此无需特定的分离柱,适用于各种色谱方法。
3.可用性:ELSD适用于各种化合物,包括有机化合物、大分子和生物分子等,具有广泛的应用领域。
4.无需标准品:ELSD不需要外部标准品来进行定量分析,可以减少标准品的使用和准备的成本。
5.定量精度:ELSD具有较高的定量精度和重现性,可用于定量分析和研究。
ELSD是一种常用的色谱检测器,其原理基于化合物在环境气氛中的蒸发和光散射。
ELSD具有高通量、适用于各种化合物和无需标准品进行定量分析的优点,因此在药物分析、天然产物分析、生物医学研究等领域得到广泛应用。
简述蒸发光散射检测器的特点及应用蒸发光散射检测器(Evaporative Light Scattering Detector,ELSD)是一种常用于分析化学和生物化学领域的检测器。
它通过蒸发溶剂中的溶质,利用光散射的原理对样品进行检测和分析。
蒸发光散射检测器具有以下特点和应用:1. 特点:(1) 无需特定波长的光源:蒸发光散射检测器是一种全波长通用的检测器,不需要特定波长的光源。
这使得它可以适用于各种溶剂和样品类型,无需进行光源的更换和调整。
(2) 灵敏度高:蒸发光散射检测器对于非挥发性和热稳定性差的样品具有很高的灵敏度。
相比于传统的紫外-可见吸收检测器,ELSD 可以检测到低至纳克级的溶质浓度。
(3) 宽线性范围:蒸发光散射检测器具有宽广的线性响应范围,能够准确测量不同浓度范围内的溶质浓度。
这使得ELSD在溶质浓度变化范围大的样品分析中具有较好的适用性。
(4) 适用性强:蒸发光散射检测器适用于各种溶剂类型和化合物的检测,包括有机化合物、无机离子、脂质、多糖等。
同时,ELSD也适用于样品分离技术,如高效液相色谱(HPLC)、超临界流体色谱(SFC)等。
(5) 无需色谱柱:蒸发光散射检测器可以直接检测样品中的溶质,无需色谱柱进行分离。
这使得ELSD在色谱分析中可以避免色谱柱带来的分离效率、分离时间和样品损失等问题。
2. 应用:(1) 药物分析:蒸发光散射检测器在药物分析领域中得到广泛应用。
通过对样品中的药物成分进行测量,可以用于药物研发、药效学评价等方面。
ELSD可以检测到非极性和极性药物成分,具有很高的灵敏度和选择性。
(2) 食品安全:蒸发光散射检测器在食品安全领域中被广泛应用。
通过对食品中的添加剂、农药残留、重金属等进行分析,可以快速准确地判断食品的安全性和质量。
ELSD可以检测到低浓度的残留物,具有较好的检测效果。
(3) 环境分析:蒸发光散射检测器在环境分析领域中也具有重要的应用。
通过对环境样品中的污染物、有机物、无机离子等进行测量,可以评估环境质量和污染程度。
蒸发光散射检测器使用注意事项蒸发光散射检测器是一种常用的实验室仪器,用于表征材料的表面形貌和薄膜的质量。
在使用蒸发光散射检测器时,需要注意以下几点。
一、仪器安装和校准1. 在使用蒸发光散射检测器前,需要将其正确安装在实验室的光学台上。
确保仪器的稳定性和水平度。
2. 在使用前,需要对仪器进行校准。
校准过程包括零点校准和灵敏度校准,确保仪器的准确性和可靠性。
二、样品制备1. 样品制备是蒸发光散射检测的关键步骤。
在制备样品时,应注意样品表面的光洁度和平整度。
避免表面存在杂质、颗粒或划痕。
2. 样品的尺寸和形状也需要符合仪器的要求。
通常情况下,样品的尺寸应小于仪器的探测范围。
三、实验操作1. 在进行蒸发光散射检测时,应保持实验环境的稳定。
避免有风、震动或其他干扰因素影响实验结果。
2. 在进行实验前,需要将仪器预热至稳定的工作温度。
同时,还需根据实验需求选择合适的检测波长。
3. 在实验过程中,需注意控制蒸发速率和压力。
过高的蒸发速率或压力会导致样品表面出现不均匀的薄膜。
4. 实验结束后,应及时清洁仪器,避免样品残留对下次实验的影响。
四、数据分析与结果解释1. 在进行数据分析时,需注意对实验数据进行适当的处理和修正。
通常情况下,需要进行背景减除和散射强度的归一化处理。
2. 在结果解释时,应结合样品的特性和实验条件进行综合分析。
避免仅凭散射强度大小得出片面的结论。
总结:在使用蒸发光散射检测器时,需要注意仪器的安装和校准,样品的制备,实验操作的准确性以及数据分析和结果解释的科学性。
只有在严格遵守这些注意事项的情况下,才能获得准确可靠的实验结果。
同时,还应不断学习和探索新的技术和方法,提高实验技能和数据分析能力,为科研工作提供有力支持。
蒸发光散射检测法
蒸发光散射检测法(evaporative(light(scattering(detection,简称蒸发光散射检测法( evaporative(light(scattering(detection,简称ELSD)是一种常用的液相色谱检测器。
它基于溶质在热气流中挥发,产生气溶胶,进而被激光源照射后产生散射光的原理进行检测。
ELSD的工作原理是:当流动相通过检测器时,部分溶剂会在高温下挥发,形成气溶胶。
这些气溶胶颗粒在激光束的照射下会产生散射光,其强度与气溶胶颗粒的数量成正比。
因此,通过测量散射光的强度,就可以得到样品中溶质的含量。
ELSD具有灵敏度高、响应速度快、线性范围宽、重复性好等优点。
它可以用于没有紫外吸收或紫外吸收较弱的物质的检测,如糖类、氨基酸、生物碱等。
此外,由于ELSD不依赖于样品的光学性质,因此对样品的前处理要求较低,适用于复杂的样品基质。
然而,ELSD也有一些局限性。
例如,它不能用于检测挥发性物质,因为这些物质在热气流中会完全挥发掉。
此外,ELSD的灵敏度受到温度和流速的影响,需要严格控制实验条件。
如何使用低温蒸发光散射检测器?低温蒸发光散射检测器对色谱柱流出物雾化并加热蒸发流动相,溶质形成的细小颗粒遇到光束引起光散射,通过对散射光强度的测量实现对目标化合物的检测。
使用步骤:
1、开空气压缩机电源,阀门开一圈半,压力调为特定值。
2、接柱子:褐色管接柱子入口,透明管接检测器,内部干燥珠必须保持干燥状。
3、如果使用单泵,开A泵“power”键,仪器由红灯转换为绿灯,更换所需要的流动相,然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。
4、按“purge”键运行,开始冲洗。
如果排液阀旋钮旋转的度数超过180°,任何排出的流动相都可能包含气泡。
这是正常现象。
5、清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮,关闭排液阀。
按下“pump”键,开始泵的运行。
6、如果使用双泵,打开两个泵的电源开关,分别更换所需要的流动相、冲洗、运行。
7、设定泵的较高压力及流速,将流速调节至分析用流速,对色谱柱进行平衡,同时观察压力指示应稳定,用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏,初始平衡时间一般需30分钟。
8、开蒸发光散射器检测电源,设置仪器参数。
蒸发光散射检测器原理
蒸发光散射检测器是一种常用于大气颗粒物检测的仪器,它利用颗粒物对光的
散射特性来进行检测和分析。
蒸发光散射检测器的原理主要包括光源、颗粒物散射、检测器和数据处理四个方面。
首先,蒸发光散射检测器的光源通常采用激光器或LED等光源,这些光源能
够产生高强度、单色、方向性好的光束,为后续的颗粒物散射提供良好的光源条件。
其次,当光束穿过大气中的颗粒物时,会发生散射现象。
颗粒物的大小和形状
会影响散射光的强度和方向,通过测量散射光的强度和角度分布,可以得到颗粒物的信息,如大小、浓度等。
然后,检测器是蒸发光散射检测器中至关重要的部分,它能够接收并测量颗粒
物散射的光信号。
常用的检测器包括光电二极管、光电倍增管等,这些检测器能够将光信号转换为电信号,并进行放大和处理。
最后,数据处理是蒸发光散射检测器原理中的关键环节,通过对检测到的光信
号进行处理和分析,可以得到颗粒物的相关参数,如浓度、大小分布等。
常用的数据处理方法包括傅里叶变换、多普勒变换等,这些方法能够有效地提取颗粒物的特征信息。
综上所述,蒸发光散射检测器通过光源、颗粒物散射、检测器和数据处理四个
方面的原理,能够对大气颗粒物进行准确的检测和分析,为环境监测和大气污染防治提供了重要的技术手段。
希望本文能够对蒸发光散射检测器的原理有所帮助。
主要品牌蒸发光散射检测器(ELSD)参数对比和设计原理蒸发光散射检测器(ELSD检测器)是一种通用型的色谱检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,蒸发光散射检测器ELSD工作时在辅助气体作用下,将流动相雾化,形成的液雾通过加热而蒸发,此时溶解在流动相中不易挥发的样品即形成微颗粒物,这些微颗粒物由辅助气体推动进入光束通道,造成光束散射。
通过测定散射光的强度即可预测样品颗粒的数量,从而测定样品纯度。
蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。
蒸发光散射检测器已被广泛应用于中药成分分析、碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。
蒸发光散射检测器技术的主要优点:·可检测挥发性低于流动相的任何样品;·流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;·广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰;·辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染;·高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;·可与任何HPLC系统连接。
二、主要品牌蒸发光散射检测器ELSD基本结构依据ELSD的设计原理,ELSD的结构由三大部分组成:即雾化处理结构,蒸发结构和散射光检测结构。
第一步:雾化处理结构,流动相与辅助气混合,在辅助气的压力作用下从一小孔中喷出而形成浓雾,整个装置称为喷嘴或称雾化器。
流动相雾化后形成的液雾(雾珠)由于均匀性及一致性差,因此必须进行处理,否则影响其有效蒸发,此过程称为分流。
低温分流技术设计,实现了低温挥发,特别有利于半挥性化合物的测定及高水相流动相的应用。
第二步:蒸发结构,经过第一部处理的雾珠进一步流向经加热处理的区域,此时雾珠在热的作用下不断挥发形成气体,挥发性差的样品从流动相雾珠中析出而形成颗粒物。
这一装置称为蒸发区或漂移管。
漂移管也有两种设计方式,即螺线管式和直管式设计。
蒸发光散射检测器常检测的几种物质蒸发光散射检测器是一种用于检测微小液滴或气溶胶粒子的测量装置,可以用来检测悬浮在大气中的各种气体和物质,如污染物、尘埃、颗粒和悬浮固体。
它也可以用来检测大气中的湿度、风向和风速。
蒸发光散射检测器可以检测广泛的物质,其中包括挥发性有机物、氨、氮氧化物、臭氧、甲烷、硫氧化物、烟雾、尘埃、气溶胶、细沙粒、淀粉和细菌。
挥发性有机物(VOC)是环境中最常检测的物质,它们可以挥发到大气中,构成对空气质量影响较大的污染物。
它们有容易挥发、易挥发和不易挥发三类。
容易挥发的VOC包括偶氮、芳香族及无机化合物,如氯乙烯、氯化甲烷、氯甲烷等;易挥发的VOC主要是烷烃,如甲苯、二甲苯、乙烷等;不易挥发的VOC主要是烯烃,如丙烷、异戊烷等。
氮氧化物(NOx)是污染大气的重要污染物,其中的氮氧化物主要是氮氧化物(NO2)和氮氧化亚氮(NO)。
NO2不仅可以直接损害人体健康,而且还会进一步产生臭氧等强效温室气体。
臭氧(O3)是一种有害大气污染物,它会损害植物的叶片,同时也会危害人们的健康。
臭氧是一种强氧化剂,它能够损害气体中的有机物和气体的细胞。
甲烷(CH4)是一种类似于气体的有机物,是环境污染的重要污染物之一,甲烷可以与其他气体组成温室气体,而且具有潜在的环境威胁。
硫氧化物(SOx)是大气污染中一类特殊物质,是从油类燃料中排出的化合物,包括了亚硫酸氢钠、硫酸铵、硫酸等。
硫氧化物通过气溶胶环境传播,以强烈的酸性影响大气环境,并且可以影响土壤和海洋环境。
烟雾是指空气中断掉的或未燃烧完全的微粒物,主要来源于工业排放、农业排放、机动车排放或城市曝气等活动。
烟雾是大气质量的重要污染物,会降低空气的质量,影响大气的形成,造成空气污染。
尘埃包括粉尘、花粉、芝麻粒和细碎的皮屑等,是大气污染的重要污染物之一。
它们可以通过空气、水、土壤传播,进入大气环境,对人们的健康和环境空气质量造成危害。
气溶胶是指在大气中悬浮的微小尘埃,包括硫酸盐、有机尘埃和金属微粒等。
高效液相色谱蒸发光散射法是一种常用的检测方法,主要用于检测样品中的挥发性组分。
其原理是利用高效液相色谱的分离能力,将样品中的组分分离,然后通过蒸发光散射检测器进行检测。
蒸发光散射检测器的工作原理是当样品通过蒸发器时,其中的挥发性组分会蒸发为气体,然后通过喷嘴散射成小液滴。
这些小液滴会散射光线,产生光散射现象。
通过测量光散射的强度,可以确定样品中挥发性组分的浓度。
相比其他检测方法,高效液相色谱蒸发光散射法的优点包括对样品无破坏、灵敏度高、适用范围广等。
该方法可以用于检测各种样品中的挥发性组分,如食品、药品、环境等。
需要注意的是,在使用高效液相色谱蒸发光散射法时,需要注意样品的处理和分离条件的优化,以保证检测结果的准确性和可靠性。
同时,该方法也需要定期进行校准和清洁维护,以确保其性能的正常和稳定。
蒸发光散射检测器原理
蒸发光散射检测器是一种常用于分析物质蒸发过程中微粒的传感器。
它利用光散射原理检测气体中微粒的浓度和粒径分布。
其原理如下:
1. 光源发射:蒸发光散射检测器通常采用激光或LED等光源发射出单色或宽光谱的光。
2. 光束传输:通过合适的光学元件,将光束聚焦并引导到待测气体的蒸发区域。
3. 光粒子相互作用:当光束遇到气体中的微粒时,微粒与光发生散射。
散射光会以不同的角度散射出去。
4. 光散射收集:散射光由特定的光学元件(例如透镜)集中,并传输到光散射检测器中。
5. 信号检测:光散射检测器接收到散射光信号后,通过光电二极管或其他光敏元件将光信号转化为电信号。
6. 信号处理:电信号经放大、滤波和采样等处理后,可利用计算机或其他设备进行信号分析和数据处理。
7. 微粒浓度和粒径计算:根据散射光的特征,可以通过一定的算法计算出气体中微粒的浓度和粒径分布。
蒸发光散射检测器通过测量散射光的强度和角度分布,可以实
时监测并分析气体中微粒的变化情况。
它广泛应用于大气环境监测、燃煤排放检测、工业生产过程中的颗粒物控制等领域。
一、蒸发光散射检测器(ELSD)蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector)是通用型质量检测器,理论上所有的物质都能用ELSD检测出来,但对色谱柱、流动相、化合物本身等有一定的要求。
ELSD的基本原理可概括为3个过程:1、雾化:色谱柱流出液在载气的作用下在雾化室内转变成细小的液滴(气溶胶)。
2、蒸发:载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发,在漂移管中,溶剂完全被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。
3、检测:溶质颗粒(固体)从漂移管出来后进入光检测池,穿过激光光束,即产生散射,再转变成为信号。
注意:由于溶剂在漂移管中完全蒸发,所以有很多气态的溶剂被载气带入检测器,但气体经过光束时,不会影响光的穿透,即不会影响光的散射,不会产生任何信号,所以ELSD的信号中没有溶剂峰。
ELSD目前有两种类型:1、让全部色谱柱流出物都进入直的漂移管,流动相在其中蒸发;2、让全部色谱柱流出物通过一个弯管,在此管中大的颗粒沉积下来流入废气管,其余的小颗粒进入螺旋状的蒸发管。
后一种类型的ELSD检测到的样品量其实比实际的要小,但液滴更均匀。
现在有可以在一台仪器上两种类型互变的ELSD,可根据需要选择。
ELSD的主要影响因素:1、载气:由于色谱柱流出液需要被雾化,且雾化后液滴的大小和均匀性是保证ELSD的灵敏度和重复性的重要因素,所以雾化气流的纯度和压力(流速)会影响检测器的信噪比。
所用的载气要求纯度高,不含颗粒物等非挥发性的物质,当被测物容易被氧化时,不能使用空气而要用氮气做载气;压力也要适中;另外,溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,保证了检测池的清洁。
2、雾化温度:ELSD通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低,维持了颗粒的均匀性,在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信噪比越高,但温度太高会导致流动相沸腾,增加背景噪声,溶质部分气化,信号变小,降低信噪比。
蒸发光散射检测器的优缺点蒸发光散射检测器是一种常用的非接触式表面光散射检测技术,广泛应用于金属表面光散射检测、半导体材料制备过程控制等领域。
本文将探讨蒸发光散射检测器的优缺点。
优点非接触式检测蒸发光散射检测器通过光的散射来检测样品表面的粗糙度等参数,与传统的表面粗糙度测量方法相比,蒸发光散射检测器不需要接触到样品表面,因此不会对样品表面造成损伤,也不会因为接触力过大对测量结果产生影响。
高灵敏度蒸发光散射检测器可以检测到非常小的表面粗糙度变化,其灵敏度高达0.001nm,因此可以检测到微细表面变形或粗糙度变化,同时也能检测到较大的表面粗糙度变化。
高速度蒸发光散射检测器采用非接触式测量方式,因此可以实现实时测量,同时具有高速度和高精度的特点,可以快速、准确地获取样品表面的粗糙度等参数,适用于高速生产线上的实时监测。
宽波长范围蒸发光散射检测器可以测量不同波长范围内的散射光,因此可以覆盖多种不同材料的表面特性。
缺点对光线的散射角度敏感蒸发光散射检测器对散射光线的角度和位置非常敏感,因此要求样品的表面非常平整,否则会影响测量结果的精度。
不适用于粗糙表面的测量由于蒸发光散射检测器基于光散射技术进行表面光散射检测,因此检测需要样品表面平整光洁,对于粗糙表面的测量效果不尽如人意。
精度受样品表面特性影响蒸发光散射检测器的测量结果受样品表面特性的影响较大,如果样品表面存在缺陷、氧化、积碳等问题,可能会导致测量结果产生误差。
结论综上所述,蒸发光散射检测器作为一种非接触式、高灵敏度、高速度、适用于多种材料的表面光散射检测技术,具有显著的优势。
但同时,它也存在一些缺陷,比如对光线的散射角度敏感,不适用于粗糙表面的测量等。
因此在实际应用时,需要根据具体的测量要求选择合适的检测技术来保证测量结果准确可靠。
蒸发光散射检测器原理
蒸发光散射检测器(ECD)是一种常用于气相色谱仪的检测器,
它通过检测气相色谱柱中的化合物,实现对样品成分的分析。
蒸发
光散射检测器的原理主要包括蒸发器、光源、检测器和信号处理系统。
首先,样品气体从色谱柱中进入蒸发器,蒸发器中的温度通常
较高,使得样品中的化合物被蒸发成气态。
然后,蒸发后的气体进
入光源区域,光源发出的光线照射到气体中的分子上,被照射的分
子会发生光散射现象。
光散射是指光线在碰撞后改变方向的现象,
这种现象会使得气体中的分子发出散射光。
接着,散射光被检测器
接收并转换成电信号,信号处理系统对电信号进行处理和分析,最
终得到样品成分的浓度和峰面积等信息。
蒸发光散射检测器的原理主要依赖于气体中分子的光散射特性,因此其检测灵敏度较高。
与其他检测器相比,蒸发光散射检测器对
化合物的检测范围较宽,可以检测到不同类型和结构的化合物。
此外,由于其检测原理不依赖于化合物的紫外吸收特性,因此对于一
些没有紫外吸收特性的化合物也能够进行准确的检测。
在实际应用中,蒸发光散射检测器常用于对空气、环境污染物、食品添加剂、医药品等进行分析检测。
其原理简单、检测灵敏度高、适用范围广等特点,使得它成为气相色谱仪中常用的检测器之一。
总之,蒸发光散射检测器通过蒸发、光散射、检测和信号处理
等步骤,实现对气相色谱柱中化合物的检测和分析。
其原理简单、
检测灵敏度高、适用范围广,是一种常用的检测器,广泛应用于环
境监测、食品安全、医药分析等领域。
中黄芪甲苷的含量
【摘要】
目的建立高效液相-蒸发光散射检测法测定龙生蛭胶囊中黄芪甲苷的含量。
方法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)。
流动相为乙腈
-水(33∶67),流速1.0 ml/min。
ELSD参数:漂移管温度105℃,气体流量2.8 ml/min。
结果黄芪甲苷在2.45~10.64 μg的线性关系良好(r=0.999 2,n=5)。
结论方法简便准确,重现性好,灵敏度高。
【关键词】蒸发光散射检测高效液相色谱;龙生蛭胶囊;黄芪甲苷
Determination of Astragaloside in Longshengzhi Capsules by
,
(Xianyang Buchang Pharmaceutical Co., Ltd. 712000, China)
Abstract:ObjectiveTo establish an HPLC-ELSD method for determining the contents of astragaloside in Longshengzhi
capsules.MethodsThe chromatographic column was Diamosil C18(250
mn×4.6 mm,5 μm). The mobile phase was ace tonitrile-
water(33∶67)and the flow rate was 1.0 ml/min.The drift tube temperature was at 105℃.The gas flow rate was at 2.8
ml/min.ResultsWithin the range of 2.45~10.64 μg, the content of astragaloside had a good linear ratationship (r=0.999
2,n=5).ConclusionThe method is easy,reliable,sensitive and reproducibile.
Key words:HPLC-ELSD; Longshengzhi capsules; Astragaloaside
龙生蛭胶囊是由黄芪、地龙、水蛭、赤芍等药材组成,具有补气活血、逐
淤通络的功效。
黄芪为其君药,所含黄芪甲苷为其主要活性成分。
目前质量标
准多采用薄层扫描法,考虑到薄层扫描操作繁琐,引起误差环节比较多,本文
改用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量。
以期为有效控制黄芪甲苷含量提供有效依据。
1 仪器与试药
本岛津LC-10AT高效液相色谱仪。
Alltech 2000ES型检测器。
黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号0781-200210,乙腈为色谱纯,水为高纯水,其它试剂均为分析纯。
龙生蛭胶囊由咸阳步长制药有限公司提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)流动相∶乙腈-水(33∶67),V=1.0 ml/min,ELSD参数:漂移管温度:105℃,气体流量:2.8 ml/min。
2.2 对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品12.25 mg,置5 ml量瓶中,加甲醇溶解后稀释至刻度(2.45 mg/ml),摇匀,精密量取1 ml,置5 ml量瓶加甲醇至刻度,作为对照品溶液(0.490 mg/ml)。
2.3 供试品溶液的制备精密称取
3.0 g本品,加70%甲醇回流提取1 h,滤过,滤渣用70%甲醇分次洗涤,合并滤液,水浴蒸干。
残渣用水10 ml溶解,移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取4次(20,20,15,15 ml),合并提取液,用1%NaOH液洗涤2次(15 ,15 ml),弃去洗涤液,再用正丁醇饱和水洗至中性,正丁醇液水浴蒸干,用甲醇定容至5 ml量瓶中,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2.4 线性关系考察精密吸取黄芪甲苷对照品溶液(0.490 mg/ml)5,10,15,20,25μl,进样,按上述色谱条件测定,以峰面积的自然对数为纵坐标,以进样量的自然对数为横坐标,进行线性回归,得回归方程:Y=1.120
87X+5.912 53,r=0.999 2,线性范围为2.45~12.45μg,线性关系良好。
2.5 精密度实验对同一对照品溶液,连续测定5次,计算得黄芪甲苷峰面积积分值的RSD为1.02%。
2.6 稳定性实验取上述供试品30 μl,分别在0,2,4,6,8,12 h进样测定,其平均峰面积为4 719 00
3.500,RSD=1.68%,表明供试品溶液在12 h 内稳定。
2.7 重复性实验对同一批样品(050805)5份,分别测定,结果黄芪甲苷平均含量为100.26μg/粒,RSD为1.70%。
2.8 加样回收试验精密称取黄芪甲苷对照品5.25 mg,置50 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得对照品溶液(0.105 mg/ml),取已知含量的样品5份,加入上述对照品1.0 ml,依法测定,并计算加样回收率。
结果见表1。
表1 加样回收率实验结果(略)
2.9 样品测定取样品3批,依法测定,得黄芪甲苷含量为111.32,108.33,109.68 μg/粒。
结果见图1。
图1 黄芪甲苷的HPLC色谱图(略)
3 讨论
含黄芪制剂中黄芪甲苷含量多采用薄层扫描法,但其操作繁琐,重现性差,而高效液相分离效果好,但黄芪甲苷最大吸收波长为200.8 nm,如用紫外检测试剂影响较大,分析很难进行。
ELSD检测器为质量型检测器,不受外部环境干扰,试剂在检测器中全部蒸发,不干扰测定,灵敏度、稳定性及重复性能够符合测定要求,故本实验采用HPLC-ELSD法测定,效果良好。
由于处方成分复杂,在样品处理过程中曾采用D101树脂过柱,用未过柱与过柱处理的样品进行了比较,结果表明两种方法色谱图基本一致,但过柱处理含量远低于未过柱样品,所以在处理样品时取消了过柱步骤,经考察,可操作性强。
流动相选择:将流动相按不同比例调节,经对比,乙腈水(33∶67)作为流动相,分离效果好。