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四川大学化学分析课件11.

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四川大学化学分析课件pt课件(2)市公开课金奖市赛课一等奖课件

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第32页
在摄谱定量分析中常采用内标法。 首先在被测元素谱线中选一条分析线, 另外向 试样中准确加入已知浓度某种元素称为内标元 素（又称参比元素）, 内标元素能够是试样中某 种浓度固定元素或是试样中主体元素（如钢 样中铁）, 选内标元素谱线中一条谱线称为 内标线。把分析线和内标线合称为分析线对。
第33页
bc是称为乳剂展度, 它表示乳剂特性曲线直 线部分曝光量对数范围。 普通地, 定量分析时常选取反衬度较高感光 板, 定性分析时常选取灵敏度较高感光板。
第22页
3.光电法（光子检测器）
a.单道光子检测器 （1）光电池（硒光电池）: 用半导体材料制成。可
以不需外接电源就能产生较强光电流，但不易 放大，且易疲劳，惯用于便携式仪器中。
c. 统计权重: 谱线强度与激发态和基态统 计权重比（gi／g0）成正比。(g = 2J+1)
第4页
d. 激发温度: 普通地，温度升高谱线强度增大。
但当超出某一温度后，体系中电离原子数目增
加，使原子线强度逐步削弱而离子线强度增
大。若温度再升高，一级离子线强度也随之减
弱。因此，每条谱线都有其适合激发温度，与采 e. 基态原子数: 谱线强度与基态原子数目成正
第1页
惯用术语
激发电位: 原子外层电子由低能级激发到高能级
所需要能量。 共振线: 由最低激发态跃迁回到基态发射谱线称
为共振线，共振线普通是最强谱线。 电离电位: 使原子电离所需要能量称为电离电
位。原子外层电子在取得能量后发生电离，原子
失去一个电子，称为一次电离，一次电离原子再
失去一个电子，称为二次电离，依次类推。
γ1 = γ2
i1 = i2
t1 = t2
则有: ΔS = S1 – S2 =γlg I1/I2 =γlg R =γb lgc +γlga

四川大学有机化学ppt

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3ROH + PX3(P + X2)
3R-X + P(OH)3 X = Br 、 ( 制备溴代或碘代烃) I
ROH + PCl5 ROH + SOCl2
R-Cl + POCl3 + HCl R-Cl + SO2 + HCl
制氯代烃
产物不重排 醇与PX 作用生成卤代烃的反应，通常是按S 历程进行的。 醇与PX3作用生成卤代烃的反应，通常是按SN2历程进行的。 反应的立体化学特征：构型反转。 反应的立体化学特征：构型反转。
3°
液态醇的酸性强弱顺序： 1o醇 > 2o醇 > 3o醇 液态醇的酸性强弱顺序： [解释 烷氧负离子的稳定性 解释] 解释 Na与醇的反应比与水的反应缓慢的多， Na与醇的反应比与水的反应缓慢的多，反应所生成的 与醇的反应比与水的反应缓慢的多 热量不足以使氢气自燃，故常利用醇与Na的反应销毁 利用醇与Na 热量不足以使氢气自燃，故常利用醇与Na的反应销毁 残余的金属钠，而不发生燃烧和爆炸。 残余的金属钠，而不发生燃烧和爆炸。 CH3CH2O- 的碱性比-OH强，所以醇钠极易水解。 OH强 所以醇钠极易水解。
3．醇的命名 1）俗名 如乙醇俗称酒精，丙三醇称为甘油等。 如乙醇俗称酒精，丙三醇称为甘油等。
2）简单的一元醇用普通命名法命名。 简单的一元醇用普通命名法命名。
CH3 CH CH2OH 异丁醇 CH3 CH3 C OH CH3 叔丁醇 环己醇
CH3
OH 苄醇
CH2OH
3）系统命名法 结构比较复杂的醇，采用系统命名法。选择含有羟基碳的 结构比较复杂的醇，采用系统命名法。 最长碳链为主链，以羟基的位置最小编号， 称为某醇。 最长碳链为主链，以羟基的位置最小编号，……称为某醇。 称为某醇

【四川大学】分析化学精品课件：2

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K K a1 a2
δ1
=
[H
+
]2
+
Ka1 [H + ] Ka1 [H + ] +
K a1
K a2
δ2
=
[H
+ ]2
+
K K a1 a2 Ka1 [H + ] +
K K a1 a2
δ o
+δ1
+δ2
=1
18
总结：n 元酸溶液中， 存在 n+1 个组分；
各组分的分布分数计算公式的特点为
分母：相同。均由n+1项组成并按[H+]的
ai =γi ⋅ci
如已知 i 离子的平衡浓度，则计算式为：
aH+ = γ H+ [H + ] 单位： mol·L-1
2
γ 2、离子的活度系数 i
表示实际溶液和理想溶液之间偏差的大小。
①极稀溶液： Q γ i ≈ 1 , ∴ a = c
②AB型电解质(如AlCl3)稀溶液
(c＜0.1mol·L-1)：
降幂排列，[H+]方次降1，添加一级离解常
数。[H+]的最高方次为 n ，与 n 元酸相对
应。 分子：分别与分母中的一项相同，对应
于该组分的离解情况 。
根据此特点，不难写出三元酸溶液中各组 分的分布分数计算公式。
19
③ 分布分数的用途： ⑴ 根据计算式可作出不同pH时 H2C2O4 溶液 中各种存在组分的分布图，如P36图2-2 ⑵ 根据定义式可求各存在组分的平衡浓度。
已知 c= [H2C2O4] + [HC2O4-] + [C2O42-]

2024版分析化学完整版课件

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优点
操作简便，快速，适用于微量和常量组分分析。
分类
包括酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等。
缺点
对标准溶液和指示剂的要求较高，易受干扰因素影响。
光度分析法
原理
基于物质对光的吸收、发射或散 射等光学性质与物质浓度之间的
关系进行分析的方法。
分类
包括分光光度法、荧光光度法、 原子吸收光度法等。
优点
分析化学的发展历程
古代分析化学
古代人们通过简单的试验和观察，积累了一些关于物质性质的经验和知识，如炼金术、医药 学等。
近代分析化学
17世纪末至18世纪初，随着工业革命的兴起和自然科学的发展，分析化学开始从经验性向理 论性转变，出现了许多重要的分析方法和理论，如重量分析法、容量分析法、光谱分析法等。
土壤污染治理技术
包括重金属、农药残留、有机物污染等。
包括现场快速检测法、实验室分析法等， 涉及色谱法、质谱法、光谱法等技术。
包括物理法（如换土、深耕翻土等）、 化学法（如淋洗、氧化还原等）和生物 法（如植物修复、微生物修复等）。同 时，针对不同类型的土壤污染，还需要 采取针对性的治理措施，如针对重金属 污染的土壤，可以采用电动修复、热解 吸等技术进行治理。
偏差
精密度与准确度的关系，系统误差与随机误差的识别与消除。
有效数字及其运算规则
有效数字概念
非零数字及其后面所有数字的总称，表示测量结 果的精确程度。
有效数字运算规则
加减法、乘除法、乘方与开方等运算中有效数字 的保留规则。
数值修约规则
四舍六入五成双等修约方法。
数据分析与统计处理方法
数据处理基本步骤 数据收集、数据整理、数据分析、结 果表达。
误差分析

《分析化学第四版》课件

《分析化学第四版》课件
富集目标组分
通过适当的富集技术，提高目标组分的浓度，提高分析的灵敏度。
优化富集条件
通过实验条件的优化，提高富集效率和分析的准确度。
06
实验技能与安全
分析实验室基本操作与实验技能
实验操作规范
掌握实验操作的基本规范，如 实验器材的正确使用、实验试
剂的配制和标定等。
实验误差控制
了解误差的来源和分类，掌握 减小误差的方法，提高实验结 果的准确性和可靠性。
络合滴定法
总结词
基于络合反应的定量分析方法
详细描述
络合滴定法是一种利用络合反应进行定量分析的方法。该方法通过控制溶液的pH值和络合剂的浓度，使被测物 质与络合剂形成稳定的络合物，然后通过滴定手段测定络合物中的被测物质含量。络合滴定法具有准确度高、选 择性好等特点，广泛应用于各种金属离子的测定。
络合滴定法
解决实际问题提供科学依据。
分析化学的分类
总结词
根据分析对象和分析方法的不同，分析化学可分为多 种类型。
详细描述
根据分析对象的不同，分析化学可分为无机分析和有 机分析。无机分析主要针对无机物，如金属、非金属 等；有机分析则针对有机物，如烃、醇、酸等。根据 分析方法的不同，分析化学可分为化学分析和仪器分 析。化学分析主要利用化学反应和滴定等方法进行定 量分析；仪器分析则利用各种仪器对物质进行定性或 定量分析，如光谱分析、色谱分析等。
总结词
络合剂的选择与配制
详细描述
选择合适的络合剂是络合滴定法的关键，通常根据被测金属离子的性质和反应 条件来选择适当的络合剂。同时，络合剂的浓度和纯度也需要进行准确测量和 控制，以确保实验结果的准确性。
络合滴定法
总结词
络合反应条件的控制

分析化学完整版PPT课件

分析化学完整版PPT课件

化学定量分析 ：根据化学反应中试样和试剂的用量， 测定物质各组分的含量
化学定性分析：根据分析化学反应的现象和特征鉴定 物质的化学成分
滴定分析(titrimetric analysis )
重量分析(gravimetric analysis)
第一章 绪 论
3. 按照分析方法的原理分类（2）
化学分析
仪器分析（instrumental analysis）：使用较特殊仪 器进行分析的方法 (以物质的物理或物理化学性质为基
第一章 绪 论
化学分析
作为一门科学的分析化学的形成： 20 世纪初，以溶液四大平衡理论为基础。 化学分析法迅速发展成为系统理论和方 法。
第一章 绪 论
化学分析
以仪器分析为主的现代分析化学：20世 纪40～60年代，物理学与电子学的发展 促进分析化学的发展。光谱分析、极谱 分析及其理论体系。 经济、社会发展的需求是动力
药学专业的重要专业基础课
第一章 绪 论
化学分析
第二节 分析化学的发展
第一章 绪 论
化学分析
分析化学的诞生 ：18世纪，在氧化汞 形成实验中的定量测定，拉瓦锡(AL.
Lavoisier) －－分析化学之父。
滴定分析的产生：直接动力是化学工业 的兴起。 18世纪时，硫酸、盐酸、苏 打和氯水是化学工业的中心产品。最早 的“滴定分析” ，法国人日夫鲁瓦测 定醋酸的浓度，将醋酸滴加入碳酸钾中。
微量组分分析 (0.01%~1%)
痕量（组分）分析 (＜0.01%)
注意与试样用量分类法的区别
第一章 绪 论
化学分析
第四节
分析过程和步骤
第一章 绪 论
化学分析
明确分析任务和制订计划（包括标准操作程序，SOP）

四川大学有机化学ppt


O
+ (CH 3CO2O) AlC3l
COC3 H + CH3COOH
=
=
=
=
O
+
O AlC3l
O
O
C CH=CHCOOH
3、F－C烷基化与F－C酰基化反应的异同点：
相同点： a. 反应所用cat. 相同；反应历程相似。 b. 当芳环上有强吸电子基(如：－NO2、－COR、－
CN等)时，既不发生 F－C 烷基化反应，也不发生 F－C
NO2 NO2+
6%
NO2 +
NO2 1%
NO2 NO2
93%
3. 磺化：
浓H2SO4 , 或发烟H2SO4
25 。 C , 45 。 C
SO3H 发烟H2SO4 , 90。C
SO3H SO3H
例： CH3
浓H2SO4 回流
CH3 SO3H +
CH3
反应温度 ，有利于 对位产物的生成。
SO3H
SO3H
与脂肪烃和脂环烃相比，芳香烃这种比较容易进行取 代，而不容易进行加成和氧化的化学特性，称为芳香性。
单环芳烃 苯
CH 2CH 3
CHCH 3 CH 3
乙苯
异丙苯
CH=CH 2 苯乙烯
苯系芳烃
联苯 联苯
对三联苯
多环芳烃 稠环芳烃
萘
蒽
非苯芳烃
多苯代脂烃
CH 2 二苯甲烷
环戊二烯 环庚三烯
薁
负离子 正离子
Z―基团可分为两类： 1.第一类定位基(即邻对位定位基)
R R''
R
R
R' R''

四川大学有机化学pptPPT资料全面版

❖ 1885年拜尔提出了张力学说，至此，有机结构理论基本建立起来。 ❖ 20世纪初建立了价键理论。
❖ 20世纪30年代建立了量子化学理论：化学键的 微观本质 诱导效应 、共轭效应、及共振论
❖ 20世纪60年代将现代物理方法用到测定分子结 构上，确定了许多复杂有机化合物的结构：糖、蛋 白质、氨基酸、胆甾醇、血红素、叶绿素等
N4O HCN (N 3)2C HO
Wohler给瑞典化学家J．Berzelius的信中这样写到：
我应当告诉您的是：我制造出尿素，而且不求助于肾或动物— —无论是人或犬。
1845年，柯尔伯(H.kolber) 制得醋酸；用碳、硫磺、氯 气和水为原料。实现了从单质到有机物的完全合成
生命力学说逐渐被抛弃 1854年柏赛罗(M.berthelot) 合成了油脂、1861年布特列洛 夫合成了糖类。 有机元素分析方法 有机化合物均含有：碳和氢
❖ 在有机分析和合成发展的同时，有机结构理论得到 了迅速的发展和完善。
❖ 1857年凯库勒和库帕各自独立提出——有机化合物中碳原子都是四价的， 相互结合成碳链
❖ 1861年布特列洛夫提出了化学结构，结构决定性质，性质可推出结构
❖ 1865年凯库勒提出了苯的构造式。
❖ 1874年范特霍夫和勒贝尔分别提出了碳的四面体结构，建立了分子的立 体概念，说明了旋光异构现象。
2. 有机化合物构造式的表示方法。 3. 共价键的形成——价键法（sp3、sp2 sp杂化、σ键与π 键）和分子轨道法。
4. 共价键的基本属性及诱导效应。
5. 共价键的断键方式及有机反应中间体。 6. 有机化合物的酸碱概念。
§有机化合物与有机化学
1、有机化合物：烃及其衍生物(烃：碳氢化合物) 2、有机化学：研究有机化合物来源、制备、结构、性能、应用 及其变化规律的科学。 3.有机化合物的研究对象 有机化学是从分子水平上研究物质世界最丰富多彩的部分 —— 有机化合物。 简单有机小分子化合物（组成、价键、结构、性质、鉴定、反应、 合成）——复杂有机化合物（结构、鉴定、合成） ——大分子 化合物（ 结构、鉴定、合成、相互作用） —— 超分子（分子识别、 分子组装、功能） 三项内容：分离、结构、反应和合成

化工原理第九章环11.6四川大学

下面将证明 DAB=DBA=D
若为理想气体,则有: N D AB ( p p ) A A0 Ad
RTd
下面将证明: DAB=DBA=D
c c A cB
dc dc A dcB 0 dz dz dz
j A DAB
DAB=DBA=D
dc A dcB dz dz
dc A dcB dc A jB DBA DBA dz dz dz
组分的传质通量(N)与扩散通量(J)之间关系
传质通量:
N A c A u A N B cB u B
kmol N 2 m .s
扩散通量: j A c Au Ad 总体流动通量: 由数学整理得:
jB cB u Bd
k mol m c.u 3 m s
3．双组分均相物系中，x 与 X 的关系？a a 的关系？ 与
X x 1 X
x X 1 x
a
a 1 a
a a 1 a
4．xA 与 CA 的关系？aA 与 A 的关系？ C A x AC A aA
5．CA 与 A 的关系？ C A M A
A
6．对理想气体，C 与 p 的关系？y 与 p？ρ与 p？
• 摩尔体积：标准状况下（273K，101325Pa） 1kmol气体的体积为22.4Nm3/kmol
n V (标) / 22.4
• 分压与摩尔浓度的关系
nA pA RT c A RT V
• 压力分率、体积分率和摩尔分率的关系
p A VA n A yA P V n
• 压力比、体积比和摩尔比的关系
x
i 1
N
i

【四川大学】分析化学精品课件：0

分析化学Analytical chemistry1绪论Preface21.分析化学的地位，任务和作用1.1 分析化学在化学科学中的地位纯粹化学(研究化学理论)无机化学有机化学物理化学分析化学化学应用化学(化学的基本原理应用于化学工艺和化学工业中)31.2 分析化学的任务确定物质的化学组成，含量及其化学结构。

化学组成：例如,硅酸盐占地壳质量75%以上. 它是生产水泥,玻璃,陶瓷等的原料.由定性分析方法可测得硅酸盐的化学组成:Si Fe Al Ti Ca Mg K Na P Mn O 等4•含量：例如，已知某种不锈钢是在钢中加入一定含量的Cr, Ni 两种组分而制得，用定量分析方法可知两组分的含量为：Cr 18%, Ni 8%•故通常表示为18 -8 Stainless steel56化学结构例如，分析工作者在用激光照射石墨时，发现质量数与60个碳原子相对应处的光谱峰特强，于是预测C 60 应为一球形分子。

用仪器分析方法（质谱、X 射线衍射法）已测得C 的分子结构和晶体结构。

分子结构：C60 的60个C 原子间的化学键和烯烃双键相似（故称球烯），球烯内腔直径约为0.4 nm . K, Na, Rb, Cs 等碱金属离子可进入内腔笼中形成包合物，显超导性。

晶体结构：球形C60 是面心立方密堆积结构，每个立方面心晶胞中含有4个C60 分子。

71.3 分析化学的作用1.3.1 为国民经济各部门服务工业：原料的选择，工艺流程的监控，产品质量的检测等。

农业：土壤成分的测定，农药和肥料施放，农作物生长过程的控制等。

8国防和公安：武器、弹药的制备，刑事案件的侦破等。

医药：疾病的诊断和监测等。

运动员使用兴奋剂的检测等。

环境保护：对水、空气等环境的监测等。

91.3.2 为科学技术研究提供多种信息生命科学：对人体蛋白质及相关活性的研究。

医药卫生：新药的研制，对未知疾病的研究。

材料科学：新型复合材料和超导材料的研制，航空航天材料的开发等。

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x
=100
×
n
+Nlg t
R ( n +N )
lg
t
R ( n )
例 把含有A和B的样品以及相隔2个碳的两种正构烷烃的混合物 注入色谱柱分析，A在两种正构烷烃之间流出，它们的保留时 间分别为10.62min、12.62min和14.82min，测得甲烷的保留时 间为0.62min，最先流出的正构烷烃的保留指数为900，而组分 B的保留指数为958.2，求组分A的保留指数，试问A和B可能是
SCOT
10~100 0.5 600~1200 0.01~1 低
11.5 分析方法及应用
一、定性分析 保留值 保留时间、保留体积、保留指数、相对保 留指数 由于保留时间常受到流动相流速的影响，有 时用保留体积而不是保留时间进行定性分析
1. 用已知物对照进行定性分析 单柱比较法 峰高增量法 双柱比较法
质量型：氢火焰检测器 2. 性能
灵敏度 被测组分改变 Δm时所响应的信号 检测限
S = R m
浓度型：S = A C1 F(0mv mL mg 1 ) C2 m
质量型：S = 60 A C(1mv s g 1 ) C2 m
3 RN D=
S
3. 类型
（1）热导池检测器（TCD） 通用型检测器：无机、有机都响应
五、进样时间和进样量
进样速度必须很快 最大允许进样量应控制在使峰面积或 峰高与进样量呈线性关系的范围内
11.4 开管柱气相色谱法简介
11.4.1 开管柱的优缺点 优点：
1. 总柱效高 2. 分析速度快 3. 柱容量小
缺点: 采用分流法进样，对痕量分析极为不利
11.4.2 类型
1. 涂壁开管柱(WCOT)
四、温控系统
色谱柱、气化室、检测室三处温度控制 气化室温度应使试样瞬间气化但又不分解； 检测器除氢火焰外都对温度敏感； 柱温的变化影响柱的选择性和柱效，因此柱室的温 度控制要求精确，温控反复根据需要可以恒温，也 可以程序升温。
五、检测器
把柱后流出的组分信号转变为可测量的信号 （一般是电信号）
1. 分类 浓度型：热导池检测 器、电子捕获检测器
2. 多孔层开管柱 (PLOT、SCOT) （1）键合型 （2）交联型
11.4.3 填充柱与开管柱的比较
柱长/m 内径/mm 柱效/n/m 允许进样量/ug 柱压
填充柱
1~5 2~4 500~1000 0.01~1000 高
WCOT
10~100 0.1~0.7 1000~4000 0.01~1 低
q =lg t （丁二烯）R
t （正丁烷）R
被测固定液的相对极性 Px =100 1
)(100
1：氧二丙腈
21 qq
qq x
2：角鲨烷
x：被测固定液
相对极性值均在0~100之间，每20单位为一级，分 为五级。
（2）按化学结构分类 烃类、硅氧烷类、醇类和醚类、酯类和聚酯、 腈和腈醚、有机皂土 麦氏常数
凝固点低、对组分有一定溶解度 2. 色谱柱的选择性
可证明
= K 2 = 1 P10 K1 2 P20
气液色谱中，混合物的分离取决于组分在气相
的分压和活度系数
组分与固定液分子间的相互作用：作用力大，
后流出；小的，先流出
3. 固定液的分类
（1）极性
,β’－氧二丙腈 100；角鲨烷 0
选取一对物质，测定它们的相对保留值，再取对数
2. 气路结构： 单柱单气路：恒温 双柱双气路：程序升温（补偿由于固定液的流 失和载气流量不稳等因素引起的检测器噪声和 基线漂移）
3. 净化器：提高载气纯度 4. 稳压恒流装置。
二、进样系统
1. 进样器： 微量注射器、六通阀
2. 气化室：瞬间气化，死体积尽可能 小
三、分离系统
色谱柱有填充柱和开管柱(亦称毛细 管柱)两大类 分离效果
宽沸程混合物，选用程序升温法
三、柱长和柱径
柱长增加，R增大，但分析时间延长， 填充柱通常为2～6m 内径增大，增加分离的试样量，但纵 向扩散路径增加，柱效降低，填充柱 内径一般为3～6mm
四、载体的选择
载体粒度减小，柱效将明显提高，但是 粒度过细，阻力增加，操作不便，一般 载体直径为柱内径的1/20~1/25之间
（2）氢火焰离子化检测器（FID）
仅对含碳有机化合物有响应
（3）电子捕获检测器（ECD）
只对具有电负性的物质有响应
（4）热离子化检测器：对含N，P有机物有响应 （5）火焰光度检测器：对含S，P有机物有响应
11.2 气相色谱固定相及其选择
一、固定液（液体固定相） 1. 要求：热温度性好、化学稳定性好、粘度和
2. 用经验规律和文献值进行定性分析
碳数规律 沸点规律 相对保留值
lg tR =A1 n +C1 n( n 3 )为碳原子数 lg t R =A2Tb +C 2 =tR2=k2= K 2
t R 1 k1 K 1
保留指数 （正构烷烃）
lg t R ( x ) lg t R ( n )
I
第十一章 气相色谱法
流动相：气体 固定相：液体
气－液分配色谱
固体 气－固吸附色谱
气相色谱法具有分离效率高，灵敏度高， 分析速度快及应用范围广等特点。
11.1 气相色谱仪
气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测和记录系 统
一、气路系统
1. 载气：H2，N2，He，Ar等，载气的选择主要由 检测器性质及分离要求决定。
4. 固定液的选择：相似相溶
二、载体
多孔性（比表面积大）、化学惰性、较好的浸 润性、热稳定性好、有一定的机械强度 硅藻土类：红色 高含量固定液 非极性
白色 低含量固定液 极性 非硅藻土类：氟载体、玻璃珠
三、固体吸附剂
分析永久性气体和低碳数化合物 活性炭 分子筛 氧化铝 硅胶
四、新型合成固定相
1. 高分子多孔微球 2. 键合固定相
以硅胶为基体，利用硅胶表面的硅醇基 （Si－OH）与有机分子成键，可得各种 性能的固定相
11.3 分离条件的选择
一、载气及其线速的选择
dH d = 2 +C =0 opt = B
C H min =A +2 BC
二、柱温的选择
最高温度：固定液最高使用温度 最低温度：一般必须高于固定液的熔点
柱温降低，选择性增加 柱温升高，柱效增大
同系物吗？
解
I
Hale Waihona Puke A=100×
n
lg +N
t
R ( A )
lg
t
R ( n )
lg t R ( n+N ) lg t R ( n )