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分析化学第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用;分析化学的发展；分析化学的方法分类（定性分析、定量分析、结构分析和形态分析;无机分析和有机分析；化学分析和仪器分析；常量、半微量、微量和超微量分析；常量组分、微量组分和痕量组分分析）；分析过程和步骤（明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达);分析化学的学习方法。
【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用;分析方法的分类及分析过程和步骤。
第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念：准确度与误差,精密度与偏差,系统误差与偶然误差;误差的传递和提高分析结果准确度的方法;有效数字及其运算法则；基本统计概念：偶然误差的正态分布和t分布,平均值的精密度和置信区间，显著性检验(t检验和F检验）,可疑数据的取舍；相关与回归。
【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系,误差产生的原因及减免方法，有效数字的表示方法及运算法则;误差传递及其对分析结果的影响。
熟悉偶然误差的正态分布和t分布，置信区间的含义及表示方法，显著性检验的目的和方法,可疑数据的取舍方法，分析数据统计处理的基本步骤。
了解用相关与回归分析处理变量间的关系。
第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算；滴定分析的特点，滴定曲线,指示剂,滴定误差和林邦误差计算公式,滴定分析中的化学计量关系，与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算，待测物质的质量和质量分数的计算；各种滴定方式及其适用条件；标准溶液和基准物质;水溶液中弱酸（碱）各型体的分布和分布系数；配合物各型体的分布和分布系数；化学平衡的处理方法:质子平衡、质量平衡和电荷平衡.【基本要求】掌握滴定反应必须具备的条件；选择指示剂的一般原则；标准溶液及其浓度表示方法；滴定分析法中的有关计算，包括标准溶液浓度的计算、物质的量浓度和滴定度的换算、试样或基准物质称取量的计算、待测物质质量和质量分数的计算；水溶液中弱酸（碱)和配合物各型体的分布和分布系数的含义及分布系数的计算；质子平衡的含义及其平衡式的表达。
《分析化学》第六版四川⼤学,华东理⼯⼤学课后思考题答案第⼆章误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度表⽰测定结果和真实值的接近程度，⽤误差表⽰。
精密度表⽰测定值之间相互接近的程度，⽤偏差表⽰。
误差表⽰测定结果与真实值之间的差值。
偏差表⽰测定结果与平均值之间的差值，⽤来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度⾼准确度就⾼，精密度差，则测定结果不可靠。
即准确度⾼，精密度⼀定好，精密度⾼，准确度不⼀定好。
2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；答：系统误差。
校正或更换准确砝码。
（2）天平两臂不等长；答：系统误差。
校正天平。
（3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。
进⾏校正或换⽤配套仪器。
（4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。
分离杂质；进⾏对照实验。
（5）天平称量时最后⼀位读数估计不准；答：随机误差。
增加平⾏测定次数求平均值。
（6）以含量为99%的邻苯⼆甲酸氢钾作基准物标定碱溶液；答：系统误差。
做空⽩实验或提纯或换⽤分析试剂。
3 ⽤标准偏差和算术平均偏差表⽰结果，哪⼀个更合理？答：标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平⽅后，能将较⼤的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：增加平⾏测定次数，进⾏数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空⽩实验、校正仪器、提纯试剂等⽅法可消除系统误差。
5 某铁矿⽯中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，⼄分析得39.19%，39.24%，39.28%。
试⽐较甲、⼄两⼈分析结果的准确度和精密度。
答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度⾼，精密度好的结论。
x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%)E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n nx x s i6 甲、⼄两⼈同时分析同⼀矿物中的含硫量。
分析化学习题答案河北科技大学理学院分析化学教研室目录2 误差及分析数据的统计处理思考题 (1)习题 (3)3滴定分析思考题 (7)习题 (9)4酸碱滴定法思考题4—1 (14)习题4—1 (17)思考题4—2 (25)习题4—2 (28)思考题4—3 (31)习题4—3 (37)5配位滴定法思考题 (47)习题 (51)6氧化还原滴定法思考题 (56)习题 (61)7重量分析和沉淀滴定法思考题…………………………………………………… (76)习题…………………………………………………… (80)8 电位分析法思考题 (87)习题 (91)9 吸光光度法思考题 (98)习题 (101)11气相色谱分析法（附：高效液相色谱分析法）思考题 (109)习题 (123)13分析化学中的分离与富集方法思考题……………………………………………………… (129)习题……………………………………………………… (134)14 分析的一般步骤思考题……………………………………………………… (137)样卷1 (139)样卷1答案 (145)样卷2 (148)样卷2答案 (154)第二章：误差及分析数据的统计处理思考题１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。
精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。
２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（4）重量分析中杂质被共沉淀；（5）天平称量时最后一位读数估计不准；（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
分析化学习题答案河北科技大学理学院分析化学教研室目录2 误差及分析数据的统计处理思考题 (1)习题 (3)3滴定分析思考题 (7)习题………………………………………………… (9)4酸碱滴定法思考题4—1 (14)习题4—1 (17)思考题4—2 (25)习题4—2 (28)思考题4—3 (31)习题4—3 (37)5配位滴定法思考题 (47)习题 (51)6氧化还原滴定法思考题 (56)习题 (61)7重量分析和沉淀滴定法思考题………………………………………………… (76)习题………………………………………………… (80)8 电位分析法思考题 (87)习题 (91)9 吸光光度法思考题 (98)习题 (101)11气相色谱分析法（附：高效液相色谱分析法）思考题 (109)习题………………………………………………… (123)13分析化学中的分离与富集方法思考题………………………………………………… (129)习题………………………………………………… (134)14 分析的一般步骤思考题………………………………………………… (137)样卷1 (139)样卷1答案 (145)样卷2 (148)样卷2答案 (154)第二章：误差及分析数据的统计处理思考题１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。
精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。
２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（4）重量分析中杂质被共沉淀；（5）天平称量时最后一位读数估计不准；（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
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答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。
精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
分析化学第六版四川大学和华东理工大学课后答案标准偏差s=50873.0%=0.13% 所以， G 计=13.047.869.8-=1.69 Q 计=32.869.852.869.8--=0.46由表2-2，2-4可得：当置信度为90%，n=6时，t=2.015，Q 计＜Q 表，当置信度为99%，n=6时，t=4.032，Q 计＜Q 表，G 计＜ G 表所以，8.69不需舍去。
当置信度为90%时，置信范围= x ±nts =8.47%±6%13.0015.2⨯=8.47%±0.11%当置信度为99%时，置信范围 = x ±1=8.47%±6%13.0032.4⨯=8.47%±0.21%11、按有效数字运算规则，计算下列各式。
1) 2.187*0.854+9.6*10-5-0.0326*0.00814解：原式求得=1.86752 修约可得原式=1.868（一步步写出！） 2) 51.38/（8.709*0.09460） 解：=51.38/0.8239=62.363) 9.827*50.62/（0.005164*136.6） 解：=497.4/0.7054=705.14）68810*3.310*1.6*10*5.1--- 解：=？？（一步步写出！）3.36.1*5.1*10-5=1.7*10-5P41 第三章 滴定分析1、已知浓硝酸的相对密度 1.42,其中含HNO 3约为70%,求其浓度.如欲配制1L 0.25mol ·L -1HNO 3溶液, 应取这种浓硝酸多少毫升? 解：111660%70*42.1*100010003--⋅=⋅==L mol L mol M c HNO ρωmL mL c cV V 16161000*25.0===配配取3.假如有一邻苯二甲酸氢钾试样, 其中邻苯二甲酸氢钾含量约为90%, 余下为不与碱作用的杂质。
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答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。
精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
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答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。
精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。
２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（4）重量分析中杂质被共沉淀；（5）天平称量时最后一位读数估计不准；（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
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答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。
精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。
２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（4）重量分析中杂质被共沉淀；（5）天平称量时最后一位读数估计不准；（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差；（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。
第二章 误差和分析数据处理第一节 误差 一、系统误差定义：由于某种确定的原因引起的误差，也称可测误差 二、偶然误差定义：由一些不确定的偶然原因所引起的误差，也叫随机误差. 偶然误差的出现服从统计规律，呈正态分布。
三、过失误差1、过失误差：由于操作人员粗心大意、过度疲劳、精神不集中等引起的。
其表现是出现离群值或异常值。
2、过失误差的判断——离群值的舍弃在重复多次测试时，常会发现某一数据与平均值的偏差大于其他所有数据，这在统计学上称为离群值或异常值。
离群值的检验方法：（1）Q 检验法：该方法计算简单，但有时欠准确。
设有n 个数据，其递增的顺序为x 1,x 2,…,x n-1,x n ，其中x 1或x n 可能为离群值。
当测量数据不多（n=3~10）时，根据测定次数和要求的置信度，查表得到Q 表值；若Q >Q表，则舍去可疑值，否则应保留。
（2）G 检验法：该方法计算较复杂，但比较准确。
若G > G 表，则舍去可疑值，否则应保留 第二节 测量值的准确度和精密度一、准确度与误差1.准确度:指测量结果与真值的接近程度，反映了测量的正确性，越接近准确度越高。
系统误差影响分析结果的准确度。
2.误差:准确度的高低可用误差来表示。
误差有绝对误差和相对误差之分。
（1）绝对误差：测量值x 与真实值μ之差 （2）相对误差：绝对误差占真实值的百分比 二、精密度与偏差1．精密度:平行测量值之间的相互接近程度，反映了测量的重现性，越接近精密度越高。
偶然误差影响分析结果的精密度。
2．偏差精密度的高低可用偏差来表示。
偏差的表示方法有（1）绝对偏差 ：单次测量值与平均值之差:x x d i -=（2）平均偏差：绝对偏差绝对值的平均值nx-x d n1i i ∑==（3）相对平均偏差：平均偏差占平均值的百分比:100%xd⨯=r d minmax X -X X X Q 相邻离群-=SXX G -=离群（4）标准偏差1)(12--=∑=n x x S ni i（5）相对标准偏差（RSD, 又称变异系数CV ）%100⨯=xS RSD三、准确度与精密度的关系 1. 准确度高，一定要精密度好2. 精密度好，不一定准确度高。
只有在消除了系统误差的前提下，精密度好，准确度才会高五、提高分析结果准确度的方法 1、消除系统误差的方法（一）选择恰当的分析方法，消除方法误差 （二）校准仪器，消除仪器误差（三）采用不同方法, 减小测量的相对误差 （四）空白实验，消除试剂误差 （五）遵守操作规章，消除操作误差2、减小偶然误差的方法：增加平行测定次数，用平均值报告结果，一般测3～5次。
第三节 有效数字及其运算法则 规定（1）改变单位并不改变有效数字的位数。
20.30ml 0.02030L （2）在整数末尾加0作定位时，要用科学计数法表示。
例：3600 → 3.6×10 3 两位 → 3.60×10 3三位（3）在分析化学计算中遇到倍数、分数关系时，视为无限多位有效数字。
（4）pH 、pC 、logK 等对数值的有效数字位数由小数部分数字的位数决定。
[H+]= 6.3×10 -12 [mol/L] → pH = 11.20 两位（5）首位为8或9的数字，有效数字可多计一位。
例92.5可以认为是4位有效数。
三、有效数字的运算法则（一）加减法：以小数点后位数最少的数为准（即以绝对误差最大的数为准） 例： 50.1 + 1.45 + 0.5812 = 52.1（二）乘除法：以有效数字位数最少的数为准（即以相对误差最大的数为准） 例：0.0121 × 25.64 × 1.05782 = 0.328 （三）乘方、开方：结果的有效数字位数不变 （四）对数换算：结果的有效数字位数不变 第四节 分析数据的统计处理 注意：1. 置信度越大且置信区间越小时，数据就越可靠2. 置信度一定时，减小偏差、增加测量次数以减小置信区间3. 在标准偏差和测量次数一定时，置信度越大，置信区间就越大 显著性检验（一） F 检验：比较两组数据的方差（S 2），确定它们的精密度是否存在显著性差异，用于判断两组数据间存在的偶然误差是否显著不同。
检验步骤：计算两组数据方差的比值F ， 查单侧临界临界值21,,f f F α比较判断:两组数据的精密度不存在显著性差别，S 1与S 2相当。
两组数据的精密度存在着显著性差别，S 2明显优于S 1。
（二）t 检验：将平均值与标准值或两个平均值之间进行比较，以确定它们的准确度是否存在显著性差异，用来判断分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差。
1. 平均值与标准值（真值）比较 检验步骤：a) 计算统计量t ，n Sx t μ-= b ）查双侧临界临界值f P,t比较判断:1) 当t ≥f P,t 时，说明平均值与标准值存在显著性差异 2) 当t <f P,t 时，说明平均值与标准值不存在显著性差异2. 平均值与平均值比较：两个平均值是指试样由不同的分析人员测定，或同一分析人员用不同的方法、不同的仪器测定。
检验步骤：计算统计量t ， 式中SR 称为合并标准偏差： 查双侧临界临界值f P,t （总自由度 f =n 1+n 2－2） 比较判断:当t ≥f P,t 时，说明两个平均值之间存在显著性差异当t < f P,t 时，说明两个平均值之间不存在显著性差异，两个平均值本身可能没有系统误差存在，也可能有方向相同、大小相当的系统误差存在。
注意：要检查两组数据的平均值是否存在显著性差异，必须先进行 F 检验，确定两组数据的精密度无显著性差异。
如果有，则不能进行 t 检验。
第三章 滴定分析基本概念：标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液 滴定剂：用于滴定的标准溶液化学计量点：滴定剂（标准溶液）与待测物质按化学计量关系恰好完全反应的那一点，简称计量点。
（理论值）指示剂：能在计量点附近发生颜色变化的试剂滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实测值） 终点误差（滴定误差）：滴定终点与化学计量点不一致造成的误差)(212221S S S S F >=21,,f f a FF <21,,f f a F F >212121n n n n s x x t R +⋅⋅-=()()2n n 1n s 1n s s 21222121R -+-+-=分类：滴定分析法可分为酸碱滴定，沉淀滴定，氧化-还原滴定，配位滴定。
大多数滴定都是在水溶液中进行的，若在水以外的溶剂中进行，称为非水滴定法。
第一节 滴定反应条件和滴定方式 一、滴定反应条件1.有确定的化学计量关系2.反应定量完成3.反应速度要快4.有适当的方法确定滴定终点 二、滴定方式1. 直接滴定法：用标准溶液直接滴定被测物质溶液。
2. 剩余滴定法（返滴定法）：先准确加入过量的标准溶液，与被测物完全反应后，再用另外一个标准溶液滴定剩余的标准溶液。
如碳酸钙的测定CaCO 3 +2 HCl = CO 2 + H 2O + CaCl 2 NaOH + HCl = NaCl + H 2O3. 置换滴定法：先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质 ，再用标准溶液去滴定该物质的方法。
4. 间接滴定法：将被测物通过一定的化学反应转化为另一种物质，再用滴定剂滴定。
第二节 基准物质与标准溶液一、基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质基准物质具备的条件：1.组成与化学式相符;2.具有较大的摩尔质量;3.纯度高;4.性质稳定 常用的基准物质有Na 2CO 3、KHC 8H 4O 4、Na 2B 4O 7·10H 2O, CaCO 3、K 2Cr 2O 7、H 2C 2O 4·2H 2O 、NaCl 、Zn 等二、标准溶液的配制与标定1、直接法：准确称取一定量的基准物质，溶解，转移到容量瓶中，稀释至刻度。
根据基准物质的质量和容量瓶的体积算出标准溶液的准确浓度。
2、间接法（标定法）：先配制成一种近似于所需浓度的溶液，再利用基准物质或另一标准溶液来确定该溶液的准确浓度。
三、滴定度:T A/B 指每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量（g/ml) （A 指滴定剂，B 指待测物）滴定剂的量浓度与滴定度的换算 aA + bB = cC + dD 滴定剂 被测物第三节 滴定分析中的计算被测物质含量的计算 被测组分的含量是指被测组分（m A ）占样品质量（S ）的百分比（1）直接滴定法（2）返滴定法第四章 酸碱滴定法第一节 水溶液中的酸碱平衡 一、酸碱溶液中各型体的分布（一）分布系数：溶液中某型体的平衡浓度在溶质总浓度所占的比例，以δi 表示[]ci i =δ 式中：i 为某种型体)()()/(/ml V g m ml g T A BB A =A B n a b n =1000/BA BA M C a b T ⨯=％％1001000c t a A T ⨯⨯⋅⋅⋅=S M V A T ％）（）［（％1001000M t a]cT t t -cV A A 1T 21T 21⨯⨯⋅⋅=S（二）弱酸（弱碱）各型体的分布系一元弱酸二元弱酸弱酸（弱碱）各型体的分布系数与溶液的酸度和酸碱的离解常数有关，而与分析浓度无关。
（三）水溶液中酸碱平衡的处理方法1、质量平衡（物料平衡）：在一个化学平衡体系中，某一组分的分析浓度等于该组分各种存在型体的平衡浓度之和，称为质量平衡C mol/L Na 2CO 3溶液的质量平衡式 2、电荷平衡：在一个化学平衡体系中，正离子电荷的总和与负离子电荷的总和相等，称为电荷平衡C mol/L Na 2CO 3 水溶液的电荷平衡式： 3、质子平衡：酸碱反应达平衡时，酸失去的质子数等于碱得到的质子数，称为质子平衡质子参考水准：能参与质子交换的组分的初始形态以及溶剂水。
例：写出Na(NH4)HPO4水溶液的质子条件式得质子产物 参考水准 失质子产物NH 4+—→ NH 3HPO 42- —→ PO 43- H 3O +(H +) ←— H 2O —→ OH -二、酸碱溶液中pH 的计算（1）当C a a K ≥20w K ，同时C a /a K ≥500时，最简式： （2）弱酸HA （浓度为C a mol/L ）与共轭碱A -（浓度为C b mol/L ）的PH 计算当Ca ≥20[H +], C b ≥20[H +]时缓冲溶液 第二节 基本原理 一、酸碱指示剂 （一）变色范围指示剂的理论变色范围是: pH=pK HIn ±1[][]A HA C +=[][][]a HA K H HC HA +==++δ[][]aa AK H K C A +==+δ1=+A HA δδ[][][]HA A H Ka -⋅=+[][][]AHA A H C ++=2[][][][]2112222a a a A H K K K H H H C A H ++==+++δ[][][][]21112a a a a HA K K K H H K H C HA ++==+++--δ[][][]21121222a a a a a AK K K H H K K C A ++==++--δ[][][][]C CO HCO CO H C Na =++=--+233322和[][][][][]---++++=+2332CO HCO OH H Na H 2PO 4- ←— H 3PO 4 ←—+H ++H + +2H+ -H +-H + -H +[][][][][][]---+++=++OH PO NH PO H PO H H 34343422[]aa K c H =+[]KaCbCa H =+Ca CblgpKa pH +=由于人眼对深色比浅色灵敏，实际变色范围与理论推算的的变色范围并不完全相同。
