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⾼分⼦物理实验报告稀溶液黏度法测定聚合物的分⼦量实验⼀稀溶液黏度法测定聚合物的分⼦量⼀、实验⽬的1．了解聚合物分⼦量的统计平均的意义和黏度法表征，聚合物分⼦量的基本原理。
2．学会使⽤乌⽒黏度计。
3．掌握测定聚合物稀溶液黏度的实验技术。
⼆、实验原理采⽤稀溶液黏度法测定聚合物的分⼦量、所⽤仪器设备简单，操作便利，适⽤的分⼦量范围⼤，⼜有相当好的实验精确度，因此黏度法是⼀种⼴泛应⽤的测定聚合物分⼦量的⽅法。
但它是⼀种相对⽅法。
为特性黏数与分⼦量经验关系式中的常数要⽤其它测定分⼦量的绝对⽅法予以制定、并且在不同的分⼦量范围内，通常要⽤不同常数的经验式。
液体的流动是因受外⼒作⽤分⼦进⾏不可逆位移的过程、液体分⼦间存在着分⼦间作⽤⼒，因此当液体流动时，分⼦间就产⽣反抗其相对位移的摩擦⼒(内摩擦⼒)、液体的黏度就是液体分⼦间这种内摩擦⼒的表现。
黏度表⽰法相对黏度：表⽰溶液黏度相当于纯溶剂黏度的倍数。
η为⾼分⼦溶液的黏度ηo 为纯溶剂的黏度增⽐黏度：表⽰溶液黏度⽐纯溶剂黏度增加的分数。
特性黏数(度）：⾼分⼦溶液浓度c 趋近于0时，单位浓度增加对溶液⽤黏度法测定聚合物的分⼦量时要消除浓度对黏度的影响。
常以两个经验式表达黏度对浓度的依赖关系：Huggins ⽅程式：ηsp/c=[η]+k[η]2c 稀释法(或外推法) Kraemer ⽅程式： ln ηr=[η]-β[η]2c 减少洗涤黏度计的次数当溶液体系确定后，在⼀定温度下，⾼分⼦溶液的特性黏度只与聚合物分⼦量⼤⼩有关，所以有时也⽤[η]来表⽰分⼦量的⼤⼩。
Mark-Houwink 经验式表⽰： [η]=KM ηα聚⼄烯醇⽔溶液，30℃时K=1.25 ×10-2, α=0.78。
测定次序浓度由⼤到⼩or ηηη=重点求ηr ？测定黏度的⽅法主要有：⑴⽑细管法（测定液体在⽑细管⾥的流出时间）；⑵落球法（测定圆球在液体⾥下落速度）；⑶旋筒法（测定液体与同⼼轴圆柱体相对转动的情况）测定⾼聚物溶液的黏度以⽑细管法最⽅便，本实验采⽤乌⽒黏度计测量⾼聚物稀溶液的黏度。
实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，相对分子质量不同，高聚物的性能差异很大。
所以不同材料，不同的用途对分子质量的要求是不同的。
测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。
本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。
它是一种无臭、无味、白色固体物质，易溶于近沸点的热水中，相对分子质量是2∽8×104范围内，选用它来做实验是合乎要求的。
线型高分子可被溶剂分子分散，在具有足够的动能下相互移动，成为黏度态，η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度，是它在流动过程中所存在内摩擦的反映，这种摩擦主要有：溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，也就是纯溶剂的黏度，记作η0；还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者总和表现为高聚物溶液的黏度，记作η。
在同一温度下，高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大，即η>η0，这些黏度增加的分数，叫做增比黏度，记作ηsp，即式中，ηr 称为相对黏度，这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值，仍是整个溶液的黏度行为；ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。
溶液的浓度可大可小，显然，浓度越大，黏度也就越大，为了便于比较，将单位浓度下所显示的黏度，即引入ηsp/c，称作比浓黏度，其中c是浓度，采用单位为g/mL。
为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不记。
这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
这一粘度的极限值记为：[η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。
实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示：测定高分子的[η]时，用毛细管粘度计最为方便。
实验 3 粘度法测定高聚物分子量利用高聚物溶液的粘度与高聚物分子量的相互关系。
测定粘度可以计算分子量，这种方法称为粘度法，它是目前最常用的方法之一。
一、实验目的1.学习用粘度法测定高聚物分子量。
2.学习粘度法测定高聚物分子量的数据处理方法。
二、原理高分子溶液粘度的大小与其分子量，分子形状，溶液浓度溶剂性质。
温度等因素有关。
由于影响高聚物溶液粘度的因素较多，因此到目前为止，粘度与分子量的关系式还不能由理论式来计算，而是从经验而得。
在一定温度下，高分子溶液的特性粘度。
][η与高分子的分子量M 之间的经验公式：a KM =][η (1)在一定温度时，对某一高聚物—溶剂体系，公式中k 、α是常数，一般可查手册，如本体聚合的甲基丙烯酸甲酯在苯溶剂中，测得温度C ︒±125时，71.01034.12=⨯=-αK ，从实验测得特性粘度][η就可以求出高聚物的分子量。
特性粘度的定义为溶液浓度无限稀的情况下比浓粘度(/)sp c η或比浓对数粘度（1/r n c η）ln ()limlimsp rc c ccηηη→→== (2)式(2)中)(00ηηηηη⋅=x 分别为溶液和纯溶剂在同一温度下的粘度称为相对粘度。
)(00t t t t x ⋅=η分别为稀溶液及纯溶液用同一粘度设计在同一温度下测得的流出时间）单位秒。
而01sp x ηηηηη-==-称之增比粘度。
高聚物溶液的粘度和浓度之间依赖关系。
有下列公式。
2()()spK C cηηη'=+ (3)C cl rn 2)()(ηβηη-=……(4) 从式(3)和(4)可看出比浓粘度spcη和比浓对数粘度cl rn η与浓度c 成线性关系。
因此可以sp c η对c 或c l r n η对c 作图可得出两条直线。
以浓度c 外推射。
两条直线在c ＝0处。
即纵轴上相交一点。
此点的截距即是特性粘度[η]然后根据(1)求出高聚物的分子量。
由上法求出的高聚物分子量是高聚物的平均分子量ηM 称为粘均分子量。
华南师范大学实验报告学生姓名平璐璐学号20132401179专业化学(师范) 年级、班级 13级一班课程名称物理化学实验实验项目黏度法测定水溶性高聚物分子量实验类型□验证□设计□综合实验时间 2016 年 4 月 7 日实验指导老师林晓明实验评分一、实验目的1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二、实验原理高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能。
与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。
用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η高聚物稀溶液的黏度（η）是流体在流动时摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦力主要有：纯溶剂间的内摩擦，也就是纯溶剂的粘度，记作η0，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，以及高聚物分子间的内摩擦。
这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明，在相同温度下，η> η0，相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比粘度，记作sp η,0sp r 0011ηηηηηηη-==-=-r η称为相对粘度，即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。
高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大，为了便于比较，定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度，定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。
当溶液溶液无限稀释，高聚物分子彼此相隔甚远，其相互作用可以忽略不计。
此时比浓粘度趋近于一个极限值，即：[η]称为特性粘度，在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系（关系公式）：[][]2spK ccηηη=+ [][]2r ln B cc ηηη=-实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，特性粘度[η]的数值只与高聚物平均相对分子量有关，它们之间的半经验关系可用方马克-霍温克方程（Mark-Houwin)来表示M η为平均分子量（黏均分子量），K 是比例常数，a 是与分子形状有关的经验参数。
物理化学实验指导实验一、黏度法测定水溶性高聚物分子量一、实验目的1.测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二、实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一，由于高聚物分子量大小不一，故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。
常用的测定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等，其中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作。
增比黏度：特性粘度：时间与粘度的关系N=n/n0=t/t(3-84)三、仪器与试剂恒温槽 1 套乌式黏度计 1支 1/10 秒表 1只聚乙烯醇四、实验步骤1.洗涤黏度计取出一只黏度计，先用丙酮灌入黏度计中，浸洗去留在黏度计中的高分子物质，黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流洗。
方法是：用约 10 mL 丙酮至大球中，并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上，洗毕，倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然后用吹风机吹干黏度计备用。
2.测定溶剂流出时间在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。
用移液管吸取10mL 纯水，从A 管注入。
于37℃恒温槽中恒温5min。
进行测定时，在 C管上套上橡皮管，并用夹子夹住，使其不通气，在 B 管上用橡皮管接针筒，将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上（不能高出恒温水平面），先拔去针筒并解去夹子，使 C管接通大气，此时 D 球内液体即流回 F 球，使毛细管以上液体悬空。
毛细管以上液体下流，当液面流经 a刻度时，立即按停表开始记录时间，当液面降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间，重复操作两次，记录留出时间且误差不大于1-2s，取两次平均值为 t0，3.溶液流出时间的测定取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出，以达到洗净的目的。
实验一 粘度法测定聚合物的分子量粘度法是一种测定聚合物分子量的相对方法，但因为其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，实验精度也较高，所以粘度法是聚合物分子量测定方法中最为常用的一种。
粘度法除了主要用来测定粘均分子量外，还可用于测定溶液中的大分子尺寸，测定聚合物的溶度参数等。
一、实验目的与要求熟练掌握测定聚合物溶液粘度的实验技术及粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
二、实验原理在高分子溶液中，我们所感兴趣的不是溶液的绝对粘度，而是当高分子进入溶液后所引起的溶液粘度的变化。
如果用η0表示纯溶剂的粘度，η表示高分子溶液的粘度，则有：相对粘度 ηr ： 0r ηηη=(1.1)增比粘度 ηsp ： 01sp r ηηηηη-==- (1.2) 特性粘数 [η ]： 00ln []limlimsprc c c cηηη→→== (1.3)其中，spcη称为比浓粘度，表示浓度为c 的情况下，单位浓度增加对溶液增比粘度的贡献。
ln rcη称为比浓对数粘度，表示在浓度为c 的情况下，单位浓度增加对溶液相对粘度自然对数值的贡献。
它们都随溶液浓度的变化而变化。
特性粘数[η]表示高分子溶液浓度c →0时，单位浓度的增加对溶液增比粘度或相对粘度对数的贡献，其数值不随溶液浓度大小而变化，但随浓度的表示方法而异。
特性粘数的单位是浓度单位的倒数，即dl/g 或ml/g 。
高分子溶液的粘度与其分子量有关，同时对溶液的浓度也有很大的依赖性。
粘度法测定聚合物的分子量，就需要消除浓度对粘度的影响，因此，实验中主要是测量高分子溶液的特性粘数[η]。
表达溶液粘度与浓度关系的经验方程式很多，应用较为广泛的有如下两个：2[]'[]spk c cηηη=+ (1.4)2ln [][]rc cηηβη=- (1.5) 式中，'k 和β都是常数。
由此可以看出，只要配制几个不同浓度的高分子溶液，分别测定溶液及纯溶剂的粘度，然后计算出sp cη和ln r c η，在同一张图中分别作sp c c η 、ln r c c η的图可以得到两条直线，将两条直线外推至0c →，其共同的截距即为特性粘数[η]，如下图所示。
高分子分子量测定方法的研究高分子材料在生活中的应用越来越广泛，例如塑料、橡胶、纤维等。
因此，高分子材料的质量控制和研究变得越来越重要。
高分子材料的分子量是其物理、化学和力学性质的重要指标，因此分子量的精确测定是高分子材料研究的一个重要方面。
目前，已经开发了多种高分子分子量测定方法，包括粘度法、光散射法、凝胶渗透色谱法、质谱法等。
本文将介绍一些高分子分子量测定方法的原理、特点和应用。
一、粘度法粘度法是高分子分子量测定的最早的方法之一，其原理是：高分子在溶液中运动时，会与溶剂分子相互摩擦和撞击，产生阻力，导致溶液的整体粘度增加。
粘度与分子量成反比，因此可以用粘度法来测定高分子的分子量。
具体地，用天平称取不同浓度的高分子溶液，在特定的温度下，测量溶液的粘度。
将粘度数据与相应的浓度计算出粘度平均分子量，从而得到分子量的概略值。
粘度法的优点是操作简单、不需要复杂的仪器设备、测量时间短、成本低廉。
但是，粘度法在分子量高于10万时，其精度受到很大限制。
此外，不同高分子之间粘度测量结果的可比性较差，因此需要对不同高分子进行标准化处理。
二、光散射法光散射法是一种测量高分子分子量的准确方法，可以用来测量高分子的绝对分子量、分子量分布和形态结构等。
光散射测量的原理是: 测量高分子溶液中光线的散射强度，改变光线方向或波长，可以获得不同范围分子量的散射强度分布，从而测量高分子的分子量特性。
与粘度法相比，光散射法更适合于测量高分子的分子量分布宽泛和形态结构不规则的情况。
三、凝胶渗透色谱法凝胶渗透色谱（GPC）法是一种广泛应用的高分子分子量测定方法。
其原理是: 利用凝胶为分子分离提供渗透分子的溶剂黏度，嵌入凝胶内进行分子量分布测定。
凝胶作为一种多孔元素或分子网络，具有分子筛、分子导向、渗透、化学识别等作用。
当高分子涂布在凝胶表面时，由于凝胶中的分子间间隙比高分子分子大，高分子的长链会被凝胶筛选，而短链则可以穿过凝胶，在洗涤溶液中被洗出，使溶液分子量分布向小分子倾斜。
高分子物理实验报告粘度法测定高聚物的相对分子量一、实验目的1.掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。
2.学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。
3.用乌式粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度,并求出聚乙烯醇试样的粘均相对分子质量。
二、实验原理线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大,并且其粘度值与平均相对分子质量有关,利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。
1.特性粘度与高聚物相对分子质量的关系:[]K Mαη=η式中Mη为高聚物的粘均相对分子质量:K、α为经验常数,它们的值与高聚物-溶剂体系及温度有关,与高聚物相对分子质量的范围也有一定的关系。
2.粘度测定:对于高分子溶液的粘度测定,以毛细管粘度计最为方便。
液体在毛细管中因自身重力作用而向下流动时的关系式为:488hgR t mV LV Ltπρρηπ=-BAt tηρ=-第二项代表重力的一部分转化成了流出液体的动能,称为"动能修正项"。
00r B At t BAt t ρηρ-=-式中,ρo 、t 0分别表示纯溶剂的密度和流出时间。
当毛细管太粗,使溶剂流出时间小于l00s,或者溶剂的比密粘度(η/ρ)太小时,必须考虑动能修正项。
因为所测高分子溶液的浓度通常很稀(c<0.01g/mL),溶液的密度与溶剂的密度近似相等(ρ≈ρo ),所以可以简化为:r tt η=3. "一点法"求特性粘度。
对于一般的线型柔性高分子-良溶剂体系,''0.30.4,12k k β≈+≈联立式可得到一个"一点法"计算特性粘度的公式:[]η≈ 而对于一些支化或刚性高分子-溶剂体系,'k β+偏离12较大,此时可令'k γ=,并假设与相对分子质量无关,可推得另一个"一点法"计算特性粘度的公式:[]()ln 1sp rcηγηηγ+=+在某一温度下,先用稀释法确定了γ值之后,就可通过式子用"一点法"计算相对分子质量。
粘度法测定高聚物的摩尔质量（6学时） 综合性实验
教学及实验内容：
基本要求：
掌握用乌式粘度计测定高聚物摩尔质量的原理和方法，理解特性粘度、增比粘度等概念， 熟悉玻璃恒温槽水浴温度的调节与控制。
重 点：
掌握乌氏粘度计的正确使用方法以及粘度法测定高聚物摩尔质量的基本原理和方法，熟练掌握玻璃恒温槽水浴温度的调节与控制。
难 点：
粘度法测定高聚物粘均摩尔质量的原理。
实验 粘度法测定高聚物的摩尔质量（6学时）
一、实验目的
1、了解粘度法测定高聚物摩尔质量的基本原理和方法。
2、掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
二、实验原理
高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能，是个重要的基本参数。
与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物分子是一类特殊的大分子，同一高聚物溶液中，由于分子的聚合度不同，每个高聚物分子的大小并非都相同，致使高聚物的摩尔质量大小不一，且没有一个确定的值，常采用高聚物分子的平均相对摩尔质量来反映高分子的某些特征。
摩尔质量的表示方法也有多种，如数均摩尔质量、重均摩尔质量、黏均摩尔质量、Z 均摩尔质量等。
可以通过不同的方法测定，不同方法所得也有所不同。
比较起来，粘度法设备简单，操作方便，适用范围广（分子量104~107），并有很好的实验精度，是常用的方法之一。
用此法求得的摩尔质量称为粘均摩尔质量。
高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。
其中溶剂分子之间的内摩擦又称为纯溶剂的粘度，以0η表示；三种内摩擦的总和称为高聚物分子间的内摩擦，以η 表示。
在相同温度下，通常高聚物溶液的粘度大于纯溶剂粘度。
粘度增加的分数叫增比粘度，以sp η表示：
10
-=-=
r sp ηηηηη （1） 式中，r η称为相对粘度，定义为溶液粘度与纯溶剂粘度的比值，即
ηη
η=
r （2）
r η反映的也是粘度行为，而sp η则表示已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应。
高聚物的增比粘度sp η往往随浓度c （g/100mL ）的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度所显示的增比粘度c sp η称为比浓粘度，而
c
ln r
η称为比浓对数粘度。
在足够稀的高聚物溶液里，c sp η与c 、
c
ln r
η与c 之间分别符合下述直线关系式： [][]c c sp 2
ηκηη+= （3）
[][]c c
ln r 2
ηβηη-= （4） 式中κ和β为常数。
通过c sp η对c 、
c
ln r
η对c 作图，外推至0→c 时所得的截距即为[η]。
[η]称为特性粘度，它反映的是高分子与溶剂分子之间的内摩擦，其数值取决于溶剂的性质以及高聚物分子的大小和形态。
显然，对于同一高聚物，由上面两个线性方程作图外推所得截距应交于同一点，如图-1所示。
这也可校核实验的可靠性。
由于实验中存在一定误差，交点可能在前，也可能在后，也有可能两者不相交，出现这种情况，就以c sp η对c 作图求出特性粘度[η]。
图-1外推法求[η]
当高聚物、溶剂、温度等确定以后，[η]值只与高聚物的相对摩尔质量M 有关。
目前常用半经验的麦克非线性方程来求得：
[]kM αη= (5)
式中，M 是粘均摩尔质量；k 为比例系数，α是与高聚物在溶液中的形态有关的经验参数。
对聚乙二醇：25 ℃时，K=2.00×10-4，α=0.76；30 ℃时，K=6.66×10-4，α=0.64；35 ℃时，K=16.6×10-4，α=0.64。
由此可见，用粘度法测定高聚物摩尔质量，关键在于[η]的求得。
当液体在重力作用下流经毛细管时，遵守泊塞勒定律：
Vl
t
gr h Vl
pt
r 8844ρππη=
=
（6）
t 是体积为V 的液体流经毛细管的时间；l 为毛细管的长度。
用同一支粘度计在相同条件下
测定两种液体的粘度时，它们的粘度之比就等于密度与流出时间之比
2
21121t t
ρρηη= （7） 如果用已知粘度为1η的液体作为参考液体，则待测液体的粘度2η可通过上式求得。
在测定溶液和溶剂的相对粘度时，如果是稀溶液（3101-⋅⨯<m kg c ），溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同，则相对粘度可以表示为：
0t t
r ==
ηηη （8） 式中，η、0η为溶液和纯溶剂的粘度； t 和t 0分别为溶液和纯溶剂的流出时间。
实验中，只要测出不同浓度下高聚物的相对粘度，即可求得sp η、c sp η和
c
ln r
η。
作c sp η对c 、
c
ln r
η对c 的关系图，外推至0→c 时即可得[η]，在已知k 、α值条件下，可由式(5)计算出高聚物的相对摩尔质量。
三、主要仪器与试剂
1. 仪器：HH-501型超级恒温水浴(数显) 1台，乌氏粘度计1支，电子秒表1块（0.1s ），10ml 移液管2支，100ml 容量瓶1个，吸耳球1个
2. 试剂：聚乙二醇（AR ），正丁醇（AR ） 四、实验步骤
1、调节恒温水浴温度至25℃±0.05℃。
2、称取聚乙二醇0.5g ，用100mL 容量瓶配成c 0=0.5g/100mL 聚乙二醇原始水溶液，并加入1-2滴正丁醇。
将配制好的聚乙二醇溶液和溶剂（蒸馏水）放入恒温水浴恒温。
3、将粘度计洗净烘干，垂直放置乌氏粘度计（见图-2），使G 球完全浸入在恒温水中，放置位置要合适，便于观察液体流动情况。
图-2 乌氏粘度计示意图
4、用移液管准确取已恒温好的蒸馏水自A 管注入粘度计中，将C 管上的橡皮管用夹子夹紧使之不通气，在B 管上接冼耳球慢慢抽气，将溶液从F 球经D 球、毛细管、E 球抽至G 球一半左右停止抽气，打开C 管上的夹子让C 管通大气，此时D 球内的溶液即回入F 球，使毛细管以上的液体悬空，毛细管内液体同D 球分开。
毛细管以上的液体下落，用秒表测定液面由刻度a 移动至刻度b 所需时间即为t 0，重复测定三次，每次相差不超过0.2秒，取平均值。
如果时间相差过大，应检查毛细管有无堵塞现象，察看恒温水浴温度是否恒定良好。
5、测完纯溶剂t 0后，取出粘度计，倒出溶剂，烘干。
再用移液管注入已恒温好的浓度c 0=0.5g/100mL 聚乙二醇原始溶液10mL 。
用上述方法测定流出时间t 三次，每次相差不超过0.2秒，求出平均值；然后加入5mL 蒸馏水，用冼耳球将溶液反复抽吸至G 球内几次，使混合均匀，溶液浓度得以稀释，再测定流出的时间。
同理依次加入5mL 、10mL 、10mL 蒸馏水进行稀释，测定溶液流出的时间。
（如果最后一次溶液太多混匀后可倒出一部分）。
6、实验结束后，将溶液倒入瓶内，用蒸馏水仔细冼净粘度计，放置烘箱烘干，备用。
六、实验数据记录与处理 1、数据记录
表-1流出时间记录表 恒温槽温度：
流出时间t/ s 样品 t 1 t 2 t 3 t 平均 蒸馏水 聚乙二醇原始溶液 +5mL 蒸馏水 +5mL 蒸馏水 +10mL 蒸馏水 +10mL 蒸馏水
2、数据处理
1）计算不同浓度聚乙二醇溶液的增比粘度ηSP 和相对粘度ηr 。
2）作c sp /η~c 及c r /ln η~c 图，并外推到c →0求得截距即得[η]。
这一过程可以用计算机处理完成。
在对实验数据做线性拟合时，可使用Origin 软件。
3）由所用溶剂和温度条件下的k 和a 值，计算聚乙二醇的粘均摩尔质量。
七、注意事项：
1、粘度计安装前必须用洗液和蒸馏水洗净烘干。
注意防止灰尘、纤维、油污等堵塞毛细管。
高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。
安装粘度计要垂直，应远离加热器
和搅拌器，测定时恒温槽搅拌器停止搅拌以防震动。
实验过程中也不要触动粘度计。
2、消泡用正丁醇，加入一滴或几滴即可。
3、高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。
4、所用溶剂必须先在与溶液所处同一恒温槽中恒温，然后用移液管准确量取并混合均匀方可测定。
抽吸溶液时注意控制抽吸速度，不要在毛细管内形成气泡。
八、思考题
1、高聚物的摩尔质量有哪些表示方法？
2、粘度法测定高聚物的摩尔质量有何优点？
3、高聚物溶液的sp η、r η、c sp η、[η]的物理意义是什么？。
