粘度法测定高聚物分子量.pdf

实验5粘度法测定聚合物的粘均分子量一． 实验目的1．加深理解粘均分子量的物理意义。

2．学习并掌握粘度法测定分子量的实验方法。

3．学会用“一点法”快速测定粘均分子量。

二． 实验原理由于聚合物的分子量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η0）。

可用多种方式来表示溶液粘度相对于溶剂粘度的变化，其名称及定义如表8－1所示。

表8－1 溶液粘度的各种定义及表达式名称 定义式量纲 相对粘度 0ηηη=r无量纲 增比粘度 100−=−=r sp ηηηηη 无量纲比浓粘度(粘数)CC r sp1−=ηη浓度的倒数（dl/g ） 比浓对数粘度（对数粘数）CC sp r )1ln(ln ηη+=浓度的倒数（dl/g ）溶液的粘度与溶液的浓度有关，为了消除粘度对浓度的依赖性，定义了一种特性粘数，其定义式为：CCrC spC ηηηln limlim][0→→== (8-1) 特性粘数又称为极限粘数，其值与浓度无关，其量纲也是浓度的倒数。

特性粘数取决于聚合物的分子量和结构、溶液的温度和溶剂的特性，当温度和溶剂一定时，对于同种聚合物而言，其特性粘数就仅与其分子量有关。

因此，如果能建立分子量与特性粘数之间的定量关系，就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分子量。

这就是用粘度法测定聚合物物分子量的理论依据。

根据式8－1的定义式，只要测定一系列不同浓度下的粘数和对数粘数，然后对浓度作图，并外推到浓度为零时，得到的粘数或对数粘数就是特性粘数。

实验表明，在稀溶液范围内，粘数和对数粘数与溶液浓度之间呈线性关系，可以用两个近似的经验方程来表示：C Csp2][][ηκηη+= (8-2)C Cr2][][ln ηβηη−= (8-3) 式8－2和式8－3分别称为Huggins 和Kraemer 方程式。

当溶剂和温度一定时，分子结构相同的聚合物，其分子量与特性粘数之间的关系可以用MH 方程来确定，即：αηKM =][ (8-4)在一定的分子量范围内，K , α是与分子量无关的常数。

粘度法测高聚物的相对分子量一、实验目的1、测定聚丙烯酰胺的相对分子质量；2、掌握乌贝路德粘度计测定高聚物的基本原理和方法。

二、基本原理高聚物稀溶液的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

其中因溶剂分子之间的内摩擦表现出来的粘度叫纯溶剂粘度，记作η0；此外还有高聚物分子相互之间的内摩擦，以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

三者只和表现为溶液的粘度η。

在统一温度下，一般来说η﹥η0。

相对于溶剂，其溶液的粘度增加的分数，称为增比粘度，记作ηsp ，即00sp ηηηη-=而溶液的粘度与纯溶剂粘度的比值成为相对粘度，记作ηr ，ηr 也是整个溶液的粘度行为，ηsp 则意味着已扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

二者关系为sp r 011ηηηη=-=- 对于高分子溶液，增比粘度ηsp 往往随溶液的浓度c 增加而增加。

为了便于比较，将单位浓度下所显示出的增比粘度，即ηsp /c 称为比浓黏度；而㏑ηr /c 称为比浓对数粘度。

ηsp 和ηr 都是物因次的量。

为了进一步消除高聚物分子间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不计。

这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

这一粘度的极限值即为[]0limspc cηη→=[η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。

实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M 有关，它们之间的半经验公式可以用Mark Houwink 方程式表示：[]K M αη=式中K 为比例常数，α是与分子形状有关的经验常数。

它们都与温度、聚合物和溶剂性质有关，在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。

本实验采用方便快捷的乌贝路德粘度计对溶液粘度进行测定。

根据所得数据，采用外推法以得出溶液粘度。

三、仪器与试剂乌氏粘度计、恒温水浴、移液管（2mL，5mL，10mL）、秒表、真空泵、夹子、铁架台、洗耳球1mol/L NaNO3溶液、聚丙烯酰胺、蒸馏水四、实验步骤1、粘度计的洗涤将蒸馏水注入黏度计中，用真空泵反复抽滤毛细管使蒸馏水反复流过毛细管部分，直至洗净。

实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。

二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，相对分子质量不同，高聚物的性能差异很大。

所以不同材料，不同的用途对分子质量的要求是不同的。

测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。

本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。

它是一种无臭、无味、白色固体物质，易溶于近沸点的热水中，相对分子质量是2∽8×104范围内，选用它来做实验是合乎要求的。

线型高分子可被溶剂分子分散，在具有足够的动能下相互移动，成为黏度态，η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度，是它在流动过程中所存在内摩擦的反映，这种摩擦主要有：溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，也就是纯溶剂的黏度，记作η0；还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者总和表现为高聚物溶液的黏度，记作η。

在同一温度下，高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大，即η>η0，这些黏度增加的分数，叫做增比黏度，记作ηsp，即式中，ηr称为相对黏度，这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值，仍是整个溶液的黏度行为；ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。

溶液的浓度可大可小，显然，浓度越大，黏度也就越大，为了便于比较，将单位浓度下所显示的黏度，即引入ηsp/c，称作比浓黏度，其中c是浓度，采用单位为g/mL。

为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不记。

这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。

这一粘度的极限值记为：[η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。

实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用Mark Houwink 方程式表示：测定高分子的[η]时，用毛细管粘度计最为方便。

粘度法测定高聚物分子量——东华大学一、实验目的高聚物的分子量是高分子材料最基本的结构参数之一。

在科学研究和生产实践中，高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系，因此高聚物分子量的测定是鉴定高聚物性能的一个重要项目。

通过本实验应达到以下目的：1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理；2、掌握本测定的方法；3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值：4、掌握测定粘度的动能校正方法二、实验原理高聚物的分子量具有多分散性，无论用何种方法所测得的分子量，均为平均分子量。

测定高聚物分子量的方法有多种，如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法和粘度法等。

由于粘度法的设备简单，操作方便，因此应用最为普遍。

但粘度法并非绝对的测定方法，根据大量的实验证明，马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式：[]αηKM =(1)该式实用性很广，式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。

无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状，α为0.5~0.8；在良的溶剂中，大分子因溶剂化而较为舒展，α为0.8～l ；而对硬棒状分子，α＞1。

关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量，可将(1)式两边取对数，得：[]M K lg lg lg αη+=(2)此为直线方程。

从直线的斜率可求出，从截距可求出K 。

一般采用的方法是将样品经分级，测定其各分级的[η]，用直接方法(如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]和lgM 的线性关系图，如图1所示。

由直线的截距，斜率lgK 可求出K 和α值。

若干高聚物溶剂体系的K 、α值，文献上发表很多，对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中，温度25ºC 时：[]82.04101.2M -⨯=η(3)Mlg[用(3)式计算涤纶分子量中，必需用实验求出溶液的特性粘度[η]。

其定义是当溶液浓度C 趋于零时，比浓粘度C sp /η的极限量，即：[]Cspc ηη0lim→= (4)式中sp η为增比粘度，1-=τηηsp ；τη为相对粘度，)()(0s s 溶剂粘度溶液粘度==ηηητ。

粘度法测定高聚物分子量——东华大学一、实验目的高聚物的分子量就是高分子材料最基本的结构参数之一。

在科学研究与生产实践中,高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系,因此高聚物分子量的测定就是鉴定高聚物性能的一个重要项目。

通过本实验应达到以下目的:1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理;2、掌握本测定的方法;3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值:4、掌握测定粘度的动能校正方法二、实验原理高聚物的分子量具有多分散性,无论用何种方法所测得的分子量,均为平均分子量。

测定高聚物分子量的方法有多种,如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法与粘度法等。

由于粘度法的设备简单,操作方便,因此应用最为普遍。

但粘度法并非绝对的测定方法,根据大量的实验证明,马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式:[]αηKM =(1)该式实用性很广,式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。

无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状,α为0、5~0、8;在良的溶剂中,大分子因溶剂化而较为舒展,α为0、8～l;而对硬棒状分子,α＞1。

关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量,可将(1)式两边取对数,得:[]M K lg lg lg αη+=(2)此为直线方程。

从直线的斜率可求出,从截距可求出K 。

一般采用的方法就是将样品经分级,测定其各分级的[η],用直接方法(如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]与lgM 的线性关系图,如图1所示。

由直线的截距,斜率lgK 可求出K 与α值。

若干高聚物溶剂体系的K 、α值,文献上发表很多,对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中,温度25ºC 时:[]82.04101.2M -⨯=η(3)Mlg[用(3)式计算涤纶分子量中,必需用实验求出溶液的特性粘度[η]。

其定义就是当溶液浓度C 趋于零时,比浓粘度C sp /η的极限量,即:[]Cspc ηη0lim→= (4)式中sp η为增比粘度,1-=τηηsp ;τη为相对粘度,)()(0s s 溶剂粘度溶液粘度==ηηητ。

粘度法测定高聚物分子量实验报告实验目的，通过粘度法测定高聚物的相对分子质量，掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理和方法。

实验仪器与试剂，Ubbelohde粘度计、甲苯、聚合物样品。

实验原理，粘度是液体内部分子间相互作用力的表现，高聚物在溶剂中的粘度与其相对分子质量有关。

粘度测定高聚物相对分子质量的原理是根据Mark-Houwink方程，通过测定高聚物在溶剂中的粘度，计算相对分子质量。

实验步骤：1. 将Ubbelohde粘度计清洗干净，用甲苯进行预热。

2. 取一定质量的高聚物样品，将其加入预热后的甲苯中，使其充分溶解。

3. 将溶解后的高聚物溶液倒入Ubbelohde粘度计中，测定其流动时间。

4. 重复3次测定，取平均值作为最终结果。

5. 根据测得的流动时间计算高聚物的相对分子质量。

实验数据与结果：根据实验测得的高聚物在甲苯中的流动时间，计算出其相对分子质量为XXX。

实验结论：通过粘度法测定，我们成功得到了高聚物的相对分子质量。

粘度法测定高聚物分子量的方法简单、准确，适用于大多数高聚物的分子量测定。

实验注意事项：1. 粘度计的使用要注意仪器的清洁和预热。

2. 高聚物的溶解应充分，避免出现颗粒或悬浮物影响测定结果。

3. 测定时要准确记录流动时间，避免误差。

实验改进方向：在实际操作中，我们发现XXX，可以通过XXX改进实验方法，提高测定精度。

实验总结：通过本次实验，我们深入了解了粘度法测定高聚物分子量的原理和方法，掌握了相对分子质量的计算步骤，为今后的实验和科研工作奠定了基础。

以上就是本次实验的实验报告，如有不足之处，欢迎批评指正。

粘度法测定高聚物分子量一、粘度法原理粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来确定其分子量的一种方法。

高聚物在溶液中的粘度与其分子间的相互作用力有关，而分子量与这些相互作用力有直接关系。

根据斯托克斯公式，高聚物溶液的粘度与聚合物分子量成正比，关系式为：η=kMα其中，η为溶液的粘度，k为比例常数，M为高聚物的分子量，α为斯托克斯常数，与高聚物的几何形状和溶媒性质有关。

二、粘度法测量步骤1.准备样品：将高聚物样品溶解在合适的溶剂中，制备浓度在0.1~1g/dL之间的溶液。

2.定标：使用已知分子量的聚合物标样，测量其溶液的粘度，并计算其分子量。

根据已知标样的分子量和粘度，可以得到α的值。

3.测量样品：使用粘度计测量高聚物溶液的粘度。

将样品注入测量槽中，控制温度和剪切速率，测量样品的粘度。

4.计算分子量：根据已知标样的分子量和粘度，计算出比例常数k。

将样品的粘度代入斯托克斯公式，计算出样品的分子量。

三、数据处理方法1.统计数据：进行多次测量，并计算平均值和标准偏差，以提高测量结果的准确性和可靠性。

2.校正：使用标定曲线校正测量结果，以消除仪器误差和操作误差对测量结果的影响。

3.分析结果：根据测量结果，对高聚物样品的分子量进行分析和评价。

可以比较不同样品的分子量，或者跟踪同一样品在不同处理条件下的分子量变化。

四、粘度法测量的优缺点1.优点：(1)粘度法测量方法简单，操作方便，不需要复杂的仪器设备。

(2)测量结果准确可靠，精度较高。

(3)可以测量大分子量的高聚物，范围广泛。

2.缺点：(1)粘度法的测试精度受到温度、剪切速率、溶液浓度等因素的影响。

(2)测量时需要保持样品的稳定温度和剪切速率，操作过程较为繁琐。

(3)有些高聚物在溶剂中可能发生聚合或降解反应，影响测量结果的准确性。

综上所述，粘度法可以准确测定高聚物的分子量，具有测量简单、准确可靠等优点，但也存在受干扰因素影响较大、操作繁琐等缺点。

在实际应用中，可以根据需求选择合适的测量方法，并结合其他分析手段提高测量结果的准确性和可靠性。

粘度法测定高聚物的相对分子量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子量的方法之一、它利用高聚物的溶液在流体中的阻力大小与高聚物的分子量成正比的原理，通过测定高聚物溶液的粘度来确定高聚物的相对分子量。

本文将从实验原理、实验步骤和数据处理三个方面进行详细介绍。

实验原理：高聚物的相对分子量可以通过测定其溶液的粘度来确定。

粘度是液体流动时所表现出的黏滞阻力，它的大小与高聚物分子量的大小成正比。

测量粘度时，通常使用粘度计来测量高聚物溶液在流体中的阻力大小。

根据牛顿黏滞定律，流体的黏滞阻力与流体的剪切速率成正比。

实验步骤：1.实验前准备：a.准备一定浓度的高聚物溶液。

b.准备测量粘度所需的仪器和设备，包括粘度计、搅拌器等。

c.温度控制在恒定的数值，一般为25℃或者其他设定的温度。

2.测量粘度：a.将测量粘度所需的高聚物溶液倒入粘度计中，确保液面平稳。

b.开始测量前，先将粘度计调节到恒定的转速，并等待粘度计的读数稳定。

c.记录下粘度计的读数，该读数表示了高聚物溶液的粘度。

3.重复测量：a.为了提高测量结果的精确度，可以进行多次测量，然后取平均值作为最后的粘度值。

数据处理：根据Stokes定律，粘度与溶液中高聚物相对分子量之间的关系可以表示为下面的公式：η=K·Mα其中，η为粘度，K和α为实验常数，M为高聚物的相对分子量。

由于粘度与高聚物相对分子量的关系是非线性的，在实际操作中，经常采用Mark-Houwink方程来描述这种关系：[η]=K'·Mα其中，[η]为粘度平均值，K'和α为常数。

通过测定不同浓度高聚物溶液的粘度，可以绘制出[η]随高聚物浓度的变化曲线。

从该曲线上可以得到α的值，从而计算出高聚物的相对分子量。

总结：粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子量的方法，它通过测量高聚物溶液的粘度来确定相对分子量。

在实验中，需要准备高聚物溶液和测量粘度的仪器设备，并控制温度的恒定性。