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常用药典分析方法课件

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药物分析学PPT课件

药物分析学PPT课件


局颁标准（国家药品监督管理局标准）：
主要收载新药标准（包括暂行、试行和正式标 准）、新版药典未收载但尚未淘汰的药品标准 和原地方标准规范整理后适用于全国范围的药 品标准。

我国制定药品质量标准的指导思想：中药标准 立足于特色，西药标准立足于赶超。
省（自治区、直辖市）药品标准

自2001年12月1日起施行的《药品管理法》规定 “药品必须符合国家药品标准”。明确取消了地 方药品标准。 从2001年12月1日起至2002年11月30日， SFDA对 《药品管理法》修订前按照当时实行的地方药品 标准批准生产的药品品种，逐个进行审查，对符 合规定的，纳入国家药品标准，可以继续生产； 对不符合规定的，立即停止该品种的生产并撤销 其批准文号。
2.性状 外观（晶形、色、味）、溶解度、熔点等。
3.鉴别

依据药物的化学结构和理化性质进行化学反应或测 定某些光谱或色谱特征，来判断药品的真伪。每一 项检验都是否定性试验。 官能团、离子反应、母体结构、IR、UV。

4.检查

包括有效性、均一性、纯度要求及安全性 四个方面 纯度要求即药物的杂质检查，亦称纯度检 查（Detection of Impurities） 纯度检查：一般杂质和特殊杂质 铁盐、硫酸盐、重金属、水分 合成中间体、副产物、异构体
2.GMP（Good Manufacturing Practices） 适用：药品制剂生产的全过程，是药品生产和 质量管理的基本准则。
3.GSP（Good Supply Practices ） 包括医药商品进、存、销三环节的质量要求的硬 件设施、人员资格、职责等
4.GCP（Good Clinical Practices ） 保证临床实验过程规范、保护受试者的权益和安 全。 凡是进行各期临床实验均须按此规定进行。

药物分析课件第一章药典

药物分析课件第一章药典
一是扩大了对成熟新技术方法的收载。
如附录中新增离子色谱法、核磁共振波谱法、拉曼 光谱法指导原则等。
中药品种中采用了液相色谱/质谱联用、DNA分子 鉴定、薄层-生物自显影技术等方法，以提高分析灵 敏度和专属性，解决常规分析方法无法解决的问题。
三、现代分析技术广泛应用
新增药品微生物检验替代方法验证指导原则、微生 物限度检查法应用指导原则、药品微生物实验室规 范指导原则等，以缩小附录在微生物方面与国外药 典的差距。
（三）附录
制剂通则；
1. 主要内容 通用检测方法；
指导原则
2. 内容举例：双氯芬酸钠
（三） 附录（Appendix） 附录部分记载了 制剂通则、生物制品通则、一般杂质检查方法、 一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配 制法以及色谱法、光谱法等内容。
（四） 索引（Index） 中文索引（汉语拼音索 引）和英文名称索引
•规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其 最后一位数字都是有效位。
•原料药的含量未规定上限时系指不超过101.0%。
•例：对乙酰氨基酚 98.0～102.0％
马来酸氯苯那敏 不得少于98.5％
标准品和对照品
标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测 定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门 指定的单位制备、标定、供应。 标准品：是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含
我国现行药品质量标准
1） 中华人民共和国药典，简称中国药典 级别最高 标准最低
2） 中华人民共和国国家食品与药品监督管 理局药品标准，简称局标（部颁标准）
药典* 中国药典的沿革
建国以来，先后出版了九版药典，1953、1963、 1977、1985、1990、1995、2000、2005和 2010年版药典，现行使用的是中国药典（2010 年版）。其英文名称是 Chinese Pharmacopiea， 缩写为Ch.P（2010）。

[课件]药物分析 14 中药分析PPT

[课件]药物分析 14 中药分析PPT

残渣： 外来杂质
碳酸盐生理灰分溶解，而泥砂（硅酸盐）不溶
3．砷盐与重金属检查 与化学合成药物不同的是，检查前必须对样品进行 有机破坏，破坏方法有干法和湿法两种。 重金属检查方法：二硫腙比色法 原子吸收分光光度法 砷盐检查方法：古蔡法 Ag-DDC法 原子吸收分光光度法
4．农药残留量
农药的来源
常用的农药：有机氯类：艾氏剂、氯丹、六六六等
洗脱液
浓缩 氧瓶燃烧 钼酸比色法
吸收液：磷
柱纯化
GC测定
测定有机氯时，使用电子捕获检测器（ECD）； 测定有机磷时，使用火焰光度检测器（FPD）。
（四）含量测定
含量测定方法主要有：化学分析法、分光光度法、
薄层扫描法和HPLC法。
1．薄层扫描法
对色谱条件的要求：选择性好，组分能完全分离，
斑点对称、均匀、不拖尾。
（四）中药及其制剂的分类与质量分析要点
1．分类
中药材及其炮制品
液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、
注射剂
半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂
固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂 胶囊剂
2．质量分析要点 注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控， 中药注射剂在固体中药材品种、产地和采收期的 前提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注 射剂的指纹图谱。
显微化学反应鉴别法：
一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻 片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观 察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，
作为鉴别特征。该法可以确定基础品种中特殊化
学成分的存在及在组织中的分布。
左金丸 均含石细胞：不能采用 吴茱萸：腺毛 例：黄连粉末+水+稀盐酸 槟榔粉末+水+稀盐酸

药物分析全部课件PPT课件

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分光光度法
总结词：应用广泛
详细描述：分光光度法在药物分析中应用广泛，可用于多种药物成分的分析，如 有机碱、有机酸、金属离子等。
电化学法
总结词
基于电化学反应的原理
详细描述
电化学法是基于电化学反应的原理进行药物 分析的方法，通过测量电化学反应过程中产 生的电流、电位等参数来进行分析。
电化学法
01
总结词：高灵敏度
药物制剂分析涉及到药物制剂的制备、质量控制和储存等过程，需要运 用多种药物分析的方法和技术，如化学分析、光谱分析、色谱分析等。
药物制剂分析有助于保证药物制剂的质量和稳定性，提高药物制剂的安 全性和有效性，促进药物制剂产业的发展。
中药质量控制
中药质量控制是药物分析的重要应用之一，通过中药质量控制可 以对中药的成分、安全性、有效性等进行检测和评估，确保中药 的质量符合规定标准。
药物分析新技术
液相色谱-质谱联用技术
该技术结合了液相色谱的高分离能力和质谱的鉴定能力，广泛应用 于药物成分的分离、鉴定和定量分析。
微流控芯片技术
通过在微小芯片上集成反应、分离和检测等功能，实现快速、高效 的药物分析，尤其适用于生物样品和临床诊断。
拉曼光谱技术
利用拉曼散射效应对物质进行无损检测，具有高灵敏度、高分辨率 和高通量的特点，适用于药物成分的结构分析和鉴别。
02
详细描述：电化学法具有高灵敏度，可检测痕量药 物成分。
03
总结词：快速分析
电化学法
• 详细描述：电化学法通常具有较快的分析 速度，适用于药物制剂中有关物质的快速 检查。
电化学法
总结词：仪器简单
详细描述：电化学法的仪器结构简单，操作方便，适 用于现场快速分析。

常用药典分析方法PPT课件

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业 在溶剂中的溶解能力.
术
药典中的溶解度是指在各品种项下
语 选用的溶剂中的溶解性能.
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4
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
二
实验法 除另有规定外,称取研成细
粉的供试品或量取液体供试品,置
专
于25±2℃一定溶剂中,每隔5min强
业
力振摇30秒,观察30分内的溶解情
术
况，如不见溶质颗粒或液滴即为完
对照品.
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18
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
11 称取样品的要求
二 (1)“称取”或“量取”的精密度
专
业 试验中的供试品与试液等“称重”或“量 术 取” 语 的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根
术
室温
语
冷水 冰浴
10~30℃ 2~10℃ 0℃
放冷
系指放冷至室温
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7
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
3、百分比（%）
二
百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百
专
分比,除另有规定外,系指溶液100ml含有溶质若干克； 乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例.此外根据需
业
要可采用下列符号：
语
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9
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
5、溶液后记示的“（1→10）”等符号
二
系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使
成10ml的溶液
专
未指明用何种溶剂时,均系指水溶液
业
两种或两种以上液体的混合物,品名间用半字
术
线“-”隔开,其后括号内所示的
语

药典常用定量分析方法概述

药典常用定量分析方法概述

3I2 + 6OH-
5I- + IO3- + 3H2O（歧化反应）
（二）间接碘量法：
利用I-的中等强度还原性滴定氧化性物质 测定物：具有氧化性物质 '较高 可测： MnO4- ， Cr2O7- ， CrO4- ， AsO43- ， BrO3- ， IO3-，H2O2，CLO-，Cu2+ 酸度要求：中性或弱酸性 • 强酸性介质：S2O32-发生分解导致终点提前； I-发生氧化导致终点拖后 • 碱性介质： I-与S2O32-发生副反应，无计量关系 S2O32- + 2H+ SO2 ↑+ S↓+ H2O（分解） 8I- + 2SO42-+5H2O 4 I2 + S2O32- + 10 OH-
（三）碘量法误差的主要来源
1．碘的挥发 预防： 1）过量加入KI——助溶，防止挥发 增大浓度，提高速度 2）溶液温度勿高 3）碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水） 4）滴定中勿过分振摇 2．碘离子的氧化（酸性条件下） 预防： 1）控制溶液酸度（勿高） 2）避免光照（暗处放置） 3）I2完全析出后立即滴定 4）除去催化性杂质（NO3-，NO，Cu2+）
-
2I-
I
2
I

0.5335V
I3- （助溶） 3 I-

I3

I

0.5345V
注：pH < 9 时，不受酸度影响，应用范围更为广泛
（一）直接碘量法:
利用I2的弱氧化性质滴定还原物质
测定物：具有还原性物质
' I '
3
I
可测：S2-，Sn(Ⅱ)，S2O32-，SO32 酸度要求：弱酸性，中性，或弱碱性(pH小于9) • 强酸性介质：I-发生氧化导致终点拖后； 淀粉水解成糊精导致终点不敏锐 • 强碱性介质：I2发生歧化反应 4I-+O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O（氧化反应）

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2. 贮藏过程中产生 水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚
合、潮解和发霉等
易发生水解反应的结构：
酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等
易发生氧化反应的结构：
醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、双键等
例．在药物生产过程中引入杂质的途径为
A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造 成
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax)
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。
（三）溶液的酸碱度
试反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和以观察状态。
（四）试验时间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。
溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比 色管中，加水使成约40m1，摇匀，即得供试溶液。另取各 药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中， 加稀硝酸10m1，加水使成40m1，摇匀，即得对照溶液。于 供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0m1，用水 稀释使成50m1，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上， 从比色管上方向下观察，比较，即得
1489
713
776Biblioteka 19901751784
967
1995
2375
920
1455
2000
2691
992
1699
建国后出版了七版；药典现行中国药典为2000年版。
2. 主要国外药典
美国药典 The United States Pharmacopoeia [USP（24）] 美国国家处方集 The National Formulary [NF （19）] USP(24)与NF(19)合并出版, 常以USP(24)表示 欧洲药典 European Pharmacopoeia [ Ph Eup] 第3版 国际药典 The International Pharmacopoeia [Ph Int]第3版 英国药典 British Pharmacopoeia [BP（2000）] 日本药局方 [JP（14）]

药典中常用定量分析方法概述

三、系统适用性试验（同高效液相色谱）
四、测定方法
①内标法加校正因子。 ②外标法 ③面积归一化法
④标准溶液加入法
第四节 分析方法的验证
第五节 定量分析有关计算
含量测定的结果是判断药品质量优劣的重要依据，原料药与制剂的含量表示 方法不同，含量的计算方法也因分析测定方法不同而异。理化分析中，原料药的 含量用百分含量表示，制剂的含量则用标示量的百分含量表示，其中生物药物的 含量也常用效价来表示。
必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。
①色谱柱的理论板数：
②分离度：除另有规定外，定量分析时待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度 应不小于1.5。
③灵敏度：定量测定时，信噪比应不小于10；定性测定时，信噪比应不小于3。 ④拖尾因子：以峰高作为 定量参数时，除另有规定 外，T应在0.95～1.05之 间。
原料药的百分含量计算 制剂的标示量的百分含量计算
片剂的标示量百分含量的计算推导
注射液的标示量百分含量的计算推导
滴定分析法
仪器分析法
例题6：哈西奈德软膏（规格10 g:10 mg）的含量测定 内标溶液的制备:取黄体酮，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中含0.1505 mg的溶液，即
③溴量法 溴量法是以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定法。 主要用来测定如司可巴比妥钠、依他尼酸，盐酸去氧肾上腺素等的含量测定。
（四）沉淀滴定法 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。目前应用较广的是银量法。药
典中常用吸附指示剂法和电位滴定法。
（五）配位滴定法 配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法。应用最广泛的是以乙二
①直接滴定法 C·K≥10-8 。
②剩余滴定法 若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时，可采用剩余 滴定法。
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40~50℃
术
室温
语
冷水 冰浴
10~30℃ 2~10℃ 0℃
放冷
系指放冷至室温
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7
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
3、百分比（%）
二
百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百
专
分比,除另有规定外,系指溶液100ml含有溶质若干克； 乙醇的百分比,系指在20℃时容量的比例.此外根据需
二 严封,以防空气与水分的侵入并防止污染
专 阴凉处 系指不超过20℃
业 术
凉暗处 系指避光并不超过20℃
语 冷处
系指2-10℃.
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15
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
二 10 标准品对照品与试药
专 业
(1) 标准品 指用于生物检定、抗生素或生化药品中含 量或效价测定的标准物质,按效价单位（或
9、贮藏项下的规定
二
系对药品贮存与保管的基本要求.
遮光 系指用不透光的容器包装，
专
例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、
业 半透明容器
术 密闭 系指将容器密闭,以防尘土及异物进入 语
密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥 发或
PPT学习交流ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
14
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料
术 µg）计,以国际标准品进行标定.
语
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16
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
(2)对照品 二 指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品 专 （或无水物）进行计算后使用的标准物质.
业 (3)试药 术 指不同等级的符合国家标准或国家有关规 语 定标准的化学试剂.
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17
语
PPT学习交流
9
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
5、溶液后记示的“（1→10）”等符号
二
系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使
成10ml的溶液
专
未指明用何种溶剂时,均系指水溶液
业
两种或两种以上液体的混合物,品名间用半字
术
线“-”隔开,其后括号内所示的
语 “：”符号,系指各液体混合时的体积
第六章 中国药典常用分析方法
符号与专业术语 第二节 药典常用分析方法
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1
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
一
法
定 长度： 米m
计 量 单
厘米cm 体纳积米：nm
毫米mm 升L
位 微升μL
分米dm
微米μm 毫升mL
和 波数 厘米的倒数cm-1
符
号
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2
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
（重量）比例.
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10
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
二
专
6、药筛
业
术 药典所用的药筛，选用国家标准的R40/3系列
语
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11
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
7、粉末粗细
最粗粉 指能全部通过一号筛,但混有能通过
二
三号筛不超过20℅的粉末
粗粉 指能全部通过二号筛,但混有能通过
对照品.
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18
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
11 称取样品的要求
二 (1)“称取”或“量取”的精密度
专 业 试验中的供试品与试液等“称重”或“量 术 取” 语 的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根
四号筛不超过40℅的粉末
专
中粉 指能全部通过四号筛,但混有能通过
业
五号筛不超过60℅的粉末
细粉 指能全部通过五号筛,并含能通过
术
六号筛不少于95℅的粉末
语
极细粉 指能全部通过六号筛,并含能通过
七号不少于95℅的粉末
最细粉 指能全部通过八号筛,并含能通过
九号不少于95℅的粉末
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12
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
语 选用的溶剂中的溶解性能.
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4
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
二
实验法 除另有规定外,称取研成细
粉的供试品或量取液体供试品,置
专
于25±2℃一定溶剂中,每隔5min强
业
力振摇30秒,观察30分内的溶解情
术
况，如不见溶质颗粒或液滴即为完
语
全溶解
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5
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
业
要可采用下列符号：
术
﹪（g/g）表示溶液100g含有溶质若干克
语
﹪（ml/ml）表示溶液100ml含有溶质毫升
﹪（ml/g）表示溶液100g含有溶质若干毫升
﹪（g/ml）表示溶液100ml含有溶质若干克.
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8
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
二
专
4、液体的滴
业
术
液体的滴指在20℃时1.0ml水相当于20滴.
8、滴定液和试液的浓度
二
本版药典使用的滴定液和试液的浓度,
专 以mol/L(摩尔/升)表示.
业
其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX
术 滴定液（YYYmol/L）”表示.
语
作其他用途不需要精密标定其浓度
时,用“Y mol/L XXX溶液”表示以示区别.
PPT学习交流
13
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
一
法 定
质（重）量： 千克kg 克g 微克μg 纳克ng
毫克 mg
计
量 压力 ：
帕Pa
千帕kPa
单 兆帕MPa
位 和 密度
千克每立方米 Kg/m3
符
号
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3
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
1、溶解度 二
专
是药品的一种物理性质,是指药品
业 在溶剂中的溶解能力.
术
药典中的溶解度是指在各品种项下
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
标准品与对照品选用原则
二
标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量
测定的标准物质.
专
业
标准品与对照品均由国家药品监督管理部门 指定的单位制备、标定和供应.
术
语
在检测时除效价测定采用“标准品”、以及
某些检查或含量测定应采用“对照品”外, 其
他可用化学试剂取代,应尽量避免使用标准品或
极易溶解系指溶质（1g或1ml）能在溶剂不到1ml中溶解.
二 易溶 系指溶质（1g或1ml）能在溶剂1~不到10ml中溶解.
溶解 系指溶质（1g或1ml）能在溶剂1~不到30ml中溶解.
专 业 略溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂30~不到100ml中溶解. 术 微溶系指溶质（1g或1ml）能在溶剂100~不到1000ml中溶解.
语 极微溶解系指溶质（1g或1ml）能在剂1000~不到10000ml中
溶解.
几乎不溶或不溶 系指溶质（1g或1ml）能在溶剂10000ml
中不能完全溶解.
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6
第一节 药典采用的计量单位、符号与专业术语
2、温度
二
温度以摄氏度（℃）表示：
水浴温度
98~100℃
专
热水
70~80℃
业
微温或温水