中国药典芍药苷含量测定方法汇总

高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量目的：应用高效液相色谱法测定静血颗粒中光芍药苷的含量。

方法：ODS 柱（6.0 ×150mm），流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液（1：4），流速为1ml/min，检测波长为230nm。

结果：线性范围为0.087μg～1.131μg，y = 1025963.67x –587.6，R? = 0.9999，回收率=96.5%，RSD=1.64%。

结论：该方法可用于静血颗粒中芍药苷含量的测定，且该方法简便、可靠、准确，可用于该直接的质量控制。

标签：高效液相色谱法；芍药苷；静血颗粒靜血颗粒由煅牡蛎、白芍、生地、三七、阿胶、大青叶、蒲黄炭、乌贼骨、椿皮、香附组成，具有抗宫缩、收涩止血、清热、消炎、镇痛的功效。

用于治疗阴虚血热所致的月经过多，经期延长，阴道不规则出血等。

本实验采用白芍作为含量测定的成分，通过HPLC法测定白芍中芍药苷的含量，为建立该制剂科学合理的控制方法提供了依据。

1 仪器与试药日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、CR-3A记录仪、SPD-6A紫外可见检测器；芍药苷标准品（中国药品生物制品检定所）；其余试剂均为色谱纯。

2方法与结果2.1测定条件色谱柱：ODS柱（6.0 ×150mm）；柱温：常温；流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液（即1.7ml磷酸用水稀释至1000ml，用三乙胺1.8ml调节至PH至3.0±0.1）（1：4）；流速：1ml/min；检测波长为230nm；纸速0.5cm/min。

2.2供试品溶液的制备取供试品，研细，精密称取约0.5g，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声振荡提取1.5小时，取出，放冷，加水稀释至刻度，作为供试品溶液。

2.3对照品溶的制备取在80℃干燥至恒重的芍药苷对照品约2.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.4阴性对照液的制备按静血颗粒剂处方和工艺制备缺白芍的阴性对照颗粒剂，再按上述供试品溶液的制备方法制备阴性对照液。

紫外分光光度法测定晋产白芍芍药苷含量温建英;李文伟;任蕾;王京康【摘要】目的:建立晋产白芍中芍药苷含量的紫外分光光度测定方法.方法:用芍药苷为对照品,以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-甲酸(40∶10∶5∶0.2)为展开剂,用5％香草醛硫酸溶液为显色剂,采用紫外分光光度法对白芍中芍药苷进行含量测定.结果:在230 nm处测得白芍中芍药苷含量为4.230％,回归方程为y=21.918x+0.059 2,芍药苷标准品在0.008 176～0.040 880 mg/mL浓度范围内与吸光度线性关系良好,加样回收率为95.42％,RSD为2.65％.结论:该方法操作简便、稳定可靠、准确度高,适用于白芍的质量控制.【期刊名称】《山西中医学院学报》【年(卷),期】2017(018)003【总页数】3页(P14-16)【关键词】白芍;芍药苷的含量测定;紫外分光光度法【作者】温建英;李文伟;任蕾;王京康【作者单位】山西中医学院,山西太原030024;山西中医学院,山西太原030024;山西中医学院,山西太原030024;山西中医学院,山西太原030024【正文语种】中文【中图分类】R285白芍（Paeonia lactiflora）是毛茛科植物芍药去了皮的干燥根。

白芍主产于浙江、安徽等地［1-2］，具有养血调经、敛阴止汗、柔肝止痛、平抑肝阳等功效，用于治疗自汗、血虚萎黄、月经不调、腹痛等［3］。

国内外对白芍的研究应用主要集中在化学成分、质量控制、药理作用、抗氧化应用等方面。

研究表明白芍主要有效成分为白芍总苷，70%以上为芍药苷（paeoniflorin），具有扩张冠状动脉、增加冠脉流量、抗急性心肌缺血、降低血压等药理作用［4-5］。

白芍的药用价值高，蕴藏着巨大的开发潜力。

近年来，人工种植白芍方法不断改进推广，在山西也成立了白芍的人工种植基地。

本文就山西本地所产白芍的指征性成分芍药苷的含量进行测定。

QE-300克粉碎机（浙江屹立工贸有限公司），JA4003精密电子天平（上海良平仪器仪表有限公司），十万分之一分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司，型号：FA224），HH-6数显恒温水浴锅，TU-1810紫外可见分光光度计，硅胶G 薄层板（青岛海洋化工厂分厂，规格：50 ×100 mm），定性毛细管（上海积裕实验设备有限公司，规格：0.3×100），PHS-4C+智能酸度计。

高效液相色谱法测定白带丸中芍药苷的含量目的：建立白带丸中芍药苷HPLC含量测定方法。

方法：固定相：Kromasil 5u 100AC18柱；流动相：乙腈－0.1％磷酸溶液(15：85)；流速：lml·min-1；检测波长：230nm~柱温：室温。

结果：该方法线性范围为0.3878～1.55lμg(r=0.9996，n＝9)，平均加样回收率为99.78％，RSD为0.36％(n＝9)。

结论：本方法准确，简便灵敏，可靠，可用于该制剂的质量控制。

标签：高效液相色谱法；白带丸；芍药苷白带丸由黄柏(酒炒)、椿皮、白芍、当归、香附(醋制)5味中药材组成，具有清热，除湿，止带的功效，用于湿热下注所致的带下病。

中国药典2005版一部只对其盐酸小檗碱的含量进行测定，为更好地控制产品质量，完善和提高其质量标准，现对芍药苷的含量进行测定。

芍药苷的含量测定方法已报道的主要有薄层层析法，薄层扫描法，紫外分光光度法，正交函数分光光度法，高效毛细管电泳法，反相高效液相色谱法及高效液相色谱法。

本文以高效液相色谱法测定白带丸中芍药苷的含量作为评价制剂质量的一个指标。

1仪器与试药1．1仪器Agilent 1100系列高效液相色谱仪，包括：四元泵，真空脱气机，自动进样品，VWD检测器(可变波长检测器)，Agilent 1100LC化学工作站；赛多利斯BP211D电子天平。

1．2试药芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号110736～200422，含量测定用)，白带丸(厂家：福州海王金象中药制药有限公司，生产批号：040954，041056，050816)，乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯。

2色谱条件色谱柱：Kromasil 5u 100AC,8柱(250×4.6ram)；流动相：乙腈－0.1％磷酸溶液(15：85)；流速：lml·min-1；检测波长：230nm；柱温：室温；进样体积：l0ul(自动进样)；理论塔板数：按芍药苷峰计算不得低于2000。

芍药苷含量测定方法完善的研究摘要：目的:探讨HPLC法试验复方黄连素片含量测定项下芍药苷重现性差的原因，以及解决办法。

方法：按《中国药典》2020年版一部［1］标准规定进行检测，以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相；检测波长为230nm。

流速每分钟为1.0ml，柱温35℃，理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。

结果：实验中将芍药苷的测定方法加以改进，重现性好，产品稳定性良好。

结论：本研究中复方黄连素片芍药苷含量测定项的改进方法操作简单，效果显著。

可以广泛应用于复方黄连素片的质量分析［2］检测与监测中，可为药厂的生产提供有价值的参考。

窗体顶端窗体底端关键词：高效液相色谱；色谱柱；芍药苷;稳定性；色谱柱冲洗；流动相概述复方黄连素片作为一种临床应用较为广泛的中成药，功效与主治为清热燥湿，行气止痛，止痢止泻。

用于大肠湿热，赤白下痢，里急后重或暴注下泻，肛门灼热；肠炎、痢疾见上述证候者。

其含量测定［3］项下芍药苷的稳定性试验在原标准方法条件下得到的实验结果往往不理想，在运行批处理过程容易出现基线不平稳和目标峰漂移的问题。

为了提高该产品含量测定方法的准确性，提高检验效率，结合本所工作实际，并仔细开展了如下的实验研究［4］。

1.仪器与主要试药：1.1仪器：此次检测中使用的高效液相色谱仪为岛津高效液相色谱仪LC-20AD，本仪器主要由三元泵（A、B、C泵）、SPD-20A二极管阵列紫外可见光检测器、CTO-20AC柱温箱、CBM-20A系统控制器、DGU-20A5R在线脱气泵、SIL-20AC自动进样器、LabSolutions工作站组成。

分析天平（万分之一，瑞士梅特勒-托利多XS系列XS205DU微量分析天平）；超声波震荡提取仪1.2试剂：乙醇（AR,天津市富宇精细化工有限公司，≥95%）、乙腈（色谱级，默克股份有限公司，含有≤100.0%乙腈）、磷酸二氢钾（AR,天津市大茂化学试剂厂，含量≥99.5%）、聚四氟乙烯微孔滤膜（25mm,0.22μm,津腾®）1.3对照品：芍药苷，来自于中国食品药品检定研究院，批号110736-201842，含量为97.4%；1.4供试品：药品名称：复方黄连素片；生产厂家：广东南国药业有限公司；规格：30mg*100片；批号：1910012.方法与结果2.1色谱条件2.1.1含量测定项目：芍药苷(照《中国药典》2020年版一部及《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法试验)2.1.2色谱条件与系统使用性试验要求以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(15:85)为流动相；检测波长为230nm。

市售白芍饮片中芍药苷的含量测定发表时间：2011-09-20T14:47:39.687Z 来源：《医药前沿》2011年第15期供稿作者：沈婷婷石方方李凯张振凌[导读] 白芍为毛茛科植物芍药paeonia lactiflora Pall.的干燥根，为常用中药。

具有平肝止痛，养血调经，敛阴止汗的功效。

沈婷婷石方方李凯张振凌（河南中医学院河南郑州 450008）【中图分类号】R282【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2011）15-0107-02 【摘要】目的检测市售白芍饮片质量是否符合国家药典要求。

方法市场采购白芍饮片6批，HPLC法测定白芍苷的含量。

结果 5批市售白芍饮片中2批白芍苷含量符合国家药典要求，3批次白芍饮片中白芍苷含量未检出。

结论测定芍药苷含量可以推断该饮片是否经过硫磺熏蒸或者提取处理；市售白芍饮片质量不稳定；应加强对市售饮片质量的监管。

【关键词】白芍芍药苷白芍为毛茛科植物芍药paeonia lactiflora Pall.的干燥根，为常用中药。

具有平肝止痛，养血调经，敛阴止汗的功效。

白芍中含有芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、丹皮酚苷、芍药内酯苷、丹皮酚新苷等成分，其中最主要的是芍药苷，药理研究表明芍药苷有中枢抑制、解痉、镇静、抗菌、抗炎、抗高温、解热和降温、抗常压及低级缺氧、保肝和降低SGPT、抑制胃液分泌等作用[1]。

由于白芍根长短粗细不一，不能直接入药，从古至今，均需要切制饮片。

传统经验认为白芍色白、粉行强者为佳，故市售白芍饮片的处理方法大部分多为是经过水煮软化、切片后经过硫磺熏。

有研究报道硫磺熏蒸影响白芍中白芍苷的含量。

白芍中含有芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、丹皮酚苷、芍药内酯苷、丹皮酚新苷等成分，其中最主要的是芍药苷，药理研究表明芍药苷有中枢抑制、解痉、镇静、抗菌、抗炎、抗高温、解热和降温、抗常压及低级缺氧、保肝和降低SGPT、抑制胃液分泌抗溃疡以及增强机体免疫等作用。

HPLC测定八珍袋泡茶中芍药苷的含量目的建立高效液相色谱法测定八珍袋泡茶中芍药苷含量的方法。

方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸溶液（13∶87）为流动相，检测波长为230 nm。

结果芍药苷在0.102 8～1.285 ?g范围内呈良好线性，回归方程为A=1 189.9C+7.363 3，r=0.999 9。

平均加样回收率为102.0%，RSD=1.4%（n=6）。

结论本法简便、准确、专属性强，测定结果重复性好，可以作为八珍袋泡茶中芍药苷的定量分析方法。

标签：八珍袋泡茶；芍药苷；高效液相色谱法；含量测定八珍袋泡茶是由党参、当归、川芎、白术、茯苓、甘草、白芍、熟地黄8味药组成的中药成方制剂，具有补气益血的作用，用于气血两虚、面色萎黄、食欲不振、四肢乏力、月经过多等症。

其质量标准依据《卫生部药品标准·中药成方制剂》第五册，自1991年收录后至今未做完善和提高，仅有性状、显微鉴别、干燥失重、装量差异、浸出物及茶剂项下的常规检查等项。

2010年重庆市食品药品检验所接受了国家药典委员会“提高八珍袋泡茶质量标准”的任务，着手研究并建立该品种中白芍（以芍药苷计）的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。

现将研究结果报道如下。

1 仪器与试药2 方法与结果2.1 色谱条件2.2 溶液的制备2.2.1 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1 mL含50 ?g的溶液，即得。

2.2.2 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率50 kHz）30 min，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.2.3 阴性对照溶液的制备除去白芍，按处方比例，同供试品溶液的制备方法制成缺白芍阴性对照溶液。

2.3 专属性考察2.4 线性关系考察2.5 精密度考察取上述对照品溶液，重复进样6次，每次10 ?L，测定芍药苷峰面积，测定结果RSD=0.63%。

乌龙养血胶囊中芍药苷的含量测定目的：建立乌龙养血胶囊中芍药苷的含量测定方法，并对原标准砷进行修订。

方法：采用高效液相方法，在色谱柱为Diamonsil Columns C18，甲醇-水-冰醋酸（25∶75∶0-2）为流动相，检测波长为230nm的条件下检测芍药苷的含量。

结果：芍药苷在50～250μg范围内呈良好的线性关系，Y=35883X-249249，r=0-9992。

RSD为1-19%（n=6）。

結论：本法灵敏、准确、简便易行、重现性好，可作乌龙养血胶囊质量控制的指标之一。

标签：芍药苷；高效液相；乌龙养血胶囊The Content determination of Paeoniflorin in Wulong Yangxue capsuleMA Yuzhu WANG JupingSonglu pharmaceutical Co.Ltd. of Hulunbuir，Hulunbei 162650，ChinaAbstract：Objective To establish the method for assay of Wulong Yangxue capsule.Methods The sample was analyzed by High performance liquid chromatography HPLC and with Diamonsil Columns C18 column. The amount of paeoniflorin of radix paeoniae rubra was detected with methanol-water-glacial acetic acid （25∶75∶0-2）as mobile phase and detected wavelength of 230nm.ResultsPaeoniflorin in the range of 250-50μg good linear relationship ，Y=35883X -249249，the correlation coefficient r=0-9992.RSD was 1-19% （n=6）.Conclusion The method was sensitive，accurate ，simple and reproducible，as one of the indicators of the quality control of Wulong Yangxue capsule.Keywords：Paeoniflorin；HPLC；Wulong Yangxue capsule；乌龙养血胶囊由人参、冬虫夏草、灵芝、琥珀、熊胆、鹿茸、黄芪、葛根、红花、绞股蓝、川芎、玫瑰花、海藻、当归、丹参、赤芍、刺五加、枸杞子、地龙、山楂、天麻、何首乌等组成，具有补气养血的功效。

高效液相色谱法测定康妇炎软胶囊赤芍中芍药苷含量康妇炎软胶囊由蒲公英、败酱草、薏苡仁、赤芍、苍术、当归、川芎、香附、延胡索（制）、泽泻、白花蛇舌草等11味药材组成，具有清热解毒、化瘀行滞、除湿止带等功效，用于月经不调、痛经、附件炎、阴道炎、子宫内膜炎及盆腔炎等妇科炎症。

虽然本方其他剂型有关赤芍苷的定量测定研究已有文献报道，但经参考有关文献方法[1-3]进行试验，发现其色谱条件并不适用。

因此，我们系统研究了高效液相色谱法（HPLC）对本方主药赤芍中芍药苷进行含量测定的方法，重点是流动相的筛选和进样量的确定，以建立康妇炎软胶囊的质量控制方法。

1 仪器与试药HPLC仪：美国科学系统公司SSI，天津兰博公司；电子天平：梅特勒-托利多AL204型；超声波仪：HS3120型。

芍药苷对照品：购自中国药品生物制品检定所（批号110736-200423）。

康妇炎软胶囊：内蒙古奥特奇蒙药XX公司呼和浩特金山药厂制备（批号20050616、20050617、20050618、20050725、20050726、20050727）。

乙腈、甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂为分析纯。

2 方法与结果2.1 对照品溶液制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.492 mg的对照品储备液，精密量取对照品储备液，加甲醇制成每1 mL 含0.049 2 mg的对照品溶液。

2.2 供试品溶液制备取康妇炎软胶囊内容物（批号20050618）1.0 g，加入甲醇25 mL，精密称定重量，水浴加热使溶散，超声处理（频率40 kHz，功率120 W）30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，离心分离，取上层清液，0.45 ?m滤膜滤过，即得。

2.3 阴性对照溶液制备取不含赤芍的阴性样品，按“2.2”项下方法制备，即得。

2.4 检测波长的确定取芍药苷对照品溶液在200～400 nm波长范围内进行扫描，发现芍药苷在230 nm处有最大吸收，且无干扰，确定230 nm作为检测波长。

高效液相色谱法测定白芍总苷中芍药苷含量目的建立高效液相色谱对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测的方法。

方法利用高效液相色谱法对白芍总苷胶囊中的芍药苷的具体含量进行检测，并同时对高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷测定的精密度和重复性以及稳定性方面进行考察，分析可行性。

结果白芍总苷样品中芍药苷的平均质量分数为368.12 mg/g，相对标准偏差RSD是1.72%。

芍药苷的回归方程为：Y=6.523 2X-0.821 69（r=0.999 9），线性范围是4.43~198.90μg/mL，并使用高效液相色谱法进行测定具有良好的精密度、重复性及稳定性。

结论本研究建立的应用高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测，其检测方法简单、方便、准确性好，同时实验稳定性和重复性也比较好，在对白芍总苷中芍药苷的含量测定上，具有良好的应用价值。

标签：高效液相色谱；白芍总苷；芍药苷为更好的在实践中对白芍中的芍药苷含量进行测定，本研究利用高效液相色谱法对白芍总苷胶囊中的芍药苷的具体含量进行检测，并同时对高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷测定的精密度和重复性以及稳定性方面进行考察，分析可行性，现报道如下。

1材料与方法1.1仪器与试药1.1.1实验仪器高效液相色谱仪系统主要包括：脱气机（G1379），四原泵（G1311A）、进样器（G1313A）、柱温箱（G1316A）、色谱工作站（Echrom 98），分析天平（92SM），超声仪（5150A）。

1.1.2实验室试药白芍总苷原料药（浙江立华110736）；芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所091102）；水（双蒸水）；乙腈（色谱纯）；磷酸（分析纯）；其他试剂（全部为分析纯）。

1.2实验方法1.2.1对照品溶液制备方法精密称取芍药苷对照品22.2 mg，置于10 mL容量瓶中，然后加入适量的甲醇溶液将其进行溶解，再继续加甲醇将其稀释至刻度线，摇匀后就制成芍药苷对照品实验的储备液。

芍药籽中几种单萜苷含量的测定（信阳农林学院生物技术系，河南信阳464300）建立了RP-HPLC法测定芍药籽中单萜苷类含量的方法。

芍药苷等单萜苷类物质具有较好的生物活性，目前，芍药中的单萜苷目前主要来源于芍药的根，分析结果表明，芍药籽仁中也含有较多的单萜苷，这些单萜苷也可以作为另一个重要的单萜苷来源。

标签：RP-HPLC法;单萜苷;含量测定0 引言芍药属毛茛科，双子叶植物纲，为灌木或多年生草本植物。

芍药是多年生宿根草本，具纺锤形肉质根。

芍药苷是芍药中提取的主要活性成分，具有解痉镇痛和改善记忆、抗自由基损伤等功能和抑制细胞内钙超载、抗KA神经病变的生理功能。

单萜苷类化合物是天然药物中一类重要的化学成分，在植物中广泛分布，是许多常用中药的有效成分，如芍药、牡丹、花椒等。

主要有无环、单环、双环、三环单萜苷和环烯醚萜苷等多种结构类型。

1 材料与方法1.1 实验原料芍药（Paeonia lactiflora Pall.）籽：采自河南省孟津县土桥村花木公司基地，原植物及样品由该公司总经理卫志鹏老师鉴定。

1.2 实验仪器与试剂：仪器：Agilent1100高效液相色谱仪（安捷伦公司）;SENCO W201恒温水浴锅（上海申生科技有限公司）; FA2004电子天平（天津市天分分析仪器厂）;YXJ-A高速大容量电动离心机（江苏金坛市环宇科学仪器厂）; SB-2A型紫外分光光度计（天津市天分分析仪器厂）;100 mL容量瓶、1 mL/5 mL移液管、50 mL/100 mL量筒、40 mL/50 mL/80 mL烧杯、100 mL圆底烧瓶等玻璃仪器均来自四川蜀牛玻璃仪器厂;0-100酒精计（河北省武强县同辉仪表厂）;试剂：磷酸，分析纯;乙腈，色谱纯;甲醇，色谱纯;磷酸二氢钾，色谱纯;二次蒸馏水，自制;对照品：4′′-羟基白芍苷，氧化芍药苷，白芍苷，芍药苷，paeonidanin和白芍苷R1等均为本实验室自制，经NMR和ESI-MS鉴定了化合物的结构，经HPLC 测定纯度大于98%。