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医用口罩中环氧乙烷残留的测定方案1 概述环氧乙烷(EO)具有广谱高效的杀菌作用,可在常温下杀灭各种微生物(包括芽孢、病毒、真菌等),但属于有毒气体,易吸附于多种物品上,对人体毒害作用大。
除一般的急性毒性外,很多情况下环氧乙烷还可致畸致突变。
生产厂家对EO消毒过的产品需要经过一段时间的解析,使其中残留的EO释放出来。
为了保证产品在临床使用中的安全性,所以需要测定灭菌用品中环氧乙烷的残留量。
2 参考文件根据GB-T 14233.1-2008《医用输液、输血、注射器具检验方法第１部分：化学分析方法》，GB-T 16886.7-2015《医疗器械生物学评价第7部分:环氧乙烷灭菌残留量》，GB 19083-2010《医用防护口罩技术要求》等国家标准对环氧乙烷残留量的要求，明确规定了医用防护口罩等产品针对环氧乙烷残留量的计量检测方法。
一般来说，环氧乙烷通用测定方法有两种,其中比色法操作复杂,耗时且污染大；气相色谱法操作简单、高效且无污染，应用更加广泛。
3 方案简介根据上述标准，北京北分天普仪器技术有限公司为实现对医用口罩中环氧乙烷残留的测定，采用气相色谱仪与自动顶空进样器联用的方式，进行环氧乙烷残留的测定试验，为客户提供全面、高效、精准的解决方案。
天普公司还可根据各客户样品的组成和检测要求进行配置，能够满足分析项目的要求和分析频次，同时进行仪器配置的优化处理，能够最大限度的提高仪器使用率，能够保证样品分析工作的持续性和可靠性。
4 色谱仪简介GC-8600型气相色谱仪FID：敏感度 Mt≤1×10-11 g/s（正十六烷/异辛烷）漂移：≤1×10-13 A/30min噪声：≤1.5×10-14 A▲温度控制：柱箱：室温+5～400℃，控温精度±0.1℃程序升温：5×10阶程序升温，程升速率：0.1～42℃/min 进样器：室温～400℃检测器：室温～400℃辅助加热区：室温～400℃5 顶空进样器简介HS-60▪样品加热炉温度及控制范围：室温～400℃（玻璃顶空瓶室温～210℃，不锈钢顶空瓶室温～400℃）。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(第00版)文件编号：编制：日期审核：日期批准：日期受控状态：分发号：年月日发布年月日实施1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。
2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3. 检测依据GB/T 医疗器械生物学评价第七部分ISO EO灭菌残留量4. 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪GC5890C FID检测器氮氢空一体机中芯惠利毛细色谱柱TM-624 *30m水浴锅/顶空进样瓶20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器1mL分析天平/ 精度容量瓶50mL/100mL4. 操作过程样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60℃±1℃水浴中浸提40min。
抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。
一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。
环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，称重，精确到。
用注射器注入约环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
计算出贮备液浓度，4℃以下保存备用。
标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。
密封，备用。
各取5mL按方法处理。
5. 气相色谱仪操作将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至。
将气体净化阀打开。
打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
参数设定参数毛细柱温度汽化器温度FID检测器温度解析时间进样量设定值50℃140℃140℃12h将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程（第00版）文件编号:编制: 日期审核: 日期批准: 日期受控状态:分发号:年月日发布年月日实施1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。
2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3. 检测依据GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO 灭菌残留量4. 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪GC5890C FID检测器氮氢空一体机中芯惠利毛细色谱柱TM-624 0.5um*30m水浴锅/顶空进样瓶20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器1mL分析天平/ 精度0.1mg容量瓶50mL/100mL 4. 操作过程4.1 样品处理:将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL 密封，放入恒温60??1?水浴中浸提40min。
4.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。
一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。
4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20,30 mL ,加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
计算出贮备液浓度，4?以下保存备用。
4.4 标准工作液制备-3-3-3 各取1mL贮备液分别配制1X 10g/L、2X 10g/L、4X 10g/L、6X -3-3- 210g/L、8X 10g/L、1X 10g/L六个系列浓度的标准溶液。
密封，备用。
各取5mL 按 4.1 方法处理。
5. 气相色谱仪操作5.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30mi n，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。
5.2 将气体净化阀打开。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1. 引言为了确保医疗器械在灭菌过程中环氧乙烷灭菌剂残留量符合相关标准，保障病人安全，本文档详细介绍了环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程。
2. 适用范围本操作规程适用于医疗器械企业及其检验机构的环氧乙烷灭菌残留量检测。
3. 设备及药品•环氧乙烷灭菌检测试剂盒•恒温振荡器•高效液相色谱仪•色谱柱：C18柱，5μm，4.6 mm×250 mm•紫外检测器•甲醇•水4. 检测方法4.1. 样品制备在环氧乙烷灭菌后，将灭菌器内的产品取出，立即将检测对象样品切割成1cm × 1cm的小块，装入普通连口袋，密封。
4.2. 环氧乙烷残留物检测•取出灭菌器内为样品预留的容器(如空前器)，放在恒温振荡器中。
•按照环氧乙烷灭菌检测试剂盒说明操作，将试剂加入容器中，并开始振荡，维持40分钟。
•将振荡后的容器中的试剂恰好移入色谱管中，并用甲醇：水 (95:5) 的混合溶液洗涤容器一次将洗涤液移入色谱管中。
•开始进样分析，流速1.0mL/min，柱温30℃，波长210 nm，取有效峰进行定量，用计算机自动处理实验数据。
5. 安全注意事项•操作人员应当了解并熟悉实验操作规程，遵守实验室安全规定。
•在操作过程中应当注意个人防护，穿戴实验服、口罩、手套等防护用品。
•进行定量前，必须确定检测方法、比色计、溶剂等是否正确。
实验过程中，必须进行对照的空白实验试验。
•确认环氧乙烷灭菌残留值是否符合相关标准，如发现不符合标准的现象，应当立即向主管人员汇报，并停用相应设备，以确保病人的安全。
6. 实验记录对于每次实验，都应记录下操作时间、操作者、样品编号、样品来源、计量记录、试剂测量、数据分析等相关信息。
7. 结束语通过本操作规程的严格执行，可以有效地检测出环氧乙烷灭菌剂残留量是否符合标准，确保医疗器械的使用安全。
006环氧乙烷残留量试验操作检验规程一、试验目的本试验规程的目的是为了确定环氧乙烷残留量的含量，为产品质量的控制提供准确的数据依据。
二、试验仪器与试剂1.仪器：比色计、乙烷气源、恒温水浴槽；2. 试剂：乙烷标液（浓度为5000ppm）、甲醇、苯胺、氢氧化钠。
三、试验操作步骤1.准备工作（1）确保比色计工作良好，校准仪器。
（2）准备试样，将待测物品取样10g，精确称量，并记录对应的样品编号。
（3）准备好标准品，将乙烷标液配制成浓度为500ppm的标准溶液。
2.试样处理（1）将样品置于恒温水浴槽中保持温度为50℃，放置10分钟。
（2）取出样品后，将其加入50mL锥形瓶中，加入5mL的甲醇和2g 的氢氧化钠，摇匀并密封，静置30分钟。
（3）倒掉水浴槽中的水，用清水彻底冲洗干净，确保无残留物。
3.样品测定（1）将摇匀的样品离心后，取出上清液留待用。
（2）准备对照液，取甲醇5mL，苯胺3mL加入到10mL锥形瓶中，摇匀。
（3）将样品和对照液同时吸入比色计量筒，分别加入20mL的标准溶液，摇匀后静置2分钟。
（4）使用比色计按照说明书的要求进行测定，测定吸光度并记录结果。
注：可以根据需要调整样品和对照液的比例，但必须保持标准溶液的量。
4.结果计算样品的残留量（ppm）= （样品吸光度-对照液吸光度）*标准溶液浓度*样品稀释倍数五、结果判定根据产品的质量标准要求，判定样品的残留量是否符合要求。
如果超过了规定的范围，则判定为不合格。
六、试验注意事项1.在试验过程中，操作人员需佩戴防护眼镜和手套，严禁直接接触试剂和样品。
2.比色计需要经常进行校准，以确保测量的准确性。
3.在操作中严格控制试样的温度和时间，确保取得可靠的结果。
4.所有试验操作应按照相关安全规程进行，遵守实验室安全操作规范。
以上是006环氧乙烷残留量(比色法)试验操作检验规程，供参考使用。
具体实验操作应根据实际情况进行调整和改进。
环氧乙烷残留量检测作业指导书一．检验液的制备制备检验液应尽量模拟产品使用过程中所经受的条件。
推荐在表1中选择检验液制备方法。
表1序号检验液制备方法适用产品举例1、取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统，加入250ml水并保持在37±1℃；通过一蠕动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管上，使水以1L/h的流量循环2h，收集全部液体冷至室温作为检验液。
取同体积水置于玻璃烧瓶中，不装样品同法制备空白对照液。
使用时间较长的体外管路制品，如输液器、输血器等。
2、取样品切成1cm长的段，加入玻璃容器中，按样品的内外总表面积（cm2）与水（ml）的比为2:1的比例加水，加盖后，在37±1℃下放置24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。
取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。
使用时间较长的体内导管3、取样品的厚度均匀部分，切成1cm2的碎片，用水洗净后晾干，然后加入玻璃容器中，按样品的内外总表面积（cm2）与水（ml）的比为5:1(或2:1)的比例加水,加盖后置于压力蒸汽灭菌器中，在121±1℃加热30min，加热结束后将样品与液体分离，冷至室温作为检验液。
取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。
使用时间很长的产品，如血袋等。
4、样品中加水至公称容量，在37±1℃下恒温8h或1h将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。
取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。
使用时间很短的容器类产品，如注射器等。
二．检验项目及分析方法1．浊度和色泽的测定按《中华人民共和国药典2000版》澄明度检查法测定浊度。
用正常视力或矫正视力检测试验液的色泽。
2．还原物质（易氧化物）2.1方法一-----直接滴定法2.1.1原理高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质作用，MnO4-被还原成Mn2+：MnO4- + 8H+ +5e = Mn2+ + 4H2O2.1.2溶液的配制a.稀硫酸（20%）：量取128ml硫酸，缓缓注入500ml水中，冷却后稀释至1000ml。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1.0 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用2.0 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3.0检测依据GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO 灭菌残留量4.0 规程4.1 使用仪器4.2 操作过程4.2.1样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60 C±「C水浴中浸提40min 。
4.2.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。
一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。
4.2.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20〜30 mL ,加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
计算出贮备液浓度，4C 以下保存备用。
4.2.4标准工作液制备各取1mL 贮备液分别配制1 x i0-3g/L、2 x i0-3g/L、4 x i0-3g/L、6 x i0-3g/L、8 x i0-3g/L、l X l0-2g/L六个系列浓度的标准溶液。
密封，备用。
各取5mL按4.1方法处理。
4.5 气相色谱仪操作4.5.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa 。
4.5.2将气体净化阀打开。
4.5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
4.5.4参数设定4.5.5 将样品与实验用标准品放置于60 C±「C水浴中，平衡至少40min 。
4.5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退）。
1.试验目的检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量，判定是否符合国家标准规定。
2.试验原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
3.试验仪器及试剂移液管，容量瓶（50ml，100ml，1000ml），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光度计，纳氏比色管0.1mol/L盐酸溶液，5g/L高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储备液，蒸馏水4.试剂的配制0.1mol/L盐酸溶液：取9ml盐酸稀释至1000ml5g/L高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g，加水稀释至100ml10g/L硫代硫酸钠：称取1.0g硫代硫酸钠，加水稀释成100ml100g/L亚硫酸钠溶液：称取10.0g亚硫酸钠，加水稀释成100ml品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液20ml、盐酸2ml，置于暗处1h以上。
试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。
乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精确称重。
精确量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。
乙二醇的浓度为：c=(m/50)×103式中：C：乙二醇标准储备液浓度，单位为克每升(g/L)m：溶液中乙二醇的重量，单位为克（g）乙二醇标准溶液（c1=c×10-3）：精确量取1.0ml标准储备液，用水稀释至1000ml5.供试液制备供试液的制备采用极限浸提法，取整个样品或样品上有代表性的部位，截为5mm长的碎块，称取2.0g置于烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液10ml，室温放置1h，作为供试液。
6.试验步骤6.1取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比色管，精确加入0.1ml盐酸溶液2ml作为空白对照。
环氧乙烷残留量检测操作规程1. 检测依据：——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2. 适用范围本法适用于环氧乙烷的药品包装材料中环氧乙烷残留量的确认。
3. 仪器、器具准备：气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器、水浴锅、顶空瓶。
4. 测定方法：外标法5. 实验操作：色谱条件：色谱柱检测器：FID检测器注样室温度：200℃；注室温度：110℃;氢焰室温度：200℃环氧乙烷溶液：5mg/ml5.1、对照品溶液制备：在20ml的顶空中先加入5ml的水，用微量注射器精密吸取对照储备液10ul，注入顶空瓶中，加5ml的水，密封。
5.2、样品制备：将样品取样后立即制备，将样品截为5mm的碎片，取1.0g 放入20ml的顶空瓶中，加5ml的水，密封。
5.3、将样品与对照品分别放置于60的水浴锅中，平衡20分钟，进样器预热至相同的温度，分别取1ml的液上气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，比较峰面积，用外标法计算相应的样品中环氧乙烷的浓度。
5.4、处理结果根据以下公式计算AX含量（CX）=CR------------ARCX ----------所测物质含量；AX-----------供试品峰面积；AR-----------对照品峰面积；CR-----------对照品浓度。
环氧乙烷残留量检测报告产品名称产品批号产品编号灭菌日期检测日期报告日期1、检测依据：——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2、标准要求：≤10ug/g3、检测环境：温度：湿度：4、数据记录：5、结果计算：6、结果判定：检验人员：复核：。
环氧乙烷残留量检测作业指导书一．检验液的制备制备检验液应尽量模拟产品使用过程中所经受的条件。
推荐在表1中选择检验液制备方法。
1.取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统，加入250ml水并保持在37±1℃；通过一蠕动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管上，使水以1L/h的流量循环2h，收集全部液体冷至室温作为检验液。
取同体积水置于玻璃烧瓶中，不装样品同法制备空白对照液。
使用时间较长的体外管路制品，如输液器、输血器等。
2.取样品切成1cm长的段，加入玻璃容器中，按样品的内外总表面积（cm2）与水（ml）的比为2:1的比例加水，加盖后，在37±1℃下放置24h，将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。
取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。
使用时间较长的体内导管。
3.取样品的厚度均匀部分，切成1cm2的碎片，用水洗净后晾干，然后加入玻璃容器中，按样品的内外总表面积（cm2）与水（ml）的比为5:1(或2:1)的比例加水,加盖后置于压力蒸汽灭菌器中，在121±1℃加热30min，加热结束后将样品与液体分离，冷至室温作为检验液。
取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。
使用时间很长的产品，如血袋等。
4.样品中加水至公称容量，在37±1℃下恒温8h或1h将样品与液体分离，冷至室温，作为检验液。
取同体积水置于玻璃容器中，同法制备空白对照液。
使用时间很短的容器类产品，如注射器等。
二．检验项目及分析方法1．浊度和色泽的测定按《中华人民共和国药典2000版》澄明度检查法测定浊度。
用正常视力或矫正视力检测试验液的色泽。
2．还原物质（易氧化物）2.1方法一----- 直接滴定法2.1.1原理高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质作用，MnO4-被还原成 Mn2+：MnO4- + 8H+ +5e = Mn2+ + 4H2O 2.1.2溶液的配制a. 稀硫酸（20%）：量取128ml硫酸，缓缓注入500ml水中，冷却后稀释至1000ml。
b. C(Na2C2O4)=0.05mol/L草酸钠溶液：称取草酸钠6.700g，加水溶解并稀释至1000ml。
c. C(Na2C2O4)=0.005mol/L草酸钠溶液：用前取0.05mol/L草酸钠溶液加水稀释10倍。
d. C(KMnO4)=0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：取3.3g高锰酸钾，加水1050ml，煮沸15min，加水至1000ml，密塞后静置两天以上，用微孔玻璃漏斗过滤，摇匀。
标定其浓度。
e. C(KMnO4)=0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前取0.02mol/L高锰酸钾标准溶液加水稀释10倍。
必要时煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。
2.1.3. 0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的标定取105℃下干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精确称重，加入100ml硫酸溶液（92+8），搅拌使之溶解。
自滴定管中迅速将25ml待标定的高锰酸钾标准溶液加入到本液中，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液呈微红色并保持30S不褪。
当滴定终了时，溶液度应不低于55℃，同时做空白试验。
注：每6.7mg草酸钠相当于0.02mol/L高锰酸钾标准溶液1ml。
2.1.4试验步骤取表1制备的检验液20ml，置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液3ml，稀硫酸5ml，加热至沸并保持微沸10min，稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠溶液5ml，置于水浴上加热至75-80℃，用规定浓度的高锰酸钾标准溶液滴定至显微红色，并保持30S不褪色为终点，同时与同批空白对照液相比较。
2.1.5结果计算还原物质（易氧化物）含量以消耗高锰酸钾标准溶液的量表示，按式（1）计算：Vs —VoV = ————•Cs(1)Co式中： V ——消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml。
Vs ——检验液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，ml。
Vo ——空白液消耗滴定液高锰酸钾标准溶液的体积，ml。
Cs ——滴定液高锰酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L。
Co ——标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L。
2.2方法二——间接滴定法 2.2.1原理水浸液中含有的还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原。
2.2.2溶液的配制a. 稀硫酸（20%）：量取128ml硫酸，缓缓注入500ml水中，冷却后稀释至1000ml。
b. C（KMnO4）= 0.02mol/L高锰酸钾标准溶液：同2.1.2 d.。
c. C（KMnO4）= 0.002mol/L高锰酸钾标准溶液：同2.1.2e.。
d. 淀粉指示液：取0.5g淀粉溶于100ml水中，加热煮沸后冷却备用。
e. C(Na2S2O3) = 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16g无水硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，加水至1000ml。
置两周后过滤，标定其浓度。
f. C(Na2S2O3) = 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：临用前取0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液用新煮沸并冷却的水稀释10倍。
2.2.3. C(Na2S2O3) = 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液的标定称取0.15g于120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾，精确称重，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g 碘化钾及20ml稀硫酸（20%），摇匀，于暗处放置10min。
加水150ml，用配制好硫代硫酸钠溶液[C(Na2S2O3) = 0.1mol/L]滴定，近终点时加3ml，淀粉指示液（5g/L），继续滴定到溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
2.2.4试验步骤取表1制备的检验液10ml，加入250ml碘量瓶中，加1ml稀硫酸和10ml 产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准溶液，煮沸3min，迅速冷却，加0.1g碘化钾，密塞，摇匀。
立即用相同浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加0.25ｍl淀粉指示液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。
用同样的方法滴定空白对照液。
2.2.5结果计算还原物质（易氧化物）的含量以消耗高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为：Vo —VsV = ————•Cs (2)Co式中： V ——消耗高锰酸钾溶液的体积，ml。
Vs ——检验液消耗滴定液硫代硫酸钠溶液的体积。
Vo ——空白液消耗滴定液硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
Cs ——滴定液硫代硫酸钠溶液的实际浓度，mol/L。
Co ——标准中规定的高锰酸钾[C(1/5KMnO4)]溶液的浓度。
3．氯化物 3.1原理氯离子在酸性条件下与硝酸银反应生产氯化银沉淀。
3.2溶液的配制a. 氯化钠标准贮备液：称取110℃干燥恒重的氯化钠0.165g置于容量瓶中加水适量，使溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得100ug/ml氯的标准贮备液。
b. 氯化钠标准溶液：临用前精确量取氯化钠标准贮备液稀释至所需浓度。
c. 硝酸银试液：取硝酸银1.75g，加水适量溶解并稀释至100ml，摇匀。
d. 稀硝酸：取105ml硝酸，用水稀释至1000ml。
3.3试验步骤取表1的检验液10ml，加入50ml纳氏比色管中，加10ml稀硝酸（溶液若不澄清，过滤，滤液置于50ml纳氏比色管中），加水使成约40ml，即得供试液。
取10ml氯化钠标准溶液置另一50ml纳氏比色管中，加入10ml稀硝酸，加水使成约40ml，摇匀，即得标准对照液。
在以上两试管中分别加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，在暗处放置5min，置黑色背景上，从比色管上方观察供试液与标准对照液比浊。
供试液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，作为对照液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀在暗处放置5min，按上述方法与对照溶液比较，即得。
4．酸碱度4.1方法一取表1制备的检验液与空白对照液，用酸度计分别测定其PH值，以两者之差作为检验结果。
4.2方法二 4.2.1溶液的配制a. C(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：取澄清的氢氧化钠溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
b. C(NaOH)=0.01mol/L氢氧化钠标准溶液：临用前取0.1mol/L氢氧化钠标准溶液加水稀释10倍。
c. C(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液：取HCl 9.0ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
d. C(HCl)=0.01mol/L盐酸标准溶液：临用前取0.1mol/L盐酸标准溶液加水稀释10倍。
e. Tashiro指示剂：溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝于100ml乙醇中[95%(V/V)。
4.2.2试验步骤将0.1mlTashiro指示剂加入内有20ml检验液的烧瓶中，如果溶液颜色呈紫色，则用C(NaOH)=0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定；如果呈绿色，则用C(HCl)=0.01mol/L的盐酸标准溶液滴定，直至呈灰色。
以消耗0.01mol/L氢氧化钠标准溶液或盐酸标准溶液的体积（以毫升为单位）作为检验结果。
5．蒸发残渣5.1试验步骤蒸发皿预先在105℃干燥恒重，精确称重。
取表1检验液50ml加入蒸发皿中，在水浴上蒸干并在105℃恒温箱中干燥至恒重。
同法测定空白对照液。
5.2结果计算w = [(w12—w11)—(w02—w01)]×1000(3)式中w ——蒸发残渣的质量，mg。
w11——未加入检验液的蒸发皿质量，g。
w12——加入检验液蒸发皿质量，g。
w01——未加入空白液的蒸发皿质量，g。
w02——加入空白液的蒸发皿质量，g。
6.重金属总含量6.1方法一6.1.1原理在弱酸性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。
以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量。
6.1.2试剂及溶液配制a. 酚酞指示液：取1g酚酞，加乙醇100ml。
b. 乙酸盐缓冲液（PH3.5）：取乙酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液(7mol/L)38ml，用盐酸液(2mol/L)或氨溶液(5mol/L)准确调节PH值3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
c. 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液[由氢氧化钠(1mol/L)15ml，水 5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20S，冷却，立即使用。
