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色谱法名词解释色谱法是一种分离、检测、定量和质量控制的分析技术，是一种以每个分子的特定性质为基础，将混合溶液中的分子分离开来的一种技术。
它主要利用横向柱式或纵向柱式方法，将分子通过一定的介质分离出来。
可以分离从极微量到大量混合物，并可加以分离出来，主要应用于溶剂提取、示踪定量、固定有机物分析等。
色谱法分析可以分为几种：常压色谱法、高压液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法，它们的区别主要在于采用的色谱介质的类型不同，对被分离的分子的要求也不同。
常压色谱法是以水溶液为介质，采用离子交换树脂或离子交换性柱式柱形填料分离分子，它可以用于分离有机酸类、脂肪类、烃类、醛类、糖类、蛋白质等分子，是分离有机分子的一种技术。
高压液相色谱法是在高压的情况下，将溶液中的混合物分离出来的方法，采用高温的液体柱，以及疏水性有机溶剂和疏水性阳离子作为介质。
它是液体色谱中应用最普遍的方法，可以分离多种极微量的有机物质，用于挥发性有机物分析，如气体、有机挥发性物质、抗菌药物、糖类等有机物质。
气相色谱法是将固体有机物为介质，以热释放方式将它们分离出来的一种技术，主要利用柱填料和低温释放来将它们分离出来。
它主要用于分离挥发性有机物，例如烃类分子、醛类分子等，以及分析各种工业气体混合物中的各种物质，或者分析空气中的污染物。
离子色谱法是利用离子的电荷和大小来分离离子类物质的一种技术，它利用离子交换柱或固定相式柱来分离不同的离子，如阴离子、阳离子和蛋白质的离子等，主要应用于矿物质、蛋白质和碳水化合物的分析定量。
色谱法是一种灵活有效的分析技术，能够快速准确地分离各种混合物，并进行活性柱式、定量或定性分析。
它主要用于分析和鉴定有机物、无机物和蛋白质混合物中的各种物质，以及空气、土壤和水溶液污染物的检测、定量和定性分析。
为了提高分析灵敏度，可以采用高压液相色谱法、气相色谱法和离子色谱法等技术进行分析。
由于色谱分析范围广，易于操作，成本低，被广泛用于各种科学领域，包括医学、农业、药学、军事、环境污染检测、食品安全检测等方面。
色谱法（C h r o m a t o g r a p h y）引论§1概述一、色谱法色谱法早在二十世纪初由俄国科学家建立，并用来分离植物色素。
后来不仅用于分离有色物质，还用来分离无色物质，并出现了各种类型的色谱法。
许多气体、液体和固体样品都能找到合适的色谱法进行分离和分析。
目前色谱法已广泛应用于许多领域，成为十分重要的分离分析手段。
各种色谱法共同的特点是具备两个相，有一相不动，称为固定相；另一相携带样品移动，称为流动相。
当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上有差异，与固定相相互作用的类型、强弱就会有差异，因此在同一推动力下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。
现以填充柱内进行的吸附色谱为例来说明色谱分离过程。
色谱柱内紧密而均匀的固定相，流动相则连续不断地流经其间，将样品一次性注入色谱柱后，各组分就被固定相所吸附，流动相不断地流入色谱柱。
当流动相流过组分时，已被吸附在固定相上的样品分子又溶解于流动相（此过程称为解吸）而随流动相向前移动，已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒，又再次被吸附。
如此在色谱柱内不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程。
不同组分其分子结构不同，在固定相上的吸附力也不同，随流动相向前移动的速度也就不同，最后从色谱柱内流出的时间不同，分别用容器盛接，就达到了分离的目的。
各组分间的性质差异即使很小，通过改进措施，如加长色谱柱，也可将它们分离。
二、色谱法分类1．按两相状态分类流动相为气体的色谱法称为“气相色谱法”（GC），其中固定相是固体吸附剂的称为气固色谱（GSC），固定相为液体的称为气液色谱（GLC）。
流动相为液体的色谱法称为“液相色谱法”（LC），同上，液相色谱法也可分成液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。
2．按分离机理分类根据组分与固定相的作用，可分为：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法等。
第一部分色谱法一、基本概念1.色谱法：试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法。
2.保留时间：被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
3.调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。
4.相对保留值：某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
5.标准偏差：0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
6.半峰宽度：峰高为一半处的宽度，又称半峰宽或区域宽度。
7.峰底宽度：自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
8.分配系数：在一定温度和压力下，组成在固定相和流动相之间分配达到平衡时，组分在固定相中的平均浓度与在流动相中的平均浓度的比值。
9.分配比：在一定温度和压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。
10.分离度：相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。
11.程序升温：色谱分析中柱温由低到高呈阶段性升温过程。
12.梯度洗脱（梯度洗提）：流动相中含两种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k和选择性因子，以提高分离效果。
（百度：在同一个分析周期中，按一定程序不断改变流动相的浓度配比。
）13.硅烷化担体：用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，以消除担体表面的氢键结合能力，从而改进担体的性能。
（硅烷化）14.离子对色谱法：将一种（或多种）与溶质分子电荷相反的离子（称为对离子或反离子）加到流动相或固定相中，使其与溶质离子结合形成巯水型离子对化合物，从而控制溶剂离子的保留行为。
15.反相液-液色谱：流动相的极性大于固定相的极性。
二、填空题1.为消除担体表面的活性中心，提高柱效，通常要对其进行预处理，常用的处理方法有酸洗、碱洗、硅烷化等。
2.空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按分子的大小进行分离。
3.依据色谱过程中流动相的物理状态可将色谱法分为气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱。
4.分配系数是指组分在固定相和流动相中的浓度比，而分配比是指组分在固定相和流动相中的物质的量的比，分离度是指相邻两个色谱峰保留时间之差与两峰底宽度平均值之比。
5.温控系统是用来设定、控制、测量色谱柱炉、气化室、检测器三处的温度。
6.在GC法中，对于沸点范围较宽的试样，对柱温的控制宜采用程序升温，与HPLC法中的梯度洗提有异曲同工之妙。
7.Van Deemter 方程式H=A+B/u+Cu 其中A、B、C的含义为A-涡流扩散项、B-纵向扩散项、C-传质阻力项。
8.在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用哪种检测器？请将所选检测器名称填入括号内。
农作物中含氯农药的残留量电子捕获检测器，酒中水的含量热导池检测器，啤酒中微量硫化物火焰光度检测器，苯和二甲苯的异构体氢火焰离子化检测器。
9.当试样中各组分都能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰时，可用归一化法进行定量计算。
对于狭窄的色谱峰，也有用峰高代替峰面积进行定量测定。
10.组分P和Q在某色谱柱上的分配系数分别为490和460，先流出色谱柱的组分是Q 。
11.对于永久性气体如H2、O2、N2等的分离常采用气-固色谱。
12.当分离度为1.5 时，分离程度可达99.7%，因而可用来作为相邻两峰已完全分开的标志。
13.柱温是色谱分析一个重要的操作变数，柱温的选择原则是在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下，采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形对称为度。
三、选择题1.借助于在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的仪器分析技术称为 A 。
A.色谱法B.光谱法C.电化学分析法D.原子吸收光谱分析2.流动相为气态，固定性为液态的色谱分析法，称为 C 。
A.气相色谱法B.液相色谱法C.气液色谱法D.液液色谱法3.流动相为液态，固定性为液态的色谱分析法，称为 D 。
A.气相色谱法B.液相色谱法C.气液色谱法D.液液色谱法4.相对保留值121 r ，说明两组分 B 。
A.分离的效果最好B.不能分离C.刚刚分离D.恰好完全分开5.色谱峰区域宽度是色谱流出曲线中一个重要参数，下列不是表示区域宽度的是 A 。
A .峰高 B.标准偏差 C.半峰宽度 D.峰低宽度6.下列可作为色谱定性分析指标的是 C 。
A.峰宽B.峰高 C .保留指数 D.标准偏差7.下列能作为色谱柱的总分离效能指标的是 A 。
A .分离度 B.塔板高度 C.塔板数 D.柱长8.下列哪类试样可选择程序升温 B 。
A.分子量分布范围较大 B .沸程范围较宽 C.沸点较高的试样 D.沸点较低的试样9.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 D 的差别。
A. 沸点差B. 温度差C. 吸光度 D . 分配系数10. 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 B 。
A. 没有变化 B . 变宽 C. 变窄 D. 不成线性11.选择固定液时，一般根据 C 原则。
A. 沸点高低B. 熔点高低C. 相似相溶D. 化学稳定性12.载体填充的均匀程度主要影响 A 。
A.涡流扩散B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力13.如果样品的相对分子量大于2000，通常使用 B 进行分离。
A. 气相色谱法B. 空间排阻色谱法C. 液相色谱法D. 以上都不是14.相对保留值是指某组分2与某组分1的 A 。
A . 调整保留值之比 B. 死时间之比 C. 保留时间之比 D. 保留体积之比15.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳 C 。
A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器16.在气相色谱检测器中通用型检测器是 B 。
A.氢火焰离子化检测器 B .热导池检测器 C.示差折光检测器 D.火焰光度检测器17.在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 D 。
A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点 D .固定液的最高使用温度18.对于反相液相色谱法，是指流动相的极性 B 固定液的极性。
A. 小于B. 大于C. 等于D. 以上都不是19.气液色谱固定相，当固定液的质量分数大于5%时，按照选择担体的大致原则，可选择 A 。
A.硅藻土担体（白色或红色）B.处理过的担体C.玻璃微球担体D.氟担体20.气液色谱固定相，当固定液的质量分数小于5%时，按照选择担体的大致原则，可选择 B 。
A.硅藻土担体（白色或红色）B.处理过的担体C.玻璃微球担体D.氟担体21.气液色谱分析高沸点组分时，按照固定相担体选择的大致原则，可选择 C 。
A.硅藻土担体（白色或红色）B.处理过的担体C.玻璃微球担体D.氟担体22.气液色谱分析强腐蚀组分时，按照固定相担体选择的大致原则，可选择 D 。
A.硅藻土担体（白色或红色）B.处理过的担体C.玻璃微球担体D.氟担体四、问答题1. 说明色谱流出曲线的意义？（1）色谱峰数=样品中单组分的最少个数；（2）色谱保留值——定性依据；（3）色谱峰高或面积——定量依据；（4）色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标；（5）色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。
2.气相色谱仪由哪几系统构成？说明各系统的组成部件，并简要说明各部分的作用？（1）载气系统：包括气源、气体净化器和气体流速控制部件。
由气源输出的载气通过装有催化剂或分子筛的净化器，以除去水、氧等有害杂质，净化后的载气经稳压阀或自动流量控制装置后，使流量按设定值恒定输出。
（2）进样系统：包括进样器、气化室。
气体试样可通过注射器或定量阀进样，液体或固体试样可稀释或溶解后直接用微量注射器进样。
试样在气化室瞬间汽化后，随载气进入色谱柱分离。
（3）分离系统：包括色谱柱、柱箱、温度控制装置。
色谱柱包括柱管和固定相，是色谱分离的主要部分。
（4）检测系统：包括检测器、放大器等从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转换成电信号，经放大器放大后送到数据记录装置得到色谱图。
（5）记录及数据处理系统：色谱工作站。
3.试述分别按色谱固定相和流动相所处的状态和按组分在固定相上的分离机理可以把色谱方法分为哪些类别？并简述其分离机理。
（1）按固定相和流动相所处的状态分类：①气相色谱：流动相为气体；②液相色谱：流动相为液体；③超临界流体色谱：流动相为超临界流体。
气-固色谱（GSC）气-液色谱（GLC）；液-固色谱（LSC）液-液色谱（LLC）。
（2）按组份在固定相上的分离机理分：①吸附色谱：不同组分在固定相的吸附作用不同。
②分配色谱：不同组分在固定相上的溶解能力不同。
③离子交换色谱：不同组分在固定相（离子交换剂）上亲和力不同。
④凝胶色谱（尺寸排阻色谱）：不同尺寸分子在固定相上的渗透作用。
4.高效液相色谱仪由哪几系统构成？说明各系统的组成部件，并简要说明各部分的作用。
（1）输液系统：包括储液瓶、高压输液泵、梯度洗脱装置等。
作用是将流动相以高压连续不断地输送到色谱流路系统，保证试样在色谱柱中完成分离过程。
（2）进样系统：在色谱柱进口处将试样送入色谱柱。
六通阀进样。
（3）色谱柱：核心部分，分离作用。
（4）检测系统：用于连续监测被色谱系统分离后的柱流出物的组成和含量变化的装置。
（5）数据记录处理和计算机控制系统：色谱工作站。
5.试比较毛细管柱色谱仪和填充柱色谱仪的流路，指出其中有什么不同，并说明理由。
在毛细管柱色谱仪中为了减少组分的柱后扩散可在色谱系统中增加尾吹气；由于毛细管柱的柱容量小，用微量注射器很难准确地将小于0.01μL的液体试样直接送入，为此常采用分流进样方式。
6.利用气相色谱分析方法，如何用已知物对照进行定性分析？当有待测组分的纯试样时，用对照法进行定性极为简单。
实验时，可采用单柱比较法，峰高加入法，双柱比较法。
（1）单柱比较法：是在相同的色谱条件下，分别对已知纯样及试样进行色谱分析，得到两张色谱图，然后比较其保留时间或保留体积，或比较换算为以某一物质为基准的相对保留值。
当两者的保留值相同时，即可认为试样中有纯样组分存在。
（2）双柱比较法：是在两个极性完全不同的色谱柱上，按照单柱定性的方法，测定纯样和待侧组分在每一根柱上的保留值，如果都相同，则可比较准确地确定判断试样中有与此纯样相同的物质存在。
（3）峰高加入法：将已知纯样加入待侧组分后再进行一次分析，然后与原来的待侧组分的色谱图进行比较，若前者的色谱峰增高，则可认为加入的已知纯物与试样中的某一组分为同一化合物。
当进样量很低时，如果峰不重合，峰中出现转折，或者半峰宽变宽，则一般可以肯定试样中不含有与所加已知纯物相同的化合物。
7.气相色谱法对担体和固定液的要求分别是什么？选择担体的大致原则是什么？（1）担体：①表面应是化学惰性的；②多孔性；③热稳定性好，有一定机械强度，不易破碎；④担体粒度均匀细小。
