2014年大赛璐手性色谱柱综合价格表

Nov 2005 Page 1请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》填料结构： 5μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]出厂保存溶剂： 正己烷 / 异丙醇（90:10 v/v ）该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。

150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID分析柱250 x 10 mm ID 半制备柱250 x 20 mm ID 半制备柱流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头典型流速1.0 ml/min 不要超过 1.5 5.0 ml/min 不要超过7.0 ml/min 18 ml/min 不要超过25R =手性柱 CHIRALCEL ® OD-H使用手册33ml/minml/min柱压范围② < 50 Bar (约700 psi)③ 不要超过100 Bar (约1400 psi)温度 0 to 40°C①最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。

② 柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。

③ 有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在50 Bar 之内柱子就没事。

A – 流动相❶ 烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。

❷❑ 流动相中异丙醇换成乙醇，样品峰的保留时间缩短。

❑ 流动相中醇含量增加，样品峰的保留时间缩短。

❑可以使用正丙醇，正丁醇，异丁醇等醇类，但选择性会有差别。

❸甲醇在烷烃中的溶解性不好，正己烷中甲醇的最大含量是5％。

如果要烷烃中使用甲醇，最好同时加入一定量的乙醇。

❹ 摸索醇类流动相的配比时，可以选择从甲醇/乙醇50：50（v/v ）最为初始流动相。

❺CHIRALCEL ® OD-H 柱能使用100％的甲醇或乙腈。

然而一旦使用了极性流动相，这根色谱柱就只能一直用极性流动相。

如果要将正己烷换成甲醇或乙腈，或者要换成不同的极性溶剂，强烈建议使用100％的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速小一些（异丙醇粘度较大）。

高效液相色谱法手性分离二茂铁衍生物徐峰;万晓龙;王军锋;康经武【摘要】The method for the enantioseparation of ferroence derivatives,four derivatives with single chirality and three derivatives with double chiralities containing centre and face chirality , on chiral stationary phases,namely Chiralpak IC( cellulose-tris( 3,5-dichlorobenzene carba-mate))and Chiralpak IE3(amylose-tris(3,5-dichlorobenzene carbamate)),was investigated. We found that the three derivatives of the four chiral ferroence derivatives with single chirality can be baseline separated on Chiralpak IE3;another one can be baseline separated on Chiral-pak IC. Meanwhile,the three chiral ferroence derivatives with double chiralities can be baseline separated on Chiralpak IC. The research shows that the both kinds of chiral stationary phases exhibited high enantiomeric recognition capability to the enantiomers of the chiral ferroence derivatives. This two chiral stationary phases exhibited complementary selectivities in the enan-tioseparation of chiral ferroence derivatives. This study provides a reference method for the enantioseparation of chiral ferroence derivatives.%建立了4个单手性和3个双手性（含有手性中心和面手性）的二茂铁衍生物在Chiralpak IC（纤维素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯））和 Chiralpak IE3（直链淀粉-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯））手性固定相上的高效液相色谱分离方法。

手性分析经验谈关于手性化合物、手性分析、手性填料和手性柱，现在的理论很多，讲的也比较复杂，我看了很多也不是特别明白，做分析三年多，分过的手性化合物最少也有几千种，拿到手里的消旋体几乎没有分不开的，没用到什么理论，主要都是经验，这里还是拣最实用的来讲。

手性分析可以使用普通的色谱柱，需要流动相中添加手性分离试剂，也可以直接用固定相为手性填料的手性色谱柱，前者使用较少，大家更多的是使用商品化的手性色谱柱。

手性分析包括气相和液相两种，这个主要和样品的物理性质有关系，现在的手性化合物绝大多数都不能做气相，所以气相手性色谱柱无论从数量还是质量上来讲都不能与液相手性色谱柱相提并论。

一、手性柱手性分离最重要的是选择一根好的手性柱，说到手性柱就不得不提大赛璐，做手性分析的都知道，大赛璐的手性柱目前市场占有率最高，大家最熟悉的可能是OD- H，很多文献中都有报导。

大赛璐公司最初有四种填料，结构类似，对应的色谱柱分别是OD、AD、OJ 和AS，粒径10um，后来填料粒径变为5um，就是卖的最多、使用范围最广的柱子，号称四大金刚，分别是OD-H、AD-H、OJ-H和AS-H，在柱子名称后边加“-H”，意思应该是高效，这些柱子都只能做正相使用，为了在反相色谱中使用开发的柱子在相应的色谱柱名称中添加了一个“R”，上述色谱柱都属于涂覆型填料，不耐溶剂，使用起来受样品溶解性的限制，最近又开发了键合相手性柱，可以使用几乎所有的常见溶剂做流动相，新的溶剂还提供了新的选择性，进而提升了色谱柱的分离能力，主要是IA、IB和IC，其中IA对应AD-H，IB 对应OD-H，IC是新开发的填料。

和反相柱的发展趋势一样，大赛璐的手性柱也通过减小粒径来获得更高的柱效，最新的手性柱填料粒径是3um。

另外大赛璐还有其它一些手性色谱柱，但是远不及上述几种。

关于大赛璐手性柱的详细资料官方网站上讲的很详细，大家有兴趣可以去看，这里主要讲我的使用经验。

最近大赛璐公司的销售和技术曾经来过我们公司做讲座，因为我们先后买了他们三四十只手性柱，一直是自己摸索着使用，理论上的东西懂得很少，非常希望专家的能给我们提供指导，提升我们的技术水平，这个讲座的ppt网上流传的很多，对初学者来讲确实非常不错，但是专家的水平让我们实在不敢恭维。

Nov 2005 Page 1手性柱 CHIRALPAK? AD使用手册请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》色谱柱描述:10卩硅胶表面涂布有直链淀粉—三（3,5 —二甲苯基氨基甲酸酯）出厂保存溶剂： 正己烷/异丙醇（90:10 v/v ）0 to 40 ° C最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限流动相 250 x 4.6mm ID250 x 10mm ID 250 x 20mm ID 烷烃/醇类 90:10 1.0 to 1.5 ml/min5.0 to 7.0 ml/min 18 to 25 ml/min 100%乙醇0.5 ml/min 2.0 to 3.0 ml/min5.0 to 8.0 ml/min 100% 异丙醇0.2-0.3 ml/min1.0 ml/min3.0 to 5.0 ml/min柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。

填料结构: CH250 x 4.6 mm ID250 x 10 mm ID半制备柱250 x 20 mm ID半制备柱流动相方向 参照色谱柱标签上的箭头典型流速 1.0 ml/min 不要超过1.5ml/min 柱压范围5.0 ml/min 不要超过7ml/min< 30 Bar ( 约 430 psi) 不要超过50 Bar ( 约700 psi) 18 ml/min 不要超过25ml/min温度R =OCH该色谱柱在岀厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“岀厂检测报告”。

有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在50 Bar之内柱子就没事。

A -流动相烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。

己烷/乙醇5/15〜40/60的流动相会损坏固定相，从而影响基线稳定性。

如果要将15%乙醇换成60%乙醇的流动相，建议使用100 %的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速要小一些（异丙醇的粘度较大）。

大赛璐if色谱柱说明书一、产品概述大赛璐if色谱柱是一种优质、高效的液相色谱分析仪器配件。

色谱柱内填充着特制的大赛璐if固定相，可广泛应用于药物分析、环境监测、食品安全等领域。

本说明书详细介绍了大赛璐if色谱柱的性能特点、使用方法和注意事项，以帮助用户正确高效地使用该产品。

二、产品特点1. 高效分离能力：大赛璐if色谱柱填充物具有独特的表面性质，能够有效分离复杂混合物中的成分，提高分析效果。

2. 快速分析速度：采用高效的填充材料和优化的柱片结构，大赛璐if色谱柱能够在短时间内完成复杂样品的分析，提高工作效率。

3. 耐酸碱性能强：大赛璐if色谱柱的填充物具有良好的耐酸碱性能，能够适应不同样品的酸碱条件。

4. 耐高温性能好：大赛璐if色谱柱能够在高温下保持稳定的性能，提供长时间的使用寿命。

三、使用方法1. 样品前处理：在使用大赛璐if色谱柱进行分析前，需要对样品进行前处理以去除杂质和提纯样品。

2. 柱片连接：将色谱柱与色谱分析仪器连接，在连接过程中要保证连接处密封严密，以避免柱片泄漏。

3. 流动相准备：根据分析要求，准备好合适的流动相，并将其加载到色谱仪中。

4. 参考标准品：准备好参考标准品，在分析过程中进行检测和校准。

5. 样品加载：将经过前处理的样品加载到色谱仪中，控制好样品的注入速度和量。

四、注意事项1. 色谱柱存储：大赛璐if色谱柱应存放在阴凉、干燥的地方，避免阳光直射和高温。

2. 柱片清洗：每次使用完毕后，应将色谱柱进行清洗，以避免污染和交叉感染。

3. 流动相选择：根据样品的性质和分析要求，选择合适的流动相，并进行必要的调整和优化。

4. 柱片更换：当发现色谱柱分离效果下降或柱片出现损坏时，应及时更换新的色谱柱。

5. 操作规范：在使用大赛璐if色谱柱时，应严格按照说明书和操作规范进行操作，以确保分析结果的准确性。

五、售后服务大赛璐if色谱柱提供全面的售后服务，包括产品技术支持、常见问题解答以及售后维修等。

大赛璐多糖衍生物反相手性柱产品概述：CHIRALPAK AD-H，AS-H和CHIRALCEL OD-H，OJ-H在正相领域中获得了广泛的应用，大赛璐同时也开发了相应的反相手性柱。

与正相柱相比较，反相柱涂敷的手性聚合物与正相柱相同，但是所用的硅胶不同。

反相高效液相色谱手性系列柱CHIRALPAK AD-RH、CHIRALPAK AS-RH、CHIRALCEL OD-RH和CHIRALCEL OJ-RH是分别将淀粉-3，5-二甲苯基氨基甲酸酯、淀粉-s-a-甲基苄基氨基甲酸酯、纤维素-3，5-二甲苯基氨基甲酸酯和纤维素-4-甲苯甲酸酯涂敷在5µm的硅胶表面。

反相柱也适合应用于LC/MS中。

CHIRALPAK AD-3R、CHIRALPAK AS-3R、CHIRALCEL OD-3R和CHIRALCEL OJ-3R是填料粒径为3μm 的反相手性色谱柱，使用了高通用性的手性选择剂，可对各类化合物进行光学拆分。

由于能实现很高的理论塔板数，即使是短柱也可以在缩短分析时间的基础上显示出优异的分离能力。

更小粒径填料的优点：更高效更快出峰时间优化HPLC系统一般而言，这四种反相手性柱的应用范围和手性分离性能与它们各自相应的正相柱（CHIRALPAK® AD、CHIRALPAK® AS、CHIRALCEL® OD和CHIRALCEL® OJ）相似，但需要说明的是反相柱里的色谱填料基质与正相柱有所不同。

为避免损坏手性柱，正相与反相两类手性柱不宜混用。

反相柱使用水－有机溶剂流动相，适合分析水溶性样品（比如生物活性样品），或者对pH 有特定要求的样品。

要避免极端pH，因为这样会损伤固定相的硅胶基质。

反相柱主要适用于下列分析对象：1. 使用含水的流动相进行手性拆分；2. 手性拆分水溶性样品；3. 离解或可离解样品的拆分；另外，反相手性柱在必要时可以与通常的非手性普通反相柱（如ODS柱）串联使用，以便使待分离组分与样品中的其他杂质分开。

一、键合手性柱简介多糖涂敷型手性柱，如CHIRALPAK®AD-H/CHIRALPAK®AS-H/CHIRALCEL®OD-H/CHIRALCEL®OJ-H等，其涂敷在硅胶表面上的各种衍生物有可能被一些有机溶剂溶解或溶胀。

因此，可用作流动相组分及样品溶解液的溶剂非常有限。

通过化学键合的方法将多糖衍生物固定在硅胶表面而制得的键合型手性固定相，即可克服涂敷型手性固定相的不足之处。

为了满足市场的需求，大赛璐公司凭借多年的研究成果和独有的技术，已推出了新一代化学键合型手性色谱柱系列：CHIRALPAK®IA，CHIRALPAK®IB和CHIRALPAK®IC。

CHIRALPAK®IA是将淀粉-3,5-二甲苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µm），相应的涂敷型色谱柱是CHIRALPAK®AD （CHIRALPAK®AD-H）；CHIRALPAK®IB 是将纤维素-3,5-二甲苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µM）, 相应的涂敷型色谱柱是CHIRALCEL®OD （CHIRALCEL®OD-H）；CHIRALPAK®IC将纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合在硅胶表面（5 µM）（注意：相应的涂敷型色谱柱没有商品化）。

其化学结构式如下图所示。

新一代化学键合型手性柱具有下列特点：·通用于所有液相色谱流动相·新分离选择性·样品溶解液没有任何限制·高柱效高分离性能·柱寿命长，可再生·操作方便，简单，灵活新一代共价键合手性柱不仅可以使用那些常用在涂敷型手性柱上的流动相体系，如烷烃/醇类，更为重要的是还适用于诸如乙酸乙酯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷、三氯甲烷等这些不适宜用在涂敷型手性柱上的溶剂。

大赛璐if色谱柱说明书
1.产品简介
大赛璐IF色谱柱是由大赛璐株式会社生产的高性能液相色谱柱，具有高分离度、高灵敏度、低噪音等特点，广泛应用于药物、食品、环境等领域。

2.性能参数
型号：大赛璐IF色谱柱
填料粒径：5μm
填料类型：硅胶
柱长：100-250mm
柱内径：4.6mm
最高操作温度：60℃
pH范围：1-14
3.使用方法
（1）准备流动相：根据需要选择合适的流动相，使用前应过滤并脱气。

（2）安装色谱柱：将色谱柱安装在色谱仪的进样器上，确保连接处紧密不漏液。

（3）平衡色谱柱：在流动相中运行几次，使色谱柱达到平衡状态。

（4）进样：将待测样品注入进样器，进样体积根据需要而定。

（5）运行：启动色谱仪，记录色谱图和数据。

（6）清洗和维护：使用后应清洗色谱柱，保持其良好性能。

4.储存与运输
（1）储存：色谱柱应储存于干燥、阴凉的地方，避免直接阳光照射和高温。

（2）运输：运输时应避免剧烈振动和冲击，保持管路连接紧密。

5.注意事项
（1）使用时应避免过高的温度和压力，防止色谱柱损坏。

（2）不同型号的色谱柱具有不同的适用范围，应选择适合的色谱柱。

（3）使用后应将色谱柱密封好，防止填料干裂。

（4）清洗和维护时应使用适当的溶剂和工具，避免对色谱柱造成损坏。

6.故障排除
（1）流动相渗漏：检查连接处是否紧固，更换密封垫片。

（2）分离效果不好：调整流动相的组成和比例，检查色谱柱是否老化或损坏。

（3）峰形异常：检查进样体积和浓度是否合适，检查仪器是否正常。

第十一期常见手性色谱柱的使用条件，2014-03-10蒋竞波谱分析常见手性色谱柱的使用条件1）使用频率最高的还是常说的四大金刚，据大赛璐说这四大金刚能解决90%的手性化合物的差分，即正相的 AD-H,AS-H,OD-H,OJ-H,反相的AD-RH,AS-RH,OD-RH,OJ-RH,个人使用过程的体会来看，发现这四根柱子的确不愧为四大金刚，效果的确很不错2）另外大赛璐新推出的IA,IB,IC,ID,使用起来感觉主要好处是，正反相都能用，另外就是感觉好像要比四大金刚耐用一些，3）常见色谱柱分类情况如下正相有：l直链淀粉衍生物CHIRALPAK®AD / AD-H/AD-3CHIRALPAK®AS / AS-H/AS-3CHIRALPAK®AY-H/AY-3CHIRALPAK®AZ-H/AZ-3l纤维素衍生物CHIRALCEL® OD / OD-H/OD-3CHIRALCEL®OJ / OJ –H/OJ-3CHIRALCEL®OZ –H /OZ-3CHIRALCEL®OA, OB, OC CHIRALCEL®OF, OG, OK CHIRALCEL®CA-1反相有：反相CHIRALPAK®AD-RH/AD-3RCHIRALPAK®AS–RH/AS-3RCHIRALCEL®OD-RH/OD-3RCHIRALCEL®OJ–RH/OJ-3RCHIRALPAK®AY–RH/AY-3RCHIRALCEL®OZ–RH/OZ-3R正反相都能用的：共价键合型CHIRALPAK®IA/IA-3CHIRALPAK®IB/IB-36）从倾向来看，我比较推荐的使用反相，因为一般来说，反相纯度方法一般会优先于手性方法开发，如果用反相开发手性，流动相pH以及梯度，温度等基本可以参考，基本不会有峰型的问题，后期需要做的主要是柱子填料的选择，相对来说要来的快，不过也有很多人比较喜欢正相，正相有的时候的确有它的优越性，从大赛璐附的一些谱图来看，正相分离的时候，看起来分离度一般都不反相要好，这个就是萝卜白菜各有所爱了。

大赛璐手性柱AD-H、OD-H操作常见问题及解决办法1.正相手性色谱柱AD-H、OD-H使用前需要注意什么?将正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H接上液相色谱仪之前先要保证液相色谱系统中的所有管路均为正相流动相。

如果液相系统里面是反相溶液，比如水/乙腈=50/50(v/v)。

那么需要先用无水乙醇或者无水异丙醇冲洗液相的所有管路（包括所有溶剂入口、六通阀、检测器等），然后用正相流动相冲洗液相的所有管路，最后再接上正相手性色谱柱；如果液相系统的反相流动相中含有缓冲盐，要先用纯水冲洗HPLC系统，然后用无水乙醇或者无水异丙醇冲洗液相的所有管路，最后用正相流动相冲洗。

2.正相手性色谱柱中保存液是什么?正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H中的保存液是正己烷/异丙醇=90/10(v/v)。

其它手性色谱柱的保存液请查阅使用说明书上的说明。

3.新柱CHRALPAK IA和CHRALPAK IB与原来的大赛璐手性柱有什么区别？CHRALPAK IA和CHRALPAK IB是将多糖衍生物共价键合在硅胶上，而大赛璐原来的手性柱固定相都是将多糖衍生物涂敷在硅胶表面的。

正因为是共价键合，所以CHRALPAK IA和CHRALPAK IB柱能使用任何液相流动相，比如四氢呋喃、氯仿、丙酮、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯等。

CHRALPAK IA和CHRALPAK IB与大赛璐原有的正相柱相比，扩大了溶剂选择的范围，增加了新的分离选择性，在原来大赛璐手性色谱柱上分不开的化合物有可能在CHRALPAK IA和CHRALPAK IB上得以分开。

4.CHIRALPAK AD-H、CHIRALPAK AS-H、CHIRALCEL OD-H、CHIRALCEL OJ-H四款正相色谱柱的区别是什么？区别是固定相的种类不同。

CHIRALPAK AD-H、AS-H的硅胶表面涂敷的是直链淀粉衍生物；CHIRALCEL OD-H、OJ-H的硅胶表面涂敷的是纤维素衍生物。