大气中二氧化硫(SO2)的测定(精)

环境空气二氧化硫的测定——甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中二氧化硫的甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。

本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。

当适用10ml吸收液，采样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007mg/m3，测定下限为定下限为0.028mg/m3，测定上限为0.667mg/m3。

当使用50ml 吸收液，采样体积为288L，试份为10ml 时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.014mg/m3，测定上限为0.347mg/m3。

2.方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577nm 处测量吸光度。

3.干扰及消除本标准的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；吸收液中加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

10mL样品溶液中含有50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5μg二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。

当10mL 样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。

4.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 碘化钾（KIO3），优级纯，经110℃干燥2h。

4.2 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L：称取6.0g NaOH，溶于100ml 水中。

4.3 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L：称取1.82g 反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-1，2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid，简称CDTA-2Na]，加入氢氧化钠溶液（4.2）6.5ml，用水稀释至100ml。

大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精二氧化硫（SO2）是一种常见的大气污染物，它对环境和人类健康都有不可忽视的影响。

因此，准确测定大气中的二氧化硫含量对于环境保护和空气质量监测至关重要。

在测定二氧化硫的方法中，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种常用且有效的方法。

盐酸副玫瑰苯胺比色法基于二氧化硫与副玫瑰苯胺在酸性介质下发生反应生成带有特殊颜色的络合物，通过比色来定量测定二氧化硫的浓度。

下面将详细介绍该方法的实验步骤和注意事项。

实验所需材料和仪器有：副玫瑰苯胺试剂、测量瓶、盐酸、硫酸、中性过氧化氢、滴定管、溶液烧瓶、显色比色皿、紫外可见分光光度计等。

首先，准备副玫瑰苯胺试剂。

将适量的副玫瑰苯胺加入测量瓶中，再加入适量的盐酸和硫酸，摇匀后静置一段时间，使副玫瑰苯胺试剂完全溶解。

其次，准备测量样品。

使用滴定管将待测样品采集到溶液烧瓶中，添加适量的中性过氧化氢，保持溶液的酸性。

将溶液烧瓶放入水浴中加热，使样品中的二氧化硫释放出来。

水浴温度通常控制在80-90摄氏度，持续加热约15分钟。

接下来，比色测定。

取适量的副玫瑰苯胺试剂加入显色比色皿中，然后将释放出的二氧化硫溶液滴入试液中，轻轻搅拌均匀。

注意要控制副玫瑰苯胺试剂和二氧化硫溶液的体积比例，保证最佳比色效果。

测定完成后，使用紫外可见分光光度计对显色比色皿中的溶液进行测量。

将溶液放入光度计的比色皿中，设置好波长并进行测量。

通过比较吸光度与二氧化硫浓度的标准曲线，就可以确定样品中二氧化硫的浓度。

在执行盐酸副玫瑰苯胺比色法时，需要注意以下几点。

首先，实验过程中控制酸性环境的pH值，避免溶液的酸度过强或过弱对反应的影响。

其次，正确选择样品的加热时间和温度，以充分释放二氧化硫。

最后，实验操作时要注意溶液的摇匀和混合均匀，在比色时要保持试液的均匀性。

总之，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种可靠的测定大气中二氧化硫含量的方法。

通过正确操作和注意实验细节，可以得到准确的测量结果，为环境保护和空气质量监测提供有力支持。

实验十七大气二氧化硫的测定一、甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（A1）1 实验目的1.1 掌握本方法的基本原理1.2 巩固大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。

1.3 学会用比色法测定SO2的方法。

2 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。

本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。

加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

在10mL样品中存在50µg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及5µg二价锰离子时不干扰测定。

本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。

最低检出限为0.2µg/10mL。

当用10mL吸收液采气样10L时，最低检出浓度为0.02mg/m3；当用50mL吸收液，24h采气样300L取出10mL样品测定时，最低检出浓度为0.003mg/m3。

3 实验试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 氢氧化钠(NaOH)溶液，1.5mo1/L称取60g NaOH溶于1000mL水中。

3.2 环已二胺四乙酸二钠(CDTA-2Na)溶液，0.05mo1/L称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液(3.1)6.5mL，用水稀释至100mL。

3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液：1（A）本方法与GB/T15262－94等效。

吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。

空气中二氧化硫的测定一、实验原理将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。

二、器材多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。

三、试剂1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。

2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。

3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。

临用新配。

4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。

5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。

暗处保存，可保存6个月。

6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。

此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。

标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。

由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。

四、采样用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。

记录采样时的气温和气压。

五、分析步骤1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。

2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列：管号0 1 2 3 4 5 6标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.003、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。

（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－℃；对空气的相对密度。

极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解，20℃溶解。

也溶于乙醇和乙醚。

二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。

二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。

吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。

二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。

它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。

测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。

为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。

2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。

三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为℃，对空气的相对密度为。

极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解 SO2，20℃溶解 SO2，也溶于乙醇和乙醚。

SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。

2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。

为避免汞的污染，近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用风光光度计在570mm处进行测定。

项目六空气质量监测任务3 二氧化硫的测定单元教学要求一、教学目标1. 知识目标（1）掌握空气采样器的结构、工作原理及操作规程；（2）掌握空气中二氧化硫的测定方法与测定原理；（3）掌握甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测的主要过程；（4）掌握溶液的配制方法及关键溶液浓度确定；（5）掌握污染物浓度表示与结果评价；（6）理解监测过程的质量控制措施。

2. 技能目标（1）会空气采样器的操作规程与日常维护；（2）能用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫；（3）会溶液的配制方法及关键溶液的浓度确定；（4）会表示污染物浓度与评价结果；（5）能制订监测过程的质量控制措施。

3. 素质目标（1）吃苦耐劳；（2）严谨认真；（3）交流合作。

二、教学条件（1）主讲教师：有相关专业的学历背景，有从事环境监测工作岗位的经历，最好有熟练的环境空气二氧化硫测定经验；并经过高职教育教学的培训，能胜任“教学练做”一体化的教学模式。

（2）教学材料：正式出版的高职类环境监测规划教材、环境空气质量标准、二氧化硫国家标准测定方法、环境空气手工监测技术规范及工学结合特色明显的案例。

（3）实验实训设备条件：学习场地、教学设施设备要适应“教、学、练、做”项目化的要求，配置一定的多媒体、仿真、实训场地。

实验仪器及实验试剂符合《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》HJ化482--2009中规定，如符合技术要求的专用采样装置、滴定装置及水浴恒温显色装置等。

三、教学安排1. 教师明确任务，提出引导问题；2. 学生以小组为单位，查阅相关资料，讨论、分析，制订测定方案，包括测定主要步骤、试剂名称及用量、仪器名称及台套数等；3. 随机指定小组解答问题，其他同学可补充，老师点评完善。

对于疑难问题由老师引导解决；4. 老师针对本次测定任务，进行系统梳理和归纳；5. 全班配合，以小组为单位，根据国标方法，完成试剂配置、点位布设、仪器检查及连接等测定前的准备工作；6. 学习者以小组为单位，独立完成相应点位的采样、样品处理及测定工作，记录结果，并完成数据处理及空气质量评价，对校园环境空气质量管理提出建议；7. 汇报环境空气二氧化硫测定过程及结果，并参加本测定项目的理论考核；8. 教师根据学生测定全过程表现、测定结果、汇报表现、小组评价及理论考核成绩等，对学生单项测定给予成绩评定。

大气中二氧化硫的含量测定大气中的二氧化硫主要来自煤、石油等燃料的燃烧。

二氧化硫是大气的主要污染物，对人体呼吸系统有严重危害。

本实验采用碘量法测定工业废气中二氧化硫的含量。

其原理是：用氨基酸铵和硫酸混合液吸收大气中的二氧化硫，然后用碘标准溶液滴定，计算出其中的二氧化硫的含量。

一、工具与材料多孔玻璃板吸收管（125毫升），锥形瓶，容量瓶，碱式滴定管，移液管，棕色瓶，分析天平。

氨基磺酸铵，硫酸铵，五水合硫代硫酸钠，10%盐酸，10%氨水，0.5%淀粉溶液，碘酸钾，碘，碘化钾，无水碳酸钠，异戊醇。

二、活动过程1．吸收液的配制。

称取11克氨基横酸铵和7克硫酸铵，加入少量水中，搅拌使其溶解，继续加到1000 毫升，用氨水调节溶液的pH值到5.4左右。

2．硫代硫酸钠溶液的配制。

称取24.8克五水合硫代硫酸钠和0.2克无水碳酸钠，溶于少量煮沸并冷却的水中，转入1000毫升棕色容量瓶内，加入10毫升异戊醇，用煮沸并冷却的水稀释至标线，摇匀，暗处放置3天。

3．硫代硫酸钠标准溶液的标定。

将碘酸钾在125～140摄氏度高温下干燥1.5～2小时，在干燥器中冷却后，准确称取0.9～1.0克（准确至0.1毫克），溶于少量水中，转入250毫升容量瓶内，加水稀释至标线，摇匀。

吸取25.00毫升此溶液于250毫升瓶中，加2克碘化钾，溶解后加入10毫升盐酸，摇匀，暗处静置5分钟。

加入75毫升水，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，当溶液变成淡黄色后，加入5毫升淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠溶液滴定到蓝色恰好消失为止，记下硫代硫酸钠用量。

同时取25.00毫升蒸馏水代替硫酸钠用量。

按上述步骤进行空白滴定，记下硫代硫酸钠溶液用量，根据下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度。

4．碘贮备液的配制。

称取40克碘化钾和12.7克碘，加少量蒸馏水溶解后，转入1000毫升棕色容量瓶内，加入3滴盐酸，加水稀释到1000毫升，摇匀，从中准确吸取25.00毫升于250毫升锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液由红棕色变为淡黄色后，加入5毫升0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录硫代硫酸钠溶液用量，根据下式计算碘贮备液的浓度。

空气中二氧化硫含量的测定一、测定原理大气中的二氧化硫在采样吸收瓶中被碳酸钠-碳酸氢钠溶液吸收后,经双氧水氧化转变成硫酸根离子。

利用离子交换的原理,可对硫酸根离子进行定量分析。

水样注入碳酸钠-碳酸氢钠溶液并流经系列离子交换树脂,硫酸根离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,碳酸钠-碳酸氢钠则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。

用电导检测器测量被转变为相应酸型阴离子(即硫酸根离子)的电导值,经与色谱数据工作站联机检测电导信号并进行数据处理,根据峰面积定量,从而可计算硫酸根离子的含量。

通过硫酸根离子的含量可算出大气中二氧化硫的浓度。

二、仪器药品仪器：ZIC-Ⅲ型离子色谱仪及数据工作站,2 ml注射器,聚四氟乙烯采样管(内径3~5 mm),KB-6A大气采样器,玻璃过滤装置及0·8μm微孔滤膜。

试剂：1.淋洗贮备液:准确称取6·359 4 g优级纯碳酸钠和6·300 8 g优级纯碳酸氢钠,用去离子水溶解后,移入250 ml容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度,配制成0·24 mol/L 碳酸钠+0·3 mol/L碳酸氢钠溶液。

2.淋洗使用液:取10 ml上述贮备液,用去离子水稀释至1 000 ml,配制成0·002 4mol/L碳酸钠+0·03 mol/L碳酸氢钠溶液。

3.30%双氧水。

4．电解液:准确称取分析纯硼酸6·2000g溶于去离子水,并量取11 ml浓硫酸于硼酸水溶液中,冷却后移入1 000 ml容量瓶中,用去离子水定容,配成0·2 mol/L硫酸+0·1mol/L 硼酸。

5．硫酸根离子的标准液:将分析纯硫酸钾于(105±5)℃干燥2~3 h后,称取0·906 3g,用去离子水溶解,然后移入100 ml容量瓶中。

此硫酸根的含量为5 g/L。

用移液管吸取此溶液10 ml于1 000 ml容量瓶中,用去离子水稀释、定容,此硫酸根离子的浓度为50mg/L。