微波消解-ICP-AES法测定沙虫重金属元素

微波消解icp-aes测定土壤中微量的重金属元素实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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微波消解-端视icp-aes法测定肉制品中的金属元素微波消解是一种快速、高效的样品前处理方法，可用于肉制品样品的溶解。

微波消解的原理是利用微波的热效应和化学作用使样品中的有机物质在高压、高温的环境下分解为元素。

ICPAES（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry）是一种分析技术，可以快速、准确地测定肉制品中元素的含量。

ICPAES的原理是利用感应耦合等离子体产生的高温和高能电子，激发样品中元素原子的电子跃迁，产生特定波长的光谱线，通过检测光谱线的强度来确定元素的含量。

使用微波消解端视ICPAES法测定肉制品中的金属元素的步骤如下：
1.将肉制品样品加入微波消解容器中，加入一定量的酸溶液（如硝酸和氢氟酸），封闭容器，并放入微波消解仪中。

2.根据微波消解仪的说明书设置加热程序，进行微波消解。

消解后，将容器中的溶液倒入定容瓶中。

3.将样品溶液用稀释剂稀释至适宜浓度。

4.将样品溶液转移至ICPAES仪器中，进行分析。

根据仪器的操作说明设置仪器参数、实施分析。

5.根据分析结果计算样品中金属元素的含量。

使用微波消解端视ICPAES法测定肉制品中的金属元素优点是样品前处理简单、快速，操作简便，分析准确度高，能够同时分析多种金属元素，适用于高通量的分析需要。

微波消解ICP-AES 法测定土壤中的多种金属元素韩俊丽，王景凤，隆英兰（青海西部矿业工程技术研究有限公司，青海　西宁　８１０００１）摘 要：利用电感耦合与微波消解技术等离子发射光谱法，把双氧水－氢氟酸－盐酸－硝酸作为溶剂测定土壤中的锌、铊、银、硒、铅、铜等多种金属元素。

这种方式分析了共存离子的消除与干扰方法，优化了等离子发射光谱仪与微波消解仪的工作参数。

通过优化后微波消解酸体系及用量比例为：Ｈ２Ｏ２：ＨＦ：ＨＣｌ：ＨＮＯ３＝１：３：２：５，每个元素的检出限最低为０．０００２ｍｇ／Ｌ，最高为０．０１０１ｍｇ／Ｌ，方法线性良好，土壤样品经测定后其加标回收率在８５．５％至１０８．５％之间，标准偏差在０．００１至０．０５１之间。

通过该种方式进行测定可知，微波消解ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定土壤中的多种金属元素，其准确度好、精密度高、检出限低，测定结果让人满意。

关键词：土壤；微波消解；ＩＣＰ－ＡＥＳ；金属元素中图分类号：Ｘ８３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１５－０２４２－２Determination of Metal Elements in Soil by ICP-AES with Microwave DigestionHAN Jun-li, WANG Jing-feng, LONG Ying-lan（Ｑｉｎｇｈａｉ　Ｗｅｓｔ　Ｍｉｎｉｎｇ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．，　Ｘｉｎｉｎｇ　８１０００１，　Ｃｈｉｎａ）Abstract:　Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　（ＩＣＰ－ＡＥＳ）　ｗｉｔｈ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｚｉｎｃ，　ｔｈａｌｌｉｕｍ，　ｓｉｌｖｅｒ，　ｓｅｌｅｎｉｕｍ，　ｌｅａｄ　ａｎｄ　ｃｏｐｐｅｒ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｕｓｉｎｇ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｐｅｒｏｘｉｄｅ－ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ　ａｃｉｄ－ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ－ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ａｓ　ｓｏｌｖｅｎｔ．　Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｗａｙ，　ｔｈｅ　ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇ　ｉｏｎｓ　ａｒｅ　ａｎａｌｙｚｅｄ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｗｏｒｋｉｎｇ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ　ｏｆ　ｐｌａｓｍａ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ａｎｄ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　ａｒｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．　Ａｆｔｅｒ　ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ，　ｔｈｅ　ａｃｉｄ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｓｙｓｔｅｍ　ａｎｄ　ｄｏｓａｇｅ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ａｒｅ　ａｓ　ｆｏｌｌｏｗｓ：　Ｈ２Ｏ２：ＨＦ：ＨＣｌ：ＨＮＯ３＝１：３：２：５，　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｏｆ　ｅａｃｈ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｉｓ　０．０００２　ｍｇ／Ｌ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍａｘｉｍｕｍ　ｉｓ　０．０１０１　ｍｇ／Ｌ．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｈａｓ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒｉｔｙ．　Ａｆｔｅｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ，　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｏｆ　ｓｏｉｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｉｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　８５．５％　ａｎｄ　１０８．５％，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｉｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　０．００１　ａｎｄ　０．０５１．　Ｔｈｒｏｕｇｈ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ，　ｉｔ　ｃａｎ　ｂｅ　ｓｅｅｎ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ＩＣＰ－ＡＥＳ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｖａｒｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｈａｓ　ｇｏｏｄ　ａｃｃｕｒａｃｙ，　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，　ｌｏｗ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ａｎｄ　ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ　ｒｅｓｕｌｔｓ．Keywords: ｓｏｉｌ；　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；　ＩＣＰ－ＡＥＳ；　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ收稿日期：２０１９－０７作者简介：韩俊丽，女，生于１９７６年，　河北保定人，汉族，大专，工程师，研究方向：工业分析。

微波消解ICP-AES法测土壤中的重金属中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要：利用微波消解法对土壤样品进行处理，用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对土壤样品中多种不元素进行同时测定，并与国家标准对照。

结果表明：Cr：21.00 mg⋅kg-1，Mn：340.12 mg⋅kg-1，Cu：21.88 mg⋅kg-1，Zn：151.25mg⋅kg-1；Cr、Cu含量符合国家一级标准，Zn含量符合国家二级标准，Mn不作为污染物质。

该法灵敏度高，耗时短，结果准确，是一种分析环境介质中的重金属元素含量的优越方法。

关键词：微波消解ICP-AES 土壤重金属(Zn，Mn，Cu，Cr)Determination of Heavy Metal in Soil By Microwave Digestion and ICP-AES Abstract: A method involving microwave digestion and Inductively Coupled Plasma-- Atomic Emission Spectrimentry(ICP-AES) analysis were established for the determination of heavy metal ( including Zn, Mn, Cu, Cr) in soil. Result of measurements: Cr: 21.00mg⋅kg-1 , Mn: 340.12 mg⋅kg-1, Cu: 21.88 mg⋅kg-1, Zn: 151.25 mg⋅kg-1. Comparison with national standards shows that Cu, Cr content meet the national standard, Zn content meet the national secondary standard. Mn is not a pollutant.The method is sensitive andtime-consuming,with high accuracy and good precision and can be widely applied to the determination of soil samples.Key Words: Microwave Digestion; ICP-AES; soil; heavy metal (Zn, Mn, Cu, Cr)1. 引言土壤是人类赖以生存的主要物质基础，随着工业的发展和农业生产现代化的推进，大量的污染物进入土壤环境，土壤污染日益严重。

第27卷　第4期2008年 7月环　境　化　学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RYVol .27,No .4July 2008　2007年11月3日收稿.　3江西省环保局(200602)资助项目.33通讯联系人:yangfan_at@sina 1com微波消解I CP 2AES 法测定土壤及植物中的重金属3刘　雷1　杨　帆1,233　刘足根2　黄冬根1　黄精明2　方红亚2　杨国华2(1　南昌大学环境科学与工程学院,南昌,330031;2江西省环境保护科学研究院,南昌,330029)摘　要　建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(I CP 2AES )同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO 32HF 2HCl O 4(4∶5∶2)和HNO 32HCl O 4(8∶2)消解后完全分解,适当增加RF 功率和雾化速率有利于提高重金属的信噪比,采用内标法有效地改善了检测结果的准确度和精密度.土壤和植物分析方法的加标回收率分别为9610%—11316%和9712%—10710%,RS D 分别为1131%—4116%和1159%—4117%.　关键词　微波消解,I CP 2AES 法,土壤,植物,重金属. 土壤和植物中重金属的含量是矿区生态环境调查中的必检项目,传统的测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法,虽然测定结果准确但操作步骤多,花费时间长且试剂消耗量大.I CP 2AES 法具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点,近十年来成为各种物料中重金属分析普遍采用的检测手段[1,2]. 土壤样品的前处理方法主要有电热板消解(湿法消解)和微波消解,植物样品常用的前处理方法有干灰化法、湿法消解和微波消解.其中微波消解不仅可迅速地消解样品,且试剂用量少,空白低,避免了分析元素的挥发损失,回收率高. 本文对赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物样品中的Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W ,A s,N i 和Cr 采用微波消解进行前处理,I CP 2AES 法测定.通过加标回收实验和精密度测定验证了方法的可行性和检出限,以及实际试样的回收率和测量的精度.1　样品的采集及预处理 分别于江西省大余县四个钨矿区尾砂库采集土壤和植物样品.土壤采用梅花形采样法,设5个采样点,采集深度为5c m 左右的表层土壤,将采集的试样混合后,反复按四分法弃取,收集1kg 样品.同时收集土壤上生长的优势植物.土壤样品自然风干后在研钵中磨细,分别过20目和80目筛.植物样品依次用自来水和蒸馏水洗净,在105℃杀青30m in,80℃下烘干2h,不锈钢粉碎机粉碎后备用. 准确称取015g (精确至010001g )样品置于100m l 聚四氟乙烯消解罐中,用少量水润湿后加入混合酸浸泡过夜,次日放入密闭式微波消解仪中以多步消解的方式(5at m /2m in —10at m /3m in —15at m /5m in —20at m /10m in )消解,然后使消解罐冷却,再移至电热板上180℃加热赶酸,样品蒸至近干时取下冷却,移至100m l 容量瓶中用3%硝酸定容,同时做平行样和空白,待测. 采用Op ti m a 2100DV 型等离子体发射光谱仪(美国Perkin El m er 公司)测定Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W ,A s 和N i,Cr 的含量.2　微波消解条件的选择 分别用HNO 32HF 2HCl O 4和HNO 32HF 2H 2O 2两种混酸消解体系及不同的酸用量,与MDS 系列密闭微波消解系统操作手册建议的HNO 32HF 2HCl 进行了比较,结果表明,酸比例为4∶5∶2的HNO 32HF 2HCl O 4效果最佳.采用同样的微波消解系统,弓晓峰等[3]在沉积物样品的前处理研究中,最佳消解体系的酸比例为4∶4∶2的HNO 32HF 2HCl O 4和HNO 32HF 2H 2O 2,与本文结果不同,这可能是因为矿区土壤512　环 境 化 学27卷除包括通常意义的土壤外,还有部分不同粒径的砂砾、尾矿废物及其风化产物等[4].因此,在消解比正常土壤含有更多硅化合物的尾矿土壤时,HF的比例会有所增加. 消解植物常见的混酸体系有HNO32HCl O4,HNO32H2O2和HNO32HCl.由于采集的矿区优势植物大多数为禾本科植物.因此,选用一种禾本科植物(狗牙根)进行消解试验.结果表明,酸比例为8∶2的HNO32HCl O4效果最佳.3　I CP仪器操作参数的优化 在I CP仪器操作参数优化实验中,对起主要影响作用的射频发生器RF的功率和雾化速率进行了优化试验.分析结果表明,适当增加RF的功率和雾化速率有利于提高A s和N i的信噪比,降低检出限,如图1所示.因此,RF功率可以由仪器初始设定的1300W增加至1400W,雾化速率可以由原来的018L・m in-1增加至019L・m in-1.图1　RF射频功率和雾化速率的影响1.RF1500W(Calib Std),2.RF1400W(Calib Std),3.RF1300W(Calib Std),4.RF1200W(Calib Std);5.019L・m in-1(Calib Std),6.018L・m in-1(Calib Std),7.017L・m in-1(Calib Std),8.019L・m in-1(Calib B lank),9.018L・m in-1(Calib B lank),10.017L・m in-1(Calib B lank);11.019L・m in-1(Calib Std),12.018L・m in-1(Calib Std).13.017L・m in-1(Calib Std),14.019L・m in-1(Calib B lank),15.018L・m in-1(Calib B lank)16.017L・m in-1(Calib B lank)F i g11　RF power and nebulizati on gas fl ow influence f or ele ment4　内标校正干扰 以Y为内标元素(110mg・l-1)能有效克服基体效应、接口效应和仪器波动带来的影响(表1).在测定条件下连续测定样品的试剂空白11次,以其结果的三倍标准偏差所对应的浓度值为各元素的检出限.表1　内标法对测定的校正Table1　Effects of the internal ele ments on matrix interference correcti on待测元素Cu Pb Zn Cd Mo W A s N i Cr 标准值/mg・l-1110011001100110011001100110011001100测定值/mg・l-1018901940190019301910192019401950194内标校正值/mg・l-1019901990198019701980198019801960195检出限/mg・l-10100901024010060100301004010360104201018010075　方法的加标回收率及精密度 加标回收试验结果见表2.从表2可以看出,土壤的加标回收率在9610%—11316%之间,植物的加标回收率在9712%—10710%之间,测定方法的准确度比较高.土壤和植物5次平均结果的RS D 分别为1131%—4116%和1159%—4117%.6　土样和植物样品的测定 测定四个钨矿区采集的22个土壤样品和57个植物样品中的Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W,A s,N i　4期刘雷等:微波消解I CP2AES法测定土壤及植物中的重金属513和Cr的含量.其中具有代表性的4个土壤样品和4个对应生长的优势植物样品的分析结果列于表3.由样品分析结果可以看出,矿区土壤重金属含量比较高,大多数均远远超出当地背景值.植物也受其生长介质影响,体内的重金属含量比在一般环境下要高很多.表2　加标回收率和测定精密度(n=5)Table2　Precisi on and the standard additi on recovery样品元素原含量/mg・l-1加入量/mg・l-1测得量/mg・l-1平均回收率/%RS D/%土壤Cu611902100081436103101152 Pb113411100021476105182176 Zn715662100091709101151149 Cd01792110001177499103179 Mo019571100021223113164116 W31783210005155296102176 A s115301100021687106124108 N i411602100061314102151118 Cr31323210005118997151131植物Cu010900110001197103192186 Pb010450110001155107101159 Zn01505015001100199164117 Cd01010011000110797152154 Mo01080011000117798131182 W01026011000112297122175 A s01058011000115598103151 N i010560110001160102172102 Cr011720110001276101162140表3　I CP2AES法分析结果(μg・g-1)Table3　Analytical results of the deter m inati on of I CP2AES元素西华山荡坪漂塘下垄土壤狗尾草土壤狗牙根土壤千金子土壤柳叶箬Cu3514071951641402714030915028185872150306159 Pb1491703015515119033105671052516523915057182 Zn661001541302401655131603781304631251915180159121 Cd51201100713018195391605180521950157 Mo3710591208517539185171859610022114544167 W657150311651611951514018911529160648100107100A s54160613849120—1331001119065119097187N i601509150321431714062140619012816035190 Cr17138—3415916193611006132101169— 综上所述,采用微波消解进行样品前处理、I CP2AES法分别测定了矿区尾砂库的22个土壤样品和57个植物样品.结果表明,采用该法可同时分析矿区的土壤和植物样品中的重金属元素,该法简便、高效、准确.参　考　文　献[1]　杨祥,金泽祥,电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展[J].岩矿测试,2000,19(1)∶32—41[2]　谢华林,I CP2AES法测定大气颗粒物中的金属元素[J].环境化学,2002,21(1)∶103—104[3]　弓晓峰,陈春丽,Barbara Zi m mer man等,I CP2AES测定湖泊沉积物中微量元素的样品微波消解研究[J].光谱学与光谱分析,2007,27(1)∶155—159[4]　KentM,Plant Gr owth Pr oble m s in Colliery Spoil Reclamati on:A revie w[J].A ppl.Geog.,1982,2∶83—107　环 境 化 学27卷514D ETER M I NAT IO N O F HEAVY M ETAL S I N S O I L SAN D PLANTS W I TH M I CROW AVE D I GEST IO N AND I CP2AESL I U L ei1 YAN G Fan1,2 L I U Zu2gen2 HUAN G D ong2gen1 HUAN G J ing2m ing2FAN G Hong2ya2 YAN G Guo2hua2(1　School of Envir onmental Science and Engineering,Nanchang University,Nanchang,330031,China; 2　J iangxi Pr ovincial I nstitute of Envir onmental Pr otecti on,Nanchang,330029,China)ABSTRACT The deter m inati on of Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W,A s,N i and Cr in s oil and p lant sa mp les of Gannan wolfra m m ine areas have been studied using m icr owave digesti on and I CP2AES.The results indicated that s oil and p lant sa mp les were digested comp letely with HNO32HF2HCl O4(4∶5∶2)and HNO32HCl O4(8∶2)syste m by m icr o wave digesti on.The signal t o noise rati o for ele ments may be i m p r oved by increasing the radi o generat or power and the nebulizati on gas fl ow p r operly.The accuracy and p recisi on f or ele ments could be greatly i m p r oved by choosing the internal standard calibrati on method.The recovery f or s oil and p lant sa mp les was9610%—11316%and9712%—10710%,and the relative standard deviati on was1131%—4116% and1159%—4117%. Keywords:m icr owave digesti on,I CP2AES,s oils,p lants,heavy metal.。

微波消解ICP-AES 法测定土壤中的重金属元素卢家熙*, 许孟强, 梁永文, 钟毅芳, 陈国平, 林泽凯, 黄海华, 李大纬, 张力, 陈龑骢, 李思路(中山大学化学与化学工程学院，广州，08331012)摘要先用密闭微波消解土壤样品，再用硝酸-盐酸（1:3）混合液消解，得到样品溶液后利用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对其中的四种重金属元素Cr、Mn、Cu及Zn进行定性定量分析。

实验结果证明，该土壤中Cr含量属于国家土壤环境质量标准(GB 15618—1995)的一级标准，Cu和Zn含量属于二级标准，Mn含量在国标中未提及。

本方法所运用全谱直读等离子体光谱仪具有精密度好、基体效应和自吸效应小、稳定性好、灵敏度高、线性范围宽的特点。

标准曲线采用与样品成分相近的混合标样，以保持基体基本一致，消除了多元素间的干扰。

此方法准确快速，值得推广于实验室。

关键词微波消解ICP-AES 土壤重金属1.引言重金属本以天然浓度广泛存在于自然界中。

但由于人类活动，不少以各种化学状态存在的重金属得以大量进入土壤环境，通过生物富集作用存留、在食物链中积累和迁移，对人类造成严重危害。

当代食品安全科学需要解决的重要问题之一，就是分辨土壤环境中的污染物积累程度。

其中，重金属污染因滞留持久、高富集、易于通过食物链进入农产品中等特性，受到了格外的重视。

因此，发展准确测定土壤中重金属含量的方法，提高监测环境土壤质量的能力，对有效控制土壤中重金属污染非常必要。

[1]提取和测定土壤中微量元素的各类方法中，前处理的传统方法是湿法加热，即用电热板加热，在敞开体系中消解土壤样品。

此方法耗时，而且交叉污染大，影响准确度。

[2]本方法中使用的全封闭微波消解法，利用微波的强穿透性，通过影响极性分子使得它们相互摩擦，吸收微波能量，从固相快速进入液相，大大缩减了提取时间，又因为全封闭环境，防止了交叉污染。

微波消解技术具有安全、高效、节能的特点。