重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)
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固体废物22种金属元素的测定固体废物中存在着多种金属元素,这些金属元素的测定对于环境保护和资源回收利用非常重要。
本文将介绍固体废物中22种金属元素的测定方法。
固体废物中的金属元素主要包括有毒重金属(如铅、镉、汞等)、有色金属(如铜、铝、锌等)和贵金属(如铂、银、金等)。
测定这些金属元素可以采用多种分析方法,包括原子吸收光谱(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等。
下面将详细介绍各种金属元素的测定方法。
首先是有毒重金属的测定。
铅、镉、汞等有毒重金属的测定通常采用原子吸收光谱(AAS)方法。
该方法通过分解样品中的有机物,将金属元素转化为原子状态,并利用光谱测定吸收的能量来确定金属元素的含量。
此外,还可以使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法,该方法具有灵敏度高、测定范围广的特点。
接下来是有色金属的测定。
有色金属如铜、铝、锌等的测定可以使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)方法。
该方法通过将样品中的金属元素转化为离子态,并利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定元素的发射光谱来确定其含量。
此外,还可以使用原子吸收光谱(AAS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法进行测定。
最后是贵金属的测定。
贵金属如铂、银、金等的测定通常采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。
该方法具有极高的灵敏度和准确性,可以测定极低浓度的金属元素。
此外,还可以使用原子吸收光谱(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)方法进行测定。
除了上述常用的测定方法,还可以结合其他技术来对固体废物中的金属元素进行测定。
例如,可以使用扫描电子显微镜(SEM)结合能谱分析(EDS)来对金属元素进行定性和定量分析。
此外,还可以利用X射线荧光光谱(XRF)和X射线衍射(XRD)等方法进行金属元素的测定和分析。
综上所述,固体废物中的金属元素可以采用多种分析方法进行测定。
重金属检查法
重金属系指能与S2-作用显色的金属杂质。
生产中遇到铅的机会较多,且铅又易在体内积蓄中毒,所以检查时以铅为代表。
重金属影响药物的稳定性及安全性。
中国药典2005版附录中规定了四种方法:
1) 第一法硫代乙酰胺法:
1.醋酸盐缓冲液(pH3.5);
2.Pb10-20ug/27ml;
3.每标准铅1ml相当于10μg的Pb
2)第二法炽灼残渣:含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸和乙醇的药物。
1.加硝酸0.5ml,蒸干,500~600℃炽灼
完全灰化;
2.加盐酸水浴蒸干去过量酸,滴加氨试液中和;
3.照上述第一法检查。
3)第三法硫化钠法:适于溶于碱,但不溶于稀酸的药物,如磺胺类、巴比妥类药物。
氢氧化钠试液5ml,硫化钠试液5滴。
4)第四法微孔滤膜过滤法:重金属限量低(2-5ug)的药物,灵敏度高。
一、二、四法均是在pH3.5的弱酸性溶液中,以硫代乙酰胺为显色剂进行检查。
食品重金属检验样品处理和检验方法食品重金属检验是一种常见的食品安全检验方法,主要用于检测食品中是否存在重金属元素超标的情况。
重金属是一类具有较高密度和较高原子量的金属元素,如铅、镉、汞、铬等。
这些重金属元素在食品中的超标含量会对人体健康产生不良影响,因此食品重金属检验具有重要意义。
食品重金属检验样品处理方法主要包括样品采集、样品预处理和样品消解等步骤。
样品采集时需要选择代表性好的样品,并遵循严格的采样方法,以确保样品测试结果的准确性。
样品预处理主要是将原始样品进行粉碎、净化和均匀混合等处理,以提高检测的灵敏度和准确性。
样品消解是指将样品中的有机物质和无机物质转化为易于检测的形式,常用的消解方法有酸消解、碱消解和微波消解等。
食品重金属检验方法主要分为定性检验和定量检验两种。
定性检验主要是通过检测样品中重金属元素的存在与否,常用的方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和荧光光谱法等。
定量检验是指通过测量样品中重金属元素的含量来确定其超标程度,常用的方法有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子荧光光谱法(AFS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等。
在食品重金属检验过程中,还需要注意一些事项。
要严格控制实验环境和操作条件,避免外界干扰对测试结果的影响。
要使用优质的仪器设备和试剂,以确保检验结果的准确性和可靠性。
还应定期进行仪器的校准和质量控制,以监控检验过程中的精确度和稳定性。
食品重金属检验样品处理和检验方法是保证食品安全的重要手段之一。
通过科学的样品处理和选择合适的检验方法,可以有效地检测食品中重金属元素超标的情况,为食品安全提供可靠的保障。
AnAlysis & test 分析与检测36 食品安全导刊 2010年第1期食品中的重金属一旦被人体所吸收就会在人体的肝脏、骨骼、肾脏、心脏和脑中累积,并且重金属积累到一定程度便会对人体造成无法逆转的巨大损害。
鉴于食品中重金属对人体的伤害,食品中重金属污染已经成为WHO/UNDP /FAO全球食品污染监测计划中的重要项目,并被《食品化学法典》(FCC),以及欧盟(EC 1881/2006)和美国、日本等13个国家和地区列入食品重点研究监测项目,针对不同食品和相关物品的重金属污染物还分别设定了控制限值。
因此,简单快速、准确的分析食品及相关环境中重金属污染物含量,已经成为食品安全和解决对外贸易技术壁垒的关键之一。
原子吸收光谱法的特点及其在食品分析领域的应用食品中重金属污染物的检测方法有分光光度法、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收法(AAS)等。
分光光度法操作简单,易于推广,但样品处理步骤繁琐;氢化物发生—原子荧光法具有灵敏度高、分析元素多、仪器装置简单等特点,在我国使用十分普及,但国际上尚未得到真正推广和应用;电感耦合等离子体—原子发射光谱法具有广谱性和多元素分析能力,但是价格昂贵,使用受到限制。
原子吸收光谱法或原子吸收分光光度法是一种成分分析方法,主要用于低含量元素的分析,可对60多种金属元素及某些非金属元素进行定量分析,检出限可达ng/mL,相对标准偏差约为1%~5%。
AAS法分为火焰、石墨炉、氢化物发生三种类型,具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、分析速度快、仪器设备相对简单、操作简便及应用范围广等优点,是目前各类食品国家标准中普遍使用的重金属元素分析方法,并且不同原子吸收方法具有不同应用,如火焰原子吸收光谱法主要用于铅、铜、镉的分析;石墨炉原子吸收光谱法主要用于铅、镉、铬、镍、食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定。
对于氢化物发生原子吸收光谱法,国标中没有明确的使用规定;而对于锌、铁、镁、锰、钙、锗的分析,国标规定采用原子吸收方法即可。
水质重金属检测方法水质重金属检测方法1、原理水质重金属检测成分主要包括At(铊)、Cd(镉)、Cr(铬)、Cu(铜)、Hg(汞)、Ni(镍)、Pb(铅)和Zn(锌)等。
当包含有重金属的水经过一定的处理后(如水热分解、抓悬游虫的方法等),可以将重金属进行预处理,从而增加不同比例的重金属,然后经过各种原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)等的检测,来测定水质中重金属的含量。
2、方法(1)抓悬游虫法抓悬游虫法(SRP)是一种滤网技术,可以从水中捕获悬游动物,包括浮游物、水族动物等,随着捕捉到的量增加,悬游动物中重金属浓度也会增加。
抓悬游虫法能够滤出重金属,但不能准确测定重金属含量和浓度。
(2)水热分解法水热分解法是通过将水中含有重金属的化合物热分解,使其分解成不同的重金属,然后用某些原子吸收光谱仪(AAS)、原子荧光光谱仪(AFS)等仪器测定不同重金属的含量。
这种方法对重金属的测定灵敏度高,但耗时较长。
(3)原子吸收光谱法原子吸收光谱(AAS)是一种测定重金属元素在溶液中的激发法则,它可以测定水中重金属元素的含量,由于所测量元素仅限于重金属,故业内称之为原子吸收光谱(AAS)。
原子吸收光谱法仪器不复杂,对灵敏度低的金属元素检测效果也良好,但对有毒金属的检测效果差,如汞、砷等有毒金属,必须用更加灵敏的仪器来进行检测。
3、结论水质重金属检测方法有多种,最常用的有抓悬游虫法、水热分解法以及原子吸收光谱法等。
抓悬游虫法可以滤出重金属,而水热分解法和原子吸收法则可以确定含量。
同时,对有毒金属的检测效果较差,必须使用更加灵敏的仪器来进行检测。
我国饲料标准中重金属的限制和检测方法随着我国经济的发展和人民生活水平的提高,用户对饲料品质的要求和期待也越来越高,健康的饲料是保障家禽安全的关键,其中重金属的含量也是重要的指标,是确保家禽健康养殖的重要因素,因此,我国现已出台了有关饲料中重金属含量的限制及检测方法。
一、饲料标准中重金属的限制1.1类重金属的限制按照国标《家禽饲料标准》的要求,饲料中的重金属的限制如下:铅的最大容许残留量为1.5毫克/公斤;锌的最大容许残留量为30毫克/公斤;铜的最大容许残留量为40毫克/公斤;镉的最大容许残留量为0.1毫克/公斤;砷的最大容许残留量为0.2毫克/公斤;铬的最大容许残留量为1毫克/公斤;锰的最大容许残留量为2毫克/公斤;钴的最大容许残留量为0.5毫克/公斤;锑的最大容许残留量为0.2毫克/公斤;钼的最大容许残留量为0.05毫克/公斤;硒的最大容许残留量为0.2毫克/公斤;钛的最大容许残留量为2毫克/公斤;铋的最大容许残留量为0.2毫克/公斤;硼的最大容许残留量为0.1毫克/公斤;钡的最大容许残留量为2毫克/公斤。
1.2制原因重金属具有一定的毒性,有害于人体和动物身体健康,其中以铅和砷最为恶劣,它们可以引起血液系统疾病、中枢神经系统疾病、肝脏病、肾脏病和肿瘤,在动物体内慢性积累也将会导致生殖系统的损伤,同时有些重金属具有独立的毒性,会直接破坏有机体的正常功能。
因此,为了保护人类及家禽的健康,饲料中的重金属的含量需要控制在一定的范围内。
二、饲料标准中重金属的检测方法2.1用检测方法目前常用的检测重金属含量的方法有原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、原子荧光X射线荧光光谱(XRF)和质谱(MS)等。
2.2子吸收光谱(AAS)原子吸收光谱(atomic absorption spectroscopy,简称AAS)是一种利用原子强度光谱来测量某一元素含量的光谱分析方法。
它是按照原子的能级及原子态振动规律,把外加的电磁波的光谱信号转换成反应物的吸收信号,由此计算出反应物的浓度。
重金属离子的化学检测在当今的环境和工业领域,重金属离子的检测至关重要。
重金属离子具有毒性,即使在低浓度下也可能对生态系统和人类健康造成严重威胁。
因此,准确、灵敏地检测重金属离子对于环境保护、食品安全、医疗诊断等众多领域都具有极其重要的意义。
常见的重金属离子包括汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)等。
这些离子可以通过多种途径进入环境和生物体,例如工业废水排放、采矿活动、农药使用以及汽车尾气等。
一旦进入人体,它们可能会累积在器官和组织中,导致各种疾病,如神经系统损伤、肾脏功能障碍、癌症等。
化学检测方法是检测重金属离子的重要手段之一。
原子吸收光谱法(AAS)是一种广泛应用的技术。
它基于物质对特定波长光的吸收来定量分析元素的含量。
在检测重金属离子时,将样品原子化,然后用特定波长的光线照射,测量光的吸收程度,从而确定重金属离子的浓度。
这种方法具有较高的灵敏度和准确性,但仪器设备相对昂贵。
另一种常用的方法是原子荧光光谱法(AFS)。
它利用原子在特定条件下发射荧光的特性来检测重金属离子。
当原子吸收特定能量后,会从激发态回到基态,并发射出荧光。
通过测量荧光的强度,可以确定重金属离子的含量。
AFS 具有灵敏度高、选择性好等优点,尤其适用于砷、汞等元素的检测。
分光光度法也是常见的检测手段之一。
该方法基于重金属离子与特定试剂发生显色反应,形成有色化合物,然后通过测量溶液的吸光度来确定重金属离子的浓度。
例如,二苯碳酰二肼与六价铬反应生成紫红色络合物,可用于铬的检测。
分光光度法操作简单、成本较低,但相对来说灵敏度和选择性可能不如前面提到的两种方法。
电化学分析法在重金属离子检测中也发挥着重要作用。
其中,阳极溶出伏安法是一种常用的电化学分析技术。
将工作电极置于含有待测重金属离子的溶液中,先进行预电解,使重金属离子在电极表面还原沉积。
然后,施加反向电压,使沉积的金属重新氧化溶出,记录电流电压曲线,根据峰电流的大小来确定重金属离子的浓度。
检测重金属的方法
检测重金属可以采用多种方法,常用的方法包括:
1.原子吸收光谱法:使用原子吸收光谱仪测定样品中重金属元素的含量。
该方法准确、灵敏度高,可以同时测定多种重金属元素。
2.荧光光谱法:根据重金属元素在荧光光谱中产生的特征峰进行定性和定量分析。
该方法准确性较高,监测速度快,适用于野外环境调查。
3.电感耦合等离子体质谱法:利用质谱仪测定样品中重金属元素的含量。
该方法准确性和灵敏度均较高,适用于常规分析和痕量元素分析。
4.原子荧光光谱法:利用原子荧光光谱仪对重金属元素进行快速定性和定量分析。
该方法分析速度快,准确性高,适用于大批量样品分析。
5.电化学方法:利用电化学分析技术测定重金属元素的含量,例如极谱法、阻抗谱法等。
该方法操作简单,分析速度快,适用于水体、土壤等样品的分析。
以上仅列举了部分常用的检测重金属的方法,选择合适的方法需要考虑样品类型、检测要求和实验条件等因素。
医疗植入产品六种限用物质的检测方法医疗植入产品是指通过手术将医疗器械或药物植入人体内,用于治疗疾病或改善患者的生活质量。
这些植入产品可以包括心脏起搏器、人工关节、人工耳蜗等。
为了确保医疗植入产品的质量和安全性,需要对其所含的物质进行检测。
以下将介绍医疗植入产品中常见的六种限用物质的检测方法。
1. 铅(Pb)检测方法:铅是一种有毒重金属,可对人体造成严重的损害。
医疗植入产品中常用的铅检测方法包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。
这些方法可以对植入产品中的铅含量进行快速准确的检测。
2. 汞(Hg)检测方法:汞是一种有毒金属,对人体神经系统和免疫系统有严重影响。
医疗植入产品中的汞含量可以通过原子荧光光谱法(AFS)和原子吸收光谱法(AAS)等方法进行检测。
3. 镉(Cd)检测方法:镉是一种有毒重金属,会导致慢性中毒症状。
医疗植入产品中的镉含量可以通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法进行检测。
4. 六价铬(Cr6+)检测方法:六价铬是一种致癌物质,可引起皮肤过敏和溃疡。
医疗植入产品中的六价铬含量可以通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等方法进行检测。
5. 多溴联苯醚(PBDEs)检测方法:多溴联苯醚是一种常见的阻燃剂,但也具有毒性。
医疗植入产品中的多溴联苯醚含量可以通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)等方法进行检测。
6. 双酚A(BPA)检测方法:双酚A是一种常见的化学物质,被认为具有内分泌干扰作用。
医疗植入产品中的双酚A含量可以通过高效液相色谱法(HPLC)等方法进行检测。
以上是医疗植入产品中常见的六种限用物质的检测方法。
这些检测方法旨在确保医疗植入产品的质量和安全性,保障患者的健康。
随着科技的进步,新的检测方法也在不断涌现,为医疗植入产品的检测提供更多选择。
但需要强调的是,在使用这些检测方法时,需要严格按照相关标准和规范进行操作,以确保测试结果的准确性和可靠性。
检测重金属的方法
1. 原子荧光光谱法
原子荧光光谱法是一种分析原子辐射能的发射光谱分析方法。
激发光源发出的特征发射光用于照射一定浓度的待测元素的原子蒸气,产生原子荧光。
在一定条件下,荧光强度与被测溶液中待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律。
通过测量荧光强度可以得到待测样品中元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优点,并在某些地方克服了这两种方法的缺点。
这种方法的优点是灵敏度高。
目前20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度数量级下,校准曲线的线性范围宽达3~5,特别是在使用激光作为激发光源时,但存在荧光猝灭效应和散射光干扰等问题。
2. 原子吸收光谱
原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度法,是根据气态基态原子的外层电子对紫外和可见光范围的相应原子共振辐射。
一种基于通过吸收强度来量化被测元素含量的分析方法,它是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
其基本原理是从空心阴极灯或光源发出一束特定波长的入射光,当它穿过雾化器中待测元素的原子蒸气时,一部分被吸收,而透射部分通过光谱系统和检测系统可以测量特征谱线的吸收程度,即吸光度。
根据吸光度与元素原子浓度的线性关系,可以得到待测元素的含量。
食品中的重金属污染检测方法食品安全一直是当今社会关注的热点话题,其中重金属污染是一个特别重要的问题。
重金属是指密度大于5g/cm³的金属元素,如铅、镉、汞等,它们在食品中的含量超过安全标准可能会对人体健康造成严重危害。
为了保障人们的饮食安全,科学家们开发了多种方法来检测食品中的重金属污染。
本文将介绍一些常见的食品中重金属污染检测方法。
一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的重金属污染检测方法,它利用不同重金属元素在吸收光谱中的特定波长进行检测。
这种方法准确度高、重现性好,可以同时检测多个重金属元素。
在实验室中,科学家们通常会采用火焰原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法来进行食品样品的分析。
原子吸收光谱法已经成为食品安全检测中最常用的方法之一。
二、电化学方法电化学方法是通过测量样品中重金属离子的电化学行为来进行分析的一种方法。
常见的电化学方法包括电位滴定法、恒电流伏安法等。
这些方法具有敏感度高、操作简便等优点,适用于不同类型的食品样品。
三、光谱分析法光谱分析法是利用物质吸收、发射或散射光的特性来进行分析的一种方法。
常用的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱法、红外光谱法和拉曼光谱法等。
这些方法可以快速、准确地检测食品中的重金属污染,并且可以检测多种重金属元素。
四、质谱分析法质谱分析法是一种利用对样品中的分子进行离子化和质量分析的方法。
常见的质谱分析方法包括质谱仪、气质联用质谱法等。
这些方法可以对食品样品进行高灵敏度、高选择性的重金属污染检测。
五、电子显微镜法电子显微镜法是一种通过观察样品的形态、组成和显微结构来进行分析的方法。
常见的电子显微镜包括扫描电子显微镜和透射电子显微镜。
电子显微镜法可以观察到食品中重金属元素的分布情况和形态特征,对于检测微量重金属污染非常有帮助。
总结起来,食品中重金属污染检测的方法多种多样,每种方法都有其独特的优势和适用范围。
科学家们不断研发新的技术和方法,以提高重金属污染检测的准确度和效率。
肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定肥料是农业生产中不可或缺的重要物质,它能够提供植物所需的养分,促进作物生长和增产。
然而,肥料中可能含有一些有害物质,如砷、镉、铬、铅和汞等重金属元素,它们对植物生长和人体健康都具有潜在的危害。
因此,对肥料中这些有害物质的含量进行准确测定至关重要。
砷是一种常见的有害重金属元素,它在肥料中的含量可以通过多种方法进行测定。
其中,常用的方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和质谱法等。
这些方法可以快速准确地测定肥料中砷的含量,帮助农民选择合适的肥料,避免砷对作物和土壤的污染。
镉是另一种常见的有害重金属元素,它对植物生长的抑制作用尤为显著。
因此,准确测定肥料中镉的含量对于保护土壤和作物健康至关重要。
常用的测定方法有原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子吸收光谱法(AAS)等。
这些方法能够快速、准确地测定肥料中镉的含量,为农民提供合适的肥料选择建议。
铬是一种对植物生长有一定影响的重金属元素,其在肥料中的含量也需要进行准确测定。
常用的测定方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和荧光光谱法等。
这些方法能够快速、准确地测定肥料中铬的含量,帮助农民选择合适的肥料,保护土壤和作物的健康。
铅是一种对人体健康具有潜在危害的重金属元素,其在肥料中的含量需要严格控制。
常用的测定方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。
这些方法能够准确测定肥料中铅的含量,保护农民和消费者的健康。
汞是一种极具毒性的重金属元素,其在肥料中的含量必须被严格控制。
常用的测定方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和原子荧光光谱法(AFS)等。
这些方法可以快速准确地测定肥料中汞的含量,保护农民和消费者的健康。
. - . 可修编. 人体重金属元素的危害及检测方法
一、选定课题的简要说明: 近年来,随着我国工业化快速发展,大气、水土的污染形势日益严峻,人体中金属含量超标已经越来越多的在各地发生,其对人体造成的危害不容无视,如铅毒症、水俣病等。这些中毒症状往往会给人体带来严重的永久性损伤,进而导致残疾甚至死亡。因而,只有了解重金属以及其摄入过多的症状,才能有效防重金属中毒。 由于危害人体健康的重金属含量极低,常规检查不易查出,一旦查出时往往已经出现严重的并发症,研制灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法便是现阶段追求的目标,本文将例举集中常用的测定重金属元素的检测方法。 二、信息检索说明: 1 检索关键词:重金属、人体、危害
2 检索工具和数据库: 2.1 中国期刊全文数据库 2.2 万方数据系统 三、综述: 以上检索共查找到了相关文献85篇,另外又对比参考了各个数据库推荐的相似文献,其中重点参考了中国期刊全文数据库中的20余篇文章。在经过对其的学习和理解并通过自己的总结及相应参考后,现将该课题容和自己的启示心得综述如下。 摘要对什么是重金属目前尚无严格的定义,化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和
轻金属,常把密度大于4.5g/cm3的金属称为重金属。如:金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。从环境污染方面所说的重金属是指:汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属。对人体毒害最大的有5种:铅、汞、铬、砷、镉。这些重金属在水中. - . 可修编. 不能被分解,人饮用后毒性放大,与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物或无机物。
通常认可的重金属分析方法有:微谱分析(MS)、紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。 目录1重金属中毒的危害 1.1铅中毒 1.2汞中毒 1.3铬中毒 1.4砷中毒 1. 5 镉中毒 1. 6 铊中毒 2 重金属元素的检测方法 2.1原子吸收光谱法 2. 2 紫外-可见光分光光度法 2. 3 原子荧光法 2. 4 阳极溶出伏安法 2. 5 X射线荧光光谱法 2. 6 电感耦合等离子质谱法 2. 7高效液相色谱法 2. 8酶抑制法 2. 9免疫分析法 2. 10生物传感器 . - . 可修编. 正文
食品中的汞测定方法和区别食品中的汞是一种常见的重金属污染物,它会对人体健康产生严重的危害。
因此,准确快速地测定食品中的汞含量对于保障人们的食品安全至关重要。
在食品中,汞存在于鱼、贝类、海产品、米和大豆等食物中,通过一些现代化的分析仪器和技术,可以对食品中的汞含量进行准确分析。
以下将介绍几种常见的食品中汞测定方法和它们之间的区别。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是最常用的食品中汞测定方法之一。
它是利用汞元素的比较特殊的吸收光谱特性来进行分析。
首先,将样品中的汞溶解或蒸发成气态,并获得元素汞。
然后,使用AAS仪器测定元素汞在特定波长下的吸光度,通过与标准品比对,计算出样品中汞的含量。
与其他方法相比,AAS具有操作简单、准确度高的优点。
然而,该方法的样品预处理较为费时费力,同时只能测定汞的总量,不能区分有机汞和无机汞。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)ICP-MS是一种功能强大的分析技术,可以同时测定多种金属元素,包括汞。
该方法将样品中的汞与质谱仪中的气体等离子体反应产生离子,并通过质谱仪的质量光谱仪器中测定离子质量比,最终得出样品中汞的含量。
相较于AAS方法,ICP-MS测定汞元素的灵敏度更高,可测定更低水平的汞含量,并且可以提供准确的同位素比值来判断有机汞和无机汞。
3. 气相色谱-原子荧光法(GC-AFS)GC-AFS是一种结合气相色谱和原子荧光技术的方法,主要用于有机汞的测定。
首先,样品中的有机汞经过分离得到,然后进入到原子荧光仪器进行测定,最终得出有机汞的含量。
相比于其他方法,GC-AFS的优点是具有高分辨率、高选择性和测量精确度,可以实现对有机汞的快速测定。
4. 原子荧光法(AFS)原子荧光法是一种新型的分析技术,利用原子荧光光谱特征来进行分析。
该方法可以检测食品样品中的无机汞和有机汞。
首先,样品中的汞被还原成无机汞,并获得原子级别的汞。
然后,通过激发样品中的原子汞产生荧光或磷光,再通过荧光或磷光的特征光谱进行测定。
药典重金属检测二法原理药典是对药品的质量标准进行规范的参考书,其中包括对药品中重金属的检测方法。
药典中常用的重金属检测方法主要有原子吸收法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy, ICP-AES)。
一、原子吸收法原理:原子吸收法是基于原子的共振吸收现象。
当处于低温火焰中的金属原子通过光束,与特定波长的光发生共振吸收时,原子发生电子能级的跃迁,吸收的光强度与元素浓度成正比。
方法步骤:1.准备样品:将要检测的样品溶解成适当的溶液,通常采用稀酸或其它溶解方法。
2.取样:取适量的样品溶液。
3.调节火焰:将样品注入火焰中,确保火焰的稳定。
4.进样:使用光源,以特定波长的光通过样品,检测吸收光强度。
5.建立标准曲线:用不同浓度的标准品解,测得吸光度,建立标准曲线,以此曲线计算样品中所含重金属浓度。
二、电感耦合等离子体发射光谱法原理:电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高精确度的光谱分析技术。
通过高温、低压等离子体将样品原子激发为高能态,然后通过发射光谱法检测元素的发射光强度,进而确定元素的浓度。
方法步骤:1.准备样品:将要检测的药品样品溶解成适当的溶液。
2.进样:将样品溶液通过进样系统引入等离子体发射光谱仪。
3.感应等离子体:使用电磁感应制造出高频电流,激发气体产生等离子体。
4.激发原子:将样品中的元素原子通过等离子体激发成高能态。
5.发射光谱检测:通过光谱检测仪器检测元素发射光谱的强度,进而计算出元素的浓度。
以上两种方法都需要建立标准曲线来进行定量测定,所以在检测之前需要准备一系列已知浓度的标准样品。
检测结果通过比较样品中金属的吸收或发射光谱强度与标准曲线中相应浓度的关系来计算样品中金属的含量。
总结:药典中对药品中重金属的检测主要使用原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法。
食品中重金属的来源与检测 一、引言 食品安全一直是人们关注的焦点,而重金属污染是影响食品安全的重要因素之一。重金属在食品中的存在可能对人体健康造成严重危害,如损害肾脏、肝脏、神经系统等。因此,了解食品中重金属的来源以及掌握有效的检测方法至关重要。
二、食品中重金属的来源 (一)自然环境 某些地区的土壤、水源中本身就含有较高水平的重金属,如镉、汞、铅等。这些重金属可以通过植物的根系吸收进入农作物,进而进入食物链。例如,在矿区附近或者土壤受到污染的地区种植的农作物,就容易受到重金属的污染。
(二)工业污染 现代工业的快速发展带来了大量的污染物排放。工业废水、废气和废渣中的重金属,如果未经妥善处理,可能会进入周边的土壤和水体,从而污染农作物和水产品。例如,冶金、化工、电镀等行业的废水排放,可能导致附近水域中的鱼类、贝类等水产品重金属含量超标。
(三)农业生产 农业生产中使用的化肥、农药、兽药等也可能引入重金属。一些劣质的化肥和农药中可能含有镉、铅等重金属成分。此外,为了促进动物生长,在饲料中添加的某些物质也可能含有重金属。
(四)食品加工和包装 在食品加工过程中,使用的一些设备、器具和添加剂可能会引入重金属。例如,使用含铅的陶瓷餐具盛放酸性食物,可能导致铅的溶出;某些食品添加剂中也可能含有微量的重金属。同时,食品包装材料如果不符合标准,也可能向食品中迁移重金属。
三、食品中重金属的危害 (一)对人体健康的影响 重金属进入人体后,不易被排出,会在体内蓄积。长期摄入重金属超标的食品,可能导致慢性中毒。例如,镉中毒会损害肾脏和骨骼,导致痛痛病;汞中毒会损害神经系统,影响智力发育;铅中毒会影响儿童的生长发育,导致智力下降、贫血等。
(二)对生态环境的影响 重金属在环境中的积累,不仅会危害人类健康,还会对生态系统造成破坏。重金属会影响土壤微生物的活性,降低土壤肥力;污染水体,危害水生生物的生存。
四、食品中重金属的检测方法 (一)原子吸收光谱法(AAS) 这是一种常用的检测方法,它基于原子对特定波长光的吸收来定量分析重金属的含量。具有灵敏度高、选择性好等优点,但一次只能测定一种元素。
食品中的重金属检验检测方法食品中重金属污染的来源(1)有些地区特殊的自然条件使得该环境的有毒重金属量会高于一般地区,比如一些特殊的矿区、海底火山附近等,使得该地区的动植物有毒含量高于其他地区。
(2)人为因素造成的环境污染使得有害重金属也污染了食品。
在现代化工业生产中排放的工业废渣、废水、废气等造成了水体和土壤的污染。
而生物通过环境摄取了重金属后又通过食物链的方式进入到人体内发生潜在的危害。
(3)在食品的加工、销售、储存和运输等各个环节中都有可能接触到有毒的容器、管道等,从而导致食品污染。
食品中重金属的检测方法紫外分光光度法。
紫外分光光度法是物质对光的选择吸收而产生的定量、定性和结构分析方法。
加入显色剂使待测的物质在紫外线或者可见光情况下吸收化合物进行的光度测试,但是此方法不能有效的检测含量较低的重金属物质,需要有机溶剂检测某些元素,操作过程较繁琐。
高效液相色谱法。
高效液相色谱法即HPLC,它是通过对紫外线-可见光检测仪的使用来记录显色试剂的显色过程及重金属物质形成过程,并通过色谱分离后的有色物体进行的检测。
此种方法可以有效的排除杂质对于结果的影响,可以同时对多种重金属进行相应检测,具有灵敏度高、可选择性、高分离效能等多项优点。
原子光谱技术(1)原子吸收法(AAS)。
原子吸收法包含了石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法两种,它是指通过对气态原子的利用去吸收一定量的光辐射,让原子外层的电子由原本的基态转换成激发态,从而吸收特征谱线,以此对其他化学元素进行测定的方法。
各种电子和原子之间的能级存在着差异,它们在共振吸收特定波长的辐射光时具有一定的选择性,被共振吸收的波长刚好等于受到激发的原子产生的光谱波长,这个可以用作元素定性的依据。
目前AAS已经成为了分析无机元素定量分析方法中最常见的一种。
F- AAS是一种分析速度快、操作流程简单、信号极其稳定、抗干扰能力、预处理过程简单的一种痕量分析方法,可以直接对高粘度及固体物质进行分析,但是不适合测定不能完全分解的耐高温的重金属元素。
重金属检查法重金属系指在实验条件下,能够与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
如银、锑、汞、铅、铜、铋、铬、锡、锌等。
重金属影响用药安全或药物的稳定性,必须进行限量检查。
由于药物在生产过程中遇到铅的机会较多,铅在体内又易积蓄中毒,故检查时以铅为代表。
药典采用比色法予以检查。
中国药典(2010年版)规定的重金属检查法有三种。
第一法硫代乙酰胺法药典中对大多数药物采用此法检查。
1.原理用硫代乙酰胺为显色剂,在醋酸盐缓冲液(pH3.5)的酸性下,利用重金属杂质与硫代乙酰胺试液反应生成有色的硫化物,与一定量的标准硝酸铅溶液经同法处理后所显颜色进行比较,以判断药物中的重金属限量。
硫代乙酰胺在pH3.5的弱酸性条件下水解,产生的硫化氢与微量重金属离子生成黄色至棕黑色的均匀混悬的硫化物。
其反应式如下:CH3CSNH2 + H2O → CH3CONH2 + H2SH2S + Pb2+ →PbS ↓+ 2H+2.检查法除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,加水或各药品项下规定的溶剂稀释使成25ml,乙管加入按各药品项下规定方法制成的供试液25ml;丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml,若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2min,同置白纸上,自上向下透视,当丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管,应取样按第二法测定。
第一法中的丙管,也称为监控管,是为了防止出现假象,美国药典也采用此法。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,仍不能使颜色一致时,应取样按第二法检查。
重金属检测方法全汇总(含AAS、AFS、ICP、HPLC等方法)通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子汲取法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。
日本和欧盟国家有的采纳电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。
阳极溶出法,检测速度快,数值精确,可用于现场等环境应急检测。
X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品。
1. 原子汲取光谱法(AAS)原子汲取光谱法是20世纪50年月创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子放射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
这种方法依据被测元素的基态原子对其原子共振辐射的汲取强度来测定试样中被测元素的含量。
AAS法检出限低,灵敏度高,精度好,分析速度快,应用范围广(可测元素达70多个),仪器较简洁,操作便利等。
火焰原子汲取法的检出限可达到10的负9次方级(10ug/L),石墨炉原子汲取法的检出限可达到10ug/L,甚至更低。
原子汲取光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难。
原子汲取分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的进展和多种新型元器件的消失,使原子汲取光谱仪的精密度、精确度和自动化程度大大提高。
用微处理机掌握的原子汲取光谱仪,简化了操作程序,节省了分析时间。
现在已研制出气相色谱原子汲取光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子汲取光谱法的应用领域。
2. 原子荧光法(AFS)原子荧光光谱法是通过待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光放射强度来测定待测元素含量的一种分析方法。
原子荧光光谱法虽是一种放射光谱法,但它和原子汲取光谱法亲密相关,兼有原子放射和原子汲取两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。
原子荧光光谱具有放射谱线简洁,灵敏度高于原子汲取光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。
原子荧光光谱法的检出限比原子汲取法要低,谱线清洗干扰少,灵敏度较高,线性范围大,但是测定的金属种类有限。
原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。
现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。
多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在四周安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生的荧光用光电倍增管检测。
光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
3. 紫外-可见分光光度法(UV)其检测原理是:重金属与显色剂通常为有机化合物,可与重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。
在特定波长下,比色检测。
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的汲取进行测定;另一种是生成有色化合物,即"显色',然后测定。
虽然不少无机离子在紫外和可见光区有汲取,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。
加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有汲取的化合物来进行光度测定,这是目前应用广泛的测试手段。
显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。
大多数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。
显色反应的选择性和灵敏度都较高。
有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。
近年来形成多元协作物的显色体系受到关注。
多元协作物的指三个或三个以上组分形成的协作物。
利用多元协作物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。
显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要讨论课题。
4. X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的汲取随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。
它具有分析快速、样品前处理简洁、可分析元素范围广、谱线简洁,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。
它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。
与分别、富集等手段相结合,可达10-8。
测量的元素范围包括周期表中从F-U的全部元素。
多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照耀时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在外层产生新的空穴和产生新的x射线放射,这样便产生一系列的特征x射线。
特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。
所以只要测出了特征x射线的波长,就可以求出产生该波长的元素。
即可做定性分析。
在样品组成匀称,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照耀试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和试验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。
依据谱线的强度可以进行定量分析。
5. 电化学法阳极溶出伏安法电化学法是近年来进展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。
电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。
如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的其次法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。
这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7~10-9mol/L的金属离子。
此法所用仪器比较简洁,操作便利,是一种很好的痕量分析手段。
我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。
第一步为"电析',即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。
对给定的金属离子来说,假如搅拌速度恒定,预电解时间固定,则m=Kc,即电积的金属量与被测金属离子的浓度成正比。
其次步为"溶出',即在富集结束后,一般静止30s或60s后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,产生氧化电流,记录电压-电流曲线,即伏安曲线。
曲线呈峰形,峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比,可作为定量分析的依据,峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称"单扫描极谱分析法'。
一种极谱分析新方法。
它是一种快速加入电解电压的极谱法。
常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,快速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。
其优点:快速、灵敏。
6. 电感耦合等离子体法(1)电感耦合等离子体原子放射光谱法(ICP-AES)高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离,利用元素发出的特征谱线进行测定谱线强度与重金属量成正比。
ICP-AES法灵敏度高,干扰小,线性范围宽,可同时或挨次测定多种金属元素(Cd,Hg)。
(2)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)将电感耦合等离子体与质谱联用,利用电感耦合等离子体使样品汽化,将待测金属分别出来,从而进入质谱进行测定,通过离子荷质比进行无机元素的定性分析、半定量分析、定量分析,同时进行多种元素及同位素的测定,具有比原子汲取法更低的检出限,是痕量元素分析领域中最先进的方法,单价格昂贵,易受污染。
7. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流淌相,采纳高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流淌相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分别后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
目前许多讨论者将高效液相色谱法用于重金属离子的检测,并取得了肯定的讨论进展。
痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物,然后用高效液相色谱法分别,紫外可见检测器检测,可实现多元素同时测定。
但是络合剂选择有限,给该方法带来肯定的局限性。
8. 酶分析法酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些酶的活性中心具有特殊强的亲和力,与之结合后会转变酶活性中心的结构与性质,引起酶活性下降,从而使底物酶系统产生一系列的变化,诸如试显色剂的颜色、电导率、pH值和吸光度等发生变化,这些变化可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信号、光信号被检测到,从而可以推断重金属的存在或者测定其浓度。
目前已经有多种酶用于重金属离子的测定,如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄糖氧化酶等,最常用的是脲酶。
9. 免疫分析法免疫分析法是一种特异性和灵敏度都较高的分析方法,在环境分析领域有着较高的应用价值,用其分析重金属离子要进行两方面的工作:一是选择合适的化合物与重金属离子结合,获得肯定的空间结构,产生反应原性;二是将与重金属离子结合的化合物连接到载体蛋白上,产生免疫原性。
其中选择合适与重金属离子结合的化合物是能否制备出特异性抗体的关键。
10. 生物传感器生物传感器利用生物识别物质与待测物质结合,发生的变化通过信号转换器转化成易于捕获和检测到的电信号或者光信号等,通过检测电信号、光信号或者其它信号等来推断待测物质的量。
酶生物传感器、微生物传感器、免疫传感器、DNA传感器、细胞传感器等在重金属检测方面都有应用。