乙酸异戊脂的制备

乙酸异戊酯的制备碱洗原理
乙酸异戊酯的制备通常涉及碱洗步骤，以下是这个过程的原理：
1. 初步反应：首先，将异戊醇和乙酸加入反应釜中，通常加入一定量的酸类催化剂，如硫酸。

此时，反应形成异戊醇酸酯（异戊酸）。

2. 碱洗：为了纯化和分离异戊酸，需要进行碱洗。

在碱洗步骤中，一般使用碱性溶液，如氢氧化钠（NaOH）溶液。

碱洗的主要原理是利用乙酸在碱性条件下与碱发生酸碱中和反应，生成相应的乙酸钠盐。

反应方程式如下：
2CH3COOH + 2NaOH →2CH3COONa + 2H2O
通过碱洗，乙酸形成的乙酸钠溶解于水中，而异戊酯不溶于水。

3. 分离：碱洗后，通过分离离心或其他类型的分离方法将乙酸钠溶液和异戊酯层分离。

通常，乙酸钠溶液可以被酸化，重新生成乙酸。

4. 纯化：最后，将异戊酯经过蒸馏等纯化方法，得到纯净的乙酸异戊酯。

需要注意的是，实际生产中的具体条件和操作方法可能会有所不同，这取决于具
体的制备工艺和要求。

在进行任何实验或工业操作之前，请确保详细了解相关的安全措施和实验条件。

乙酸异戊酯的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；
2.巩固回流、洗涤、干燥、蒸馏等基本操作。

二、实验原理
反应式
为了促使可逆的酯化反应向右进行，也须让某一原料过量或连续地移去产物(酯和水)中的一种或全部的方式来达到。

本实验用浓硫酸作催化剂，由于乙酸比异戊醇便宜，且易从反应混合物中除去，因此采用过量乙酸与异戊醇作用。

三、主要原料、产品和副产物的物理常数
5.4mL(0.05mol)异戊醇；
6.4mL(0.11mol)冰醋酸；1.2mL浓硫酸
四、实验装置（a）
五、实验步骤
1.回流
在50mL圆底烧瓶中，加入5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，再小心地将1.2mL浓硫酸（分数次加），摇匀。

加热回流50min。

2.分取粗产品
将反应液转入分液漏斗中，加10mL的水，分出粗产品（取上层）。

3.洗涤
分别用8mL 5%碳酸氢钠溶液洗涤2次（取上层），再用 8mL饱和食盐水洗（取上层）。

4. 干燥
洗净的产物用无水硫酸镁干燥。

5.蒸馏收集
138～143℃之间的馏分。

六、注意事项
1. 加浓硫酸（分数次加），摇匀。

2.在每次洗涤分离时，注意要保留有机层。

3.粗产物一定要充分干燥。

乙酸异戊酯与或异戊醇能形成
二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。

七、思考题
1.酯化反应是可逆的，在实验中采用什么方法来提高酯的
产率？
2.如何从反应混合物中分离出纯的乙酸异戊酯？
3.为什么过量的乙酸比过量的异戊醇容易从产品中除
去？。

乙酸异戊酯的合成方案1. 名称：乙酸异戊酯，醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水2. 分子式：C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)23. 分子量：130.194. CAS RN：123-92-25. 外观：为无色透明液体6. MP/BP：熔点： -78℃。

沸点：143℃。

7. 分子结构：8. 主要物化性质（1）乙酸：性状无色透明液体，有刺激性气味。

熔点 16.635℃沸点 117.9℃相对密度 1.0492折射率 1.3716闪点 57℃溶解性与水、乙醇、苯和乙醚混溶，不溶于二硫化碳。

（2）异戊醇：外观与性状无色液体，有不愉快的气味。

熔点(℃)：-117.2相对密度（水=1）：0.81（0.807-0.813）折射系数：1.405-1.410沸点(℃)：132.5易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

与氧化剂能发生强烈反应。

在火场中，受热的容器有爆炸危险。

（3）硫酸铁：灰白色粉末或正交棱形结晶流动浅黄色粉末。

对光敏感。

易吸湿。

在水中溶解缓慢，但在水中有微量硫酸亚铁时溶解较快，微溶于乙醇，几乎不溶于丙酮和乙酸乙酯。

在水溶液中缓慢地水解。

相对密度(d18)3.097。

热至480℃分解。

商品通常约含20%水呈浅黄色。

也有含9分子结晶水的。

相对密度2.1。

175℃失去7分子结晶水9. 合成路线：10. 实验部分（1）反应方程式投料量：序号名称分子量投料比摩尔量质量密度体积1 乙酸60.05 1 0.1 6.005 1.048 5.732 异戊醇88.15 1.3 0.13 11.46 0.81 14.153 硫酸铁399.88 0.02 0.002 0.9 3.097 0.29实验操作：（1）在装有温度计、回流冷凝管、分水器的100 mL四颈瓶中(另一瓶口用磨口玻璃塞塞住) , 按一定比例依次加入实验所需量的乙酸、异戊醇、硫酸铁和沸石. 以适量环己烷作带水剂, 用电子调温电热套加热, 缓慢升温, 温度控制在85~ 104 e 之间, 当有环己烷- 水的共沸物蒸出, 开始回流时, 记为反应开始时间. （2）酯化反应是一个可逆反应, 反应过程中有水产生, 为使反应朝有利于产物的方向进行, 提高酯化率, 就必须在反应进行的同时把水分离出来, 本实验用分水装置来解决这个问题, 以环己烷作带水剂, 利用其与水形成共沸物, 将水带出. 环己烷的沸点为80. 7 e , 符合本实验反应温度的要求.（3）当反应达到一定时间后, 停止加热, 冷却至室温. 从四颈瓶中取出1 mL反应液, 用10 mL酒精稀释, 再取分水器中的下层水液, 二者分别加入数滴酚酞指示剂后, 再用已标定浓度的0. 1 m ol/L标准NaOH 溶液滴定, 两部分结合, 由下式计算出酯化率（4）将四颈瓶中的生成物冷却后, 分离出催化剂和沸石, 转移至分液漏斗中, 在摇动下, 慢慢向粗产物中加入5% NaHCO3溶液, 经摇振至无CO2 气体放出, 上层酯层经pH 试纸检测呈中性, 静置分离出下层水相; 酯层用10 mL饱和NaC l溶液洗涤后, 用10 mL饱和CaC l2 溶液洗涤两次, 弃去下层液; 酯层自漏斗上口倒入干燥锥形瓶, 用无水MgSO4 干燥.（5）将干燥后的产物过滤后转移至圆底烧瓶中, 进行常压蒸馏, 收集137~ 142 e 的馏分, 然后测定产品的折光率和红外光谱.。

乙酸异戊酯的制有机化学实验报告
一、实验目的
实验目的是合成乙酸异戊酯。

二、实验原理
此实验利用Stille反应中的酯交换反应原理，由芳香酸乙酯和异戊烯通过Pd/Cu体
系催化，产生乙酸异戊酯。

本反应具有对映选择性，也就是说在反应时就会形成乙酸异戊
酯而不会造成不必要的产物，所以可以得到理想的产率。

三、实验步骤
1.首先将20 mL芳香酸乙酯加入到一个圆形烧杯中，然后加入5 g PdCl2/CuCl2混合物，体积比为4:1。

2.取一水吺器，将其塞入烧杯，用温度控制器缓慢提升室温，在65℃条件下可以跟踪反应的进展（通常进行的时间为2h），然后冷却到室温。

3.把反应液取出放置在一个容器中，加入等量的氯仿，然后空气干燥（时间较长）。

4.用精细石墨碳过滤，使上清液中的推诚晶体被过滤出，这些晶体就是我们所需要的
乙酸异戊酯。

5.将乙酸异戊酯晶体从石墨碳上分离出来，用甲苯洗涤，然后加入精细咖啡粉，处理20min，然后再用甲苯除掉咖啡粉上的沉淀。

6.把得到的乙酸异戊酯放入滤胎，用煤油连续洗涤，剩余的乙酸异戊酯将呈白色晶体。

四、实验结果
实验中所得到的乙酸异戊酯晶体比重约为1.19以上，证明获得乙酸异戊酯成功 and
产率较高。

本实验是通过Stille反应将芳香酸乙酯催化与异戊烯反应，得到乙酸异戊酯的，由
实验结果可以看出，本实验成功，产率较高，可作为合成乙酸异戊酯的理想方法。

乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。

实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。

2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。

3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。

首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。

然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。

如果纯度不够高，可以延长反应时间。

4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。

然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。

最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。

结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。

通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。

实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。

这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。

结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。

通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。

这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。

总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。

实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。

这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。

通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。

这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。

一、实验目的
1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。

2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。

二、实验原理
三、药品及仪器
药品：冰醋酸（C.P.）异戊醇（C.P.）浓硫酸碳酸氢钠溶液（10%）氯化钠溶液（饱和）无水硫酸镁沸石
仪器：圆底烧瓶（100mL）球形冷凝管分水器蒸馏管直形冷凝管接液管分液漏斗（100mL）锥形瓶（100mL）
四、主要试剂及产物的物理常数Array
主要试剂用量规格
五、 实验装置
带有分水器的回流装置 普通蒸馏装置
七、数据记录与处理
烧杯质量m1=57.77g
烧杯及产品质量m2=80.44g
乙酸异戊酯的理论产量为m
理论
=异戊酯的物质的量×乙酸异戊酯的相对分子质量=0.055×5×130=35.75g
乙酸异戊酯的实际产量为m
实际
=22.67g
所以乙酸异戊酯的产率为m
实际/m
理论
=22.67/33.75=63.41%
八、结果与讨论
就产量来说还是比较高的，但是还是有要值得产生误差的原因以及需要改进的地方
误差原因：①反应不完全，即不可能异戊酯的物质的量有多少乙酸异戊酯就有多少，那么也就不可能是产率为百分百；
②在转移过程中产生量上的误差；
③最后的蒸馏可能不完全。

需改进的地方：①对预习的内容还是不完全，不够到位；
②实验操作上不够熟练。