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乙酸环己酯制备摘要：本文综述了对甲苯磺酸、离子液体(1-甲基-3-(丙基-3-磺酸基))咪唑对甲苯磺酸盐[HSO3-pmim][PTSA]催化合成乙酸环己酯的方法；阐述了在不同催化剂作用下的反应效率，催化剂的性质及合成工艺的特点；比较了两种催化剂在产率、反应时间、后处理工艺、是否可重复使用等方面所具有的优势；指出高效催化剂的固载化及开发环保型、高效型、经济型的催化剂合成体系是今后的研究方向。
关键词：乙酸环己酯；合成；催化剂前言：酯化反应一般是可逆反应。
传统的酯化技术是用酸和醇在酸（常为浓硫酸）催化下加热回流反应。
这个反应也称作费歇尔酯化反应。
浓硫酸的作用是催化剂和失水剂，它可以将羧酸的羰基质子化，增强羰基碳的导电性，使反应速率加快；也可以除去反应的副产物水，提高酯的产率。
乙酸环己酯是一种具有水果香气的无色油状液体，对树脂等有良好的溶解性能，因此常用作涂料、油漆等的溶剂，还可用以配制苹果、香蕉和草莓等香精并广泛用于软饮料、冰淇淋等食品中。
工业上常用环己醇和乙酸为原料，浓硫酸作催化剂合成乙酸环己酯，但浓硫酸存在腐蚀性强、选择性差、后处理复杂和三废污染等问题。
因此，开发替代浓硫酸的新型催化剂是当前倍受关注的研究课题。
1.对甲苯磺酸催化剂对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸，对设备的腐蚀和三废污染比硫酸小，不易引起副反应，价廉易得，易于保管、运输和使用，催化剂用量小，是替代硫酸催化合成乙酸环己酯的良好方法。
研究得出，将0.50mol乙酸和0.25mol环己醇，在0.6g对甲苯磺酸催化下，利用15mL环己烷带水，回流时间为130~150min，得到的乙酸环己酯收率为88.4%。
，采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙酸环己酯的较佳工艺条件为：在醇与酸物质的量比为(1.4~1.6):1.0，反应时间2h及适量催化剂、带水剂存在的条件下，酯化率可达到97.3%，产品质量分数≥98%，而且在相同的条件下用浓硫酸作催化剂时酯化率为85.5%。
正交实验设计的优点与不足及发展现状的研究摘要正交试验设计是一种研究多因素试验的重要数理方法，也是对试验因素作合理的、有效的安排，最大限度地减少试验误差，使之达到高效、快速、经济的目的。
此法是利用一套规格的表格，对多因素、多指标、多因素间存在交互作用而具有随机误差的试验，并利用普通的统计分析方法来分析实验结果。
因此，正交试验设计在实际工作中有它的特殊意义。
关键词：正交实验设计，因素，水平，试验指标，优缺点，发展现状1 绪论在化工生产中，同样在生产同规格的产品，为什么有些厂商的良品率就是比较高？同样是在生产同类型的产品，为什么有些人的产品性能以及寿命就是比较好，而成本又比较低呢？原因即在于生产工艺的条件对于产品性能以及成本等各个方面具有决定性的作用。
因此采取一定的方法优化化工生产工艺，对于生产的经济性存在积极的意义。
正交设计法在我国已经使用多年，具有一定的应用基础。
正交试验设计是分式析因设计的主要方法，是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。
日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格，称为正交表。
正交实验的出现，为科研工作者提供了一种简洁、直观、快速的科研设计方法和数据分析方法，极大促进了科学研究的发展。
正交试验设计法以其方法科学、操作简便、费用节省、效果显著等特点，适合用于化工生产与国民生产的各个领域。
然而，正交试验设计方法也存在许多的不足[1]，制约了其更为广泛的应用，例如试验次数至少是试验水平数的平方，比较适合水平数不高的实验安排。
在条件范围不确定以及因素水平数目过大时操作成本较高等等。
许多科学家致力于进行正交实验的优化与改良，使这一经典的实验设计方法得到了进一步完善与改进。
正交实验目前广泛应用于化工生产与药剂学领域，尤其在化工生产配方及合成工艺的选择方面，更是研究手段的不二选择。
在工业废水处理，高分子材料合成，药剂选择，中药的提纯与精制等各个方面都得到了广泛的应用。
本文的主要内容在于正交实验设计方法的简介及其优缺点的分析，以及正交实验设计法的发展现状的研究。
正交试验设计方法详细步骤正交试验设计是研究多因素多水平的一种设计方法，它能够通过较少的试验次数，找到最优的因素水平组合。
下面我们就来详细了解一下正交试验设计的步骤。
第一步：明确试验目的和确定考察的因素及水平首先，要明确进行试验的目的是什么，是为了提高产品质量、降低成本，还是优化工艺参数等。
然后，确定影响试验结果的因素。
这些因素可能是原材料的种类、工艺条件（如温度、压力、时间等）、设备的型号等。
每个因素又有不同的水平，水平就是因素的取值。
比如，在研究某化学反应时，可能确定反应温度（因素 A）、反应时间（因素 B）和催化剂用量（因素 C）为影响反应产率的因素。
而温度可能有 3 个水平，比如 50℃、60℃、70℃；反应时间可能有 3 个水平，比如 1 小时、2 小时、3 小时；催化剂用量可能有 3 个水平，比如1 克、2 克、3 克。
第二步：选择合适的正交表正交表是一种已经设计好的表格，它可以保证试验的“均匀分散，整齐可比”。
选择正交表时，要根据因素的个数和水平数来确定。
通常，正交表用符号 Ln(mk)表示，其中 L 代表正交表，n 是试验次数，m 是每个因素的水平数，k 是因素的个数。
例如，L9(34)表示要做9 次试验，每个因素有 3 个水平，共 4 个因素。
选择正交表的原则是：所选正交表的因素数要大于或等于实际因素数，而且正交表能够安排下所有因素及水平。
第三步：表头设计将确定的因素安排到正交表的列中，这就是表头设计。
一般来说，可以随机安排，但为了方便分析结果，通常把对试验结果影响较大的因素放在前面。
比如，将上述化学反应中的因素 A 安排在第 1 列，因素 B 安排在第 2 列，因素 C 安排在第 3 列。
第四步：填写试验方案根据表头设计，将各因素的水平对应地填写到正交表中，从而得到具体的试验方案。
比如，对于上述例子，按照正交表 L9(34)和表头设计，就可以得到9 组具体的试验条件组合，如第一组可能是温度 50℃、反应时间 1 小时、催化剂用量 1 克。
正交实验设计在酯化反应条件探究中的应用周丹【期刊名称】《高中数理化》【年(卷),期】2017(000)020【总页数】2页(P61-62)【作者】周丹【作者单位】江苏省无锡市外国语学校【正文语种】中文苏教版《化学2》专题3第2单元“乙酸”中酯化反应的“活动与探究”内容:向试管中依次加入3 mL无水乙醇,边振荡试管边缓慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸,加入几粒沸石,小火加热,产生的蒸气经导管通到装有饱和Na2CO3的试管,观察实验现象．这是可逆反应,生成的乙酸乙酯(沸点77.5℃)经导管馏出,少量反应物乙醇(沸点78.0℃)和乙酸(沸点117.9℃)也会随之逸出,利用饱和碳酸钠吸收后,理论上可以在试管的上部得到油状层并闻到酯的特殊香味．但是,实际教学中实验效果并不理想．如何提高乙酸乙酯的产量?反应在什么条件下达到平衡所需时间最短?笔者根据正交实验原理进行了实验条件的探究,以寻求合适的原料配比、催化剂用量、加样顺序以及加热方式,实现产率和反应速率的最优化．正交实验设计是一种研究多因素、多水平的设计,根据正交性从全部实验中挑选出部分有代表性的“点”进行实验,这些有代表性的“点”具备“均匀分散,齐整可比”等特点．本研究选择四因素三水平实验,全部实验做完需进行34=81次,但是根据L9(34)正交表,只需进行9次典型性实验．本研究所用反应试管30 mL,反应液总体积不超过10 mL为宜,于是选择原料“乙醇+乙酸体积”分别:3 mL+3 mL、4 mL+2 mL、2 mL+4 mL,对应浓硫酸分别为3、1.5、0.6 mL．制得因素水平表,如表1．结合实验指标:反应时间和乙酸乙酯的产量,制定L9(34)实验安排表如表2．影响实验结果的2个指标(反应时间和产量)含义和单位不一致,需进行赋值后再计算,本研究中2个指标的权重分别为30%、70%．从反应液微沸开始计时至导管中不再有冷凝液体滴落结束，以采用振荡后上层液体的体积为准．实验的直观数据见表3.指标赋值采用百分制,步幅a=100/(最佳数据-最差数据),最佳数据记为100,最差数据则为0,其余依次递减a;时间和产量2个指标各占30%和70%．根据实验结果，对表1相应因素水平条件下的实验结果进行统计，如：根据表1，因素A水平1(下文记作“A1”)为“3 mL+3 mL”,故将所有乙醇乙酸体积为“3 mL+3 mL”的实验数据求平均值为(72+89+70)/3=77.其他数据同理可得，结果呈现在表5中.极差R的最大值为51,表明催化剂的用量这一因素对指标的影响最大．由乙酸乙酯产量数据也可以看出,有2次使用了3 mL的浓硫酸,在水浴加热的条件下,根本得不到产物．笔者也注意到即使水浴加热至沸腾,反应液仍然“波澜不惊”“纹丝不动”,这可能是因为浓硫酸(沸点338℃)量过大,使得共沸物的沸点升高．而A1、B1、C1、D1(表格中相应数据已用“☆”标注)条件下,反应时间和产量的综合指标较佳,表明乙酸乙酯在权衡了反应时间与乙酸乙酯产量两方面要求后,选在乙醇、乙酸体积各3 mL,浓硫酸1.5 mL,按乙醇—浓硫酸—乙酸的加样顺序,在酒精灯直接加热的条件下进行最为理想．80℃水浴和沸水浴对实验结果的影响差异不大(分别为52和54),用酒精灯直接加热的影响力差距也是几个因素差异中最小的,说明在尽可能简化实验的前提下,可以用酒精灯直接加热进行反应,这和苏教版化学《必修2》课本中的反应装置图一致．笔者在进行实验的过程中,也确实遇到了水浴温度不够,造成反应缓慢以及产品无法馏出等问题(如实验4和实验7)．但直接加热,副反应较多(乙醇消去、成醚,浓硫酸的“炭化”等,笔者在实验过程中就注意到直接加热很容易就出现反应液变为棕黄甚至棕褐色的现象),而浓硫酸量适中时用水浴加热,反应明显温和,反应物始终无色澄清．因此,从实际教学要突出重点的角度考虑,笔者更倾向于A1、B1、C1、D1的反应条件,水浴温度90～100℃．基于上述结论,笔者进行了补充实验:3 mL乙醇、1.5 mL浓硫酸、3 mL乙酸在接近100℃的水浴中反应,实验结果:反应用时6 min,收集乙酸乙酯2.2 mL．无论从反应速率还是产量的角度考量，这显然是相当理想的数据．。
对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯的研究李建辉;卫世乾【摘要】本实验以冰乙酸和环己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸环己酯,通过正交实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响.结果表明,当冰乙酸的加入量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.6∶1,催化剂用量0.2g,反应时间2h的条件下,酯化率可达97％以上.所得产品无色透明,通过红外光谱分析对产品进行了结构表征.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2015(044)002【总页数】4页(P90-92,66)【关键词】乙酸环己酯;对甲苯磺酸;正交设计;催化合成【作者】李建辉;卫世乾【作者单位】平顶山教育学院,河南平顶山467000;许昌学院学报编辑部,河南许昌461000【正文语种】中文【中图分类】TQ225.4+1乙酸环己酯，又名环己基乙酸酯，是一种无色或稍带黄色的透明油状液体，具有香蕉或苹果香味，是食品工业中一种重要的香料，常用于配制苹果、香蕉、黑穗状醋栗和树莓等香料，并广泛用于饮料、冰淇淋等食品中；此外也是日用化妆品工业常用的香精；同时由于其对树脂等有良好的溶解性能，而常用作涂料、油漆等的溶剂[1-2]。
工业上常用乙酸和环己醇为原料，浓硫酸为催化剂合成乙酸环己酯。
但这种方法存在产品质量差、设备腐蚀严重、后处理工艺复杂、污染环境等缺点[3]，因此研究新型催化剂催化合成乙酸环己酯很有实际意义。
近年来对于如无机盐、离子交换树脂、固体超强酸和分子筛等新型催化剂的研究很多[4]。
对甲苯磺酸是一种常见且易得的强有机酸，具有活性高、选择性好、产品纯度高、产率较高、不腐蚀设备、减少污染等优点[5]。
本实验以对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸环己酯，探讨并确定了适宜的工艺条件，效果良好。
采用对甲苯磺酸作催化剂，以冰乙酸和环己醇为原料来合成乙酸环己酯，并通过正交设计实验考察了酸醇物质的量之比、催化剂对甲苯磺酸用量以及反应时间等因素对酯化率的影响，获得了较优的反应条件。
应用正交设计法研究乙酸异丁酯的合成工艺
周淑晶;张义英;白术杰
【期刊名称】《数理医药学杂志》
【年(卷),期】2006(019)003
【摘要】采用三氯化铁为催化剂,环已烷为带水剂对乙酸异丁酯的合成工艺进行了研究,探讨了乙酸异丁酯合成中的影响因素,应用正交设计确定了最佳工艺条件.在最佳条件下试验乙酸异丁酸收率达94.7%.
【总页数】2页(P319-320)
【作者】周淑晶;张义英;白术杰
【作者单位】佳木斯大学化学与药学院,佳木斯,154007;佳木斯大学化学与药学院,佳木斯,154007;佳木斯大学化学与药学院,佳木斯,154007
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.24
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