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中药三棱的化学成分及药理作用的研究进展摘要：目的：对中药三棱的化学成分及药理作用的研究进行文献整理。
方法：对中药三棱的化学成分及药理作用的研究进展进行总结。
结果：展示了近20年来中药三棱化学成分及药理作用的最新研究进展。
结论：掌握中药三棱化学成分及药理作用近20年的研究进展，为进一步研究提供了有益的参考。
关键词：三棱；化学成分；药理作用三棱，别名黑三棱、泡三棱[1]。
为黑三棱科植物黑三棱Sparganium stoloniferum Buch--Ham的干燥块茎。
冬季至次年春采挖，洗净，削去外皮，晒干。
其味辛、苦，性平，归肝、脾经。
具有破血行气、消积止痛的功效，在治疗癥瘕痞块，痛经，瘀血经闭，胸痹心痛，食积胀痛等方面有较好的疗效[2]。
主要分布于河南、浙江、江苏、安徽、湖南、黑龙江、辽宁等省区[3]。
三棱用药历史悠久，炮制方法较多，而生三棱片与醋炙三棱至今沿用，尤以醋炙法居多，其炮制理论，工艺，目的明确，该法以被中国药典收载[4-5]。
现就三棱的化学成分与药理作用研究成果作一概述。
1. 化学成分1.1黄酮类成分黄酮类化合物是广泛存在于自然界的一大类化合物，也是中药中一类重要的有效成分，具有多方面的生物活性。
张卫东等从三棱的乙醇提取物中分离得到芒柄花素[ 6]、山萘酚和5, 7, 3′ 5′-四羟基双氢黄酮醇 -3 -O-β -D 葡萄糖苷[7] ,后者为新的天然产物。
李可意等[8]建立了三棱超临界 CO2 萃取物中芦丁的鉴别和含量测定方法 ,结果发现三棱的超临界萃取物中含有芦丁。
毛淑杰等[9]采用比色法测定了三棱生品、不同润切制品及炮制品中黄酮含量。
1.2皂苷类成分皂苷是能形成水溶液或胶体溶液并能形成肥皂状泡沫的植物糖苷的统称，是由皂苷元和糖、糖醛酸或其他有机酸组成的。
张卫东等[10]先后从三棱乙醇提取物中分得β- 谷甾醇-3-O-β-D-吡喃葡糖苷、△5，6胆酸甲酯-3-O-α-L-鼠李糖（1→4）-β-D-吡喃葡糖苷、△5-胆酸甲酯-3-O-β-D-吡喃葡糖醛酸-（1→4）-α-L-鼠李糖苷、△5-胆酸甲酯-3-O-β-D-吡喃葡糖苷。
基于GC-MS对比分析印尼姜黄、姜黄、蓬莪术挥发油中的化学成分Nuriza Rahmadini;甘彦雄;郑勇凤;汪蕾;余佳丽;廖婉;傅超美【摘要】目的:研究比较印尼姜黄、姜黄、蓬莪术挥发油组成成分及相对含量.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析三者的化学成分,检索NIST谱库,选择可信度大于80％的成分.结果:三个样品共推测出16个化合物,其中印尼姜黄6种、姜黄9种、蓬莪术5种;印尼姜黄和姜黄共有α姜黄烯,印尼姜黄与蓬莪术共有樟脑,姜黄和蓬莪术共有芳姜黄酮、吉马酮,其他成分差异较大.结论:印尼姜黄、姜黄、蓬莪术挥发油所含成分既有一定相似性,也有一定差异性.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2016(007)002【总页数】3页(P20-22)【关键词】印尼姜黄;姜黄;蓬莪术;GC-MS;挥发油;成分差异【作者】Nuriza Rahmadini;甘彦雄;郑勇凤;汪蕾;余佳丽;廖婉;傅超美【作者单位】成都中医药大学药学院中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都,611137;成都中医药大学药学院中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都,611137;成都中医药大学药学院中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都,611137;成都中医药大学药学院中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都,611137;成都中医药大学药学院中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都,611137;成都中医药大学药学院中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都,611137;成都中医药大学药学院中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都,611137【正文语种】中文【中图分类】R285.5［作者单位］成都中医药大学药学院中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地，四川成都，611137Email:***********************Email:*******************；傅超美，博士，教授，从事新制剂、新剂型和中药炮制工艺与机理研究工作Email:*****************印尼姜黄为姜科植物Curcuma xanthorrhiza Roxb.的根茎，亦有文献称其为印尼莪术［1］或束骨姜黄［2］，是咖喱的主要原料［3］，主产于印度尼西亚等东南亚国家，印度亦盛产［4］，当地有将其作为药物使用的传统。
莪术-三棱药对合煎液对大鼠子宫肌瘤的防治作用及机制研究李文静;李雪岩;崔涛;蔡德富;樊丽;张昊;刘雷;洪博【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)019【摘要】OBJECTIVE:To study the preventive and therapeutic effect and its mechanism of medicine pair decoction liquid of Curcuma phaeocaulis-Sparganium stoloniferum on rats with uterine myoma. METHODS:Rats were randomly divided into normal group,model group,positivegroup(mifepristone,2.25 mg/kg)and medicine pair decoction liquidgroup(C. phaeocaulis-S. stolon-iferum decoction liquid,6.0 g/kg),10 in each group. Except for the normal group,rats in other groups were injected Estradiol ben-zoate injection (0.5 mg/kg) intramuscularly every Monday,Wednesday and Friday,for 12 weeks. From the 13th week,rats in modeling group were added Progesterone injection(5mg/kg)intramuscularly as well as relevant medicines intragastrically,once a day,until the 16th week. After administration,uterine coefficient of rats was detected. HE staining was used to observe the patho-logical changes of uterus and determine the thickness of smoothmuscle;immunohistochemical staining was adopted to detect the transforming growth factor β3 (TGF-β3),matrix metalloproteinase 11 (MMP-11) protein expressions in uterus tissue of rats. RE-SULTS:Compared with normal group,uterine coefficient was increased in modelgroup,pathological changes were obvious in uterus,thickness of smooth muscle was increased,TGF-β3 and MMP-11 protein expressions were enhanced(P<0.05 or P<0.01). Compared with model group,above-mentioned changes were improved significantly in positive group and medicine pair decoction liquid groups(P<0.05 or P<0.01). CONCLUSIONS:Medicine pair decoction liquid of C. phaeocaulis-S. stoloniferum shows cer-tain preventive and therapeutic effect on rats with uterine myoma. The mechanism may be associated with downregulating the TGF-β3,MMP-11 protein expressions in uterus tissue.%目的:研究莪术-三棱药对合煎液对大鼠子宫肌瘤的防治作用及机制.方法:将大鼠随机分为正常组、模型组、阳性组(米非司酮,2.25 mg/kg)和药对合煎液组(莪术-三棱药对合煎液,6.0 g/kg),每组10只.除正常组外,其余各组大鼠分别于每周一、三、五im苯甲酸雌二醇注射液(0.5 mg/kg),持续12周;从第13周开始,造模组大鼠增加im黄体酮注射液(5 mg/kg),并每天ig给药1次,至实验第16周.给药结束后,测定大鼠子宫系数,苏木精-伊红染色观察大鼠子宫病理变化并测定平滑肌厚度,免疫组化染色法测定大鼠子宫组织中转化生长因子β3(TGF-β3)和基质金属蛋白酶11(MMP-11)蛋白表达.结果:与正常组比较,模型组大鼠子宫系数升高、子宫发生明显病理变化、子宫平滑肌厚度增加、子宫组织中TGF-β3和MMP-11蛋白表达增强(P<0.05或P<0.01);与模型组比较,阳性组和药对合煎液组大鼠上述变化均显著改善(P<0.05或P<0.01).结论:莪术-三棱药对合煎液对大鼠子宫肌瘤有一定的防治作用,其机制可能与下调子宫组织中TGF-β3、MMP-11蛋白表达有关.【总页数】4页(P2609-2612)【作者】李文静;李雪岩;崔涛;蔡德富;樊丽;张昊;刘雷;洪博【作者单位】齐齐哈尔医学院药学院,黑龙江齐齐哈尔 161000;沈阳药科大学药学院,沈阳 110016;齐齐哈尔医学院药学院,黑龙江齐齐哈尔 161000;齐齐哈尔医学院药学院,黑龙江齐齐哈尔 161000;齐齐哈尔医学院药学院,黑龙江齐齐哈尔 161000;齐齐哈尔医学院药学院,黑龙江齐齐哈尔 161000;齐齐哈尔医学院药学院,黑龙江齐齐哈尔 161000;齐齐哈尔医学院药学院,黑龙江齐齐哈尔 161000;齐齐哈尔医学院药学院,黑龙江齐齐哈尔 161000【正文语种】中文【中图分类】R965【相关文献】1.破血化瘀药三棱莪术对大鼠肺纤维化干预作用的实验研究 [J], 王英豪;姚欣;邱颂平;林静瑜;周春权2.莪术单煎及与三棱合煎后挥发油中有效成分煎出率的比较研究 [J], 李文静;崔涛;蔡德富;樊丽;张昊;刘雷;洪博3."三棱-莪术"组分配伍介导PI3K-AKT通路治疗大鼠子宫肌瘤的研究 [J], 肖红妮; 刘志杰4.活血祛瘀药对三棱-莪术治疗胃癌的网络药理学作用机制研究 [J], 张磊;程健;余莹;何君君5.“三棱-莪术”组分配伍对子宫肌瘤大鼠下丘脑和垂体激素的影响 [J], 付煜;徐秋霞;张黎;赵玉民;刘捷;欧凯西;王刚;彭腾;王勇;丁维俊;余成浩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
羌活挥发油的GC－MS分析及其抗炎镇痛的药理作用初探陈智煌;廖华军;刘晨;邱颂平【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2015(27)8【摘要】目的： GC－MS分析羌活挥发油主要成分，并观察其抗炎、镇痛的药理作用。
方法通过 GC－MS联用分析羌活挥发油的主要成分；通过二甲苯小鼠耳部肿胀实验观察抗炎作用；通过醋酸扭体法和小鼠热板法观察其镇痛效果。
结果鉴定出羌活挥发油17种化合物；羌活挥发油的高、中、低剂量均可显著抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀，具有良好的抗炎作用；羌活挥发油高剂量组可显著减少醋酸所致的小鼠扭体次数，镇痛率可达47．15％；但羌活挥发油对热板所致小鼠疼痛无明显抑制作用。
结论羌活挥发油的主要成分为（1R）－（＋）－α－蒎烯，松油醇，且总挥发油具有明显的抗炎作用和镇痛作用。
%OBJECTIVE To analyze main ingredient of volatile oil of Notopterygium incisum by GC-MS and ob-serve pharmacological effects of anti-inflammatory andanalgesic.METHODS GC-MS was employed.The analgesic effect was observed with the response of writhes and hot plate test.The anti-inflammatory effect was observed by mice inflammation models caused by xylene and mice models with reinforce permeability of abdominal cavity capillary caused by acetic acid.RESULTS Seventeen volatile constituents were determined.Volatile of Notopterygium inci-sum could obviously inhibit the xylene induced ear swelling.High dose of volatile had significant analgesic effect on writhing responses induced by acetic acid,47.15%rateof analgesic,but had no effect on analgesic response in the hot plate test.CONCLUSION Main ingredient of volatile oil of Notopterygium incisum are (1R)-(+)-α-pinene, terpineol.The volatile oil have definite effects on anti-inflammation and peripheral analgesia.【总页数】4页(P20-23)【作者】陈智煌;廖华军;刘晨;邱颂平【作者单位】福建中医药大学药学院福州350122;福建中医药大学药学院福州350122;福建中医药大学药学院福州350122;福建中医药大学药学院福州350122【正文语种】中文【中图分类】R969.4【相关文献】1.羌活饮片挥发油化学成分GC-MS数字化指纹图谱研究 [J], 张桂芝;朱佳丽;孟庆华2.云南宽叶羌活挥发油成分的GC-MS分析及应用前景探讨 [J], 周瑫;丁旭;脱聪聪;王小云;毛莹;张继3.4种不同原植物羌活挥发油的GC-MS分析 [J], 车明凤;李九丹4.宽叶羌活根茎和根的挥发油成分的GC-MS分析(英文) [J], 杨秀伟;张鹏;陶海燕;蒋舜媛;周毅5.狭叶羌活根茎和根的挥发油成分的GC-MS分析(英文) [J], 杨秀伟;张鹏;陶海燕;蒋舜媛;周毅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
陕西中医学院硕士学位论文莪术、三棱药对中挥发油的研究姓名:许嵘申请学位级别:硕士专业:中药学指导教师:武可泗20060401摘要目的本专题以莪术油为参照,研究莪术、三棱药对中的挥发油简称莪棱油,主要从以下三个方面:首先,通过正交试验,优化莪术、三棱药对中挥发油提取工艺:其饮,以肝癌荷瘤小鼠的瘤重抑制率和生命延长率为指标,研究莪术、三棱药对中挥发油药理作用:最后,运用薄层色谱法和气相色谱.质谱.联用技术,对莪术、三棱药对中挥发油的成分进行分析。
方法采用正交实验,以粉碎度、加水量倍数和提取时间为三因素以及各自相对应三个水平,按《中国药典》版一部附录挥发油测定法进行莪棱油提取工艺的优化实验,确定最佳提取工艺,并以此为提取条件进行莪术油和莪棱油的提取:抽取肝癌荷瘤小鼠的腹水接种于健康小鼠的右前肢腋窝皮下,作为实体瘤模型小鼠,另外,将肝癌荷瘤小鼠的腹水注射于健康小鼠的腹腔,作为腹水型肿瘤模型小鼠,分别将两种模型小鼠分成阴性对照组空白组、阳性对照组环磷酰胺、莪术油治疗组和莪棱油治疗组四个组,对实体瘤模型小鼠的四个组以瘤重抑制率为指标,对腹水型肿瘤模型小鼠的四个组以生命延长率为指标,最终用.统计软件分析,对莪棱油的药理作用进行评价:建立薄层色谱条件,比较莪术油和莪棱油在薄层上的斑点数量和大小,运用气相色谱一质谱.联用技术,得到莪术油标准品、莪术油和莪棱油的色谱图,以色谱峰的保留时间进行定性分析,以色谱峰的峰面积百分比%进行定量分析,并用标准质谱图库指认化合物。
结果通过正交试验,确定最佳提取工艺为莪术、三棱粗粉、倍量水、提取时间小时;实体瘤模型小鼠的阳性对照组环磷酰胺、莪术油治疗组和莪棱油治疗组的瘤重抑制率分别为.%、.%、.%,腹水型肿瘤模型小鼠的阳性对照组环磷酰胺、莪术油治疗组和莪棱油治疗组的生命延长率分别为.%、.%、.%,无论是实体瘤模型小鼠还是腹水型肿瘤模型小鼠,阳性对照组与阴性对照组,莪术油治疗组和莪棱油治疗组与阴性对照组,均有显著性差异;在化学成分方面,薄层色谱法比较,莪术油与莪棱油有细微的差异。
附件3.9：提取物注释模板-莪术油莪术油Ezhu YouOLEUM CURCUMAE本品为莪术项下温莪术药材经加工制得的挥发油，故命名为莪术油。
莪术油质量标准曾收载于《中国药典》1977、2005年版一部，现收载于2010年版药典一部“植物油脂和提取物”项下，为温莪术即温郁金的根茎经水蒸气蒸馏提取而得的挥发油，为抗病毒药、抗癌药的原料药，全国有两家企业拥有莪术油生产批准文号，目前以莪术油为原料的制剂较多，如莪术油注射液、莪术油葡萄糖注射液、复方莪术油软胶囊、复方莪术油栓等，全国现有以莪术油为主要原料的各类制剂生产厂家约80家，生产批准文号共105个。
莪术油的临床应用目前集中在抗病毒用的注射液和作为妇科感染治疗的栓剂。
【来源】莪术药材在中国药典上收载有3个品种，即温莪术、蓬莪术和广西莪术，其中只有温莪术为莪术油提取的法定来源，温莪术即为温郁金Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C. Ling的干燥根茎，温郁金是浙江省驰名中外的道地药材“浙八味”之一，一年生，冬季茎叶枯萎后采挖，根茎为温莪术，块根为温郁金，除须根和杂质，切厚片，或蒸或煮至透心后切厚片，晒干或低温干燥。
据文献报道，温莪术含挥发油约1.5%～2.5% , 为多种倍半萜类化合物, 其中莪术醇、呋喃二烯、莪术酮等具有抗肿瘤、抗病毒的疗效〔１ ４〕。
蓬莪术和广西莪术挥发油含量明显低于温莪术，成分也不相同。
【成分】莪术油含多种倍半萜类化合物,主要成分为呋喃二烯（Furanodiene）、牻牛儿酮(Germacrone)、莪术醇（curcumot）、莪术二酮(Curdione )、莪术烯(curzerene)、β-榄香烯(β-elemene)等。
呋喃二烯O牻牛儿酮【制法】 本品为温莪术经水蒸气蒸馏提取而得的挥发油。
即取温莪术饮片，粉碎成小块，经水蒸气蒸馏提取，分取挥发油，即得。
【性状】 本品色泽随着时间的延长逐渐加深，以淡棕色或棕色为好。
第16卷 第8期 2014 年 8 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 16 No. 8 Aug .，2014莪术为姜科姜黄属植物蓬莪术（Curcumaphaeocaulis Val.）、广西莪术（Curcuma kwangsiensis S.G.lee et C.F.Liang）和温郁金（Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling）的干燥根茎[1]。
三棱的来源为黑三棱科植物黑三棱的干燥根茎[2]。
莪术为气中血药，善破气中之血，以破气消积；三棱为血中气药，善破血中之气，以破血通经。
二药配伍，气血兼顾，活血祛瘀，行气止痛，化积消癥之力增强[3]，为中医临床常用药对。
莪术的有效部位为挥发油成分，莪术和三棱配伍后挥发油的化学成分是否有变化尚未见于报道。
为此，本文分别提取组分的挥发油，经 GC-MS 检测鉴定单味莪术、三棱及二种药材药对挥发油的主要化学成分，考察二药配伍对其挥发油成分的影响。
1 仪器与试药1.1 仪器与试剂Agilent 6890N/5975气质联用仪，包括7683B 自莪术-三棱药对配伍挥发油成分GC-MS分析廖华军（福建中医药大学药学院，福建 福州 350108）摘 要：目的：考察莪术、三棱药对配伍对挥发油化学成分的影响。
方法：采用气 - 质联用系统对莪术、三棱药材以及药对配伍中的挥发油进行分析，评价配伍对挥发油成分及含量的影响。
结果：采用 GC-MS 对莪术、三棱药材和药对挥发油的成分进行分析比较，发现莪术挥发油中检出的（1S-内）-1，7，7-三甲基-双环[2.2.1]庚烷-2-乙酸酯，1R，3Z，9S-2，6，10，10-四甲基双环[7.2.0] 十一-2，6-二烯，（1α，4aα，8aα）-1，2，4a，5，6，8a-六氢化-4，7-二甲基-1-（1-甲基乙基）-萘，（E，E）-3，7-二甲基-10-（1-甲基亚乙基）-3，7-癸二烯-1-酮等成分和三棱挥发油中检出的（3α，3aβ，7β，8aα）-八氢化-3，8，8-三甲基-6-亚甲基- 1H-3a，7-亚甲基薁、2，6-双（1，1-二甲基乙基）-苯酚等成分在药对挥发油中未检出，而相对于单煎所得的挥发油，药对挥发油中新增成分有莰烯，乙酸龙脑酯，[s-（E，E）]-1-甲基-5-亚甲基-8-（1-甲基乙基）- 1，6-环癸二烯，反-6-乙烯基-4，5，6，7-四氢-3，6-二甲基-5-异丙烯基-苯并呋喃等。
结论：莪术、三棱药对配伍对所提挥发油的成分和含量都有较大的影响。
关键词：莪术；三棱；药对；挥发油；气质联用中图分类号：R284.1 文献标志码：A 文章编号：1673-842X (2014) 08- 0074- 05收稿日期：2014-02-15基金项目：福建省自然基金项目（2012J05151）；福建省教育厅A 类科技项目（JA12175）作者简介：廖华军（1977-），男，安徽含山人，讲师，博士，研究方向：中药活性成分及中药药性理论。
Study on Chemical Constituents of Volatile Oils in Drug Pair ofRhizoma Curcumae and Rhizoma Sparganii by GC-MSLIAO Huajun（College of Pharmacy，Fujian University of Chinese Traditional Medicine，Fuzhou 350108，Fujian，China）Abstract：Objective ：To discuss the influence of drug compatibility on the components of the volatile oil in Rhizoma Curcumae and Rhizoma Sparganii. Methods ：GC-MS system was used to analyze the volatile oil in Rhizoma Curcumae，Rhizoma Sparganii and their combination. The effect of compatibility on the components and content of volatile oil were evaluated. Results ：The results of GC-MS showed that Bicyclo[2.2.1]heptan-2-ol，1，7，7-trimethyl-，acetate，（1S-endo）-，Naphthalene，1，2，4a，5，6，8a-hexahydro-4，7-dimethyl-1-（1-methylethyl）-，（1α，4aα，8aα）-，1R，3Z，9S-2，6，10，10 - Tetramethyl bicyclo [7.2.0] undeca-2，6-diene，3，7- Cyclodecadien-1-one，3，7-dimethyl-10-（1-methylethylidene）-，（E，E）- was detectable in Rhizoma Curcumae but was undetectable in the drug pair; 1H-3a，7-Methanoazulene，octahydro-3，8，8-trimethyl-6-methylene-，[3R-（3α，3aβ，7β，8aα）]-，Phenol，2，6-bis（1，1-dimethylethyl） was detected in Rhizoma Sparganii but was undetectable in the drug pair；Camphene ，Bornyl acetate，1，6-Cyclodecadiene，1-methyl-5-methylene-8-（1-methylethyl）-，[s-（E，E）]-，was detectable in the drug pair but was undetectable in the two single drugs. Conclusion ：The compatibility of the drug pair has an effect on components and contents in the volatile oil of Rhizoma Curcumae，Rhizoma Sparganii.Key words：Rhizoma Curcumae；Rhizoma Sparganii；drug pair；volatile oil；GC-MS DOI：10.13194/j.issn.1673-842x.2014.08.02316卷辽宁中医药大学学报动进样器和NIST-05 版标准质谱图库（安捷伦科技公司）；挥发油提器（上海满贤经贸有限公司生产）；FY135中药粉碎机（温岭市大林机械有限公司）；KDM-2000调温恒温电热套（常州国华电器有限公司）；蒸馏水为实验室自制；无水硫酸钠（天津福晨化学试剂厂）和正己烷（上海国药集团）等试剂均为分析纯。
1.2药品中药莪术、三棱（福建中医药大学国医堂）。
经福建中医药大学药学院车苏容副教授鉴定，分别为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C.Ling干燥块茎和黑三棱科植物黑三棱Sparganium stoloniferum Buch.- Ham.的干燥根茎。
1.3提取方法取莪术、三棱适量，参照文献方法用水蒸气蒸馏法（SD）提取挥发油[4]称取莪术药材100 g，三棱药材 100 g，药对配伍（含莪术100 g、三棱100 g）分别进行提取，提取时间 6 h。
测定莪术的挥发油含量为 0.66%，挥发油呈墨绿色，具有特殊的香味；三棱的挥发油含量为0.13%，挥发油为较黏稠油状体，灰白色，具有特殊的香味；药对所提挥发油含量 0.84%，挥发油为较黏稠油状液体，墨绿色，具有特殊的香味。
1.4气相色谱条件色谱柱：HP-5MS（5%苯甲基聚硅氧烷）弹性石英毛细管柱（30 m×250 μm×0.25 μm）；载气为氦气（99.999%）；载气流速为 1.0 mL/min；进样口温度为 270 ℃；程序升温，从50 ℃开始，以 5 ℃/min 升温速率升至125 ℃后，以1 ℃/min温速率升至180 ℃，再以5 ℃/min 升温速率升至250 ℃，恒温10 min；进样量为 1 μL。
1.5质谱条件接口温度280 ℃，电离方式 EI，电离能量70 eV，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，溶剂延迟3 min，扫描范围 35~450 m/z。
2 结 果取所得挥发油，用正己烷溶解并定容至 2 mL 棕色容量瓶中，加少许无水硫酸钠进行脱水，过 0.22 μm 微孔滤膜，按上述测试条件进行 GC-MS分析，得到总离子流色谱图，见图1。
同时每一测定成分的质谱图经 NIST-05 版谱库检索，并参照标准谱图和质谱的裂解规律解析确定化合物，并采用峰面积归一化法测定各成分相对百分含量，莪术共检出83种化合物，挥发油的主要成分为倍半萜类化合物，主要含有（E，E）-10-（1-甲基乙烯基）-3，7-环癸二烯-1-酮，1-乙酰-4，6，8-三甲基薁，Z，Z，Z-1，5，9，9-四甲基-1，4，7，-环十一炭三烯，（E，E）-3，7-二甲基-10-（1-甲基亚乙基）-3，7-癸二烯-1-酮。
三棱共检出23种挥发油成分，主要成分为倍半萜类化合物，[4aR-（4aα，7α，8aβ）]- 十氢化-4a-甲基-1-亚甲基-7-（1-甲基乙烯基）- 萘，雪松醇，（E，E）-10-（1-甲基乙烯基）- 3，7-癸二烯-1-酮等，莪术-三棱药对共检出96种化学成分，[3R-（3α，3aβ，7β，8aα）]- 2，3，4，7，8，8a-六氢-3，6，8，8-四甲基-1H-3a，7-亚甲基薁，（E，E）-10-（1-甲基乙烯基）-3，7-环癸二烯-1-酮其中含量较高。
结果见表1。
图1 莪术（A）、三棱（B）和药对莪术-三棱（C）挥发油的总离子流图3 讨 论本研究对莪术、三棱配伍前后挥发油的化学成分及含量进行了考察，结果表明莪术、三棱配伍后对其挥发油的化学成分及含量均有一定影响。
莪术挥发油中检出的（1S-内）-1，7，7-三甲基-双环[2.2.1]庚烷-2-乙酸酯，1R，3Z，9S-2，6，10，10-四甲基双环[7.2.0] 十一-2，6-二烯，（1α，4aα，8aα）-1，2，4a，5，6，8a-六氢化-4，7-二甲基-1-（1-甲基乙基）-萘，（E，E）-3，7-二甲基-10-（1-甲基亚乙基）-3，7-癸二烯-1-酮等成分和三棱挥发油中检出的（3α，3aβ，7β，8aα）-八氢化-3，8，8-三甲基-6-亚甲基- 1H-3a，7-亚甲基薁、2，6-双（1，1-二甲基乙基）-苯酚等成分在药对所提取的挥发油中未检出，而相对于单煎所得的挥发油，药对挥发油中新增成分有莰烯，乙酸龙脑酯，[s-（E，E）]-1-甲基-5-亚甲基-8-（1-甲基乙基）- 1，6-环癸二烯，辽宁中医药大学学报16卷表1 挥发油化学成分GC-MS分析结果序号保留时间（min）化学成分相对含量（%）药对莪术三棱1 4.90 2-庚醇 0.02--2 5.30（1S）-3，7，7-三甲基-二环[4.1.0]庚-3-烯0.02--3 5.55α-蒎烯 0.14--4 5.89莰烯0.21--5 6.54β-蒎烯 0.07--6 6.86β- 香叶烯0.02--77.3493-蒈烯0.02--87.511 3，7，7-三甲基-双环[4.1.0]庚-2-烯0.01--97.7261-甲基-4-（1-甲基乙基）- 苯0.090.21-107.831 D-柠檬烯 0.16--117.962桉叶脑 2.360.120.21 128.6121-甲基-4-（1-甲基乙基）-1，4-环己二烯0.01--139.4091-甲基-4-（1-甲基亚乙基）-环己烯0.19--149.4511-甲基-4-（1-甲基乙烯基）-苯0.09--159.4611-甲基-4-（1-甲基醚）-苯-0.02-169.5662-壬酮0.030.02-179.8072-壬醇0.330.250.09 1810.0532，3-二氢-2-二甲基-苯并呋喃0.01--1910.1741，3，3-三甲基-二环[2.2.1]庚烷-2-醇0.030.02-2011.039（1R）-1，7，7-三甲基-二环[2.2.1]庚烷-2-酮0.460.36-2111.175十甲基-环戊硅氧烷--0.05 2211.369龙脑0.430.340.18 2311.615异龙脑--0.77 2411.631（1S-endo）-1，7，7-三甲基-二环[2.2.1]庚-2-醇0.370.35-2511.9144-甲基-1-（1-甲基乙基）-3-环己烯-1-醇0.090.09-2612.292α，α，4-三甲基-3-环已烯-1-甲醇0.330.32 4.31 2712.476，6-二甲基- 双环[3.1.1]庚-2-烯-2-甲醇0.010.03-2812.5222-癸醇0.020.03-2913.073顺式-2-甲基-5-（1-甲基乙烯基）- 2-环己烯-1-醇0.010.02-3013.382反式- 2-甲基-5-（1-甲基乙烯基）- 2-环己烯-1-醇0.01--3114.834乙酸龙脑酯0.02--3214.845（1S-内）-1，7，7-三甲基-双环[2.2.1]庚烷-2-乙酸酯-0.04-3314.871乙酸异龙脑酯0.020.03-3414.997 2-十一烷酮0.020.04-3515.206 2-十一烷醇0.060.09-3615.322 2-甲基-5-（1-甲基乙基）-苯酚0.010.02-3716.218（3R-反式）-4-乙烯基-4-甲基-3- （1-甲基乙烯基）-1-（1-甲基乙基）- 环己烯0.260.35-3816.632（+）-4-蒈烯 0.010.01-3917.282衣兰烯 0.040.04-4017.434α- 荜澄茄苦素0.05--4117.445α- 荜澄茄油烯-0.07-4217.513表圆线藻烯0.01--4317.518（-）-马兜铃烯-0.02-4417.591双-外-α- 雪松烯 0.01--4517.754[1R-（1α，3aβ，4α，7β）]-1，2，3，3a，4，5，6，7-八氢-1，4-二甲基-7-（1-甲基乙烯基） -薁0.03--4617.7641R，3Z，9S-2，6，10，10-四甲基双环[7.2.0] 十一-2，6-二烯-0.04-4718.026[1S-（1α，2β，4β）]- 1-乙烯基-1-甲基-2，4-双（1-甲基乙烯基）- 环己烷0.86 1.44-4818.5514，11，11-三甲基-8-亚甲基-双环[7.2.0] 十一碳-4 - 烯0.310.47-4918.745[3R-（3α，3aβ，7β，8aα）]- 2，3，4，7，8，8a-六氢-3，6，8，8-四甲基-1H-3a，7-亚甲基薁22.7450.23 4.05 5019.028（3α，3aβ，7β，8aα）]-八氢化-3，8，8-三甲基-6-亚甲基- 1H-3a，7-亚甲基薁--0.32 5119.043石竹烯0.75 1.41-5219.243十氢化-1，1，7-三甲基-4-次甲基-1H-环丙烷[e] 薁-0.02-5319.358[s-（E，E）]-1-甲基-5-亚甲基-8-（1-甲基乙基）- 1，6-环癸二烯0.08--5419.442 顺-（-）-2，4a，5，6，9a-六氢-3，5，5，9-四甲基（1H） 苯并环庚烯0.010.02-5519.547γ- 榄香烯0.20.32-5619.772[1aR-（1aα，4aβ，7α，7aβ，7bα）]- 1H-环丙烷[e] 薁，十氢化- 1，1，7-三甲基-4-次甲基-0.01-5719.945（2S）-1，3，4，5，6，7-六氢-1，1，5，5-四甲基-2H-2，4a-亚甲基薁0.120.13-5820.186（1α，4aα，8aα）- 1，2，3，4，4a，5，6，8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-（1-甲基乙基）- 萘0.160.18-5920.49 Z，Z，Z-1，5，9，9-四甲基-1，4，7，-环十一炭三烯 6.02 6.550.21 6020.627[1aR-（1aα，4α，4aβ，7bα）]-1a，2，3，4，4a，5，6，7b-八氢-1，1，4，7-四甲基-1H-环丙烷[e] 薁0.010.04-6120.674（1S-反）-1，2，3，5，6，8a-六氢-4，7-二甲基-1-（1-甲基乙基）- 萘0.01--6221.056（1α，4aα，8aα）-1，2，4a，5，6，8a-六氢化-4，7-二甲基-1-（1-甲基乙基）-萘-0.8-6321.324（4aR-trans）-十氢-4a-甲基-1-亚甲基-7-（1-甲基亚乙基）- 萘0.71 1.18-6421.523（1α，4aα，8aα）- 1，2，3，4，4a，5，6，8a-八氢-7-甲基-4-亚甲基-1-（1-甲基乙基）- 萘0.310.65-6521.7061-（1，5-二甲基-4-己烯基）-4-甲基-苯0.68 1.04-6621.848 [4aR-（4aα，7α，8aβ）] -10氢化-4a-甲基-1-亚甲基-7-（1-甲基乙烯基）- 萘 1.25 2.42-6722.063（1α，4aβ，8aα）-（. +/-.）-1，2，4a，5，8，8a-六氢-4，7-二甲基-1-（1-甲基乙基）- 萘0.30.55-6822.273（-）-3，7，7-三甲基-11-亚甲基-螺[5.5]十一-2-烯 2.56 2.82-16卷辽宁中医药大学学报续表1 挥发油化学成分GC-MS分析结果序号保留时间（min）化学成分相对含量（%）药对莪术三棱6922.43反-6-乙烯基-4，5，6，7-四氢-3，6-二甲基-5-异丙烯基-苯并呋喃 3.36--7022.849[1aR-（1aα，4α，4aβ，7bα）]-1a，2，3，4，4a，5，6，7b-八氢-1，1，4，7-四甲基-1H-环丙烷[e] 薁0.330.39-7123.1111，2，4a，5，6，8a-六氢化-4，7-二甲基-1-（1-甲基乙基）-萘0.110.19 7223.2472，6-双（1，1-二甲基乙基）-苯酚--0.14 7323.4[1R-（1α，7β，8aα）]- 1，2，3，5，6，7，8，8a-八氢-1，8a-二甲基-7-（1-甲基乙烯基）-萘0.140.26-7423.62（1S-顺）-1，2，3，5，6，8a-六氢-4，7-二甲基-1-（1-甲基乙基）-萘0.72 1.05-7523.8081a，2，3，4，4a，5，6，7b-八氢-1，1，4，7-四甲基- [1aR-（1aα，4α，4aβ，7bα）]- 1H-环丙烷[e] 薁0.210.36-7623.966石竹烯-0.03-7724.175[1R-（1α，7β，8aα）]- 1，2，3，5，6，7，8，8a-八氢-1，8a-二甲基-7-（1-甲基乙烯基）-萘0.842-7824.338[1aR-（1aα，3aα，7bα）]-1a，2，3，3a，4，5，6，7b-八氢化-1，1，3a，7-四甲基- 1H-环丙烷[a]萘0.250.37-7924.406十氢-1，1，7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙烷[e] 薁--0.04 8024.516（4aR-反）-1，2，3，4，4a，5，6，8a-八氢-4a，8-二甲基-2-（1-甲基亚乙基）- 萘 1.01 2.19-8124.694（E，E）-1，5-二甲基-8-（1-甲基亚乙基）- 1，5-环癸二烯0.540.88-8224.9628，9-脱氢-新异长叶烯0.170.17-8325.056[1R-（1α，3.alpha .，4β）]-4-乙烯基-α，α，4-三甲基-3-（1-甲基乙烯基）- 环己基甲醇0.030.1-8425.271γ- 榄烯 0.460.68-8525.6171，2，3，4，4a，5，6，8a-八氢化-4a，8-二甲基-2-（1-甲基乙烯基）- 萘0.290.63-8626.802石竹烯氧化物0.110.17-8727.085[4aR-（4aα，7α，8aβ）]- 十氢化-4a-甲基-1-亚甲基-7-（1-甲基乙烯基）- 萘--32.085 8827.0951，2，4a，5，6，8a-六氢-4，7-二甲基-1-（1-甲基乙基）- 萘0.57--8927.106[1aR-（1aα，7α，7aα，7bα）]- 1a，2，3，5，6，7，7a，7b-八氢化-1，1，7，7a-四甲基-1H-环丙烷[a]萘-0.9-9027.4041，6-二甲基-4-（1-甲基乙基）- 萘0.160.25-9127.509[1S-（1α，3aβ，4α，8aβ）]-十氢-4，8，8-三甲基-9-亚甲基-1，4-亚甲基薁0.01--9227.619[1S-（1α，7α，8a. alpha.）]- 1，2，3，5，6，7，8，8a-八氢化-1，8a-二甲基-7-（1-甲基乙烯基）- 萘-0.18-9327.645桉烷-4（14），11-二烯-0.03-9427.808雪松醇0.27-30.4 9527.9348-丙氧基雪松烷0.87--9628.0751，4-二甲基-3-（2-甲基-1-丙烯-1-烷）-4-乙烯基l- 1-环庚烯-0.03-9729.019[1aR-（1aα，4aα，7α，7a. beta.，7bα）]- 八氢化-1，1，4，7-三甲基- 1H-环丙烷[e] 薁0.50.78-9829.155（4aR-trans）-十氢化-4a-甲基-1-亚甲基-7-（1-甲基亚乙基）- 萘0.340.59-9929.669[1aR-（1aα，4aα，7α，7a. beta.，7bα）]- 十氢-1，1，7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙烷[e] 薁0.55--10030.099[1aR-（1aα，3aα，7bα）]-1a，2，3，3a，4，5，6，7b-八氢-1，1，3a，7-四甲基- 1H-环丙烷[a]萘 4.37 3.96 2.5 10130.387茅苍术醇0.420.72-10230.623[1aR-（1aα，4aβ，7α，7aβ，7bα）]- 十氢-1，1，7-三甲基-4-亚甲基-1H-环丙烷[e] 薁0.63--10331.016[1R-（1α，7β，8aα）]- 1，2，3，5，6，7，8，8a-八氢化-1，8a-二甲基-7-（1-甲基乙烯基）- 萘--0.4 10431.131[2R-（2α，4aα，8aβ）]-十氢-. alpha.，α，4a-t三甲基-8-m亚甲基-2-萘甲醇 2.71 3.68-10531.336[2R-（2α，4aα，8aβ）]-1，2，3，4，4a，5，6，8a-八氢-α，α，4a，8-四甲基-2-萘甲醇 1.62 3.46-10631.483[1R-（1α，3aβ，4α，7β）]-1，2，3，3a，4，5，6，7-八氢-1，4-二甲基-7-（1-甲基乙烯基） -薁 1.050.93-10732.138（E，E）-10-（1-甲基乙烯基）-3，7-环癸二烯-1-酮0.790.78-10832.621，6-二甲基-4-（1-甲基乙基）-萘-0.22-10932.673[1aR-（1aα，4aβ，7α，7aβ，7bα）]- 十氢-1，1，7-三甲基-4-亚甲基- 1H-环丙烷[e] 薁0.04--11032.688β- 葎草烯0.02--11133.789（E，E）-10-（1-甲基乙烯基）- 3，7-癸二烯-1-酮-- 6.54 11234.208（E，E）-3，7-二甲基-10-（1-甲基亚乙基）-3，7-癸二烯-1-酮- 5.89-11334.46（E，E）-10-（1-甲基乙烯基）-3，7-环癸二烯-1-酮15.4211.2-11434.491β -榄香酮- 1.11-11534.528[1R-（1α，4aβ，8aα）]-十氢化-1，4a二甲基-7-（1-甲基亚乙基）- 1-萘酚- 3.68-11634.712α，. ε.，. ε.，2-四甲基-3-（1-甲基乙烯基）- 1-环丙烯-1-戊醇-0.13-11735.6456，10-二甲基-3-（1-甲基乙基）-6-环 癸烯-1，4-二酮0.840.85-11836.269[1aR-（1aα，7α，7aβ，7bα）]- 1a，2，3，5，6，7，7a，7b-o八氢-1，1，4，7-四甲基-1H-环丙烷[e] 薁，0.01--11938.428（R）-2，4a，5，6，7，8-六氢化-3，5，5，9-四甲基-1H-苯并环庚烯--0.37 12038.9Selenofenchone-0.14-12139.441，6-二甲基-4-（1-甲基乙基）-萘0.040.14-12239.4561，4-二甲基-7-（1-甲基乙基）-薁0.04--12348.4881-乙酰-4，6，8-三甲基薁-11.9-12455.0611，2-苯二羧酸，丁基2-甲基丙基酯--0.38 12555.0871，2-苯二羧酸，丁基，环己基酯--0.27 12656.115n-十六酸0.02-0.21 12758.8827-甲氧基-1，2-二甲基-β- 咔啉0.01--12870.022（Z，Z）- 9，12-癸二烯酸-0.01-12970.2052-氯亚油酸乙酯0.05--13070.404（Z，Z）-9，12-亚油酸-- 2.5 13170.4362-氯乙基亚油酸-- 2.04 13270.81811-十二烯-1-醇三氟醋酸酯-- 4.55总检出率（%）85.882.3392.41第16卷 第8期 2014 年 8 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 16 No. 8 Aug .，2014黄芩苷双层片制备工艺研究李莉，李伟（辽宁中医药大学，辽宁 沈阳 110847）摘 要：目的：建立黄芩苷双层片制备工艺方法的研究。
