挥发油成份的鉴定

虎眼万年青的挥发油成分研究作者: 修正新药医疗摘要目的:分析虎眼万年青挥发油的化学成分方法:采用超临界CO2流体(SFE )萃取的方法提取挥发油，用GC毛细管柱进行分析，并用GC -M S法鉴定化学成分。

结果:检出38个色谱峰，鉴定出33种化合物，占挥发油总量的90.53%。

结论:虎眼万年青挥发油化学成分以5,22-豆苗二烯-3-醇(相对含量为14 001% ), C-谷甾醇(13.137%)，菜油苗醇(7. 765% ), 9 ,12-十八碳二烯酸(13.909%)，正十六酸(8.842%)为主，占总挥发油成分的57. 65%。

其中，醇类化合物占总挥发油的42.41%，酸类化合物占27. 52% ,醋类化合物占7. 27%。

有化合物均首次从该植物中检出。

虎眼万年青(Omithogalum caudatum L)系百合科(Lili-aceae)虎眼万年青属植物，又名胡连万年青、海葱、葫芦兰。

原产非洲南部，现我国各地均有栽培，为多年生百合科草本直物，是一种民间草药。

有皮鳞茎卵形，植株光滑，茎高25 cm左右叶基生，线形，与茎等长，深绿色，有白色凹陷中功花数朵呈开展的伞形花序，花被分离，开展，正而白色，背而绿色，有白色边缘。

目前对虎眼万年青的研究主要集护在对其有效成分和药理活性的研究上，其中分离鉴定的比学成分有万年青苷、OSW-1、甾体皂苷、铃兰毒苷、胆甾烷苷类、生物碱、黄酮等[8]。

对其有效成分和药理活性的研允主要在抗癌方而。

虎眼万年青不同成分进行的体外抑瘤实验证明，虎眼万年青总皂贰和总生物碱均显示出不同程度的抑制肿瘤细胞生长的作用。

除抗癌外，虎眼万年青多糖还能有效地增强小鼠非特异性兔疫和体液兔疫功能。

民间有用其治疗肝病、肝癌、胆囊炎症的经验[1,2] 。

1997年，在原国家科技部副部长、中科院惠永正导师的带领下成功研发了虎眼万年青皂苷0SW-1，2002年，被国家批准为国药准字国家级抗癌新药复方万年青，并运用于临床虎眼万年青皂苷0SW-1已经由中国科学院上海有机所邓邵江合成成功。

当归挥发油化学成分和药理作用分析进展【关键词】当归；挥发油；化学成分；药理作用；综述当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels为伞形科植物(Umbelliferae)当归的干燥根，性甘、辛、温，有补血活血、调经止痛、润肠通便的功能，具有极高的药用和保健价值。

研究发现，当归含有黄酮、香豆素、挥发油、有机酸、多糖、氨基酸、微量元素及维生素等多种成分，其挥发油虽然仅占当归化学总成分0.62%左右[1]，却具有丰富的化学成分和广泛的药理作用，已在临床上得到了广泛的应用。

目前，国家药品标准的成方制剂中以当归挥发油入药的品种多达40余种[2]。

笔者归纳、比较了近年来有关当归挥发油方面的文献，拟对当归挥发油化学成分和药理作用研究情况作一综述，以期反映当归挥发油组分的历史、现状和最新进展。

1 化学成分张氏等[3]比较了当归不同炮制品中挥发油的含量，结果表明，生当归中挥发油的含量最高，酒炙当归次之，土炒当归再次之，当归炭最低。

胡氏[4]比较当归挥发油的三种提取方法，即水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法和超临界CO2萃取法，并用气-质联用(GC-MS)技术，色谱峰面积归一化法测定和分析当归挥发油的化学组分。

结果显示超临界CO2萃取法得率最高，达1.81%，为水蒸气蒸馏法的6倍，也比有机溶剂萃取法高，气味较纯正，其当归挥发油在保持较高藁本内酯含量的同时含有更多其他成分，因此，超临界CO2萃取法是提取当归挥发油的较佳方法。

当归挥发油中的化学成分比较多，早期就有学者对其进行了研究。

刘氏等[5]对当归挥发油进行分离，得到酸性、酚性、中性三部分，其中酸性部分主要含有棕榈酸和邻苯二甲酸，酚性部分主要为香荆芥酚等化合物，中性部分则为当归酮、正丁烯基苯酞内酯。

王氏等[6]应用GC-MS联用技术对甘肃岷当归采用水蒸气蒸馏法获得的挥发油进行分析，鉴定出32个化学成分。

其中， (Z)-藁本内酯相对峰面积百分含量达78.62%，为其主要化学成分；6-正丁基环庚二烯、1-甲基-1-茚满醇、氧化石竹烯等11种化学成分则是首次从岷当归中分离得到。

总述-挥发油综述挥发油的研究进展挥发油的研究进展指导老师阿不都·许库尔孙莲教授（新疆医科大学药学院化学教研室）一、概述挥发油（volatile oils）又称精油（essential oils）,是一类具有芳香气味的油状液体的总称。

在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏，挥发油是具有广泛生物活性的一类常见的重要成分。

二、分布与存在挥发油类成分在植物世界分布很广，主要存在种子植物，尤其是芳香植物中。

在我国野生与栽培的芳香植物有56科，136属，约300种。

挥发油存在于植物的腺毛，油室，分泌细胞或树脂道中，大多数成油滴状态存在，也有些与树脂，粘液质共同存在。

还有少数以苷的形式存在，如冬绿苷。

挥发油在植物中存在的部位各不相同，有的全株植物中都含有，有的则在花，果，叶，根或根茎部分的莫一器官中含量较多，随植物品种不同而差异较大。

有的同一植物中药用部位不同，其所含的挥发油的组成成分也有差异。

有的植物由于采集时间不同，同一药用部分所含的挥发油成分也不一样。

三、生物活性与应用挥发油多具有祛痰、止咳、祛风、健胃、解热、抗菌消炎作用。

例如香柠檬油对淋球菌、葡萄球菌、大肠杆菌和白喉菌有抑制作用；丁香油局部麻醉、止痛作用；薄荷油有清凉、祛风、消炎、局麻作用；茉莉花油具有兴奋作用等。

挥发油不仅在医药上具有重大的重要，在香料工业中也极为广泛。

在香料工业生产上，尚有芳香“净膏”、“香膏”、“头膏”等制品，多用低沸点的溶剂提取而得。

例如有些芳香植物原料，以乙醇提取，浓缩的产品为香膏。

四、组成和分类挥发油所含成分比较复杂，一种挥发油常常由数十种到数百种成分组成，如保加利亚玫瑰油中已检出275种化合物。

构成挥发油的成分类型大体上可分为如下四类，其中萜类化合物为多见。

1.萜类化合物挥发油中萜类成分，主要是单萜，倍半萜和它们含氧衍生物，而且含氧衍生物多半是生物活性较强的或具有芳香气味的主要组成成分。

如樟脑油含樟脑（camphor）约为50%，薄荷油含薄荷醇(menthol)8%等。

鹧鸪茶果皮挥发油成分的鉴定
李晓霞;杨虎彪;刘国道
【期刊名称】《热带农业科学》
【年(卷),期】2018(038)002
【摘要】采用水蒸气蒸馏法提取鹧鸪茶果皮中的挥发油,运用气相色谱-质谱连用技术对所提挥发油进行化学成分分析,从鹧鸪茶果皮挥发油中分离鉴定出56种化合物,占总含量的88.793％,其中含量较高的依次为棕榈酸43.567％、亚油酸11.185％、α-葎草烯5.563％、(-)-葎草烯环氧化物Ⅱ2.969％、反式-丁香烯2.288％、丁香
烯氧化物2.094％.
【总页数】4页(P93-96)
【作者】李晓霞;杨虎彪;刘国道
【作者单位】中国热带农业科学院环境与植物保护研究所海南海口571737;中国
热带农业科学院热带作物品种资源研究所海南儋州571737;中国热带农业科学院
热带作物品种资源研究所海南儋州571737
【正文语种】中文
【中图分类】S571;R284.1
【相关文献】
1.泰国甲仑榴莲的果肉及内果皮挥发油成分的GC-MS分析 [J], 刘玉峰;王志萍;胡延喜;韩彬;王彦军;刘景凡;卢晓丹
2.核桃楸青果皮挥发油化学成分分析 [J], 王淑萍;杨振昊宇;高英
3.超临界CO_2萃取岷县当归挥发油的成分研究——色质联用法鉴定岷县当归挥发油的成分 [J], 陈楠;薛敦渊
4.脐橙鲜果皮与干果皮挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析 [J], 吉力;闫寒;汪芳;杨连菊
5.茶芎挥发油中抗惊有效成分的分离和鉴定 [J], 罗永明;潘家祐;丁科平;严志明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

石菖蒲挥发油含量测定南京中医药大学本科生毕业论文药学院药学专业08年级学号： 642008315学生姓名：钟笑论文题目：石菖蒲中β-细辛醚含量的测定实习单位：雷允上药业有限公司指导教师：钱坤起止时间：2012年01月04日至2012年06月08日2012年5月25日石菖蒲中β-细辛醚的含量测定钟笑摘要：目的：通过测定石菖蒲中主要成分β-细辛醚的含量，来建立石菖蒲含量标准，控制药品生产中石菖蒲的用量，从而达到生产出合格药品。

方法：用HPLC法测定其有效成分β-细辛醚含量。

结果：薄层鉴别中，石菖蒲供试品在与对照品相对保留时间相同的位置上，显相同颜色的斑点。

HPLC法测得β-细辛醚在20μg/ml-100μg/ml范围内线性关系良好，以进样量为X，峰面积为Y作回归方程，其回归方程为y=22807x-58829,r=0.9997，平均回收率为99.85 %（RSD=0.851%）。

结论 : 该方法简便可行、重复性好，可用于石菖蒲的质量控制。

关键词：石菖蒲；β-细辛醚；高效液相色谱；薄层色谱The Stone Calamus β-asarone Content DeterminationZhong XiaoAbstract: Objective: to the determination of main components in Rhizoma Acori beta asarone content, to establish the stone calamus content standards, control of pharmaceutical production in the stone calamus dosage, so as to achieve the production of qualified medicines. Methods: using the HPLC method for the determination of its effective composition content of beta asarone. Result: the TLC, Acorus calamus for sample and reference substance in the relative retention time on the same place, the same color spots. HPLC measured by beta asarone in 20-100μg/ml within a good linear relationship, with sample size X, peak area for Y regression equation, the regression equation is y = 22807x-58829, r = 0.9997, the average recovery rate was 99.85% ( RSD = 0.851% ). Conclusion: the method is simple and feasible, with good reproducibility, can be used for the quality control of acorus.Key words: calamus; beta asarone; high performance liquid chromatography; thin-layer chromatography石菖蒲(Acorus tatarinowii schott)系天南星科(Araceae)菖蒲属石菖蒲的干燥根茎，中国药典2010年版将其收载其中。

薄荷叶挥发油成分的GC-MS分析孙亚栋;阿布力米提·阿布都卡德尔【摘要】本文对新疆昆仑山地区薄荷叶中挥发性成分进行了研究.用水蒸气蒸馏法(SD)提取了薄荷叶的挥发油.得到的挥发油采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对各成分进行了鉴定,确认了26种挥发性化学成分,挥发油出油率为0.28％,(1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己醇为薄荷叶挥发油的主要成分.%To study the volatile components wild Mentha haplocalyx Briq leaves from Kunlun mountain of Xinjiang,the volatile in the leaves of Mentha haplocalyx Briq were extracted by steam distillation (SD),the chemical components of volatile oil was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and twenty-six main volatile compounds were identified.Results show that the yield of volatile oil was 0.28％ and(1R,2S,5R)-2-Isopropyl-5-methylcyclohexanol was main component of volatile oil from leaves of Mentha haplocalyx Briq.【期刊名称】《新疆大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(034)001【总页数】3页(P61-63)【关键词】薄荷叶;挥发油;化学成分【作者】孙亚栋;阿布力米提·阿布都卡德尔【作者单位】新疆大学化学与化工学院,新疆乌鲁木齐830046;新疆大学化学与化工学院,新疆乌鲁木齐830046【正文语种】中文【中图分类】O629.6薄荷（Mentha haplocalyx Britq）为唇形科薄荷属多年生草本植物，是我国特产，广泛地分布于江苏、浙江、江西、湖南等省份．我国的薄荷产量占据世界第一，其附属产品挥发油等常年大量出口[1]．根据薄荷的叶子形状和茎秆颜色可将薄荷分为紫茎紫脉和青茎两种类型[2]．薄荷作为药食同源植物，其全草可入药，性凉味辛，具有疏散风热和清利头目的功效，也可用于头痛目赤、外感风热、咽喉肿痛、食滞气胀和疮疥瘾疹等症．薄荷的有效成分是浓烈的清凉香味的挥发油[3]．目前，薄荷挥发油的提取方法主要有超临界流体萃取法、超声波辅助提取法和传统的水蒸气蒸馏法，虽然水蒸气蒸馏法存在容易使一些热敏性成分分解和出油率较低的不足[4]．但其使用操作简单，广泛地用于植物的茎叶中挥发油或天然药物的提取．本文采用水蒸气蒸馏法对新疆昆仑山地区的野生薄荷叶的挥发油进行提取，并采用气相色谱-质谱（GC-MS）法对提取的薄荷挥发油化学成分进行分析，旨在为该物种的开发种植和有效成分分析提供一定的科学研究依据．1 材料与方法1.1 材料与试剂薄荷叶全草（采自新疆昆仑山地区）．无水乙醚（深圳市华得隆科技有限公司），无水硫酸钠（上海泰坦化学有限公司），试剂均为国产分析纯试剂．1.2 仪器与设备气相色谱-质谱（Agilent GC/MS2010；美国安捷伦公司），KDM型可调控温电热套（华鲁申电热仪器有限公司），DZF-6020型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司），挥发油提取器（无锡久平仪器有限公司），分析天平（上海仪器厂）．1.3 试验方法用清水将采自新疆昆仑山地区的野生薄荷全草的泥沙洗尽（需反复清洗数次），将清洗干净的薄荷的茎根叶用剪刀分开，然后用烧杯盛放分开的薄荷叶以备用．使用水蒸气蒸馏法提取薄荷叶挥发油，具体方法如下：用托盘天平称量150 g新鲜薄荷叶片，并用剪刀剪成1×1 cm的碎片，放入挥发油提取器中，用水蒸气连续蒸馏5 h至无油状液体流出，所得深黄色透明油状液态提取物即为薄荷叶挥发油．用乙醚萃取提取到的薄荷叶挥发油，合并萃取液并用无水硫酸钠干燥，用漏斗将硫酸钠过滤后将滤液放置于通风橱中挥发，等乙醚挥发尽后计算得率并将挥发油分装于样品瓶中于冰箱中保存．1.4 GC-MS分析气相色谱条件：色谱柱RTX-SMS石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25µm）；进样口温度270◦C；升温程序：从60◦C保持2 min，以5◦C/min升至260◦C，保持5 min；载气为氦气(99.999%)，流速为1.00mL/min；进样量1.0µL；分流比30µL．质谱条件：电子轰击(EI)离子源，接口温度为250◦C，电子能量70 eV，离子源温度200◦C，质量扫描范围30～500 amu．2 结果与分析2.1 挥发油含量150 g薄荷叶用(1.3试验方法)经水蒸气蒸馏后得到挥发油体积为0.42 mL，得率为0.28%．2.2 挥发油化学成分将提取的薄荷叶挥发油稀释后，经GC-MS分析得到薄荷挥发油化学组分的总离子流色谱图(图1)，薄荷叶挥发油中分离出的43峰，经计算机检索并与内存中的标准质谱库核对，确定匹配度大于90%的26种化合物，占全挥发油的89.97%．将离子流色谱图中的各峰面积进行归一化，得到新疆昆仑山地区野生薄荷叶中各化学组分的相对含量(表1)．图1 薄荷叶挥发油化学成分总离子流图谱3 讨论用水蒸气蒸馏法提取野生薄荷叶挥发油以及用GC-MS法测得挥发油的主要成分．从表2可以得出薄荷叶挥发油大于1%的成分有六种，分别是(1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己醇（57.23%），哒嗪(5-methyl-2-(1-methylethyl)-(2R,5S)-rel-Cyclohexanone)（17.76%），3-甲基-6-(1-甲基乙基)-2-环己烯-1-酮（5.56%），右旋萜二烯（1.66%），乙酸薄荷酯（1.65%），5-甲基-2-(1-甲基亚乙基)环己酮（1.37%）．这些挥发性化学成分占总挥发油成分的83.58%．与文献对比[5−7]，薄荷的产地、采摘部位、采收季节的不同对薄荷叶中挥发油的含量及化学组分具有一定的影响[8]．本实验中挥发油的出油率相对较低，薄荷叶片挥发油出油率为0.28%，与其他文献报道[9,10]有一定的差异，这可能与新疆昆仑山海拔较高和干旱少雨的独特植物生长环境以及薄荷的品种有关．从表1数据中发现，新疆昆仑山地区薄荷叶所含挥发油中有三组同分异构体，分别为：分子式为C6H10的5个组分，分子式为C10H18O的3个组分，分子式为C10H16O的2个组分，这个结果也体现出对于分离鉴别同分异构体化合物GC-MS法所具有的优势．众所周知，同分异构体由于其结构不同其化学性质也存在差异，尤其在生物活性方面也会有极大的差异．因此，本文的研究结果为新疆昆仑山地区野生薄荷在天然产物化学研究领域的研究提供了一定的科学依据．表1 薄荷叶挥发油化学成分GC-MS分析出峰时间/min 化合物分子式百分含量/%6.106 3-甲基-2-丁醇(3-Methyl-2-butanol) C5H12O 0.15 7.335 2,6-二甲基-1-庚烯(2,6-Dimethyl-1-heptene) C9H18 0.04 12.220 3-甲基-环己酮(3-Methyl-cyclohexanone) C7H12O 0.10 13.669 皮蝇磷(4-Methylene-1-(1-methyethyl)-cyclohexene) C10H16 0.10 13.752 左旋β-蒎烯(1s)beta-Pinene C10H16 0.23 13.984 薄荷烯(2-Menthene) C10H18 0.07 14.930 7-甲基-3-亚甲基-1,6-辛二烯(7-Methyl-3-methylene-1,6-octadiene) C10H16 0.19 15.310 3-辛醇(3-Octanol) C8H18O 0.93 17.209 右旋萜二烯(D-Limonene) C10H16 1.66 18.007 (3E)-3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯((3E)-3,7-Dimethyl-1,3,6-octatriene) C10H16 0.14 18.664 (Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯((Z)-3,7-Dimethyl-1,3,6-octatriene) C10H16 0.05 22.287 芳樟醇(3,7-Dimethyl-1,6-octadien-3-ol) C10H18O 0.18 26.156 哒嗪(5-Methyl-2-(1-methylethyl)-(2R,5S)-rel-cyclohexanone) C4H4N2 17.76 28.679(1R,2S,5R)-2-异丙基-5-甲基环己醇 C10H20O 57.23((1R,2S,5R)-2-Isopropyl-5-methylcyclohexanol)29.039 α-松油醇(alpha-Terpineol) C10H18O 0.38 31.698 5-甲基-2-(1-甲基亚乙基)环己酮5-Methyl-2- C10H18O 1.37(1-methylethylidene)-cyclohexanone 32.927 3-甲基-6-(1甲基乙基)-2-环己烯-1-酮 C10H16O 5.56(3-Methyl-6-(1-methylethyl)-2-cyclohexen-1-one)34.124 环十二烷(Cyclododecane) C12H24 0.07 35.412 乙酸薄荷脂(Methylacetate) C12H22O2 1.65 39.795 4-乙酰基-1-甲基-1-环己烯(4-Acetyl-1-methyl-1-cyclohexene) C9H14O 0.12 41.842 茉莉酮(cis-3-Methyl-2-(2-pentenyl)-2-cyclopenten-1-one) C11H16O 0.08 42.904 石竹烯(Caryophyllene) C15H24 0.73 43.844 5-甲基-2-(1-甲基乙基)-2-环己烯-1-酮 C10H16O 0.12(5-Methyl-2-(1-methylethyl)-2-cyclohexen-1-one)45.376 硫代乙酸苯脂(Ethanethioic acid,S-phenyl ester) C8H8OS 0.12 46.702 大根香叶烯(Germacrene D) C15H24 0.89 51.761 橙花叔醇(Nerolidol) C15H26O 0.05参考文献：[1]张国栋,严科丹,胡博然.超声波辅助提取薄荷挥发油的工艺优化[J].农产品加工,2013,8(8):45-46.[2]张永清,刘合刚.药用植物栽培学[M].北京:中国中医药出版社,2013,372-380.[3]任吉君,王艳,周荣,等.薄荷挥发油超临界CO2碎取工业参数的研究[J].河北农业科学,2011,50(1):148-149.[4]李岗,余德顺,杨军.超临界CO2萃取薄荷挥发油及其抗氧化能力的研究[J].食品科技,2013,38(1):276-277[5]徐玉婷.湖北栽培薄荷挥发油化学成分气相色谱-质谱分析[J].湖北中医药大学学报,2011,13(2):26-28.[6]安秋荣,郭志峰,彭玉谦.夏、秋季薄荷挥发油成分的对比研究[J].河北大学学报:自然科学版,2000,20(4):351-354.[7]靳有才,庆易薇,郭珍.青海野生薄荷挥发油成分GC-MS分析[J].中国实验方剂学杂志,2013,19(23):143-146.[8]孙娟娟,解成喜.ICP-AES测定新疆圆柏果实中的16种微量元素[J].新疆大学学报(自然科学版),2012,29(2):211-213.[9]刘玉萍,苏旭.青藏高原野薄荷挥发油成分的气相色谱一质谱分析[J].江苏农业科学,2012,40(1):265-267.[10]魏兴国,董岩,高朝明.春、秋季德州野生薄荷挥发油化学成分比较[J].江苏中医药,2006,27(2):48-50．。