溶出伏安法测定水样中铅镉含量

方波溶出伏安法测定水样中微量铅实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

文档下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用，谢谢！本店铺为大家提供各种类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，想了解不同资料格式和写法，敬请关注！Download tips: This document is carefully compiled by this editor. I hope that after you download it, it can help you solve practical problems. The document can be customized and modified after downloading, please adjust and use it according to actual needs, thank you! In addition, this shop provides you with various types of practical materials, such as educational essays, diary appreciation, sentence excerpts, ancient poems, classic articles, topic composition, work summary, word parsing, copy excerpts, other materials and so on, want to know different data formats and writing methods, please pay attention!方波溶出伏安法测定水样中微量铅实验报告一、实验目的本实验旨在通过方波溶出伏安法测定水样中微量铅的浓度，验证该方法的可靠性和准确性。

阳极溶出法测定水样中铅、镉含量的影响因素分析程玲（环境与生命科学系指导教师：沈高扬）摘要：本文采用阳极溶出法测定水样中的铅、镉含量，探讨了支持电解质及其浓度、溶液pH值、工作电极、富集时间、富集电位和氧化清洗时间对铅、镉的峰电流和峰形的影响。

以银基汞膜电极为例确定了0.5mol/L 氯化钾为底液，试液pH值为3时峰电流较大，峰形较好。

在相同的介质下，玻碳汞膜电极线性宽度为0.4-200μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-8g/L和4×10-7g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为1.4362%和0.8380%；银基汞膜电极线性宽度为10-300μg/L（富集2min），铅和镉的检出限分别为1×10-6g/L 和1×10-5g/L，铅、镉八次测量的相对偏差分别为：4.4373%和1.3873%。

实验结果表明，玻碳汞膜电极的线性范围比银基汞膜电极更宽，检出限也比较低，可以用来测定水样中的铅、镉含量，玻碳汞膜电极的8次测量结果的相对偏差比银基汞膜电极的小，即它的重现性更好。

因此本文最后采用玻碳汞膜电极研究得出最佳操作条件:富集电位为-1.2V，富集时间5min，氧化清洗时间为0.5min。

在最佳工作条件下测定自来水水样，用标准加入法算出自来水中铅、镉的含量分别为2.685×10-4g/L和6.832×10-6g/L，镉的含量在最高容许浓度之内，而铅的含量比最高容许浓度略大。

关键词：阳极溶出法;水样;铅;镉;峰电流;峰形;标准加入法Abstract: This article by anodic dissolution method for the determination of lead, cadmium content in water, and probes into the electrolyte concentration, solution and its support pH value, work electrode, the enrichment of time, enrichment potential and oxidation cleaning time to lead, cadmium peak current and the influence of the peak form. With silver and mercury film electrodes are an example determined the 0.5 mol/L potassium chloride as the bottom fluid, liquid pH value for 3 try when peak current is bigger, the peak form is good. In the same medium, glassy carbon electrode mercury film linear width is 0.4-200 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-8g/L and 4 x 10-7g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are 1.4362% and 0.8380%; The silver mercury film electrode linear width 10-300 μg/L, lead and cadmium detection limit respectively for 1 x 10-6g/L and 1 x 10-5g/L, lead, cadmium eight times the relative measurement deviation are: 4.4373% and 1.3873%. The experimental results show that the glassy carbon electrode linear range of mercury film than silver mercury film electrode and more wide, detection limit are low, can be used to determine the content of water lead, cadmium,mercury film glassy carbon electrode eight times the relative deviation measurement results than silver mercury filmelectrode, the small, namely the glassy carbon electrode mercury film reproducibility better. Therefore this paperfinally the glassy carbon electrode mercury film studies from the best operating conditions: enrichment potential for1.2 V, enrichment time 5 min, oxidation cleaning time of 0.5 min.In the best working conditions were water tapwater, using standard addition method calculate lead and cadmium in tap water content are 2.685 x 10-4g/L and6.832 x 10-6g/L, cadmium content in the maximum allowed within concentration, and the amount of lead that themaximum allowed slightly larger than the concentration.Keywords: anodic dissolution method; water; lead; cadmium; peak current; peak form;standard addition method水是与人类生存息息相关的自然资源，如今随着工业的不断壮大，许多工业废水未经处理或没达到排放标准就直接排入河流中，使得水污染问题更加严重，现已成为人们生活中不可忽视的问题。

实验十二溶出伏安法测定微量铅和镉一、目的要求(1) 学习和掌握溶出伏安法分析法技术和定量方法(2) 学习和掌握电化学工作站的操作技术二、实验原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程：⑴ 首先将工作电极控制在某一电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加扫描电压于工作电极上，使被富集的物质电化学溶出，同时记录电流（或者电流的某个关系函数）与扫描电压的关系曲线，根据溶出峰电流（或者电流函数）与待测物质间的定量关系来确定被测物质的含量。

溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法，阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。

本实验采用阳极溶出伏安法测定水中的Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ），其两个过程可表示为：M2+(Pb2+、Cd2+) +2e +Hg M(Hg) （富集过程）M(Hg) M2+(Pb2+Cd2+) +2e +Hg （溶出过程）实验中使用玻碳电极为工作电极，采用同位镀汞膜测定技术。

这种方法在测试溶液中加入一定量的汞盐（通常是10-5∼10-4mol/L Hg(NO3)2 ），在工作电极上施加电压富集时，汞与待测物质同时在玻碳电极的表面上析出，形成汞膜（汞齐）；然后在反向电位扫描，被测物质从汞中“溶出”，从而产生阳极“溶出”电流峰。

在HAc-NaAc介质中，当电极电位控制为-1.0V（vs，Ag/AgCl，下同）时，Pb2+、Cd2+与Hg2+离子同时富集在玻碳工作电极上形成汞膜齐；然后当阳极扫描至-0.1V时，可得到两个清晰的溶出电流峰。

铅的溶出峰峰电位位于-0.40V左右，镉的位于-0.60V左右，汞膜在该电位下未发生电化学溶出。

本法可分别测定低至10-11mol/L的铅和镉离子。

三、仪器与试剂1．仪器1） CHI660A电化学工作站，2）三电极系统：旋转玻碳圆盘电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt丝为辅助电极。

2．试剂1）电解质底液：HAc-NaAc(pH=5), 14mL冰醋酸 + 200g醋酸钠用水稀释至1 L。

阳极溶出伏安法测定自来水中的铅和镉一、实验目的：1、熟悉溶出伏安法的基本原理2、掌握汞膜电极的使用方法3、了解一些新技术在溶出伏安法中的应用二、实验原理：溶出伏安法的测定包含两个基本过程。

首先，将工作电极控制在一定电位条件下，使被测物质在电极上富集，然后施加以某种形式变化的电压于工作电极上，使被富集的物质溶出，同时记录伏安曲线，即可根据溶出峰的高度来确定被测物质的含量。

溶出伏安法根据溶出时工作电极发生氧化反应还是还原反应，分为阳极溶出伏安法（ASV ）和阴极溶出伏安法（CSV ）。

本实验采用阳极溶出伏安法，以还原电位为富集电位，线形变化的氧化电位为溶出电位，其两个过程可表示为：三、仪器与试剂：仪器：银电极、甘汞电极、铂丝对电极、电化学工作站、电解池、电磁搅拌器、磁搅拌子、容量瓶（50ml ，100ml ）、针筒（10μL ，25μL ）、移液管（5ml ）、洗耳球、氮气瓶、砂纸、洗瓶试剂：硝酸铅、硝酸镉、醋酸钠、盐酸、氮气、样品四、实验步骤：1、配制1.0 × 10-3mol/L 的硝酸铅标准液和 1.0×10-3mol/L 的硝酸镉标准液（已完成）。

2、工作电极处理：将银电极在砂纸上打磨抛光，用蒸馏水清洗干净后，插入到汞中。

3、配制醋酸钠溶液：将10g 醋酸钠晶体溶于100mL 蒸馏水中4、空白测定：取5.00mL 醋酸钠溶液置于电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入电极系统。

在搅拌条件下，将工作电极调至-1.0V 处通氮气100 s 。

之后，静止20 s ，由-1.0 V 反向扫描至-0.1V ，记录伏安图，保存图和数据。

按上述步骤重复几次，直到峰电流稳定。

5、样品测定：在底液中加入25μL 样品，其他同步骤4测定峰电流。

6、加标测定：向加样后的底液加入5μL Pb 标准溶液，测定峰电流。

向加样后的底液加入25μL Cd 标准溶液，测定峰电流。

7、根据峰电流与被测物浓度关系，计算样品中Pb 、Cd 的含量。

实验9 阳极溶出伏安法测定水中镉[实验目的]1．加深对阳极溶出伏安法基本原理的理解。

2．学会阳极溶出法测定Cd 2+的实验技术。

3．学会用MF-1A 型多功能伏安仪进行阳极溶出法测定的操作方法。

[实验原理]阳极溶出伏安法又称为反向溶出极谱法。

它是一种将恒电位电解富集和伏安法测定结合在一起的电化学分析法。

通常以悬汞电极或汞膜电极为工作电极，使被测金属离子在适当条件下电解生成汞齐而富集在电极汞中，然后将电压反向，从负向正的方向扫描，使富集在电极汞齐中的金属重新氧化溶出，并记录溶出时的伏安曲线(氧化波)，氧化波伏安曲线的波形一般呈倒峰状(如图)。

图1 阳极溶出伏安曲线其峰电位与离子性质、底液组成有关。

峰电流大小(峰高)与底液中金属离子浓度C 、电解富集时间t 、富集时搅拌速度ω、电极面积A 、溶出时电压扫描速度υ、底液粘度μ、电极性质有关，不同工作电极的峰电流ap i 可表示如下：tC D n K i tC r D D n K i ap R a p A 6/12/13/20222/12/16/12/13/202/31υμωυμω--==汞膜电极：：悬汞电极式中D 0为被测离子在底液中的扩散系数，D R 为被测金属离子电解还原为金属后，在汞中的扩散系数。

当其它条件一定时，其峰电流ap i (峰高)只与溶液中被测金属离子的浓度成正比。

不同金属离子在同一底液中具有不同的峰电位。

因此，溶出伏安曲线的峰电流和峰电位可作为定量分析和定性分析的依据。

由于富集是缓慢的积累过程，溶出是突然的释放，可产生比富集时的还原电流大得多的氧化峰电流，所以溶出伏安法是一种极为灵敏的分析方法。

测定范围一般在10-6～10-11mol/L ，检出极限可达10-12mol/L 。

它还能同时测定几种含量极低的超痕量金属元素。

已用于人发、水和废水监测分析中几种离子的同时测定。

本实验用银基汞膜电极作工作电极，SCE 为参比电极，在1mol/LKNO 3底液中测定Cd 2+，在-1.05V 下富集，后反向扫描到-0.15V 。

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学（师范）年级班级课程名称现代分离分析实验实验项目阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量实验类型□验证□设计√综合实验时间2013年10月8日实验指导老师胡小刚实验评分【实验原理】阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。

根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。

本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为 1~1000g/L，在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5g/L。

电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。

采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度。

【仪器与试剂】一、仪器：（1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。

（2）工作电极：悬汞电极。

（3）参比电极：银氯化银电极或饱和甘汞电极。

（4）对电极：铂辅助电极。

（5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯（6）高纯氮气。

（7）可调温电热板。

二、试剂：（1）镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸铅药品（自行计算称取质量），以0.1%硝酸溶液溶解，转移到500 mL 容量瓶中，用0.1%硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。

（2）三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。

（珠江水样推荐配制镉：2.5 mg/L、铅：10 mg/L、铜：20 mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置）（3）0.1% 硝酸溶液。

（4）0.2 mol/L 柠檬酸铵缓冲溶液(pH=3.0)：称取21 g 柠檬酸溶解在400 mL 水中，加适量氨水，使pH 为3.0±0.2，加水稀释至500 mL，摇匀。