维生素C片剂中维生素C含量的测定 (1)

维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。

2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。

3、 掌握维生素C 的测定方法。

二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。

在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。

这种方法叫做间接碘量法。

本实验采用间接碘量法测碘的浓度。

以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。

维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。

具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。

其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。

I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。

（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。

根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。

其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。

这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。

碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。

紫外分光光度法测定维生素一、实验目的1、了解紫外分光光度计的主要结构及工作原理。

C片中的VC含量2、掌握紫外分光光度计的操作方法及紫外定性定量分析方法3．掌握紫外分光光度法测定水中维生素C含量的原理与分析条件的选择。

二、实验原理维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。

人体不能自身制造Vc，所以人体必须不断地从食物中摄入Vc，通常还需储藏能维持一个月左右的Vc。

缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。

维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。

分子结构中具有二烯醇结构，其结构如下：它易溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯仿或乙醚。

分子中的二烯醇基具极强的还原性，性质活泼，易被氧化为二酮基而成为脱氢抗坏血酸。

维生素C分子结构中有共轭双键，固在紫外光区有较强的吸收。

根据维生素C在稀盐酸溶液中，Vc吸收曲线比较稳定，在最大吸收波长处，其吸收值A的大小与维生素C的浓度c的大小成正比，符合郎伯—比尔定律：A=εbc其中A为吸收度；c为试样中维生素C的浓度，mol·L-1；b为吸收池厚度，cm；ε为摩尔吸收系数，L·mol-1·cm-1。

若在最大吸收波长下，首先绘制出维生素C在最大吸收波长下的标准曲线，然后在相同条件下测定出吸光度A，由测得的吸光度A在标准曲线上查得浓度,换算为药品中含量(mg/片)。

三、实验仪器与试剂1．仪器TU1810型紫外分光光度计。

电子天平1台，研钵1个，50mL容量瓶7只和500mL容量瓶1只,10mL移液管2支，100mL、1000mL烧杯2只。

2．试剂维生素C标准品(抗坏血酸)，市售维生素C含片（100mg/片），冰醋酸，蒸馏水。

四、实验步骤1.配制维生素C标准贮备液500mL(浓度约为1.5×10-4mol/L):称取约0.0132g维生素C标准品于100mL的烧杯中，用超声波助溶后定容于500mL容量瓶中，摇匀，配成贮备液。

紫外分光光度法测定维生素C片维生素C的含量一、实验目的1.学习利用紫外吸收光谱测定物质含量的原理和方法；2.熟练紫外-可见分光光度计的操作。

二、实验原理维生素C（VC）是一种酸性己糖衍生物，具有烯醇式己糖内酯立体结构，分D和L两种立体构型，但只有L型有生理功效。

维生素C具有较强的还原性,在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性(结构式见图1),其C2和C3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自由羧基，仍具有有机酸的性质。

维生素C呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。

在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。

具有π电子的共轭双键化合物、芳香烃化合物等，在紫外光谱区都有强烈吸收，其摩尔吸收系数k可达104-106数量级。

利用紫外吸收光谱进行定量分析，要借助朗伯-比尔定律。

根据维生素C在稀硫酸溶液（维生素C水溶液在pH 5～6之间稳定）中，在245 nm 波长处有最大吸收的特性，建立了紫外分光光度法测定维生素C片含量的方法。

三、实验仪器及试剂实验仪器：容量瓶（100 ml、1000 ml）、移液管（0.5 ml、5 ml）、烧杯、紫外分光光度计实验用品：98%浓硫酸（分析纯，1.84 g/ml）、维生素C对照品系以原料药经105 ℃干燥至恒重（含量为99.7 %）、维生素C片（2片）、去离子水四、实验步骤1. 0.005 mol·L-1硫酸溶液的配制用0.5 ml移液管移取0.27 ml 98%浓硫酸放入事先已盛有蒸馏水的烧杯中，搅拌，冷却至室温后移入1000 ml容量瓶，稀释至刻度，待用。

2. 0.5 g·L-1对照品溶液的配制精密称取105℃干燥至恒重的维生素C对照品50 mg置100 ml量瓶中，加0.005 mol·L-1硫酸溶液制成0.5 g·L-1对照品溶液。

维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多，各种方法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-二氯靛酚法；紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。

《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法干扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。

常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-二氯靛酚法：2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中为红色，碱性介质中为蓝色，与维生素C反应后，生成无色的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，用2，6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色，即为终点；无需另加指示剂。

分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定，但操作费时，而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法，灵敏度高，选择性好，是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。

我们主要介绍的是直接碘量法。

直接碘量法一．实验原理维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。

人体不能自身制造维生素C，所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。

缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。

维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。

分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，因而可用I2标准溶液直接测定。

简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。

由于维生素C的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。

考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

由于碘具有挥发性，碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差；又由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。

实验八维生素C及制剂的含量测定一、实验目的1．掌握直接碘量法的测定原理及操作方法。

2．掌握常用辅料对制剂含量测定的干扰及排除。

3．掌握含量计算方法。

二、实验原理维生素C具有强还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。

根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。

片剂测定时，应过滤去赋形剂的干扰。

注射液测定时要加丙酮2ml，以消除抗氧剂的干扰。

三、实验方法（一）维生素C本品为L–抗坏血酸。

含C6H8O6不得少于99.0%。

取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示剂1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并在30s内不褪。

每1ml碘滴定液相当于8.806mg 的C6H8O6。

（二）维生素C片本品为白色或略带淡黄色片。

含维生素C（C6H8O6）应为标示量的93.0%～107.0%。

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），置100ml量瓶中，加新沸过的冷水50ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示剂1ml，用碘滴定管（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪。

每1碘滴定液（0.05 mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

计算方法：（三）维生素C注射液本品为维生素C的灭菌水溶液，为无水至微黄色的澄明液体。

可加适量的焦亚硫酸钠为稳定剂。

含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%～110.0%。

精密量取本品适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5min，加稀醋酸4ml与淀粉指示剂1ml，用碘滴定液（0.05 mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒不褪。

每1ml碘滴定液（0.05 mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

计算方法：四、注意事项维生素C易被空气中的O2氧化，因此过滤、滴定等操作应快。

Vc片中Vc含量的测定Vc是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故Vc又叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素. Vc纯品为无色结晶，熔点在190~192℃，易溶于水。

结晶抗坏血酸(C6H8O6)在空气中稳定，但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂（酸性KMnO4、浓H2SO4 、I2、KIO3等）反应，生成脱氢抗坏血酸（C6H6O6）,由于Vc的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行的相当完全。

表1 各年龄段每日摄入Vc参考量测定Vc的方法和原理测定方法: 氧化还原滴定法测定原理: Vc具有较强的还原性,可以与一些氧化剂反应.如酸性高锰酸钾、浓硝酸、浓硫酸、碘单质、碘酸钾等。

当Vc溶液中滴加碘酸钾溶液同时用淀粉作指示剂，当Vc 被碘酸钾氧化完时，则溶液变蓝，因此可以判断滴定终点。

3C6H8O6 + I O 3-3H20 + C6H6O6 + I-5 I-+ I O 3- + 6H+3I2 + 3H20这样，我们可以选用Vc与碘酸钾的氧化还原滴定，用淀粉作指示剂测出Vc片中Vc的含量。

测定过程：1、仪器和药品：酸式滴定管、滴定夹、锥形瓶、铁架台、量筒V c溶液（1片V c药片溶于500mL水）、0.0010mol/LKI03溶液、1mol/LH2SO4、淀粉。

2、测定过程：①用量筒量取25.00ml试样于锥形瓶中，加入2滴管1mol/LH2SO4溶液、3滴淀粉。

②在酸式滴定管内加入0.0010mol/LKI03溶液，调到“0”刻度。

③一边控制酸式滴定管阀门，使KI03溶液逐滴滴入锥形瓶内，一边摇晃锥形瓶，直至锥形瓶内试液变蓝且半分钟不褪色。

④记录此时消耗0.0010mol/LKI03溶液的体积V1。

⑤重复①~ ④，测得数据V2,并记录。

数据处理：分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类1. 酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法2. 配位滴定法——以配位反应为基础的一种滴定分析方法3. 氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法4. 沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法滴定滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。

VC片中维生素C的测定1. 引言维生素C，也称为抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素。

它在人体内具有多种生理功能，包括抗氧化、免疫调节和胶原蛋白合成等。

因此，准确测定VC片中维生素C的含量对于保证产品质量以及人体健康具有重要意义。

本文将介绍一种常用的方法——碘滴定法来测定VC片中维生素C的含量。

该方法简单、快速且准确度较高，在实际应用中被广泛采用。

2. 实验原理碘滴定法是通过VC片中的维生素C与标准碘溶液反应来测定其含量。

具体原理如下：1.维生素C在酸性条件下可以被氧化成二价离子态。

2.碘溶液（I2）可以与二价离子态的维生素C发生反应生成双碘化物离子（I3-）。

3.双碘化物离子与淀粉试剂反应生成蓝紫色络合物。

4.反应过程中，维生素C与碘溶液的摩尔比为1:1，因此可以通过滴定过程中消耗的碘溶液体积来确定维生素C的含量。

3. 实验步骤3.1 准备工作•将所需试剂（包括标准碘溶液、硫酸、淀粉试剂等）准备好，并按照实验室安全规范操作。

•使用天平称取一定质量的VC片样品。

3.2 碘滴定法测定VC片中维生素C的含量1.将称取好的VC片样品放入锥形瓶中，加入适量硫酸溶液使其完全溶解。

2.在反应瓶中加入适量蒸馏水稀释样品，使其成为合适浓度。

3.加入几滴淀粉试剂，使其呈现蓝紫色。

4.使用标准碘溶液进行滴定。

开始滴定时，刚开始出现蓝紫色络合物，然后随着滴定过程逐渐变为无色。

5.记录标准碘溶液滴定的体积（V1）。

4. 数据处理与结果分析4.1 数据处理1.计算标准碘溶液的浓度（C2）：根据标准碘溶液的质量和体积，计算其浓度。

2.计算维生素C样品中维生素C的质量（m）：m = C2 * V1。

3.根据样品中维生素C的质量和样品质量，计算维生素C的含量。

4.2 结果分析通过上述实验步骤和数据处理，我们可以得到VC片中维生素C的含量。

根据实验结果，我们可以评估VC片产品的质量，并与标准值进行比较。

5. 实验注意事项•在操作过程中要注意安全，避免接触到有毒试剂。