N_N_二甲基异丙醇胺的合成研究

一种3-甲氧基-n,n-二甲基丙酰胺的合成方法-回复一种3甲氧基N,N二甲基丙酰胺的合成方法背景介绍：3甲氧基N,N二甲基丙酰胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药和化妆品等领域。

本文将介绍一种有效的合成方法，可用于高产率合成3甲氧基N,N二甲基丙酰胺。

主要步骤：1. 原料准备：a. 醇：甲醇、异丙醇和苯乙醇。

b. 有机溶剂：四氢呋喃（THF）和氯化亚铯溶液（CsCl）。

c. 碱：碳酸钠（Na2CO3）和氢氧化钠（NaOH）。

d. 反应物：N,N-二甲基丙二胺（DMPA）和丙酰氯（AcCl）。

e. 辅助材料：硫酸铵（NH4HSO4）。

2. 三甲氧基化反应：a. 在干燥的环境中，将甲醇、异丙醇和苯乙醇与硫酸铵混合，制备三种醇的硫酸盐溶液。

确保反应容器完全干燥，避免水分进入。

b. 将制备好的硫酸盐溶液倒入反应釜中，加热至适当温度。

c. 将N,N-二甲基丙二胺（DMPA）逐渐滴加到反应体系中，同时加入氯化亚铯溶液（CsCl）作为催化剂。

控制滴加速度和温度，确保反应平稳进行。

d. 反应进行数小时后，停止滴加。

继续加热反应体系，以保持反应的恒定温度。

e. 在反应结束后，将反应混合物进行减压蒸馏，除去产物和副产物中的无机盐和有机溶剂。

3. 丙酰化反应：a. 在一个干净的反应釜中，加入适量的四氢呋喃（THF）作为溶剂，并加热至适当温度。

b. 加入N,N-二甲基丙二胺（DMPA），并开始搅拌。

c. 将邻苯二甲酸二丁酯（DIBP）溶解在四氢呋喃中，然后逐渐滴加到反应体系中。

d. 同时，加入丙酰氯（AcCl）作为酰化试剂，维持反应的恒定温度。

e. 反应完成后，将反应混合物用饱和氯化钠溶液进行中和，并用乙醚进行萃取。

f. 将有机相进行干燥，然后通过减压蒸馏除去溶剂，得到3甲氧基N,N 二甲基丙酰胺。

4. 结晶纯化：a. 将得到的3甲氧基N,N二甲基丙酰胺溶解在适量的有机溶剂中，加热至适当温度。

b. 逐渐降低温度，观察产物是否出现结晶。

制作N，N—二甲基乙烯二胺的过程就像一场化学冒险！它都从乙二胺和醛一起在酸或碱催化的反应中开始。

这就是魔法发生的地方，N—甲基醇乙烯二胺也诞生了。

等等，还有更多！接下来，我们加入一些甲醇和一丁点强酸催化剂来甲基化N—甲基醇乙烯二胺，将其转化为令人难以置信的N，N—二甲基乙烯二胺。

这就像一个化学化妆品！就像那样，我们已经有了一个全新的磅准备摇滚化学世界！
你把乙二胺和甲醛混合在水中。

你使用的催化剂种类，如酸或碱，可以影响反应的发生速度，得到何种产品，以及与之合作有多容易。

如果它是酸性的，你很可能最终会得到N—甲基醇乙烯二胺，而基本条件可能导致醛转化为聚合物。

第二步需要使用浓酸催化剂，如盐酸或硫酸，帮助乙烯二胺与甲醇反应，形成N，N—二甲基乙烯二胺。

N，N—二甲基乙烯二胺的合成是一个过程，具有充分依据，并有完整的记录程序和反应条件。

然而，鉴于甲醛的毒性和反应性，在处理甲醛时必须采取谨慎措施。

催化剂和反应条件的选择可以对合成的效率和选择性产生重大影响，从而强调优化大规模过程发展的重要性。

这突出表明，需要精心规划和遵守既定议定书，以确保安全有效地生产N、N—二甲基乙烯二胺。

一种二异丙胺的制备方法与流程【实用版4篇】目录（篇1）一、引言二、二异丙胺的概述1.化学式与结构2.主要用途与性质三、二异丙胺的制备方法与流程1.反应原料与设备2.制备步骤3.反应条件与控制四、二异丙胺的纯度检验与分析1.检验方法2.分析结果五、结论正文（篇1）一、引言二异丙胺，化学式为 C6H15N，是一种有机化合物，具有较强的还原性。

它主要用于有机合成、制药、农药等领域，具有广泛的应用前景。

本文将详细介绍二异丙胺的制备方法与流程。

二、二异丙胺的概述1.化学式与结构二异丙胺的化学式为 C6H15N，其结构式为 (CH3)2CHNHCH(CH3)2。

它是一种无色至微黄色的油状液体，具有弱碱性，可溶于水、醇类等溶剂。

2.主要用途与性质二异丙胺主要用于有机合成，如制备农药、医药等。

此外，它还具有还原性，可用于还原酮、醛等化合物。

在空气中稳定，但在高温下易燃。

三、二异丙胺的制备方法与流程1.反应原料与设备反应原料主要包括异丙醇、氨水和催化剂。

设备方面需要反应釜、加热器、冷凝器、搅拌器等。

2.制备步骤首先将异丙醇加入反应釜中，然后缓慢加入氨水，在催化剂的作用下进行反应。

随着反应进行，会生成二异丙胺。

反应结束后，将产物进行冷凝，然后通过过滤、洗涤等操作得到纯品。

3.反应条件与控制反应温度需要控制在 40-60 摄氏度，压力为常压。

催化剂可以选择钼酸铵、氧化铝等。

反应时间一般为 4-6 小时。

四、二异丙胺的纯度检验与分析1.检验方法常用的检验方法包括红外光谱法、核磁共振法、质谱法等。

通过这些方法可以对二异丙胺的纯度进行准确检测。

2.分析结果纯品二异丙胺的红外光谱图呈现出特征性的吸收峰，核磁共振图显示其分子结构，质谱图则可以确定其分子量。

通过这些分析结果，可以判断二异丙胺的纯度。

五、结论二异丙胺是一种具有广泛应用的有机化合物，通过合适的制备方法与流程，可以获得高纯度的产品。

目录（篇2）1.二异丙胺的概述2.二异丙胺的制备方法3.二异丙胺的流程4.二异丙胺的应用领域5.二异丙胺的安全性及注意事项正文（篇2）一、二异丙胺的概述二异丙胺，化学式为 C6H15N，又称二异丙基胺，是一种有机化合物，具有弱碱性，可用于制药、农药、染料等行业。

N,N-二甲基苯胺类衍生物的合成方法
徐建明;陈杰;李东方;毛煜
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2002(000)002
【摘要】本文介绍了N,N-二甲基苯胺类衍生物的主要制备方法,对其合成途径作了分析和比较,并研究改进了其中几种化合物的制备工艺.
【总页数】2页(P1-2)
【作者】徐建明;陈杰;李东方;毛煜
【作者单位】第二军医大学化学教研室,上海,200433;第二军医大学化学教研室,上海,200433;第二军医大学化学教研室,上海,200433;第二军医大学化学教研室,上海,200433
【正文语种】中文
【中图分类】TQ203
【相关文献】
1.氨基酸合成方法研究-(Ⅺ)N-取代亚氨酸酯与芳醛缩合产物——去氢氨基酸衍生物的构型及其NMR研究 [J], 吴美玉;严宝珍;戎娅菁
2.N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺合成研究进展 [J], 徐龙;祝一锋;李小年
3.N-溴烷基靛红衍生物的合成方法研究 [J], 陈嘉和;赵楚萍;钟志乾;王燕纯;王茂钦;王晓琴
4.两种对称结构的芴类衍生物的合成方法研究 [J], 高雅男
5.二芳基高价碘盐介导的N-羰基吖啶衍生物的高效合成方法研究 [J], 陈文韬;彭孝鹏
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

如何实现合成工艺的创新和优化？合成工艺创新是有机合成中一个很重要得方面，涉及到许多方面的问题，本文只是从合成的角度来探讨一下。

好的合成工艺可以使一个频临灭绝的产品死而后生，可以使一个频临倒闭的化工企业死灰复燃，可以是一个好的化工企业蒸蒸日上，锦上添花。

最好的合成工艺创新，应该首先从创造性地合成路线入手，如果您研究的合成路线，在国内外没有报道，那么就是最先进的，如果成本很低，就会取得巨大的成功，相反，只是重复国内外的文献，那么，你的工艺也就跟别人没啥两样，别人可能比你做的更好。

怎样进行合成路线创新？1.进行详细的文献调研，掌握文献中各种合成路线，详细分析每条路线的优缺点，从而设想出自己的合成路线。

2.参考同系列产品的合成路线，有时，可以从同系列产品的合成路线得到借鉴3.搜索该产品的中间体，就可知道目前国内外的合成路线。

这时就可以设计自己的新的合成路线了4.在目前的合成路线基础上，进行优化，改变价格高的原料为价格低的原料，例如，如反应中用氢化钠作为碱，则可尝试采用氢氧化钠，氢氧化钾等便宜的碱代替5.如果有一部反应的收率很低，那么该步反应就是你的公关对象，通过优化反应条件，获得较高收率，那你就取得了成功。

合成工艺的优化1）合成工艺的优化主要就是反应选择性研究有机合成工艺优化是物理化学与有机化学相结合的产物，是用化学动力学的方法解决有机合成的实际问题，是将化学动力学的基本概念转化为有机合成的实用技术。

反应的目标是提高收率，但是影响收率的因素较多，使问题复杂化。

化学动力学的研究目标是提高选择性，即尽量使消耗的原料转化为主产物。

只有温度和浓度是影响选择性的主要因素。

在一定转化率下，主副产物之和是一个常数，副产物减少必然带来主产物增加。

提高转化率可以采取延长反应时间，升高温度，增加反应物的浓度，从反应体系中移出产物等措施。

温度范围的选择在两个反应温度下做同一合成实验时，可以根据监测主副产物的相对含量来判断主副反应活化能的相对大小，由此判断是低温还是高温有利于主反应，从而缩小了温度选择的范围。

N,N-二甲基四氟乙基胺（TFEDMA）的合成及应用张航文【摘要】The N,N-dimethyl-1,1,2,2-tetrafluoroethylamine(that is TFEDMA) was introduced briefly, as well as its several synthetic methods. This article conducted in-depth discussion on the applications of TFEDMA, comprehensively expounding the TFEDMA on different positions of the hydroxyl and carbonyl flu-oride. Throughout the full known TFEDMA is a good fluorination selective reagent, with the further develop-ment of its application, TFEDMA will become a very promising fluoride reagent, have a certain industrial val-ue.%对N,N-二甲基四氟乙基胺即TFEDMA作了简单介绍，也提及了它的几种合方法并进行比较；同时对TFEDMA的应用作了深入地探讨，主要就TFEDMA对不同位置的羟基、羰基的氟化作了较全面的阐述。

纵观全文而知TFEDMA是一个选择性较好的氟化试剂，随着其应用的进一步发展，TFEDMA 将成为很有前景的氟化试剂，具有一定的工业价值。

【期刊名称】《浙江化工》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P8-11)【关键词】TFEDMA;合成;应用【作者】张航文【作者单位】中化蓝天集团特殊化学品事业部，浙江杭州 310000【正文语种】中文0 引言氟化试剂是一种通过某些官能团选择性的引入氟原子的化学试剂，国内文献中介绍氟化试剂的较多,一般提的较多的是四氟化硫,氢氟酸吡啶以及DAST 等常用氟化试剂，当然也有提及Yarovenko-Raksha reagent 和Ishikawareagent 试剂，但国内文献没有报道过TFEDMA 即四氟乙基-N，N-二甲基胺，它是一种新型高效低廉的氟化试剂，能高效氟化取代羟基及羰基化合物。

第24卷第4期2006年12月胶体与聚合物Chinese Journal of Co lloid&po ly merV ol.24　N o.4Dec.2006 N,N-二甲基胺基丙基-甲基丙烯酰胺的合成及其NMR表征张金枝　柴仕淦　邹德福　许　晶　程时远(湖北大学化学与材料科学学院　武汉　430062)摘　要　以甲基丙烯酸甲酯与N,N-二甲基丙二胺进行酯交换反应合成N,N-二甲基胺基丙基-甲基丙烯酰胺(D M A PM A),收率可达70.3%。

用1H-N M R、13C-N M R、和DEP T等表征了DM A PM A的结构。

关键词　DM A P M A的合成;1H-NM R;13C-N M R;DEP T　N,N-二甲基胺基丙基-甲基丙烯酰胺(DM APMA)是一种功能性阳离子型单体[1],可进行均聚、共聚和季铵化等化学反应,形成的聚合物分子量大,水溶性和醇溶性均好,被广泛用于水处理、纤维加工、造纸加工和日化等行业[2～4]。

制备DM APMA可用N,N-二甲基丙二胺与甲基丙烯酸甲酯的胺解、与甲基丙烯酸直接酰胺化、用甲基丙烯酸酰氯酰胺化及与甲基丙烯酸酰胺高温脱氨等方法,其中用甲基丙烯酸酰氯酰胺化收率高、副反应少和条件温和,但价格昂贵且甲基丙烯酸酰氯不易储存,从原料来源、反应条件、可操作性、和产品收率等因素考虑,N,N-二甲基丙二胺与甲基丙烯酸甲酯的胺解较为典型,本文按此方法合成了DM APMA功能型单体[5,6]。

1　实验部分1.1　原料及试剂N,N-二甲基丙二胺,化学纯,上海三爱思试剂有限公司;甲基丙烯酸甲酯(M M A),分析纯,天津市化学试剂六厂三分厂;对羟基苯甲醚,分析纯,重庆东方试剂厂;铅粉,粒度(目)≤200,北京化学试剂公司;吩噻嗪,化学纯,湖州生物化学厂。

1.2　DMAPMA的合成按甲基丙烯酸甲酯∶N,N-二甲基丙二胺∶铅粉∶吩噻嗪=4∶1∶0.04∶0.01(摩尔比),加入四口烧瓶中,四口烧瓶接装有搅拌器、温度计和维氏分馏柱,油浴加热,在反应物开始回流的最初2h内,使其全部回流,随后使部分共沸物从反应体系中逐渐分馏出去,保持反应温度85℃左右并有一定量的回流比,持续反应4～5h,停止反应,减压蒸馏得到产品DM APMA。

第1部分化学品及企业标识化学品中文名：N,N-二甲基异丙醇胺化学品英文名：1-(dimethylamino)propan-2-olCAS号：108-16-7分子式：C5H13NO分子量：103.16产品推荐及限制用途：工业及科研用途。

第2部分危险性概述紧急情况概述：易燃液体和蒸气。

吞咽有害。

造成严重皮肤灼伤和眼损伤。

GHS危险性类别：易燃液体类别3急性经口毒性类别4皮肤腐蚀/刺激类别1B标签要素：象形图：警示词：危险危险性说明：H226易燃液体和蒸气H302吞咽有害H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤防范说明：•预防措施：——P210远离热源/火花/明火/热表面。

禁止吸烟。

——P233保持容器密闭。

——P240容器和装载设备接地/等势联接。

——P241使用防爆的电气/通风/照明/设备。

——P242只能使用不产生火花的工具。

——P243采取防止静电放电的措施。

——P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。

——P264作业后彻底清洗。

——P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。

——P260不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。

•事故响应：——P303+P361+P353如皮肤(或头发)沾染：立即脱掉所有沾染的衣服。

用水清洗皮肤/淋浴。

——P370+P378火灾时：使用灭火器灭火。

——P301+P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心/医生——P330漱口。

——P301+P330+P331如误吞咽：漱口。

不要诱导呕吐。

——P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。

——P304+P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。

——P310立即呼叫解毒中心/医生——P305+P351+P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。

如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。

继续冲洗。

•安全储存：——P403+P235存放在通风良好的地方。

保持低温。

——P405存放处须加锁。

•废弃处置：——P501按当地法规处置内装物/容器。