TiO2纳米材料的制备与表征

纳米二氧化钛（TiO）的表征与改性2杨慧敏（河北工业大学材料工程SJ1057班 201030184012）摘要：纳米二氧化钛（TiO）凭借其化学性质稳定、氧化能力强的优点成功的引起2）的结构特点、制备与表了科学界的广泛重视。

本文通过对纳米二氧化钛（TiO2征、掺杂研究这三个方面进行介绍。

关键词：纳米二氧化钛结构特点制备与表征掺杂研究) Characterization and modification of Nano tio2(TiO2Yanghuimin(Hebei university of technology The engineering of material SJ1057 201030184012) Abstract:Nano TiO2(TiO2) with its chemical stability, oxidation ability of strong advantages had successfully caused wide attention in the scientific community. This article( TiO2 ) by structure characteristics, preparation and described the nanometer TiO2characterization, doping study these three aspects.Key words: Nano TiOstructure characteristics preparation and characterization2doping study正文1 引言环境污染是全世界关注的焦点问题之一，世界上每年都会有无数的有毒物。

其中相当大的部分渗透到土壤，处理难度更大。

而广泛应用于光催化和光电化学）受到了极大关注。

一些科学家将这一研究称为“阳领域的氧化物半导体（TiO2光工程”。

纳米TiO2材料的制备及其光催化性能研究随着经济的发展，人们生活水平的提高，人们逐渐意识到可持续发展的重要。

环境问题已严重影响现代文明的发展，有机污染物具有持久性的特点而长期威胁人类健康，开发和设计仅利用太阳能即可完成对有机污染物降解的新材料将会是解决环境问题的有效方法之一。

纳米TiO2作为一种光催化材料，具有优异的物理和化学性质，因而被广泛应用和重点研究。

本文就纳米TiO2材料的制备及其光催化性能展开探讨。

标签：纳米TiO2;光催化;制备方法;光催化效能引言半导体光催化技术是解决环境污染与能源短缺等问题的有效途径之一。

以二氧化钛为代表的光催化剂在染料敏化太阳能电池、锂离子电池、光伏器件以及光催化领域表现出明显的使用优势.但是TiO2本身的弱可见光吸收、低电导率、高载流子复合速率限制了其在工业生产中的进一步使用。

科技工作者一般通过掺杂、半导体复合、燃料敏化、表界面性质改性等方法提高TiO2的光电化学性能，使其能在生产实践中广泛应用。

1、TiO2材料简介TiO2在自然界中的主要存在形态为金红石、锐钛矿和板钛矿三种晶型，其中金红石是TiO2的高温相，锐钛矿和板钛矿两种形态是TiO2的低温相。

在三种晶型中光催化活性最好的为锐钛矿型TiO2。

锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV 与之对应的激发波长为387nm。

所以，TiO2作为光催化剂在紫外光条件下具有催化活性，在可见光下一般没有活性。

只有对它的结构进行改性，使它的禁带宽度得以缩小，才可以实现材料在可见光条件下的催化降解反应。

改性的方式目前主要有以下几种方法：通过改变晶体内部结构来改变催化剂禁带宽度的离子掺杂方法，通过形成异质结改变能带结构的半导体复合法，提高催化剂对光的吸收能力的表面光敏化法，增大催化剂比表面积使晶粒细化的负载载体法等。

光催化材料中电子e一和空穴h十的浓度会影响有机物的降解速度。

粒径的减小能够使表面原子增加，使光催化剂吸收光的效率显著提高，使其表面e一和h十的浓度增大，从而提高光催化剂的催化活性。

《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》篇一一、引言随着科技的不断进步和人类对环保问题的日益关注，光催化技术作为新兴的绿色技术领域受到了广泛的关注。

纳米TiO2复合材料作为一种高效的光催化剂，具有广泛的应用前景。

本文旨在研究纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能，为实际应用提供理论依据。

二、文献综述纳米TiO2复合材料因其独特的物理和化学性质，在光催化领域具有广泛的应用。

其制备方法、性能及应用已成为研究热点。

目前，制备纳米TiO2复合材料的方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。

其中，溶胶-凝胶法因其操作简便、制备条件温和等优点备受关注。

而光催化性能的研究主要关注其对有机污染物的降解、抗菌性能及自清洁等方面的应用。

三、实验方法（一）实验材料实验中所需材料主要包括TiO2纳米粉体、表面活性剂、溶剂等。

所有材料均需符合实验要求，保证实验结果的准确性。

（二）制备方法本文采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2复合材料。

具体步骤包括：将TiO2纳米粉体与表面活性剂混合，加入溶剂进行搅拌，形成溶胶；然后进行凝胶化处理，得到凝胶；最后进行热处理，得到纳米TiO2复合材料。

（三）性能测试本实验通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。

同时，通过光催化实验测试其光催化性能，以降解有机污染物为评价指标。

四、实验结果与分析（一）表征结果通过XRD、SEM和TEM等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。

结果表明，制备的纳米TiO2复合材料具有较高的结晶度和良好的分散性。

（二）光催化性能测试结果以降解有机污染物为评价指标，对制备的纳米TiO2复合材料进行光催化性能测试。

结果表明，该材料具有优异的光催化性能，能够有效降解有机污染物。

此外，我们还研究了不同制备条件对光催化性能的影响，为优化制备工艺提供依据。

五、讨论本实验研究了纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能。

二氧化钛纳米管的合成及其表征纳米技术的发展使人类能够获得一系列新型材料，其中最广泛应用的是纳米管。

纳米管是一种纳米结构，具有独特的结构和性能，可以用于各种电子、能源和医疗保健等领域。

而二氧化钛纳米管（TiO2NTs）则是一种新型的纳米管材料，它的出现在不同的表面特性和应用方面都有着独特的优势。

本文主要研究二氧化钛纳米管的合成及其表征。

TiO2NTs成是一种有趣而复杂的过程，可以从金属氧化物，超支化物和非金属氧化物等多种原料中制备出。

在氧化物溶液中，TiO2NTs 以采用溶剂法（sol-gel法）、浸渍法（impregnation法）、湍流反应釜（flow chemistry reactor）、热溶解法（thermal dissolution 法）等方法合成。

其中，溶剂法是纳米管材料的最常用合成方法，此方法具有低成本和可控的特点，使得TiO2NTs的制备更加便捷、高效。

TiO2NTs的表征方法有表面活性剂测试（surfactant testing）、X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、拉曼光谱（Raman spectroscopy）、X射线光电子能谱（XPS）。

表面活性剂测试是评估TiO2NTs表面性能的最常用方法，其可以测量TiO2NTs表面电性、疏水性、乳状性、乳化性等特性。

X射线衍射（XRD）可以用来分析TiO2NTs 的晶体结构和结晶度。

TEM实验可以用来评估TiO2NTs的形貌，Raman 光谱则可以评估TiO2NTs的结构特性，XPS测试则可以评估TiO2NTs 的表面组分。

综上所述，TiO2NTs是一种新型的纳米管材料，其合成及其表征可以从将多种方法，主要表征方法包括表面活性剂分析、X射线衍射、透射电子显微镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱等。

这些测试及研究结果可以为TiO2NTs的下一步应用发展提供指导。

总之，TiO2NTs的合成及其表征具有重要的意义，有助于深入了解TiO2NTs的性质，为其在不同的应用领域的发展提供理论支持及重要的实验基础。

TiO2溶胶的制备及其光催化性能一、实验目的1•掌握水解法制备TiO2溶胶的基本原理；2.掌握多相光催化反应的催化剂活性评价方法；3•掌握紫外分光光度计的测试原理。

二、TiO2光催化简介1•光催化反应原理自从1972年日本学者Fujishima和Honda在n型半导体TiO2单晶电极上实现了水的光电催化分解制氢气以来，多相光催化技术开始引起世界各行各业科技研究者的极大关注。

半导体多相光催化技术作为一种环境友好型的新型催化技术，在环境治理、新能源开发以及有机合成等领域都有着广泛的应用。

TiO2是n型半导体，根据固体能带理论，TiO2半导体的能带结构是由一个充满电子的低能价带(valenceband，V.B.)和空的高能导带(conductionband，C.B.)构成。

价带和导带之间的不连续区域称为禁带(禁带宽度Eg)。

TiO2(锐钛矿)的Eg=3.2eV,相当于387nm光子的能量。

当TiO2受到波长小于387nm的紫外光照射时，处于价带的电子就可以从价带激发到导带(e-)，同时在价带产生带正电荷的空穴(h+)，从而形成电子-空穴对。

当光生电子和空穴分别扩散到催化剂表面时，和吸附物质作用后会发生氧化还原反应。

其中空穴是良好的氧化剂，电子是良好的还原剂。

大多数光催化氧化反应是直接或间接利用空穴的氧化能力。

空穴一般与TiO2表面吸附的H2O或OH-离子反应形成具有强氧化性的氢氧自由基OH・，它能够无选择性氧化多种有机物并使之彻底矿化，最终降解为CO2、H2O等无害物质。

而光生电子具有强的还原性可以还原去除水体中的金属离子。

光催化过程的基本反应式如下：TiO2+hv(>TiO2的禁带宽度3.2eV)—h++e-h ++e -—>hv （或热量）H 2OH ++OH -OH -+h +f•OHH 2O+h +f•OH +H+空气中游离氧的作用就犹如电子的受体，可形成超氧负离子・02-,超氧负 离子与羟基自由基一样也是强氧化还原活性的离子，它们可以氧化和降解半导 体表面上甚至其附近的许多细菌和其他有机物。

tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。

下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。

制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。

这里我们以水热法为例。

水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。

制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。

2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。

3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。

4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。

5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。

6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。

表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。

1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。

通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。

2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。

通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。

3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。

通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。

4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。

通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。

实验三、光催化降解有机污染物（一） TiO2纳米光催化剂的制备（溶胶一凝胶法）学时：10一、背景材料治理污染、保护环境，是我国的一项基本国策，随着我国经济的快速发展，环境保护特别是污水处理的任务已经越来越严峻。

纳米结构光催化材料-TiO2胶体及浆料，用以光催化氧化降解有机污染物，能达到净化水质的目的。

目前纳米TiO2颗粒的制备方法有很多种，根据对所要求制备的性状、结构、尺寸、晶型、用途，采用不同的制备方法。

按照原料的不同大致分为两类:气相法和液相法。

气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体，使之在气态下发生物理变化或化学变化，最后在冷却过程中凝聚成纳米粒子的方法。

气相法的特点是粉体纯度高、颗粒尺寸小、颗粒团聚少、组分更易控制。

主要有以下方法:低压气体蒸发法、溅射法和钛醇盐气相水解法。

气相法制备的纳米TiO2具有粒度好、化学活性高、粒子呈球形、凝聚粒子小、可见透光性好及吸收紫外线以外的光能力强等特点，但产率低，成本高，因此目前制备纳米TiO2光催化剂多采用液相法。

液相法是生产各种氧化物颗粒的主要方法。

它的基本原理是:选择一种或多种合适的可溶性金属盐，按所制备的材料组成计量配制溶液，再选择一种沉淀剂(或用蒸发、升华、水解等方法)使金属离子均匀沉淀(或结晶出来)。

液相制备纳米Ti02又可分为沉淀法、溶胶一凝胶法(Sol-Gel)、醇盐水解法等。

溶胶一凝胶法(Sol-Gel method，以下简称S-G法)是以金属醇盐M(OR)-(M=Ti, Na, Mg, Ba, Pb, V, Si等;R=-CH3、一C2H;、一C3H7, 一C4H9等)为原料，无水醇为有机溶剂，加入一定量的酸起抑制快速水解作用，诱导所得粒子间产生静电排斥力，阻止粒子间的碰撞，防止进一步产生大粒子，生成透明均匀的溶胶，经过一定的时间陈化，溶胶凝胶化，湿凝胶进行干燥，得到松散干凝胶粉末，此时十凝胶粉体为无定型结构。

干凝胶粉体再在马弗炉中进行热处理，即可得到Ti02粒子。

溶胶-凝胶法制备TiO 2纳米薄膜材料1、实验原理溶胶-凝胶法是以金属醇盐的水解和缩合反应为基础的，其反应过程可以用以下方程式表示：金属醇盐M(OR)n 溶于有机溶剂与水发生水解反应：xROH OR OH M O xH n OR M x n x +→+-)()()(2此反应可持续进行下去，直到生成M(OH)n 。

同吋也发生金属醇盐的缩聚反 应，分为失水缩聚和失醇缩聚：O H M O M M OH OH M 2+----→--+--(失水缩聚）ROH M O M M OH OR M +----→--+--(失醇缩聚）由于-M-0-M-桥氧键的形成，使得相邻两胶粒联在一起，这就是导致凝胶的胶粒间相互结合的机理。

2、实验部分2.1、实验药品及主要实验仪器实验药品：钛酸丁酯（化学纯）、冰醋酸、浓盐酸、二次蒸馏水，无水乙醇。

实验仪器：磁力加热搅拌器、电子天平、温度计、PH 计（PH 试纸）、恒温干燥箱、马弗炉、径直提拉制膜装置(如果没有手工也可以)、XRD 、量筒、烧杯、普通玻璃片（此用作为TiO 2基体）等。

2.2、实验预处理采用普通玻璃作为制备Ti02薄膜的基体，需要保证玻璃表面洁净，否则，经热处理后得不到均匀连续的Ti02膜。

基片清洗过程一般为：首先取出玻璃先用自来水清洗几遍，然后用二次蒸馏水清几遍洗，最后将玻璃片用无水乙醇清洗，干燥即可。

烧杯、量筒等容器用蒸馏水洗净、烘干后备用。

2.3实验具体步骤（1）、精确称取11.35g 钛酸丁酯，准确量取3ml 冰醋酸和12.60ml 无水乙醇。

（2）、常温下将钛酸丁酯和冰醋酸加到无水乙醇烧杯中，快速搅拌0.5h 使其均匀混合，得淡黄色透明混合溶液A 。

（3）、量取2.40 mL H 2O( 经二次蒸馏) 和4.80 mL 无水乙醇配成的溶液，并向混合溶液中滴加浓盐酸, 调pH 约为 1, 充分搅拌得到均匀溶液B 。

（4）、剧烈搅拌下将溶液 B 以约12滴/ min 的速率缓慢滴加到溶液A 中, 滴加完毕得到均匀透明的溶胶,缓慢将温度升至约40度， 继续搅拌3 h 左右, 通过溶剂慢慢挥发得半透明湿凝胶.2.4 Ti02薄膜的制备采用浸渍提拉技术制备Ti02薄膜的操作过程：将处理过的洁净的玻璃基体浸入到已配制好的Ti02溶胶中，均匀用力提拉得到Ti02湿膜。