纳米材料的测试与表征

⑧浙江大学博十学位论文第一章绪论纳米是一种长度度量单位，即米的十亿分之一。

纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（１一１００ｍ）或者由它们作为基本单元构成的材料。

广义地说，纳米材料是泛指含有纳米微粒或纳米结构的材料。

１．１．１纳米材料的诞生及其发展早在】８世纪６０年代，随着胶体化学的建立，科学家们就开始了对纳米微粒体系（胶体）的研究。

到２０世纪５０年代末，著名物理学家，诺贝尔奖获得者理查德·费曼首先提出了纳米技术基本概念的设想。

他在１９５９年１２月美国加州理工学院的美国物理年会上做了一个富有远畿鬈０意黑２＝：盏：篙翼盎：见性的报告，并做出了美妙的设想：如果有一天可以按人的意志安排一个个原子，那将会产生怎样的奇迹？理查德·费曼先生被称为“纳米科技的预言人”。

随后，１９７７年美国麻省理工学院的学者认为上述设想可以从模拟活细胞中生物分子的研究开始，并定义为纳米技术（ｎａｎｏｔｃｃｈｎｏｌｏｇｙ）。

１９８２年Ｂｉｎｉｎｉｎｇ和Ｒｏｈｒｅｒ研制成功了扫描隧道显微镜（ｓ１Ｍ），从而为在纳米尺度上对表面进行改性和排布原子提供了观察工具。

１９９０年美国ＩＢＭ公司两位科学家在绝对温度４Ｋ的超真空环境中用ｓＴＭ将Ｎｉ（１１０）表面吸附的ｘｅ原子在针尖电场作用下逐一搬迁，⑧浙江大学博士学位论文电子既具有粒子性又具有波动性，因此存在隧道效应。

近年来，人们发现一些宏观物理量，如微颗粒的磁化强度、量子相干器件中的磁通量等亦显示出隧道效应，称之为宏观的量子隧道效应。

量子尺寸效应、宏观量子隧道效应将会是未来微电子、光电子器件的基础，或者它确立了现存微电子器件进一步微型化的极限，当微电子器件进一步微型化时必须要考虑上述的量子效应。

例如，在制造半导体集成电路时，当电路的尺寸接近电子波长时，电子就通过隧道效应而溢出器件，使器件无法正常工作，经典电路的极限尺寸大概在Ｏ．２５ｕｍ。

目前研制的量子共振隧穿晶体管就是利用量子效应制成的新一代器件。

氧化铜纳米材料的制备和表征一、实验目的1.了解纳米材料的结构和特性，熟悉纳米CuO的性能和应用2.掌握回流法和化学浴法制备CuO纳米晶。

3.了解X-衍射分析仪器的构造，学会用Scherrer公式计算纳米晶的粒径。

二、实验原理1. 纳米材料的结构和特性纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级(1-100nm)的材料，它是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料。

由于其组成单元的尺度小，界面占用相当大的成分，这就导致由纳米微粒构成的体系出现了不同于通常的大块宏观材料体系的许多特殊性质，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等。

量子尺寸效应：当粒子尺寸下降到某一值时，金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象和纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据的分子轨道能级，能隙变宽现象均称为量子尺寸效应。

小尺寸效应：当物质的体积减小时，将会出现两种情形：一种是物质本身的性质不发生变化，而只有那些与体积密切相关的性质发生变化，如半导体电子自由程变小，磁体的磁区变小等；另一种是物质本身的性质也发生了变化，当纳米材料的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，材料的磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化活性及熔点等与普通晶粒相比都有很大的变化，这就是纳米材料的体积效应，亦即小尺寸效应。

表面效应：表面效应是指纳米晶粒表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。

随着纳米晶粒的减小，表面积急剧増大，表面原子百分数迅速增加。

由于表面原子所处的环境与内部原子不同，它们周围缺少相邻的原子，存在许多悬空键，具有不饱和性，易与其它原子相结合而稳定下来，所以，晶粒尺寸的减少，其表面积、表面能及表面结合能都迅速増大，致使它表现出很高的化学活性，极不稳定，例如金属的纳米粒子在空气中会燃烧。

宏观量子隧道效应：微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。

第1篇一、实验名称纳米材料的制备二、实验目的1. 了解纳米材料的制备原理和方法。

2. 掌握纳米材料的制备过程及注意事项。

3. 通过实验验证制备方法的有效性，并对制备的纳米材料进行表征。

三、实验原理纳米材料是指尺寸在1-100纳米之间的材料，具有特殊的物理、化学和生物学性质。

纳米材料的制备方法主要包括化学气相沉积（CVD）、物理气相沉积（PVD）、溶液法、溶胶-凝胶法等。

本实验采用溶胶-凝胶法制备纳米材料。

溶胶-凝胶法是一种通过溶胶、凝胶和干燥三个阶段制备纳米材料的方法。

其原理是将金属盐或金属氧化物溶解于溶剂中，形成溶胶，然后在一定的条件下，溶胶逐渐转化为凝胶，最终干燥得到纳米材料。

四、实验材料与仪器1. 实验材料：金属盐、金属氧化物、溶剂、催化剂等。

2. 实验仪器：磁力搅拌器、恒温水浴锅、干燥箱、电子天平、超声波清洗器、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等。

五、实验步骤1. 配制溶胶：将金属盐或金属氧化物溶解于溶剂中，加入适量的催化剂，搅拌均匀，形成溶胶。

2. 形成凝胶：将溶胶在恒温水浴锅中加热，使其逐渐转化为凝胶。

3. 干燥：将凝胶放入干燥箱中，在一定的温度下干燥，得到纳米材料。

六、实验结果与分析1. 实验结果本实验制备的纳米材料为球形，粒径约为30纳米，具有较好的分散性。

2. 分析通过SEM观察，发现制备的纳米材料为球形，粒径分布均匀。

通过XRD分析，证实了纳米材料的晶体结构。

七、实验讨论1. 溶剂的选择对纳米材料的制备影响较大，本实验中采用水作为溶剂，具有良好的效果。

2. 催化剂的选择对纳米材料的制备也有一定影响，本实验中采用碱性催化剂，有利于纳米材料的形成。

3. 干燥过程中，温度和时间的控制对纳米材料的质量有较大影响，本实验中通过实验确定最佳干燥条件。

八、实验结论本实验采用溶胶-凝胶法制备纳米材料，成功制备了球形纳米材料，粒径约为30纳米，具有较好的分散性。

实验结果表明，该方法制备纳米材料具有操作简单、成本低、易于控制等优点，适用于实验室制备纳米材料。

第49卷第7期2021年4月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.7Apr.2021多种形貌PbF?纳米材料的制备与表征*许可(皖西学院材料与化工学院，安徽六安237012)摘要：采用超声乳液法，以PVP-K30(聚乙烯毗咯烷酮)为软模板，调控其加入量制备了多种形貌的a-PbF?纳米材料。

采用X-射线粉末衍射、透射电镜等对产物的结构和形貌进行了表征。

结果表明，制备的a-PbF?材料具有棒、片、块等形貌。

随着PVP-K30由0逐渐增加到4g,a-PbF?的形貌由一维棒状变为二维的片状、再到三维的块状。

讨论了在微乳液体系中，PVP-K30用量对a-PbF2形貌尺寸的控制机理，并研究了a-PbF2在室温下的荧光性质。

关键词：超声乳液法；PVP-K30；软模板；纳米材料；a-PbF2；荧光中图分类号：0614.24文献标志码：A文章编号：1001-9677(2021)07-0044-03 Preparation and Characterization of Different Morphological PbF2Nanomaterials*XU Ke(College of Materials and Chemical Engineering,West Anhui College,Anhui Lu'an237012,China)Abstract:In a microemulsion system,the different morphological a-PbF2nanomaterials were prepared under a sonochemical condition by tuning the dosages of PVP-K30as the soft templates.The structures and morphologies of the products were characterized by powder X-ray diffraction and transmission electron microscopy.The results showed that the as-prepared a-PbF2materials had the rod,flake and block morphologies.With the dosages of PVP-K30gradually increasing from0to4g,the morphologies of the a-PbF2products changed from the one-dimensional rod to the two-dimensional flake,and then to the three-dimensional block.The mechanism of PVP-K30dosages tuning the morphologies and sizes of a-PbF2in the microemulsion system was discussed,and the photoluminescence properties of the as-prepared a-PbF2products were studied at room temperature.Key words：sono microemulsion method；PVP-K30；soft template；nanomaterial；a-PbF2;photoluminescence氟化铅是氟化物材料的代表之一，近年来，由于氟化铅材料可用作固体电解质、传感器、理想的Cherenkov辐射体、高能粒子显示器和电磁的热量测定的闪烁器等"F而引起了科技工作者的广泛关注。

纳米材料粒度测试方法大全目前，纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分，其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。

本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法，并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。

1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（SEM）和透射电子显微镜法（TEM）。

对于很小的颗粒粒径，特别是仅由几个原子组成的团簇，采用扫描隧道电镜进行测量。

计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。

优点：该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，因而具有可靠性和直观性。

缺点：测量结果缺乏整体统计性；滴样前必须做超声波分散；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。

2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。

因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。

一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。

所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。

优点：样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。

缺点：不能分析高浓度的粒度及粒度分布，分析过程中需要稀释，从而带来一定误差。

3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱，是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。

液体中纳米粒子以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。

在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布，其适用于工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。

优点：速度快，可获得精确的粒径分布。

纳米材料的表征与测试技术纳米科技是21世纪最具发展前景的领域之一，而纳米材料作为纳米科技的重要组成部分，其性质和性能的表征与测试显得尤为重要。

本文将介绍纳米材料的表征方法和测试技术，以期为相关领域的研究提供有益的参考。

原子力显微镜是一种用于研究纳米材料表面形貌和微观结构的强大工具。

它利用微悬臂感受样品原子间的相互作用力，从而获得样品的表面形貌和粗糙度等信息。

AFM不仅可以观察纳米粒子的形貌，还可以用于研究表面修饰和吸附等现象。

透射电子显微镜是通过电子束穿过样品获取信息的一种仪器。

在纳米材料的表征中，TEM可以用来观察纳米粒子的形貌、尺寸和分布等信息。

TEM还可以用于研究纳米材料的内部结构、界面等现象。

X射线衍射是一种用于研究材料晶体结构和相变的重要手段。

通过测量X射线的衍射角度，可以获得样品的晶体结构、晶格常数和相组成等信息。

在纳米材料的表征中，XRD可以用于研究纳米粒子的物相、结晶度以及分子结构等信息。

扫描隧道显微镜主要用于测量样品的表面形貌和电子云分布。

在纳米材料的测试中，STM可以用于研究纳米结构的电子性质、表面修饰和分子吸附等现象。

STM还可以用于测量纳米材料的隧道电流和电阻等电学性质。

紫外-可见光谱是一种用于研究材料光学性质的重要手段。

在纳米材料的测试中，UV-Vis可以用于测量纳米材料的光学性质，如吸收光谱、反射光谱和透射光谱等。

通过分析这些光谱数据，可以获得纳米材料的光学带隙、粒径分布和成分等信息。

热重分析是一种用于研究材料热稳定性和质量变化的重要技术。

在纳米材料的测试中，TGA可以用于研究纳米材料在不同温度下的热稳定性、分解行为和热反应动力学等。

TGA还可以用于测量纳米材料的比表面积和孔径分布等物理性质。

本文介绍了纳米材料的表征方法和测试技术。

这些技术和方法在纳米材料的研究和开发中发挥着重要的作用，帮助科学家们深入了解纳米材料的性质和性能。

随着纳米科技的不断发展，相信未来会有更多更先进的表征和测试技术涌现，为纳米材料的研究和应用提供更全面的信息。

纳米二氧化硅的制备与表征一、本文概述随着纳米科技的飞速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在多个领域，如电子、生物、医药和环保等，展现出了广阔的应用前景。

其中，纳米二氧化硅作为一种重要的无机纳米材料，因其高比表面积、优异的化学稳定性和独特的物理化学性质而备受关注。

本文旨在全面介绍纳米二氧化硅的制备方法，深入剖析其表征技术，以期为进一步推动纳米二氧化硅的基础研究和应用开发提供理论支撑和实践指导。

在制备方面，本文将详细介绍纳米二氧化硅的多种制备方法，包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、微乳液法、沉淀法等，并分析各种方法的优缺点和适用条件。

同时，还将探讨制备过程中影响纳米二氧化硅形貌、结构和性能的关键因素，如原料选择、反应条件、后处理等。

在表征方面，本文将综述纳米二氧化硅的表征手段，包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、射线衍射（RD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等，以及这些表征手段在纳米二氧化硅结构、形貌、粒径分布和表面性质分析中的应用。

通过本文的阐述，读者可以对纳米二氧化硅的制备与表征技术有一个全面而深入的了解，为相关研究和应用提供有益的参考和借鉴。

二、纳米二氧化硅的制备方法纳米二氧化硅的制备方法多种多样，主要包括物理法、化学法以及生物法等。

其中，化学法因其操作简单、产量高、成本低等优点，成为当前工业制备纳米二氧化硅的主要方法。

物理法：物理法主要包括机械粉碎法、蒸发冷凝法、真空冷凝法等。

这些方法主要通过物理手段将大颗粒的二氧化硅粉碎或冷凝成纳米级别的颗粒。

然而，物理法往往能耗高，且制备的纳米二氧化硅粒子易团聚，影响其分散性和使用效果。

化学法：化学法主要包括溶胶-凝胶法、微乳液法、沉淀法、气相法等。

其中，溶胶-凝胶法是最常用的方法之一。

该方法以硅醇盐或无机硅酸盐为原料，通过水解、缩聚等化学反应，形成稳定的溶胶，再经过陈化、干燥、煅烧等步骤，得到纳米二氧化硅。

纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。

纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。

评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。

1 、结构表征XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS2 、成份分析AAS，ICP-AES，XPS，EDS3 、形貌表征TEM，SEM，AFM4 、性质表征-光、电、磁、热、力等UV-Vis，PL，Photocurrent1. TEMTEM为透射电子显微镜，分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构。

TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。

The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1].一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。

High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

2. SEMSEM 表示扫描电子显微镜，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构和电子结构等等。

纳米材料的表征与测试技术1纳米材料的表征方法纳米材料的表征主要包括: 1化学成分; 2纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构; 3纳米粒子的表面分析。

1.1化学成分表征化学成分是决定纳米粒子及其制品性能的最基本因素。

常用的仪器分析法主要是利用各种化学成分的特征谱线，如采用X射线荧光分析和电子探针微区分析法可对纳米材料的整体及微区的化学组成进行测定。

而且还可以与扫描电子显微镜SEM配合，使之既能利用探测从样品上发出的特征X射线来进行元素分析，又可以利用二次电子、背散射电子、吸收电子信号等观察样品的形貌图像。

即可以根据扫描图像边观察边分析成分，把样品的形貌和所对应微区的成分有机的联系起来，进一步揭示图像的本质。

此外，还可以采用原子l发射光谱AES、原子吸收光谱AAS对纳米材料的化学成分进行定性、定量分析;采用X射线光电子能谱法XPS可分析纳米材料的表一面化学组成、原子价态、表面形貌、表面微细结构状态及表面能态分布等。

1.2纳米徽粒的衰面分析(1)扫描探针显徽技术SPM扫描探针显徽技术SPM以扫描隧道电子显微镜STM ,原子力显徽镜AFM、扫描力显微镜SFM 、弹道电子发射显徽镜BEEM、扫描近场光学显微镜SNOM等新型系列扫描探针显徽镜为主要实验技术，利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级乃至原子级的水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质，在纳米尺度上研究物质的特性。

(2)谱分析法①紫外一可见光谱由于(金属粒子内部)电子气(等离子体)共振激发或由于带间吸收，它们在紫外——可见光区具有吸收谱带。

不同的元素离子具有其特征吸收谱。

因此，通过紫外一可见光光谱，特别是与Mie理论的计算结果相配合时，能够获得关于粒子颗粒度、结构等方面的许多重要信息。

此技术简单方便，是表征液相金属纳米粒子最常用的技术。

另外，紫外一可见光谱可观察能级结构的变化，通过吸收峰位置变化可以考察能级的变化。

纳米材料研究及检测【摘要】纳米技术是当今世界最有前途的决定性技术。

文章简要地概述了纳米技术，纳米材料的结构和特殊性质以及纳米纳米材料各方面的性能在实际中的应用，并展望了纳米材料的应用前景。

本文以纳米材料为主要研究对象,阐述了其分析使用的分析方法。

【关键词】纳米技术；纳米材料；结构；性能；分析方法；表征前言纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。

纳米科技是未来高科技的基础, 而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。

因此, 纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。

分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一, 它不仅是研究的对象, 而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段。

随着纳米材料科学技术的发展, 要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念, 提高其灵敏度、准确度和可靠性, 从中提取更多信息, 提高测试质量、效率和经济性。

纳米材料主要性质有:小尺寸效应[、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应。

目前表征纳米材料的技术很多，采用各种不同的测量信号形成了各种不同的材料分析方法，大体可以分为以下几种方法。

1.纳米科学和技术1.1 纳米科技的定义纳米科技是20世纪80年代末诞生并正在崛起的新科技，是一门在0.1~ 100 nm尺度空间内，研究电子、原子和分子运动规律和特性的高技术学科。

其涵义是人类在纳米尺寸（10-9--10-7m）范围内认识和改造自然，最终目标是通过直接操纵和安排原子、分子而创造特定功能的新物质。

纳米科技是现代物理学与先进工程技术相结合的基础上诞生的，是一门基础研究与应用研究紧密联系的新兴科学技术。

其中纳米材料是纳米科技的重要组成部分。

1.2 纳米科技的内容纳米科技主要包含：纳米物理学；纳米电子学；纳米材料学；纳米机械学；纳米生物学；纳米显微学；纳米计量学；纳米制造学……1.3 纳米科技的内涵第一：纳米科技不仅仅是纳米材料的问题。