下载文档原格式
离子色谱法测定固定污染源排气中的氯化氢
蔡慧;方东明;王建军
【期刊名称】《仪器仪表与分析监测》
【年(卷),期】2012(000)003
【摘要】采用离子色谱法测定固定污染源中的氯化氢.对氯化氢测定进行了准确的定量分析,回收率达93.0％,是一种简便快速、正确可行的方法.
【总页数】2页(P45-46)
【作者】蔡慧;方东明;王建军
【作者单位】淮安市环境监测中心站,江苏淮安223001;淮安市环境监测中心站,江苏淮安223001;淮安市环境监测中心站,江苏淮安223001
【正文语种】中文
【中图分类】TH
【相关文献】
1.离子色谱法测定固定污染源废气中的硫酸雾 [J], 甘杰;黄淑梅;罗岳平;田耘;毕军平
2.超声波萃取离子色谱法测定固定污染源有组织废气中的硫酸雾 [J], 茅海琼
3.离子色谱法测定固定污染源排气中的氯化物和硝酸盐 [J], 余波;沈锴
4.离子色谱法测定固定污染源排气中的氯化物和硝酸盐 [J], 余波;沈锴
5.离子色谱法测定环境空气和废气中氯化氢吸附效率的影响因素研究 [J], 孙华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
综合法律门户网站 法律家·法律法规大全提供最新法律法规、司法解释、地方法规的查询服务。
法律家 环境保护部关于发布《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（HJ 548-2016）；a>二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（HJ 549-2016）；三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》（HJ 551-2016）；四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法》（HJ 799-2016）；五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li ＋、Na ＋、NH4＋、K ＋、Ca2＋、Mg2＋）的测定 离子色谱法》（HJ 800-2016）；六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》（HJ 801-2016）。
以上标准自2016年8月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz ．mep ．gov ．cn ）查询。
自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）；二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）；三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）。
特此公告。
环境保护部2016年5月13日来源: /fg/detail2020829.html。
技术交流离子色谱法测定玻璃熔窑废气中氟化氢的测量不确定度评定李飞王颖杰(中国建材检验认证集团秦皇岛有限公司秦皇岛066004)摘要根据离子色谱法测定固定污染源废气中氟化氢的方法及程序，分析测试过程中不确定度的来源。
对各不确定度分量进行评定及合成，计算得岀合成不确定度和扩展不确定度。
结果表明：标准曲线拟合产生的不确定度是影响测量结果不确定度的重要因素。
在日常检测中应规范操作，使用经检定或校准合格的仪器设备和玻璃量器，增加样品和曲线标准系列的测量次数，提高测量准确度。
关键词离子色谱；玻璃熔窑；废气；氟化氢；不确定度中图分类号：TQ171文献标识码：A文章编号：1003-1987(2021)01-0035-06The Uncertainty Evaluation of Determination of HydrogenFluoride in Glass Furnace Flue Gas by Ion ChromatographyLIFei,WANGYingjie(China Building Material Test&Certification group Qinhuangdao Co.,Ltd.,Qinhuangdao066004,China)Abstract:Analysed the source of uncertainty in the testing process,evaluates and synthesizes every component of uncertainty,and calculates the combined uncertainty and expanded uncertainty according to the measuring method and procedures of the determination of hydrogen fluoride from stationary source emission by ion chromatography.The results showed that the uncertainty of calibration curve is the important factor which affecting the uncertainty of measurement result.Therefore,standardized operation procedures should be adhered to,verified equipments and calibrated volumetric glassware should be used, number of measurements of sample and curve standard series solutions should be increased so as to improve the measurement accuracy in routine test.Key Words:ion chromatography,glass furnace,flue gas,hydrogen fluoride,uncertainty0引言玻璃生产中常使用萤石（主要成分为氟化钙）、氟硅酸钠、冰晶石等作为助溶剂和澄清剂。
ICS13.040.40Z60DB37山东省地方标准DB37/2375—2019代替DB37/2375—2013工业炉窑大气污染物排放标准Emission standard of air pollutants for industrial furnace and kiln2019-06-03发布2019-11-01实施目次前言 (II)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (2)4技术内容 (2)5污染物监测要求 (3)6达标判定 (5)7实施与监督 (5)前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替《山东省工业炉窑大气污染物排放标准》(DB37/2375—2013)，与DB37/2375—2013相比主要技术变化如下：——调整了污染物控制因子；——加严了部分污染物的排放限值；——增加了铬及其化合物排放限值；——调整部分工业炉窑基准氧含量；——明确了达标判定方法。
现有工业炉窑在执行本标准前的过渡期内，其排放的特征大气污染物按照《山东省工业炉窑大气污染物排放标准》(DB37/2375—2013)有关要求执行；工业炉窑排放的颗粒物、二氧化硫、氮氧化物按照DB37/2376的有关要求执行。
本标准由山东省生态环境厅提出。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省生态环境规划研究院、山东师范大学。
本标准主要起草人：李玄、史会剑、苏志慧、刘厚凤、周艳明、李昕婧、魏敏。
本标准首次发布于2013年，本次为第一次修订。
工业炉窑大气污染物排放标准1范围本标准规定了山东省工业炉窑特征大气污染物的排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于山东省现有工业炉窑的特征大气污染物排放管理，以及工业炉窑建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、环境保护设施验收、排污许可及其投产后的大气污染物排放管理。
本标准不适用于山东省钢铁工业、建材工业、危险废物焚烧等行业的炉窑装置，其排放大气污染物执行国家或山东省相应的行业大气污染物排放标准。
离子色谱法测定废气中氯化氢监测条件的优化作者：李媛严来源：《中国科技纵横》2018年第24期摘要：离子色谱仪常使用两种流动相体系，一种为氢氧根体系，另一种为碳酸钠/碳酸氢钠体系。
在标准方法HJ 549-2016中，使用NaOH溶液或KOH溶液为氯化氢废气吸收液，其在氢氧根体系的离子色谱仪中反应良好，无干扰。
而在碳酸钠/碳酸氢钠体系的离子色谱仪中需要进行条件优化，本次实验中发现优化后的条件完全满足氯化氢废气监测的要求，检出限、精密度等方面都满足氯化氢监测方法的要求。
关键词：氯化氢废气；吸收管；离子色谱；碳酸钠；碳酸氢钠中图分类号：Q178 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）24-0011-02测定废气中的氯化氢目前有两种方法：《固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法》HJ 548-2016[1]和《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]。
硝酸银容量法简便、常规，便于开展，但容量法的检出限较高，对于低浓度的氯化氢废气样品来说不适用。
离子色谱法的检出限较低、量程广、快速、简单、准确度和灵敏度高[3]，已成为分析工作者普遍采用的分析方法[4]。
在《环境空气和废气中氯化氢的测定离子色谱》HJ 549-2016[2]标准中使用30mmol/L NaOH溶液或30mmol/L KOH溶液作为吸收液来采集氯化氢废气样品，此方法对于使用流动相为氢氧根体系的离子色谱仪是完全适用的，但对于使用流动相为碳酸钠/碳酸氢钠混合溶液的离子色谱仪却表现的不完美，甚至有时会干扰测试结果。
本项优化实验的探讨主要是改变氯化氢废气吸收液的组分来测试HJ549-2016的适用性。
1 实验部分1.1 主要仪器设备与试剂ICS-1100离子色谱仪；AS自动进样器；Milipure超纯水机；Na2CO3和NaHCO3固体试剂（优级纯）。
1.2 仪器主要参数仪器条件：AG22柱（保护柱）+AS22柱（保护柱），流速 1.0ml/min，抑制电流50mA，进样量100μL。
固定污染源中氟化氢及氟化物分析方法异同点研究摘要：氟化物是仅次于二氧化硫、氮氧化物、颗粒物之外的第四类大气污染物，目前人们越来越多的关注固定污染源废气氟化物对环境的污染问题。
据统计,用于评价固定污染源排放氟化物或氟化氢是否达标排放的排放标准中，普遍推荐的方法有《固定污染源废气氟化氢的测定离子色谱法》HJ 688-2019及《大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法》HJ/T67-2001两种方法，这两种方法的异同点，是本文主要的研究方向。
关键词：固定污染源、氟化氢、氟化物、排放标准Abstract：Fluoride is the fourth category of air pollutants after sulfur dioxide, nitrogen oxides and particulate matter.At present, people pay more and more attention to the environmental pollution caused by fluoride in waste gas.According to statistics, among the emission standards used to evaluate whether fluoride or hydrogen fluoride discharged from fixed pollution sources meet the emission standards, two generally recommended methods are《Stationary source emission-Determination of hydrogen fluoride-Ion chromatography》(HJ 688-2019) and《Stationary source emission-Determination of fluorideIon selective electrode method》(HJ / T67-2001).The main research direction of this paper is research the differences between the two methods.Keywords：fixed pollution source waste gas、hydrogen fluoride 、fluoride、the emission standards；环境空气和废气中的氟化物主要以气态和尘态两种形式存在，气态氟多以氟化氢、四氟化硅的形式存在，尘态氟多以尘粒态和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟。
固定污染源废气㊀溴化氢的测定㊀离子色谱法测量不确定评估报告王洪艳ꎬ王桂芬ꎬ魏春娇摘㊀要:识别溴化氢测定结果不确定性的来源ꎬ明确评定方法ꎬ溴化氢采用酸碱溶液为采样液采集ꎬ阴离子分离柱分离ꎬ过滤后直接进样分析ꎬ本方法前处理简便ꎬ分析灵敏度高ꎬ满足环境监测分析要求ꎮ关键词:离子色谱仪ꎻ不确定度一㊁测定原理固定污染源有组织废气和无组织排放监控点空气中的溴化氢ꎬ用吸收液吸收形成溴离子经离子色谱分离ꎬ电导检测器检测ꎮ根据保留时间定性ꎬ峰高或峰面积定量ꎮ二㊁建立数学模型采用最小二乘法对标准溶液浓度(ｘ)和色谱峰面积(ｙ)进行线性回归ꎬ得线性回归方程为ｙ＝ａ＋ｂｘꎬ其中:ｙ为峰面积(μｓ∗ｍｉｎ)ꎻａ为截距ꎻｂ为斜率ꎻｘ为标准溶液浓度(ｍｇ/Ｌ)ꎮ由此可得ｘ的不确定度主要来源于ｙ㊁ａ和ｂꎮ废气中溴化氢质量浓度公式:ρ(ＨＢｒ)＝(ρ１＋ρ２)ˑ５０Ｖｎｄˑ８０.９７９.９ˑＤ三㊁不确定度来源的识别根据实验过程ꎬ识别不确定度来源ꎬ基于分析方法㊁检测设备工作原理和以往大量分析工作中积累的经验ꎬ认为离子色谱法测定固定污染源废气溴化氢的不确定度的来源主要包括以下方面:样品溶液中待测物浓度的不确定度㊁样品溶液体积的标准不确定度㊁采样流量Ｈ的标准不确定度㊁采样时间ｔ的标准不确定度ꎮ四㊁标准不确定度分量的量化标准不确定度分量汇总表:ｕｘꎬｒｅｌ＝ｕ２ｒｅｌ(ｃ)＋ｕ２ｒｅｌ(ｖ)＋ｕ２ｒｅｌ(Ｈ)＋ｕ２ｒｅｌ(ｔ)(一)样品溶液中待测物浓度的不确定度分析１.溴离子标准溶液引入的不确定度ｕｒｅｌ(ｃ１)取１.００ｍＬ溴离子标准溶液(１０００ｍｇ/Ｌꎬ坛墨质检)于１００ｍＬ容量瓶中ꎬ用纯水定容至刻度ꎮ标准溶液浓度计算数学模型:Ｃ＝ＣＢｒ－ˑＶ１/Ｖ１００数学模型里各量互不相关ꎬｕｒｅｌ(ＣＢｒ－) １０００ｍｇ/Ｌ溴离子标准物质的相对标准不确定度Ｂ类不确定度ꎬ正态分布ꎬ由标准物质证书提供ꎬ为０.００６７ꎮｕｒｅｌ(ｖ１) １ｍＬ移液管引起的相对标准不确定度ꎬ来源:ａ.移液管允许误差０.００５ｍＬꎬ属Ｂ类不确定度㊁矩形分布ꎬ相对标准不确定度为０.００２９ꎻｂ.移液管重复性误差ꎬ属于Ａ类不确定度ꎬ由十次移液计算出相对标准偏差获得ꎬ为０.００１９ꎻｃ.温度变化引起的不确定度ꎬ属Ｂ类不确定度㊁矩形分布ꎻ假设实验室温度变化范围在ʃ５ħꎬ相对标准不确定度为０.０００６ꎮ上述３项合成ｕｒｅｌ(ｖ１)＝０.００３５ꎮｕｒｅｌ(ｖ１００) １００ｍＬ容量瓶引起的相对标准不确定度ꎬ来源:ａ.容量瓶允许误差０.０８ｍＬꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ矩形分布ꎬ相对标准不确定度为０.０００５ꎻｂ.充满液体至容量瓶刻度的变动性误差ꎬ属于Ａ类不确定度:重读十次充满称重ꎬ计算出相对标准偏差为０.０００３ꎻｃ.温度变化引起的不确定度ꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ矩形分布ꎻ假设实验室温度变化范围在ʃ５ħ相对标准不确定度为０.０００６ꎮ上述３项合成ｕｒｅｌ(ｖ１００)＝０.０００８ꎮ因此:ｕｒｅｌ(１)＝０.００７６ꎮ２.线性回归方程拟合引入的标准不确定度ｕｒｅｌ(ｃ２)对３个不同浓度的标准溶液(ｎ＝３)分别进行测定ꎬ记录峰高ꎬ以峰高对浓度进行直线回归计算ｘ的标准差ꎮ测量值及中间计算结果如下ꎮ标液浓度(ｘｉ)０.２０㊁１.００Ｌ㊁２.００ｍｇ/Ｌ时ꎬ峰面积(ｙｉ)分别为０.００８㊁０.０７４㊁０.１５１μｓ∗ｍｉｎꎬ由回归直线计算出的峰面积(ｙᶄｉ)分别为０.００８㊁０.０７３㊁０.１５４(μｓ∗ｍｉｎ)ꎬ(ｙｉ－ｙᶄｉ)２分别为０㊁１ˑ１０－６㊁９ˑ１０－６ꎮ因此ð(ｙｉ－ｙᶄｉ)２为１ˑ１０－５ꎮｘ平均值为１.０７ꎬｙ平均值为０.０７７７ꎬｒ＝０.９９９９ꎬ截距ｂ＝－０.００８ꎬ斜率ａ＝０.０８１ꎬ回归直线方程ｙ＝ｂ＋ａｘ按贝塞尔公式计算回归直线的标准偏差:Ｓ＝０.００２２４ꎬＸ的标准偏差:Ｓ(ｘ)＝０.０１６４ꎮｕｒｅｌ(２)＝０.０１６４/１.０７＝０.０１５３３.样品测量重复性引入的不确定度ｕｒｅｌ(ｃ３)对样品进行６次重复测定ꎬ计算出相对标准偏差为０.０２１ꎮ４.分析仪器的不确定度ｕｒｅｌ(ｃ４)由仪器检定证书提供ꎬ该仪器的ＲＳＤ为０.３％ꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ正态分布ꎬｕｒｅｌ(４)＝０.３％ː３＝０.００１样品溶液中待测物浓度Ｃ的相对标准不确定度合成ｕｒｅｌ(ｃ)＝０.０２７１ꎮ(二)样品溶液体积的标准不确定度分析样品定容体积为２００ｍＬꎬ２００ｍＬ容量瓶的不确定度来源:ａ.容量瓶允许误差０.１５ｍＬꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ矩形分布ꎬ相对标准不确定度为０.０００４３４ꎻｂ.容量瓶重复性误差ꎬ属Ａ类不确定度ꎬ重复１０次量取ꎬ统计出相对标准偏差为０.００７４ꎻｃ.温度变化引起的不确定度ꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ矩形分布ꎬ假设实验室温度变化范围在ʃ５ħꎬ相对标准不确定度３.０３ˑ１０－６ꎮ合成上述不确定度分量:ｕｒｅｌ(Ｖ)＝０.００７４１ꎮ(三)采样流量Ｈ的标准不确定度分析按检定证书ꎬ采样器的流量误差为３.０％ꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ均匀分布ｕｒｅｌ(Ｈ)＝０.０１７３ꎮ(四)采样时间ｔ的标准不确定度分析按检定证书ꎮ采样时间误差最大为２.５％ꎬ属Ｂ类不确定度ꎬ均匀分布ｕｒｅｌ(ｔ)＝０.０１４４ꎮ五㊁计算合成标准不确定度综上所述ꎬ对离子色谱测定固定污染源中溴化氢的浓度的测量相对标准不确定度的评估如下:ｕｘꎬｒｅｌ＝０.０３５９ꎬｕ＝１.０１ˑ０.０３５９＝０.０３６３ｍｇ/ｍ３ꎮ六㊁扩展不确定度离子色谱仪分析由于在实测中采用测量两次取平均值的方法ꎬ因此其测量不确定度为正态分布ꎬ包含因子ｋ＝２ꎬ因此扩展不去认定度如下:Ｕ＝０.０３６３ˑ２＝０.０７ｍｇ/ｍ３ꎬｋ＝２ꎮ七㊁评定结果表示测定结果:(１.０１ʃ０.０７)ｍｇ/ｍ３ꎬｋ＝２ꎮ作者简介:王洪艳ꎬ王桂芬ꎬ魏春娇ꎬ大连华信理化检测中心有限公司ꎮ４８１。
氟化氢检测(监测)方法指导书（方法标准号：HJ688-2013）
编制：
审核：
批准：
批准日期：
1方法原理
本方法采用加热的采样管连续从固定污染源采集废气样品，经加热的过滤器滤除颗粒物，废气样品进入冷却的碱性吸收液，气态氟化物被吸收生成氟离子。
经离子色谱仪分离检测，保留时间定性，响应值定量。
2适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中氟化氢的离子色谱法。
本标准适用于固定污染源废气中气态氟化物的测定，以氟化氢浓度表示，不能测定碳氟
化物，如氟利昂。
当采样体积 120L，定容体积 200ml 时，检出限为 0.03mg/m 3 ，测定下限为 0.12mg/m 3 ；
定容体积 500ml 时，检出限为 0.08mg/m 3 ，测定下限为 0.32mg/m 3 。
3仪器及试剂
3.1 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；水，GB/T 6682，二级。
3.1.1氢氧化钾（KOH）。
3.1.2无水碳酸钠（Na2CO3）。
3.1.3氟化钠（NaF），优级纯：在110℃下干燥 2h，于干燥器中保存。
3.1.4吸收液
3.1.
4.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.1mol/L。
称取
5.6g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至 1000ml。
3.1.
4.2氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.006mol/L，c(Na2CO3) = 0.008mol/L。
称取 0.33g 氢氧化钾（3.1.1）
和 0.85g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至 1000ml。
3.1.5 淋洗液
3.1.5.1氢氧化钾溶液：c(KOH) = 0.030mol/L。
称取 1.7g 氢氧化钾（3.1.1），溶解于水，稀释至 1000ml。
3.1.5.2 氢氧化钾-碳酸钠溶液：c(KOH) = 0.0018mol/L，c(Na2CO3) = 0.0024mol/L。
称取 0.1g 氢氧化钾
（3.1.1）和 0.26g 无水碳酸钠（3.1.2），溶解于水，稀释至 1000ml。
3.1.6 氟化钠标准贮备溶液：ρ(F-) = 500μg/ml。
称取 0.1105g 氟化钠（3.1.2）溶解于水中，移入 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮于聚乙烯瓶中，在4℃下可保存一个月，临用时取出放至室温再用。
也可使用有证标准溶液进行配制。
3.1.7氟化钠标准使用液：ρ(F-) = 5μg/ml。
吸取 1.00ml 氟化钠标准贮备溶液（3.1.6），移入 100ml 容量瓶中，用淋洗液（3.1.5）稀释至标线，摇匀，临用现配。
3.1.8 微孔滤膜：孔径0.45μm，材质为乙酸纤维或聚四氟乙烯（PTFE）。
3.2 仪器和设备
3.2.1 玻璃量器
除非另有说明，分析时均使用国家标准的 A 级玻璃量器。
3.2.2烟气采样器
烟气采样器应符合 HJ/T 47 的技术要求，由采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成，见图 1。
抽气泵应保证足够的抽气量，当采
样系统负载阻力为 20kPa 时，抽气泵抽气流量应不低于 2.0L/min。
1.采样管；
2.过滤器； 3、4.截止阀；5、6.主路的小型多孔玻板吸收瓶；7、8.旁路的小型多孔玻板吸收瓶；
9.干燥器；10.压力传感器；11.温度传感器；12.流量传感器；13.流量调节装置；14.抽气泵；15.烟道壁；
16.虚线内为加热区：17.冰水浴或控制温度的冷却装置。
图 1 废气中氟化氢恒流采样装置示意图
3.2.3 等速采样烟气采样器
用烟尘采样器作为等速采样烟气采样器，应符合 HJ/T 48 的技术要求。
采样器由组合采样管、过滤装置、吸收单元、干燥器、冷却装置、流量计量和控制装置及抽气泵等组成，见图 2。
也可参照 HJ/T 365 中推荐的仪器。
1.热电偶或热电阻温度计；
2.皮托管；
3.组合式采样管（含过滤器）；4、5.大型冲击吸收瓶；6.空瓶；7.干燥
器；8.微压传感器；9.压力传感器；10.温度传感器；11.流量传感器；12.微处理系统；13.微型打印机或接口；
14.显示器；15.流量调节装置；16.冰水浴或控制温度的冷却装置；17.抽气泵；18.烟道壁；19.虚线内
为加热区。
表 2 废气中氟化氢等速采样装置示意图
3.2.4采样嘴：材质为硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛合金，应符合 HJ/T 48 的要求。
3.2.5采样管内衬管：材质为 PTFE、硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛合金，内衬管的内表面应光滑流畅。
3.2.6过滤器：材质为石英玻璃纤维、PTFE 的滤筒、滤膜或钛合金烧结过滤器等；要求对粒径大于0.5μm 颗粒物的阻留效率超过 99.9%。
3.2.7过滤器支架：材质为 PTFE、硼硅酸盐玻璃或石英玻璃，尺寸与过滤器（5.6）相匹配，应便于取放，接口处密封良好。
3.2.8吸收瓶：材质为硼硅酸盐玻璃或石英玻璃的 50ml 小型多孔玻板吸收瓶或 250ml 大型冲击吸收瓶。
3.2.9连接管：采样管出口与吸收瓶之间、吸收瓶之间、吸收瓶与干燥器之间的连接管为 PTFE、聚丙烯、聚乙
烯或氟橡胶管，应尽量短。
3.2.10冷却装置：冷却装置采用冰水浴或控制温度不超过5℃的其它装置。
3.2.11储液瓶：聚乙烯塑料瓶，容量为 500ml。
3.2.12离子色谱仪：含电导检测器及阴离子色谱柱和阴离子保护柱。
3.2.13实验室常用仪器。
4操作步骤
4.1色谱条件参照仪器说明书进行选择。
4.2标准曲线的绘制
6 支 50ml 比色管，按表 1 配制标准系列。
表 1 氟化钠标准系列
混合均匀后，分别由低到高将不同浓度的标准溶液注入离子色谱仪，测量仪器响应值及保留时间。
以仪器响应值对氟离子浓度绘制标准曲线。
4.3 试样的测定在与绘制标准曲线相同的条件下，将试样注入离子色谱仪测定氟离子浓度，保留时间定性，仪器响应值定量。
4.4 空白的测定除将全程序空白试样注入离子色谱仪，其余同试样的测定。
5 结果计算
结果计算固定污染源废气中氟化氢的浓度按下式计算。
()()0
.190.200⨯⨯-=
nD
S V V HF ρρρ
式中：ρ(HF)——固定污染源废气中 HF 的浓度，mg/m 3 ；
——试样中的氟离子浓度，μg/ml；
——空白试样中的氟离子浓度，μg/ml；
V ——试样稀释后的体积，ml ；
——标准状态下（273K ，101.325kPa ）干废气的采样体积，L 。
6 精密性和准确性
6.1每批样品应至少做一个全程序空白，空白值不得超过方法检出限。
否则应查找原因，重新分析直至合格之后才能分析样品。
6.2每次样品分析应绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应≥0.995。
6.3每分析 20 个样品或一个批次样品（样品量少于 20 个），应分析一个校准曲线的中间点浓度的标准溶液，其测定结果与最近一次校准曲线该点浓度的相对误差应≤10％。
否则应重新绘制标准曲线。
每批样品至少测定 10%的加标样品，样品数小于 10 时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在 80%~120%之间。
7 注意事项
7.1 吸收液浓度高于淋洗液浓度，当两者浓度相差较大时，测定误差大。
因此，样品溶液在测定前需稀释 3.3 倍，使样品溶液与淋洗液浓度相近。
7.2 当废气中氟化氢浓度低时，可增加采样体积和/或减小试样稀释后的体积；当废气中氟化氢浓度高时，可减少采样体积和/或增大试样稀释后的体积；当试样稀释后的体积发生变化时，配制的淋洗液的浓度应做相应的调整。
S
ρ0
ρnD
V
7.3 试样中含有粒径超过0.45μm 的颗粒物时，颗粒物会对离子色谱柱造成影响，试样溶液在进入离子色谱仪前预先过滤处理可以消除此种影响。
7.4气泡对离子色谱柱分离效果有影响，进样时不能带入气泡。
7.5硼硅酸盐玻璃具有化学惰性，耐酸耐碱，抗腐蚀性，可在800°C 下使用。
石英具有化学惰性、耐 HF 的化学特性，可在900°C 下使用。
钛合金具有化学惰性，表面光滑，耐腐蚀，可在450°C~550°C 温度下使用。
PTFE 使用温度不得高于250°C，否则将分解并释放氟化物。
新制 PTFE 器件可能释放氟化物气体，需要提前在采样的温度下进行加热处理。
7.6恒流采样操作过程中，当废气开始流经主路时，为防止旁路的吸收液发生倒吸现象，应首先关闭旁路的截止阀，然后打开主路的截止阀。
此外，由于两个截止阀均位于加热范围内，温度较高，操作时需戴隔热手套，以防烫伤。
7.7本方法灵敏度高，吸收管、连接管及个器皿均应仔细洗涤，操作中注意防止自来水及空气中氟化物的干扰。
友情提示：本资料代表个人观点，如有帮助请下载，谢谢您的浏览！。
