理化检测中的校准曲线的获得
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如何做校准曲线1、以高级用户名登陆2、点击APPLICATION菜单-----OPEN CALIBRATION-进入:3、点击CALIBRATION-----DEFINENEW-----在下面的框中输入曲线的名称,回车。
4、点击界面右下角绿色CAL SAMPLE按钮,进入数据输入界面,5、在这个界面将已经做过的包的数据输入。
注:1、一般最少要四个包,同一个品种,这四个包的回潮要分布开,可以通压抱机压力反映。
2、这几个包生产出来的时间,要和正常测试的时间潮率。
5、做出4个包的平均回潮率后,连同每包的毛重、FORTE,依次输入。
6、Weight Kg:重量Forte: FORTE,Lab MR%:实验室得到的回潮平均值7、点击uodate,则界面坐标上就会出现一个点,8、依次将其他3组数据输入,就会形成一个直线,线行度越好,说明取样合适,实验室数据准确。
9、数据存储完毕后点击Save all statue change.关闭界面。
6、点击Application----open fibre/material-7、 点击fibre opteration----define new fibre在下面框中输入产品品种,一般和曲线的名称一直,回车。
8、 点击右面框下面的modify.在Cal1和Cal2中选择相应的曲线,在tear weight 中输入皮重Std regain中输入13选择下面的enable,在框中输入回潮和重量的允许值。
9、点击apply. 关闭界面。
10、则曲线和品种做好。
测试时只需要在主界面上调用相应的品种即可。
理化实验标准曲线绘制注意事项前期测定留意事项分光光度法绘制标准曲线所遇问题1、单色光纯度不够问题:标准曲线上端向下弯曲。
措施:光度法中要求在最大汲取峰处测定吸光度,光度计的有效谱带宽度越窄越好,有利于获得纯度高的单色光。
2.比色皿的厚度或光学性能不全都假如装试剂空白液的比色皿较其它比色皿薄或对光的汲取和反射少一些,则曲线的延线与纵坐标相交;反之,与横坐标相交。
3.显色反应和反应条件的问题当显色反应的灵敏度不高时,被测物低于某一浓度就不能显色,当浓度不同时,溶液对光的汲取、散射的程度不同,低浓度段往往弯曲,加上浓度高时部分胶体颗粒的聚沉,致使测定的吸光度降低,曲线上端向下弯曲。
4.操作上的缘由问题:褪色反应,显色溶液的颜色不稳定、易褪色,若比色时间超过了稳定时间,标准系列中高浓度溶液颜色减褪,致使曲线上端向下弯曲。
措施:掌握好显色剂的加入时间,可以每加3份,停3~3min,再加上3份,依次进行,以使每支比色管的显色时间相近。
5、干扰物质的影响标准曲线检验1.精密度检验标准曲线的精密度检验:精密度检验就是看试验点距离拟合的直线的距离有无特别,所以也称线性检验(拟合检验),需用F检验,P0.05作为线性检验合格的标准。
2.截距检验斜率检验标准曲线的截距检验和斜率检验分别考察Y=a+bX中a和b与0的统计学差异,a与0有差别说明有试剂空白或系统误差,而b若与0没差别说明仪器的灵敏度根本达不到分析要求。
标准曲线的检验应当是线性检验结合失拟检验,以及残差的正态性检验结合才是统计学上比较完备的。
问题一:标准曲线需要人为的增加(0,0)点吗?问题二:标准曲线需要减掉试剂空白来做吗?问题三:什么时候用Y=bx和二次曲线呢?问题四:标准曲线去查含量时是先减空白信号算样品含量还是先算出空白含量相减呢?结语要想绘制出合格的标准曲线、使用好标准曲线,真心不易,必需将以上各个方面的条件都考虑进去,即对标准曲线的绘制也实行质量掌握,只有这样,才能得出抱负的标准曲线。
化学分析中校准曲线的意义校准曲线的概念在化学分析学中具有重要意义。
校准曲线指的是测定某种物质的解析结果与其真正含量的关系,它用于向使用者提供衡量检测结果的依据。
因此,校准曲线的构建是化学分析中重要的一环,它可以有效地消除检测结果中的误差。
校准曲线由两个因素形成,一个是测定值,另一个是校准值。
校准值是指精确测定之后得到的真实值,是检测结果的参考点。
校准曲线将测定值与校准值结合起来,构成了一个函数式图,用于在实际测定中衡量检测结果。
校准曲线具有以下几个特点:(1)准确度。
校准曲线能够精确反映某种物质的真实含量,可大大提高测定结果的准确度。
(2)稳定性。
校准曲线可以针对特定条件,经过多次测定后稳定地保持,并且可以有效降低测定结果中的误差。
(3)可比性。
校准曲线可以将不同时期、不同渠道的检测结果进行可比较,从而更轻松地得出检测结果的真实性。
(4)节省成本。
校准曲线可以有效降低测试成本,减少重复测定的次数,从而提高测试效率。
从上面可以看出,校准曲线的构建在化学分析学中十分重要,具有重要的科学意义和使用价值。
首先,校准曲线提供了一种容易理解、易于使用的依据,为实际应用提供可靠的依据,根据校准曲线可以比较客观地评价检测结果的准确性;其次,校准曲线也可以有效解决检测过程中的误差问题,提供精确的测定结果;最后,校准曲线也可以改善检测效率,节省成本。
总之,校准曲线是化学分析学中一个重要的概念,它可以有效解决检测过程中的误差问题,为化学分析的研究和应用提供有力的数据支持。
通过正确的构建校准曲线,可以有效地消除测试中的误差,从而提高测试的准确性和可靠性,为实际应用提供可靠的依据。
标准曲线和校准曲线
标准曲线和校准曲线是两种在分析化学中常用的曲线,用于定量描述实验中测量结果与实际浓度之间的关系。
标准曲线是在实验过程中,以标准物质为对象,通过一系列不同的浓度和对应的测量值绘制出的曲线。
这条曲线可以用来校正实验中的测量误差,以及确定待测样品的浓度范围。
标准曲线通常是通过拟合实验数据来得到的,不同浓度的标准物质对应不同的测量值,这样就可以根据这些数据绘制出一条曲线。
校准曲线则是用已知浓度的标准物质,通过实验测定其响应值,并将这些数据点连接起来得到的曲线。
这条曲线可以用来描述实验中测量结果与实际浓度之间的关系,从而确定待测样品的浓度。
校准曲线通常是通过最小二乘法拟合实验数据来得到的,这样可以得到更精确的浓度估计值。
总之,标准曲线和校准曲线都是用来描述实验中测量结果与实际浓度之间的关系,它们的主要区别在于标准曲线是以标准物质为对象绘制出的曲线,而校准曲线则是用已知浓度的标准物质绘制出的曲线。
校准曲线是指根据已知浓度的标准溶液制成一系列浓度递增的标准曲线,通过检测这些标准溶液的信号值,并使用回归分析确定检测信号和浓度之间的关系的曲线。
校准曲线的制备和解读是分析化学中的重要内容,也是仪器分析中常见的操作步骤。
本文将从理论和操作两个方面展开介绍。
一、理论基础1. 校准曲线的原理在分析化学中,我们经常需要测定待测样品中某种物质的浓度。
而仪器检测到的信号值和物质浓度之间存在一定的函数关系。
通过制备一系列不同浓度的标准溶液,并测定它们的信号值,可以建立起检测信号和浓度之间的对应关系,从而得到校准曲线。
2. 常见的校准曲线方程校准曲线的常见方程包括线性回归方程、二次回归方程等。
线性回归方程一般为Y=aX+b,其中Y代表检测信号值,X代表浓度,而a和b分别为回归系数和截距。
二、操作步骤1. 制备标准溶液首先需要准备若干个不同浓度的标准溶液,这些溶液的浓度一般是按一定比例递增的。
可以准备浓度分别为10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL等的标准溶液。
2. 进行测定将制备好的标准溶液依次放入仪器中,测定它们的信号值。
一般来说,需要测定多次取平均值,以提高准确性。
3. 绘制曲线根据测得的信号值和标准溶液的浓度,可以通过回归分析绘制出校准曲线。
在绘制曲线之前,还需要选择适当的回归模型,并进行相关系数、残差分析等步骤。
4. 校准曲线的解读校准曲线绘制完成后,需要对校准曲线进行解读。
这包括判断曲线的线性程度、确定回归方程的参数、计算浓度未知样品的浓度等。
三、校准曲线的应用1. 浓度测定校准曲线可以用于测定未知样品中某种物质的浓度。
通过检测未知样品的信号值,并代入回归方程,即可计算出其浓度。
2. 质量控制制药、食品等行业常常需要对产品中某些成分的含量进行监控。
校准曲线可以作为一种定量分析的手段,用于对产品的质量进行控制。
3. 方法验证在开展某种分析方法前,通常需要进行方法验证,以确认该分析方法的准确性和可靠性。
构建校准曲线的基本方法
构建校准曲线是一种常见的实验方法,用于确定实验结果的准确性和可靠性。
校准曲线是一种数学模型,可以将实验数据转化为可视化的图形,以便更好地理解和分析实验结果。
本文将介绍构建校准曲线的基本方法。
构建校准曲线需要准备一系列已知浓度的标准溶液。
这些标准溶液的浓度应该尽可能地覆盖实验所需的浓度范围。
例如,如果实验需要测定某种物质在不同浓度下的吸光度,那么需要准备一系列已知浓度的标准溶液,这些溶液的浓度应该从低到高依次递增。
将标准溶液分别加入到实验样品中,进行测量。
在测量过程中,需要记录下每个标准溶液的吸光度值,并将这些数据绘制成图表。
通常情况下,吸光度值会随着浓度的增加而增加,因此可以将吸光度值作为纵坐标,浓度值作为横坐标,绘制出一条曲线。
接下来,需要对曲线进行拟合,以得到一个数学模型。
常用的拟合方法包括线性拟合、多项式拟合、指数拟合等。
选择何种拟合方法取决于实验数据的特点和实验目的。
拟合完成后,可以得到一个校准曲线方程,该方程可以用来计算未知样品的浓度。
需要对校准曲线进行验证。
验证的方法包括内部验证和外部验证。
内部验证是指使用已知浓度的标准溶液进行验证,外部验证是指使用未知浓度的样品进行验证。
通过验证,可以确定校准曲线的准确
性和可靠性。
构建校准曲线是一种重要的实验方法,可以用来确定实验结果的准确性和可靠性。
构建校准曲线的基本方法包括准备标准溶液、测量吸光度、拟合曲线和验证曲线。
在实验中,需要严格按照这些步骤进行操作,以确保实验结果的准确性和可靠性。
化学分析中校准曲线的问题研究本文由制作校准曲线与检测两个方面介绍了校准曲线的重点。
在制作校准曲线时,要由空白矫正、和样本同样的处置、规范样本值的范畴、测试点数、反复测试数、线性范畴与吸光度范畴几个方面管理。
校准曲线的测试包含相应指标检查、截距测试与剩余标准误差或相对误差的验证。
标签:化学检验;校准曲线;要点介绍校准曲线主要表示被测物浓度和测试设备响应值以及指示量定量联系的曲线。
伴随光谱仪、色谱仪等科学大型设备广泛用于化学微量、痕量研究中,校准曲线的使用非常多。
实验室严格把控校准曲线,是确保检测信息稳定、准确的前提,是实验室预防风险、加强实验室效果控制的关键一环。
尤其是伴随CNAS-CL10:2012《测试与校准实验室水平认定标准于化学检测方面的运用说明》的落实,严格把控校准曲线非常关键。
这一文件详细强调实验室要根据检测办法标准创建校准曲线,并制定与落实校准曲线有关指标的准则,定时检测校准曲线,制定定时检测结果能接受的判断标准。
由此,文章从工作需求着手,根据实际情况,主要从校准曲线的制作与检测两个方面介绍了校准曲线效果管理重点。
1、制作校准曲线的把控1.1以纯溶剂和空白进行比较一般,参比物质的筛选原则为,显色剂以及试剂均无色,和试样也没有颜色,以蒸馏水作比较;试剂和显色剂显色,以空白进行比较;样本有色,以屏蔽被测物质后的样本进行比较。
不管采取什么做比较,实样分析过程要应用和创建校准曲线一样的比色皿和参比。
1.2对标准溶液展开与被测物一样的分析处置如果基体效应对研究结果有干扰,就进行和样本完全一样的分析处置,且采用含有和实际样本相同基体的规范溶体系统制作校准曲线,该种方法制作的曲线称为“工作曲线”[1]。
采用规范溶液创建校准曲线且研究流程与样本的分析步骤比较有一些省略时,创建的校准曲线称作“规范曲线”。
1.3标准样本值的范畴标准样本值的范畴包含三个方面:其一,标准样本值要尽量覆盖检测平台正常处理状态下被检测值的范围:其二,大致等距离分布于曲线上;其三,最小含量的标准样本要接近检测方式报告限的标准。
浅谈校准曲线校准曲线是描述待测物质浓度或量与检测仪器响应值或指示量的定量关系的曲线。
根据朗伯——比耳定律,一束单色光通过一定厚度吸光池的稀溶液时,吸光度与吸光物质(被测定的物质)的浓度成正比。
若以吸光度为纵轴,被测物质的含量为横轴作图,应得到一通过坐标原点的直线,这条直线既校准曲线(工作曲线或标准曲线)。
理论上讲,自变量被测物质的含量与因变量吸光度是呈一次线性函数关系,实际上,两变量仅有直线趋势,而且当标准溶液的浓度过大时,直线的上端将无直线趋势。
现就工作中,校准曲线的绘制,相关系数检验及截距检验、斜率检验,谈点肤浅认识。
一、校准曲线的绘制在实际工作中,不同浓度的标准溶液系列,用分光光度计测定对应的吸光度是个随机变量,以吸光度为纵轴,标准溶液浓度为横轴,点绘两变量关系图时呈直线趋势。
若所用试剂和蒸馏水等含有与标准溶液相同的物质,则标准溶液系列中的零管所对应的吸光度将不等于零。
故绘制标准曲线时,必须考虑基体的影响。
通常做法是:首先将标准溶液系列所对应的吸光度进行试剂空白校正(系统误差校正),然后根据最小二乘法原理进行回归分析,绘制标准曲线。
在实际工作中经常遇到标准曲线不成直线的情况,特别是当吸光物质的浓度较高时,明显的表现标准曲线向下或向上偏离。
这中情况为偏离朗伯——比耳定律现象。
故使用校准曲线时,应选用曲线的直线部分和最佳测量范围,不得任意外延。
1、回归校准曲线的精密度检验精密度是指使用待定的分析程序,在授控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。
回归曲线的精密度检验:既线性检验。
对于以4-6个浓度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数∣r∣≥0.9990,否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。
根据数理统计知识,若两变量呈线性关系,则关系的密切程度可用相关系数r测定。
其数学表达式为:y=a+bx2、回归校准曲线的截距检验回归校准曲线的截距检验即检验校准曲线的准确度。
校准曲线是科学研究和实验中常用的重要工具,它能够帮助研究人员准确地测量和分析样品中的成分或某种性质。
校准曲线通常是一个标准曲线,其横坐标表示被测量的物理量,纵坐标表示测量得到的响应,使用不同浓度或值的标准样品得到的数据点连接而成。
根据这个标准曲线,研究人员可以准确地确定未知样品的浓度或性质。
本文将对校准曲线的概念、应用和重要性进行深入探讨。
一、校准曲线的概念1.1 校准曲线的定义校准曲线是实验室中用于测量和分析样品的重要工具。
它是一条经过标准样品数据点的曲线,能够将被测量的物理量和测得的响应值进行定量的关联。
校准曲线可以帮助研究人员确定未知样品的浓度或性质,从而实现对样品的准确测量和分析。
1.2 校准曲线的建立方法校准曲线的建立通常需要使用一系列标准样品来进行实验。
准备一系列已知浓度或值的标准样品,然后分别对这些样品进行测量,得到它们的响应值。
将这些数据点绘制成曲线,就可以得到一个校准曲线。
根据这条曲线,可以通过对未知样品进行测量得到的响应值,反推出样品的浓度或值。
1.3 校准曲线的特点校准曲线通常具有线性或非线性的特点。
线性校准曲线的特点是呈现一条直线,其斜率和截距与被测物理量的浓度或值之间呈现线性关系。
非线性校准曲线则不符合线性关系,通常需要进行曲线拟合来确定样品的浓度或值。
二、校准曲线的应用2.1 校准曲线在化学分析中的应用在化学分析实验中,校准曲线被广泛应用于对样品成分或浓度的测量和分析。
通过校准曲线,可以准确地确定未知样品中某种化合物的含量,从而实现对样品的精确分析和定量测量。
2.2 校准曲线在光谱分析中的应用在光谱分析实验中,光谱仪常常利用校准曲线来确定未知样品中某种成分的浓度。
通过测量不同浓度的标准样品,建立出合适的校准曲线,再通过对未知样品的测量得到的响应值,可以通过插值或外推法来准确地确定未知样品的成分浓度。
2.3 校准曲线在生物学实验中的应用在生物学实验中,校准曲线也被广泛应用于对生物样品的浓度或值的测量。
校准曲线结果解读1. 简介校准曲线是一种常用的实验方法,用于确定测量仪器的灵敏度和准确性。
通过制备一系列已知浓度的标准溶液,并测量它们的响应值,可以建立一个标准曲线。
校准曲线可以用于定量分析未知样品中目标物质的浓度。
本文将介绍校准曲线的基本原理、操作步骤以及如何解读校准曲线结果。
2. 校准曲线原理在进行校准曲线实验前,首先需要确定目标物质与测量仪器之间的关系。
通常情况下,目标物质的浓度与仪器响应值之间存在一定的函数关系。
常见的函数关系包括线性、指数、对数等。
在实验中,制备一系列已知浓度的标准溶液,并使用测量仪器对这些溶液进行测试。
记录下每个溶液对应的仪器响应值,并绘制出浓度与响应值之间的关系图,即校准曲线。
3. 实验步骤3.1 准备工作•制备一系列已知浓度的标准溶液。
•根据实验要求选择合适的测量仪器,并确保其正常工作。
3.2 测量标准溶液•使用测量仪器对每个标准溶液进行测试,记录下其响应值。
3.3 绘制校准曲线•将标准溶液的浓度与对应的仪器响应值绘制在坐标系中。
•对于线性关系,可以使用最小二乘法拟合直线,得到校准曲线方程。
•对于非线性关系,可以使用其他拟合方法,如多项式拟合、指数拟合等。
4. 校准曲线结果解读校准曲线的结果提供了目标物质浓度与仪器响应值之间的定量关系。
通过校准曲线,我们可以利用待测样品的仪器响应值,来推断其目标物质的浓度。
4.1 直线拟合结果解读如果校准曲线采用直线拟合方法得到,则可以通过该直线方程计算出待测样品中目标物质的浓度。
根据直线方程中的斜率和截距,可以得到以下信息: - 斜率:表示单位浓度变化时,仪器响应值的变化量。
斜率越大,说明仪器对目标物质的灵敏度越高。
- 截距:表示当浓度为零时,仪器响应值的值。
截距越大,说明仪器存在背景信号或系统误差。
4.2 非线性拟合结果解读如果校准曲线采用非线性拟合方法得到,则可以通过该拟合函数计算出待测样品中目标物质的浓度。
非线性拟合方法可以更好地描述复杂关系,并提供更准确的定量分析结果。
第二十七卷第二册2017年4月口腔护理用品工业ORAL CARE INDUSTRY13校准曲线的建立方法王强中图分类号:TS文献标识码:A校准曲线包括标准曲线和工作曲线,前者用标 准溶液系列直接测量,没有经过预处理过程,这对于 样品往往造成较大误差;而后者所使用的标准溶液 经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。
凡 应用校准曲线的分析方法,都是在样品测得信号值后,从校准曲线上查得其含量(或浓度)。
因此,绘 制准确的校准曲线,直接影响到样品分析结果的准 确与否。
此外,校准曲线也确定了方法的测定范围。
如何正确绘制校准曲线?用一系列被测物标准溶液,按照标准方法规定 的步骤,将被测物转变为有色溶液,制备好的标准系 列和空白,在方法选定的波长下,测定吸光度。
已被 测物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲 线。
步骤:1 )对标准系列,溶液以纯溶剂为参比进行测量 后,应先作空白校正,然后绘制标准曲线;2)标准溶液一般可直接测定,但如试样的预处 理较复杂致使污染或损失不可忽略时,应和试样同样处理后再测定;3) 校准曲线的斜率常随环境温度、试剂批号和 贮存时间等实验条件的改变而变动。
因此,在测定 试样的同时,绘制校准曲线最为理想。
否则,应在测 定试样的同时,平行测定零浓度和中等浓度标准溶 液各两份,取均值相减后与原校准曲线上的相应点核对。
其相对差值根据方法精密度不得大于5% ~ 10%,否则,应重新绘制校准曲线。
如何检验校准曲线?1) 线性检验:即,检验校准曲线的精密度,对于以4 ~6个浓 度单位所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光 光度法一般要求其相关系数I r I 為0. 9990,否则应找 出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。
2) 截距检验:即,检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的 基础上,对其进行线性回归,得出回归方程y = a +文章编号:2095 -3607(2017)02 -13 -02bx ,然后,将所得截距a 与0作t 检验,当取95%置 信水平,经检验无显著性差异时,a 可做0处理,方 程简化为y =bx ,移项得x =y /b 。
总氮测定时校准曲线的制备
植物总氮(Total nitrogen,TN)测定是植物组织中最重要的元素,其以氮素形式存在。
它可以反映植物组织中氮素的水平以及植物新陈代谢有效性,因此TN测定对研究植
物生理代谢有重要意义。
校准曲线是TN测定中一个很重要的步骤,可以有效提高TN测定
的准确性与可靠性。
1. 样品准备:需要制备一组标准品,氮含量从低含量至高含量之间连续变化,每个
桶的量应与另外一个样品相同,否则会影响校准曲线的结果。
2. 制样:将样品装入容器中,加入抑制剂(如硝酸铵),称量易挥发性氮(N),可
挥发氮(NV)和抑制剂(抑制剂需由比色杯预先标定),使所有氮溶解于抑制剂溶液中。
3. 灼烧:在550℃ ~ 600℃高温下灼烧该固体物质,进行分解和升华,将能挥发的氮引温,以便空气中的氮被捕获并从过滤器中排出。
4. 重瓣口实验:在灼烧过程中,可以使用重瓣口装置,将气体从恒定的流量中收集,收集部分的气体到吸收瓶中,上位置气体收集到瓶中,并使用恒定的流量及恒定的温度条
件下测定磷,然后将蒸发流量逐次增加,当质量流量保持不变时,检测到由磷组成的气体
浓度。
5. 曲线绘制:根据以上步骤得出的数据,绘制校准曲线,曲线的斜率即为校准曲线
的斜率,斜率的值越大,结果越准确。
在此基础上,根据标准曲线测定其他样品的总氮含量。
此外,在TN测定过程中还要根据实验条件,选择合适的方法、仪器及材料,以确保
测定结果的准确性。
另外,使用测定仪器时一定要定期维护保养,及时校正,以确保精确度。
校准曲线标准曲线校准曲线与标准曲线。
校准曲线和标准曲线是在实验室仪器校准和质量控制中经常用到的概念,它们在科学研究和实验分析中扮演着重要的角色。
本文将对校准曲线和标准曲线的概念、作用以及建立方法进行详细介绍,以帮助读者更好地理解和应用这两个概念。
首先,我们来了解一下校准曲线和标准曲线的概念。
校准曲线是指通过一系列标准样品,确定出样品浓度与检测信号之间的关系的曲线,通常用于定量分析。
而标准曲线则是一种理论上的曲线,用于表示不同浓度下的理论检测信号,通常用于定性分析。
校准曲线和标准曲线都是通过实验数据和数学模型建立起来的,能够为实验结果的准确性和可靠性提供保障。
其次,校准曲线和标准曲线在实验室中的作用非常重要。
首先,它们可以用于对仪器进行校准,确保仪器输出的信号与样品浓度之间的关系准确无误。
其次,它们可以用于质量控制,通过监测标准曲线和校准曲线的变化,及时发现仪器漂移、样品污染等问题,保证实验结果的准确性和可靠性。
此外,校准曲线和标准曲线还可以用于定量分析和定性分析,为科研工作者和实验人员提供准确的数据支持。
建立校准曲线和标准曲线的方法多种多样,但总体来说,需要经过以下几个步骤。
首先,选择合适的标准样品,这些标准样品的浓度应该覆盖到实验中可能出现的浓度范围。
其次,进行实验测量,得到一系列标准样品的检测信号。
然后,利用数学模型,如线性回归、多项式拟合等方法,对实验数据进行处理,建立起校准曲线和标准曲线的数学表达式。
最后,对建立的曲线进行验证,确保其准确性和可靠性。
在实际操作中,需要注意一些问题。
首先,选择标准样品时要注意其纯度和稳定性,避免对实验结果造成影响。
其次,实验测量要精确可靠,避免实验误差对曲线建立的影响。
最后,对建立的曲线要进行充分的验证,确保其符合实际情况。
总之,校准曲线和标准曲线在科学研究和实验分析中具有重要作用,能够为实验结果的准确性和可靠性提供保障。
建立校准曲线和标准曲线需要经过一系列严谨的步骤,同时需要注意实际操作中可能出现的问题。
环境监测中校准曲线、精密度和准确度、物理监测方法、物理监测分析方法、微生物监测标准的验证确认一、校准曲线的验证除容量法外,化学监测分析标准一般通过回归方程计算污染物的浓度,许多标准给出了回归曲线相关系数的要求,因此应对相关系数进行确认。
由于曲线的斜率代表了方法的灵敏度,对于一-些方法如《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(HJ482- 2009),要求在给定的条件下,校准曲线斜率应在0. 042+0,004之间。
因此,确认该方法时应将曲线斜率纳入确认的内容。
二、精密度和准确度的验证近年来新颁布的监测方法标准均给出了方法精密度和准确度等所量控制的内容。
对于有标准样品的检测项目,可以同时测定三次标准样品,计算精密度和准确度。
如没有标准样品,可以进行加标实验,从而确认回收率及精密度是否达到标准的要求。
对于水样,做精密度可以使用空白加标的方式,测定六次。
同时进行污水的加标。
对于土壤和沉积物,尤其是有机物分析必须先进行空白加标,然后基体加标或做标准样品。
对于固体废物,要同时进行浸出液的加标和废物总量的加标,两者都做完才代表整个方法的能力。
三、物理监测方法的验证物理监测方法的确认- -般不需要确认像化学分析方法那些特性指标,只需确认监测设备是否符合标准的要求和是否制定了相应的记录表格即可,《建筑施工厂界噪声标准》(GB12523- -2011) 要求仪器不应低于BT7E1对2型仪器的要求,这时确认需要对比现用的仪器设备性能是否符合GB/T17181对2型仪器的要求。
另外,新的建筑施工厂界噪声标准在监测方法上与原标准有很大的差异,这就需要制定新的记录表格,并确认监测人员是否正确掌握标准的全部要求。
四、物理监测分析方法的验证在2011年颁布的《环境空气PM10和PM2. 5的测定重量法》(HJ618-2011) 方法中,新修订的标准与GB6921-1986相比,主要区别是对PM10的测定将切割粒径由Da50= (10士1) μm改为Da50= (10士0.5) μm;捕集效率的几何标准差σg≤1.5改为σg=(1.5士0.1) μm。
理化实验标准曲线绘制注意事项前期测定注意事项1、仪器校验好。
2、移取液体体积要精确,保证迅速准确,尽可能用一根移液管;为减小人为误差,同一种液体要一个人操作。
3、保证标准品的纯度,所用标准品最好是新打开的,纯度较高的固体或溶液,防止污染。
4、容器要保证洁净。
5、根据标准品理化性质注意加样的先后顺序。
6、如果要测OD值,应保证测前各管液体充分混匀。
7、若还是有某个点误差较大,应舍弃。
8、样品的浓度等指标是根据标准曲线计算出来的,所以首先要把做标准曲线看作是比做正式实验还要重要的一件事,否则后面的实验结果无从谈起。
9、设置标准曲线样品的标准浓度范围要有一个比较大的跨度,并且要能涵盖你所要检测实验样品的浓度,即样品的浓度要在标准曲线浓度范围之内,包括上限和下限。
而对于呈s型的标准曲线,尽量要使实验样品的浓度在中间坡度最陡段,即曲线几乎成直线的范围内。
10、最好采用倍比稀释法配制标准曲线中的标准样品浓度,这样就能够保证标准样品的浓度不会出现较大的偏离。
11、检测标准样品时,应按浓度递增顺序进行,以减少高浓度对低浓度的影响,提高准确性。
12、标准曲线的样品数一般为7个点,但至少要保证有5个点。
13、做出的标准曲线相关系数因实验要求不同而有所变动,但一般来说,相关系数r至少要大于0.98,对于有些实验,至少要0.99甚至是0.999。
分光光度法绘制标准曲线所遇问题1、单色光纯度不够问题:标准曲线上端向下弯曲。
措施:光度法中要求在最大吸收峰处测定吸光度,光度计的有效谱带宽度越窄越好,有利于获得纯度高的单色光。
2.比色皿的厚度或光学性能不一致如果装试剂空白液的比色皿较其它比色皿薄或对光的吸收和反射少一些,则曲线的延线与纵坐标相交;反之,与横坐标相交。
3.显色反应和反应条件的问题当显色反应的灵敏度不高时,被测物低于某一浓度就不能显色,当浓度不同时,溶液对光的吸收、散射的程度不同,低浓度段往往弯曲,加上浓度高时部分胶体颗粒的聚沉,致使测定的吸光度降低,曲线上端向下弯曲。
原子吸收分光光度法分析手册第 2 册标准样品的制备方法校准曲线的制备和测定方法原子吸收分光光度法中的干扰原子吸收分光光度法分析手册第 2 册目录3.标准样品 (3)3.1储备标准 (3)3.2制作校准曲线用的标准溶液 (3)3.3标准溶液的制备方法 (4)1.Ag (银) (4)2.Al (铝) (4)3.As (砷) (4)4.Au (金) (5)5.B (硼) (5)6.Be (铍) (5)7.Bi (铋) (5)8.Ca (钙) (5)9.Cd (镉) (6)10.Co (钴) (6)11.Cr (铬) (6)12.Cs (铯) (6)13.Cu (铜) (6)14.Fe (铁) (6)15.Ge (锗) (7)16.Hg (汞) (7)17.K (钾) (7)18.Li (锂) (7)19.Mg (镁) (7)20.Mn (锰) (7)21.Mo (钼) (8)22.Na (钠) (8)23.Ni (镍) (8)24.Pb (铅) (8)25.Pd (钯) (8)26.Pt (铂) (9)27.Sb (锑) (9)28.Si (硅) (9)29.Sn (锡) (9)30.Sr (锶) (9)31.Ti (钛) (10)32.Tl (铊) (10)33.V (钒) (10)34.Zn (锌) (10)4.校准曲线的制备和测定方法 (11)4.1校准曲线法 (11)4.2标准加入法 (11)4.3校准曲线的浓度 (12)5.原子吸收分光光度法中的干扰 (16)5.1 分光干扰及其校正方法 (16)5.2物理干扰 (19)5.3化学干扰及其校正方法方法 (20)3.标准样品3.1 储备标准用于原子吸收的标准样品一般是用酸溶解金属或盐类做成。
当长期储存后有可能产生沉淀,或由于氢氧化和碳酸化而被容器壁吸附从而浓度改变。
市场上有标准溶液销售,这些一般都是符合国家标准的金属的酸性或碱性溶液。
一般这些标准溶液的保质期是 1 ~ 2 年,必须在此期间使用。
RHE校准曲线是一种用于电化学研究中参比电极校正的重要工具。
其工作原理基于热力学分析,电极与溶液之间构成两相,电极的绝对电极电势不可测,只能使用相对电极电势进行表达。
为了对催化剂之间的性能进行区分,通常采用可逆氢电极(RHE)作为统一的零电势点。
利用参比电极作为参比电极,可逆氢电极作为工作电极,铂片电极作为对电极,组成三电极体系。
由于工作电极电势确定,定为零点,因此可以反推参比电极的电势,从而达到对参比标定的目的。
构建RHE校准曲线的过程通常包括:首先,将氢气通入电解液中一段时间,一般半小时以上,目的是使电极附近溶液中达到氢饱和。
随后,将氢气气流贴近溶液表面,使电解池上部气氛中氢气浓度饱和,使得测试条件尽可能贴近理想氢电极状态。
然后,通过改变电极电位并测量相应的电流或电势差等参数,可以得到一组数据。
最后,以电极电位为横坐标,以所测得的电流或电势差为纵坐标,绘制出校准曲线。
理化检测中的校准曲线的获得
校准曲线
校准曲线包括标准曲线和工作曲线,标准曲线用标准溶液系列直接测量,被测样品没有经过预处理过程,这对于基体复杂的样品往往造成较大误差:而工作曲线所使用的标准溶液经过了与被测样品相同的前处理、测量等全过程,并且使标准溶液的基体组成与被测样品匹配。
凡应用校准曲线的分析方法,都是在测得样品信号值后,从校准曲线上查得其含量(或浓度)。
因此,绘制好的校准曲线,直接影响到样品分析结果的准确度。
此外,校准曲线也确定了方法的测定范围。
1.校准曲线的绘制
①对以纯溶剂配制的标准溶液系列,应测量纯溶剂的空白值,作空白校正后再绘制标准曲线;
②标准溶液一般可直接测定,但如被测试样的预处理较复杂致使污染或损失不可忽略时,标准溶液应和试样同样处理后再测定,在测定组成复杂的样品时中十分重要,此时应做工作曲线。
③校准曲线的斜率常随实验条件的改变而变动。
因此,在测定试样的同时,绘制校准曲线最为理想,否则应在测定试样的同时,平行测定零浓度和中等浓度标准溶液各两份,取均值相减后与原校准曲线上的相应点核对。
方法精密度高时,相对差值不得大于5%;方法精密度低时,相对差值不得大于10%,否则应重新绘制校准曲线。
2.校准曲线的检验
①线性检验:即检验校准曲线的精密度。
对于以4~6 个浓度值所获得的测量信号值绘制的校准曲线,分光光度法一般要求其相关系数r ≥0.9990 ,否则应找出原因并加以纠正,重新绘制合格的校准曲线。
通常至少作5个点(不包括空白)。
②截距检验:即检验校准曲线的准确度,在线性检验合格的基础上,对其进行线性回归,的出回归方程y=a+bx ,然后将所的截距a 与0 作t 检验,当取95%置信水平,经检验无显著性差异时,a 可作0处理,方程简化为y=bx ,移项得x=y b 。
在线性范围内,可代替查阅校准曲线,直接将样品测量信号值经空白校正后,计算出试样浓度。
当a 与0有显著性差异时,表示校准曲线的回归方程计算结果准确度不高,应找出原因并予以校正后,重新绘制校准曲线并经线性检验合格,再计算回归方程,经截距检验合格后投入使用。
回归方程如不经上述检验和处理,就直接投入使用,必将给测定结果引入差值相当于截距d的系统误差。
③斜率检验:即检验分析方法的灵敏度,方法灵敏度是随实验条件的变化而改变的。
在完全相同的分析条件下,仅由于操作中的随机误差所导致的斜率变化不应超出一定的允许范围,此范围因分析方法的精度不同而异。
例如,一般而言,分子吸收分光光度法要求其相对差值
小于5%,而原子吸收分光光度法则要求其相对差值小于10%等等。