场发射扫描电子显微镜(S-4800)操作规程

场发射扫描电子显微镜（S-4800）操作规程开机1. 检查真空、循环水状态。

2. 开启“Display”电源。

3. 根据提示输入用户名和密码，启动电镜程序。

样品放置、撤出、交换1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。

2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。

观察与拍照1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。

2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧Z轴旋钮（3轴马达台）。

3. 选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑对中、消像散基准。

4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。

5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。

6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。

关机1. 将样品台高度调回80mm。

2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。

3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。

4. 退出程序，关闭“Display”电源。

注意1. 每天第一次加高压后，进行灯丝Flashing去除污染。

2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭循环水。

开机时顺序相反。

3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。

4. 待测样品需烘干处理，不能带有强磁性，不能采用铁磁性材料做衬底制样。

5．实验室温度限定在25±5℃，相对湿度小于70% 。

仪器维护1. 每月进行电镜离子泵及灯丝镜筒烘烤。

2. 每半年进行一次机械泵油维护或更新。

扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。

二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。

2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。

3.关闭交换室，按下EV AC键，当EV AC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。

4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。

三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。

选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON 提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。

2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。

3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。

先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。

调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。

4.图像采集及保存用A.B.C.键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。

采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。

5.对中调整改变加速电压和电流时，或图像在高倍聚焦发生漂移时，需要进行对中调整，方法如下：(1)选取样品上一个具有明显特征的位置放在视场中心。

S扫描电镜操作步骤集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。

二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。

2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。

3.关闭交换室，按下EVAC键，当EVAC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。

4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。

三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。

选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。

2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。

3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。

先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。

调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。

4.图像采集及保存用键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。

采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。

冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户）燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝）编写人：李月晴吕益飞普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。

高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散一、日常开机1，开启冷却循环水电源。

2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。

3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。

4，打开电源插排的开关。

5，打开装有EDS软件的主机电源。

6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。

如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa；IP3：9.6×10-7Pa。

PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。

注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。

记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。

二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压）目的：高温去除针尖表面吸附的气体1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing；2，选择flashing intensity为2 ；3，若flashing运行时Ie小于20µA，则反复执行直至Ie值超过20µA且不再增加。

4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。

三、加液氮容积不要超过1L，能维持4~6h。

四、样品制备及装入样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。

1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。

2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。

3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中，工作距离(WD) 要大于8.0mm。

场发射扫描电子显微镜安全操作及保养规程1. 引言场发射扫描电子显微镜（Field Emission Scanning Electron Microscope，FE-SEM）是现代科学研究中常用的一种实验设备。

本文档旨在说明使用FE-SEM的安全操作规程以及设备的保养方法，保障使用人员的安全并延长设备的使用寿命。

2. 安全操作规程2.1 个人安全 - 在使用FE-SEM之前，使用人员应接受相关培训，了解设备的基本操作方式和安全注意事项。

- 在操作过程中，使用人员应佩戴适当的个人防护装备，包括防护眼镜、手套和实验服等。

- 在进行样品处理和加载时，应注意避免接触有毒或腐蚀性物质，并采取适当的防护措施。

- 若出现设备故障或异常情况，应立即停止操作并向相关人员报告。

2.2 设备安全 - 在操作之前，应检查设备的电源、冷却系统和真空系统是否正常工作。

- 禁止在离设备太近的地方放置易燃、易爆物品。

- 避免使用金属工具或其他尖锐物品直接接触设备，以免损坏设备外壳或导致电气短路。

- 在操作时，确保设备周围没有杂物或其他障碍物，以免影响操作或造成伤害。

2.3 样品处理与装载 - 检查待测样品是否符合FE-SEM的尺寸和材料要求。

- 在进行样品处理和装载时，避免给样品带来静电或其他污染源，保持样品表面干净。

- 使用合适的工具和技术进行样品装载，确保样品与设备接触良好。

3. 设备保养规程3.1 日常清洁 - 定期清洁设备外壳和工作区域，避免尘埃和杂物积累。

- 使用清洁棉布或软刷，避免使用酸性、碱性或腐蚀性溶剂来清洁设备。

- 定期清理样品台和探针，确保设备在正常工作状态下进行观察。

3.2 真空系统维护 - 定期检查真空泵和真空管路的密封性能，确保系统处于正常工作状态。

- 定期更换真空泵的油封、滤芯等易损件，延长设备使用寿命。

- 注意监测真空度的稳定性，如发现异常应及时处理。

3.3 电子枪维护 - 定期检查电子枪的工作状况，清洁电子发射区域，避免灰尘和污垢的堆积。

扫描电子显微镜的操作流程扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常用的高分辨率显微镜，通过使用电子束来观察物体的表面形态和微观结构。

本文将介绍使用扫描电子显微镜的基本操作流程。

一、准备工作在操作扫描电子显微镜之前，需要做一些准备工作。

首先，确保室内环境干燥且无尘，因为灰尘可能会影响样本观察的质量。

其次，确保扫描电子显微镜的电源接通，并且仪器处于合适的工作温度。

二、加载样品1. 样品处理：将待观察的样品进行必要的处理，如切片、抛光、涂覆导电膜等，以确保样品表面光滑并具有良好的导电性能。

2. 安装样品：打开仪器的样品舱门，使用样品夹将样品固定在样品台上。

确保样品的位置稳固且与样品台接触良好。

三、真空系统操作1. 泵真空：关闭样品舱门后，打开真空泵开关，开始泵真空。

等待一段时间，直到真空达到所需的工作压力。

2. 气体通道：打开气体通道开关，注入惰性气体（如氮气）以进一步减小环境中的氧气含量，减少样品表面的氧化。

3. 真空泄漏测试：关闭气体通道开关，观察真空指示器，确保真空系统没有泄漏。

四、对焦与对齐1. 温度与电流调节：根据样品类型选择合适的工作温度和电流。

通常，较高的电流和较低的温度可以提供更好的分辨率和图像质量。

2. 对焦调节：使用对焦旋钮或对焦按钮，调节电子束的聚焦，使样品表面图像清晰可见。

3. 对齐调节：使用平板标准样片，调节电子束的对齐，确保图像垂直且居中。

五、参数设置与图像观察1. 工作参数设置：根据实际需要，设置合适的工作参数，如放大倍数、扫描速度、探测器类型等。

2. 图像观察：通过显示屏观察到的样品表面图像，根据需要进行捕捉、保存或调整图像。

六、完成操作1. 关闭仪器：在使用完毕后，按照设备操作步骤逆序关闭设备，先关闭真空泵，然后关闭电源。

2. 样品处理：将样品从样品台上取下，并根据需要进行后续处理，如去除导电膜等。

3. 数据保存：根据实验需要，将观察到的图像或数据保存到计算机或存储介质中。

一、介绍Hitachi S-4800场发射扫描电镜采用了新型ExB式探测器和电子束减速功能,提高了图象质量(15 kV下分辨率1 nm)，尤其是将低加速电压下的图象质量提高到了新的水平(1 kV下1.4 nm)；新型的透镜系统，提高了高分辨模式、高速流模式、大工作距离模式、磁性样品模式等多种工作模式，使其能够精确和清楚地捕捉最短暂的瞬间。

二、操作说明1．开机（1）日常开机：打开Display的开关，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。

（2）完全关闭电源后开机：接通配电盘电源→拔上MAIN Swith 开关→按一下Reset按钮，→将MAIN控制面板上EVAC POWER按至ON，SC EVAC指示灯处于常绿状态后，等半小时→按下Display开关至ON, PC 自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。

2．图像观察（1）装入样品制样→把样品托装入样品座，并用标尺确定高度、旋紧→按AIR按钮→将样品座插在样品交换杆上，并锁紧→将交换杆拉至尽头卡紧，关闭交换室→按下EVAC按钮→按下OPEN 按钮打开MV-1后，推进交换杆，旋转样品杆UNLOCK位置后拉出交换杆→按下CLOSE 按钮。

（2）图像观察及保存SC真空恢复正常后（显示为L E-3）→选择适当的加速电压（Vacc）→加高压→在低倍、TV模式下将图像调节清楚→聚焦、消象散→Slow3确认图像质量→点击Capture按钮拍照→点击右下方Save按钮→选择保存位置、使用者及样品信息，保存。

（3）结束观察点击OFF按钮关闭加速高压→将放大倍率还原设至×1.00K→按操作界面上home使样品台回到初始位置→依照装入样品的方式反序取出样品。

3．关机（1）日常关机退出PC_SEM程序→退出Windows XP系统→关闭DISPLAY（2）完全关机短时间关机：退出PC_SEM程序→退出Windows XP系统→关闭DISPLAY→关闭EVAC→等待约35分钟后Multi Indicator区域显示“POFF”→关闭MAIN SWITCH→关闭电源总开关。

S 4800场发射扫描电子显微镜测聚合物s-4800场发射扫描电子显微镜测聚合物用s-4800场发射扫描电子显微镜观察聚合物一、实验目的1.了解扫描电子显微镜的工作原理和仪器结构。

2.掌握仪器的操作方法及聚合物样品的制备和处理方法。

3.观察聚合物样品的表面形态、结构和聚集状态。

二、实验原理1.电子显微镜成像原理电子枪（场发射枪）发射一束电子，这就是电子源，其最少截面的直径对场发射枪而言大约为10～20nm，这个小束斑经3和5两级聚光镜进一步缩小几百倍，最后再经物镜缩小并聚焦在样品面上，这时束斑直径最小可到3～6nm（约小于扫描电镜的分辨本领），电子束打在样品上，就产生各种信号。

二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号，尤其是二次电子。

信号由接收器取出，经光电倍增器和电子放大器放大后，作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度，因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。

由于样品上各点形貌等各异，其二次电子发射强度不同，因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。

用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号，同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器，使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫，产生相似于电视机上的扫描光栅。

这两个光栅的尺寸比就是扫描电镜的放倍数。

在显示器屏幕光栅上的图像就是电子束在样品上所扫描区域的放大形貌像。

图像中亮点对应于样品表面上突起部分，暗点表示凹的部分或背向接收器的阴影部分。

由于显示器屏幕上扫描尺寸是固定的，如14in(1in=25.4mm）显示器的扫描面积是267×200mm2，在放大倍数为十万倍时样品面上的扫描面积为2.67×2μm2如放大倍数为20倍时，则为13.35×10mm2。

因此改变电子束扫描偏转器的电流大小，就可改变电子束在样品上的扫描尺寸，从而改变扫描电镜的放大倍数。

2.电子显微镜的分辨率特性扫描电镜的分辨本领一般指的是二次电子像的空间分辨本领，它是在高放大在多重模式下，人们可以从照片中分辨出两个相邻物体之间的最小距离。