甜荞麦茎中类黄酮的提取纯化工艺研究

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.12.11C N 103431389 A (21)申请号 201310379321.2(22)申请日 2013.08.27A23L 1/29(2006.01)A23L 1/308(2006.01)(71)申请人陕西科技大学地址710021 陕西省西安市未央区大学园1号(72)发明人杨芙莲 陈旭清(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司 61200代理人汪人和(54)发明名称一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法(57)摘要本发明公开了一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，包括：1）取荞麦壳，加入乙醇，在超声条件下浸提，得到醇提液；2）将醇提液离心，将上清液浓缩、干燥，得到荞麦黄酮；3）将沉淀物干燥至无醇味，加水配制成悬浊液，加入淀粉酶，摇匀后酶解，得到酶解液；4）将酶解液调节至中性后进行碱处理，得到提取液；5）将提取液调节至中性后离心，收集沉淀物和上清液，将沉淀物水洗后干燥，得到不溶性膳食纤维；6）将上清液二次离心，取二次离心后的上清液，调节至中性后浓缩，得到浓缩液，然后醇沉，再经过滤、干燥，得到水溶性膳食纤维。

本发明工艺简单，操作简便易行，环境友好，适用于工业化放大生产。

(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页(10)申请公布号CN 103431389 A*CN103431389A*1/1页1.一种从荞麦壳中连续提取荞麦黄酮和膳食纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）取粉碎后的荞麦壳，按1g ：30～50ml 的料液比，向荞麦壳中加入体积分数为60%～80%的乙醇，在超声条件下浸提，得到醇提液；2）将醇提液进行离心，收集沉淀物和上清液，将上清液浓缩后真空干燥，得到荞麦黄酮；3）将沉淀物干燥至无醇味，加水配制成悬浊液，调节悬浊液的pH 值为6.0～6.5后，加入淀粉酶，摇匀后酶解，得到酶解液；4）将酶解液的pH 值调节至中性后，加入质量浓度为10%～20%的NaOH 溶液，配成NaOH 质量分数为0.5%～2%的悬浊液，摇匀后经碱处理，得到提取液；5）将提取液的pH 值调节至中性后离心，收集沉淀物和上清液，将沉淀物水洗后干燥，得到不溶性膳食纤维；6）将上清液的pH 值调节至3.8～4.0后进行二次离心，取二次离心后的上清液，调节pH 值至中性后浓缩，得到浓缩液，然后醇沉，再经过滤、干燥，得到水溶性膳食纤维。

荞麦（buckwheat）是蓼科（polygonaceae）荞麦属（Fagopyrum）植物，是一种生育期短、耐贫瘠、适应性广泛的杂粮作物，在世界范围内广泛种植[1]。

但是长期以来，荞麦仅用于传统食品加工生产，其茎叶被作为饲料和秆肥，甚至丢弃处理，未得到高价值利用[2]。

荞麦含有多酚类、黄酮类等天然活性成分，研究表明植物多酚具有抗肿瘤、抑菌和抗氧化等众多生理活性。

以芦丁（rutin）为代表的黄酮类化合物，具有独特的保健功能，可用于治疗毛细血管的脆性和渗透性出血，降低血脂和胆固醇，有抗菌和抗辐射作用；可用于防治高血压、脑溢血、糖尿病、视网膜出血和出血性紫癜等，也可用作食品抗氧化剂和色素。

芦丁可直接作为药品，或作为药物的中间体，用于食品和化妆品领域[3-5]。

采用溶剂提取法从荞麦茎中提取具有保健和药用价值的功能成分，优化提取工艺对于荞麦茎的高价值利用具有重要意义。

1　试验与方法1.1　材料与试剂试验材料：荞麦茎，于十月份采自咸阳旬邑县，干燥粉碎后过60目筛。

试验试剂：Folin-Ciocalteu试剂、没食子酸、芦丁、AlCl3、甲醇、丙酮、乙醇，均为分析纯；20%碳酸钠、5%NaNO2溶液、70%乙醇、10%Al（NO3）3 溶液、4%NaOH溶液；芦丁对照品：精密称取10mg 芦丁标准品用无水乙醇溶解后，再用60%乙醇定容至50ml容量瓶中。

1.2　试验仪器仪器设备：752型紫外可见分光光度计，上海光谱仪器有限公司；KQ-250DB型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；HHW-21CU-600电热恒温水槽，上海福玛实验设备有限公司；JYL-C010九阳料理机；震荡仪，海门市其林贝尔仪器制造有限公司；离心机，江苏保庆分析设备厂；MHE-150型数显鼓风干燥箱，上海博讯实业有限公司医疗设备厂；ME204电子天平，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；移液枪。

1.3　试验方法1.3.1　提取工艺将新鲜荞麦茎自然阴干，粉碎后过60目筛，冰箱4 ℃条件下保存，待用。

一、实验目的本实验旨在通过提取荞麦中的黄酮类化合物，探讨荞麦黄酮的提取工艺，并对其抗氧化活性进行初步研究，为荞麦黄酮的开发利用提供理论依据。

二、实验材料与仪器1. 实验材料：荞麦（购买于当地超市）、无水乙醇、甲醇、氢氧化钠、盐酸、活性炭、蒸馏水等。

2. 实验仪器：旋转蒸发仪、电子天平、电热恒温水浴锅、分光光度计、超声波清洗器、高速离心机等。

三、实验方法1. 荞麦黄酮提取（1）称取适量荞麦粉末，置于锥形瓶中。

（2）加入适量无水乙醇，超声处理30分钟。

（3）将提取液转移至分液漏斗中，加入等体积的氢氧化钠溶液，充分振荡后静置分层。

（4）将下层水相转移至另一锥形瓶中，加入适量活性炭，搅拌脱色。

（5）将脱色后的溶液过滤，滤液转移至旋转蒸发仪中，浓缩至近干。

（6）加入适量甲醇溶解残渣，定容至10mL容量瓶中，得荞麦黄酮提取液。

2. 荞麦黄酮含量测定采用紫外-可见分光光度法测定荞麦黄酮含量。

（1）绘制标准曲线：分别配制0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/mL的芦丁标准溶液，在510nm波长下测定吸光度，绘制标准曲线。

（2）样品测定：取荞麦黄酮提取液适量，按标准曲线法测定其吸光度，计算荞麦黄酮含量。

3. 荞麦黄酮抗氧化活性研究采用DPPH自由基清除法测定荞麦黄酮的抗氧化活性。

（1）绘制DPPH自由基清除率标准曲线：分别配制0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/mL的荞麦黄酮溶液，测定其清除率，绘制标准曲线。

（2）样品测定：取荞麦黄酮提取液适量，按DPPH自由基清除率标准曲线法测定其清除率。

四、实验结果与分析1. 荞麦黄酮提取根据实验结果，荞麦黄酮的最佳提取条件为：无水乙醇为溶剂，提取温度为50℃，提取时间为6小时，物料比为1:15。

2. 荞麦黄酮含量测定根据实验结果，荞麦黄酮提取液在510nm波长下的吸光度为0.510，根据标准曲线计算得出荞麦黄酮含量为0.4mg/mL。

3. 荞麦黄酮抗氧化活性研究根据实验结果，荞麦黄酮提取液对DPPH自由基的清除率为70.5%，说明荞麦黄酮具有一定的抗氧化活性。

荞麦黄酮类化合物提取方法研究赵卫敏;李琼;张清明【摘要】[Objective] The study aimed to optimize the technological condition of extracting flavones from buckwheat.[Method] Based on preparing standard solution and making standard curve,four experimental factors including extraction temperature and method,ethanol%[目的]优化提取荞麦黄酮类化合物的工艺条件。

[方法]在标准液的制备及标准曲线的制作基础上,选用4个试验因素（浸提温度、提取方法、乙醇浓度及样品粒度）进行3水平正交试验优选,确定提取荞麦黄酮类化合物的最佳工艺参数。

[结果]4种因素对荞麦黄酮类化合物提取效果的影响大小依次为样品粒度〉乙醇浓度〉提取温度〉提取方法;最佳提取工艺条件为提取温度55℃、水浴、乙醇浓度80%、样品粒度为0.250～0.500 mm。

[结论]该方法操作简便,是提取荞麦黄酮类化合物的有效方法。

【期刊名称】《园艺与种苗》【年(卷),期】2011(000)003【总页数】3页(P91-92,96)【关键词】荞麦;黄酮类化合物;提取工艺【作者】赵卫敏;李琼;张清明【作者单位】六盘水职业技术学院,贵州六盘水553000;六盘水职业技术学院,贵州六盘水553000;六盘水职业技术学院,贵州六盘水553000【正文语种】中文【中图分类】S517荞麦（Fagopyrum esculentum Moench）又名乌麦、花麦或三角麦，属蓼科（Polygonaceae）荞麦属（Fagopyrum esculentum）植物。

荞麦含有丰富的黄酮类、维生素、微量元素、蛋白质和膳食纤维等。

传统医学和现代医学研究表明，荞麦中的黄酮类化合物具有降血糖、调血脂、抗菌、消炎、抗过敏等多种生理功能。

陕北荞麦中类黄酮的提取及纯化工艺研究的开题报告摘要：本文旨在探究陕北荞麦中类黄酮的提取及纯化工艺，以及这些工艺对类黄酮的含量、纯度的影响，并对提取与纯化工艺进行优化。

论文分为四个部分。

第一部分是绪论，介绍了类黄酮及其生物活性及陕北荞麦的研究现状。

第二部分是材料与方法，主要包括荞麦的制备与脱壳、提取与纯化方法等。

第三部分是结果与分析，主要是对实验数据进行统计分析，探究不同工艺对类黄酮纯度与含量的影响。

最后一部分是结论与展望，对该研究所获得的结果进行总结，并提出下一步的研究方向。

关键词：类黄酮；陕北荞麦；提取；纯化；工艺一、绪论类黄酮是一类具有生物活性的绿色植物次生代谢产物，其分子结构多为苷苷连结的黄酮基团，包括芦丁、花青素、异鼠李素等。

研究表明类黄酮具有多种生物学活性，包括抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用，因此被广泛应用于食品、保健品和药物等领域。

陕北荞麦属于荞麦科，是我国西北地区民间传统的食品之一。

该植物在陕北地区生长良好，并富含类黄酮。

因此，研究陕北荞麦中类黄酮的提取及纯化工艺，对于陕北荞麦的开发利用具有重要意义。

二、材料与方法2.1 材料准备陕北荞麦籽粒，甲醇，石油醚，氯仿，硫酸，氢氧化钠，二氯甲烷等试剂2.2 荞麦制备与脱壳将采摘的陕北荞麦籽粒充分晾干，然后用机器脱去外壳。

脱壳后将荞麦粉末过筛，去除较大的颗粒物。

2.3 类黄酮提取方法将15克荞麦粉末投入烧杯中，加入100 mL甲醇，盖严烧杯，放入50℃恒温水浴器中振荡提取6小时。

将提取液过滤，滤去残渣，对滤液进行浓缩、减压除溶剂等步骤，得到类黄酮提取物。

2.4 类黄酮纯化方法取得的类黄酮提取物用硅胶柱进行纯化。

首先用石油醚冲洗硅胶柱，使多数杂质被洗去。

然后用氯仿-甲醇（50:1 体积比）混合溶液进行洗脱。

洗脱液的收集、浓缩等步骤后，得到纯度较高的类黄酮。

三、结果与分析3.1 荞麦类黄酮提取率通过实验测定，以甲醇为提取溶剂时，荞麦类黄酮的提取率为17.6%。

212020年第33卷第1期 粮食与油脂黄酮类化合物提取方法研究进展宋林晓，邵娟娟（河北农业大学理工学院，河北沧州 061000）摘 要：总结了黄酮类化合物提取方法的应用情况，展望了黄酮类化合物提取方法的前景，旨在为黄酮类化合物的深入研究提供建议。

关键词：黄酮；提取方法Research progress on extraction methods of flavonoidsSONG Lin-xiao, SHAO Juan-juan(Hebei Agricultural University Institute of Technology, Cangzhou 061000, Hebei, China)Abstract: The recent application of flavonoids extraction methods were summarized. The prospect of flavonoids extraction methods was prospected in order to provide suggestions for the further study of flavonoids.Key words: flavonoid; extraction method中图分类号：TS201.1 文献标识码：A 文章编号：1008-9578（2020）01-0021-02收稿日期：2018-01-22作者简介：宋林晓（1995—），女，本科生，研究方向为食品科学与工程。

通信作者：邵娟娟（1984—），女，工程师，硕士，研究方向为粮油加工与资源开发黄酮类化合物是以C 6-C 3-C 6为基本骨架的天然化合物[1]，以糖苷或游离态（苷元）的形式广泛存在于植物中，具有独特的生物活性[2]。

如黄芪总黄酮有抗氧化性[3]，薇甘菊叶部黄酮有抑菌性、抗瘤性，降低血脂等多种功效[4]。

人类只可通过食物摄取黄酮类化合物，不同食物中所含黄酮类化合物种类也不相同，因此黄酮类化合物提取方法的研究就显得尤为重要。

荞麦黄酮的提取方法探究摘要：黄酮类化合物是荞麦多酚的主要成分，是荞麦中最重要的生物活性物质。

研究荞麦黄酮类化合物的成分和结构是进一步探明生物类黄酮功能的基础。

目前，荞麦总黄酮的提取方法主要有水提取、乙醇提取、酶法辅助提取、超声辅助提取、微波辅助提取、超临界流体萃取等。

通过对提取方法及提取工艺技术的研究，为进一步做纯化工艺及质量控制研究奠定基础。

本文中主要对超声辅助提取及超临界流体萃取两种方法进行研究和比较。

关键词：荞麦黄酮、超声辅助提取、超临界流体萃取。

一、研究荞麦黄酮类化合物提取的意义黄酮类物质具有消炎、抗过敏、利尿、解痉、镇咳、降血脂以及强等方面的作用，对血管病、糖尿病和肥胖症等疾病有疗效。

2001年和2003年，Ren等先后报道苦荞麦中生物黄酮对HL60和K562白血病肿瘤细胞具有一定诱导凋亡的作用[1]。

荞麦中富含生物黄酮，通过对其中的黄酮物质的有效提取，一方面对进一步研究黄酮类化合物的功能有重要意义，另一方面对解决当前人们面临的富贵病（如高血压、高血脂、糖尿病和肥胖等病症）有一定帮助。

二、荞麦黄酮类化合物H·Sato 等（1957）从荞麦未成熟种子中分离鉴定了芦丁、金丝桃苷、栎皮素和槲皮素等黄酮醇。

M·Watanabe等（1997）从荞麦种壳中分离出了槲皮素、原儿茶酸、金丝桃苷、芦丁和3,4-二羟基苯甲醛，从荞麦种子种得到了4种儿茶素。

A..B.Durkeer （1977）报道了荞麦种子糊粉层中存在丁香酸、对羟基苯甲酸、香草酸、对香豆酸等酚酸和前花色素。

也有研究指出，苦荞麦类黄酮化合物主要存在于麸皮中，主要成分是芦丁，槲皮素相对含量较低，不存在橘皮素。

众多学者认为苦荞麦中黄酮含量高于甜荞麦，主要成分是芦丁、槲皮素、山奈酚和桑色素等[2]。

三、超声波辅助提取1、超声波作为高新技术在食品行业日渐受欢迎超声波是一种频率介于20KHz至1MHz之间，必须在介质中才能传播的弹性机械振动波，具有辐射特性、吸收特性、能量传递特性和声压特性[3]。

甜荞麦茎中类黄酮的提取纯化工艺研究
杨芙莲;梁萍
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2007(028)002
【摘要】研究甜荞麦茎中类黄酮的提取纯化工艺.采用正交试验设计,以类黄酮得率为考察指标,用分光光度法测定类黄酮含量.结果最佳提取工艺为:以原料重50倍80%的乙醇为溶剂,在80℃下提取4 h,提取率可达到3.587%.用XDA-5型大孔吸附树
脂进行纯化后,所得类黄酮的纯度为45.2%.
【总页数】4页(P54-57)
【作者】杨芙莲;梁萍
【作者单位】陕西科技大学生命科学与工程学院,陕西,咸阳,712081;陕西科技大学生命科学与工程学院,陕西,咸阳,712081
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.紫茎女贞老叶生物类黄酮提取工艺研究 [J], 尹礼国;冯学愚;魏琴;钟耕
2.表儿茶素为指标的金荞麦有效成分\r提取纯化工艺研究 [J], 曹团武;赵理;罗浩;
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3.表儿茶素为指标的金荞麦有效成分提取纯化工艺研究 [J], 曹团武; 赵理; 罗浩; 时建伟; 蒋勇
4.荞麦茎中总酚和总黄酮的提取工艺研究 [J], 郭乾城
5.荞麦茎中总酚和总黄酮的提取工艺研究 [J], 郭乾城
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