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第十二章色谱分析法基础教师：李国清一.教学目的：1. 熟练掌握色谱分离方法的原理；2. 掌握色谱流出曲线（色谱峰）所代表的各种技术参数的准确含义；3. 能够利用塔板理论和速率理论方程判断影响色谱分离各种实验因素；4. 学会各种定性和定量的分析方法。
二.教学重难点：1. 塔板理论，包括理论塔板数（n）、有效塔板数（n eff）和塔板高度（H）及有效塔板高度（H eff）的计算。
2. 速率理论方程3. 分离度和基本分离方程三．教具：多媒体计算机、板书。
四．教学方法：讲授、演示、提问、讨论。
五．教学过程§12-1、色谱法的特点、分类和作用一.概述色谱法是混合物最有效的分离、分析方法。
俄国植物学家茨维特在1906年使用右图的装置分离植物叶子中的色素时，将叶片的石油醚（饱和烃混合物）提取液倒入玻璃管中，柱中填充CaCO3粉末（CaCO3有吸附能力)，用纯石油醚洗脱（淋洗）。
色素受两种作用力影响：（1）一种是CaCO3吸附，使色素在柱中停滞下来（2）一种是被石油醚溶解，使色素向下移动。
各种色素结构不同，受两种作用力大小不同，经过一段时间洗脱后，色素在柱子上分开，形成了各种颜色的谱带，这种分离方法称为色谱法。
色谱法是一种分离技术：试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。
其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
与适当的柱后检测方法结合，可实现混合物中各组分的分离与检测。
二．色谱法分类1、按两相状态分类气相色谱—气体作流动相：（1）气固色谱：气体作流动相，固体吸附剂作固定相。
第十二章色谱分析法1、简要说明气相色谱法的分离原理答：气相色谱法的分离原理是利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数。
当两相作相对移动时，混合物中各组分在两相中反复多次分配，原来微波的分配差异产生了很明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。
2、气相色谱仪有哪些主要部件？各有什么作用？答：气相色谱仪的主要部件有：高压气瓶、气化室、恒温箱、色谱柱、检测器。
高压气瓶：储存载气；气化室：将液体或固体试样瞬间气化，以保证色谱峰有较小的宽度；恒温箱：严格控制色谱柱的温度；色谱柱：分离试样；检测器：将组分及其浓度变化以不同方式转换成易于测量的电信号。
或答：气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净、流速稳定的载气。
进样系统：包括进样器和气化室。
其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气，快速而定量地加到色谱柱上端。
分离系统：色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。
温控系统：主要指对色谱柱、气化室、检测器三处的温度控制。
检测系统：是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。
3、试述热导池检测器及氢火焰电离检测器的工作原理。
答：热电池检测器是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测的。
当通过热导池他体的气体组成及浓度发生变化时，引起热敏元件温度的改变，由此产生的电阻值变化通过惠斯登电桥检测，其检测信号大小和组分浓度成正比。
氢火焰电离检测器是根据含碳有机物在氢火焰中发生电离的原理检测的。
4、根据速率理论方程式，讨论气相色谱操作条件的选择。
答：H = A + B/u + Cu操作条件选择：①使用适当细粒度和颗粒均匀的填充物，并尽量填充均匀，紧密，减小涡流扩散；②载气流速u，当u较小时，分析扩散项B/u成为影响H的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气（N2、Ar）以使组分在气相中有较小的扩散系数，减小组分在气相中停留的时间；当u较大时，传质阻力项Cu成为影响H的主要因素，此时宜用相对分子质量低的载气（H2、He）使组分在气相中有较大的扩散系数，减小气相传质阻力。
