实验8 硫酸亚铁铵晶体的制备
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硫酸亚铁铵的制备
一.实验目的
1.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质
2.掌握水浴、减压过滤等基本操作
二.原理
铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。
硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
三.实验步骤
1.硫酸亚铁制备
(÷75=2.64g(水) 四.记录
1.实验现象:
①铁屑与硫酸反应时溶液变为。
②趁热过滤后,滤液。
③硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈色。
2.产量:
3.理论产量:
Fe —FeSO4—(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
56 392
1 7
m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g
4.产率:/7.0 *100% = %
五.思考题
1.在反应过程中,铁和硫酸哪一种应过量,为什么?反应为什么要在通风橱中进行?
2.混合液为什么要呈酸性?。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2)的制备方法如下:
1. 准备原料:硫酸亚铁(FeSO4)和氨水(NH3·H2O)。
2. 在一个容器中加入适量的硫酸亚铁,加入少量的水溶液搅拌均匀,使硫酸亚铁完全溶解。
3. 逐渐滴加氨水到硫酸亚铁溶液中,同时继续搅拌。
滴加氨水的速度需要控制得很慢,以防止溶液反应过快造成剧烈的气体释放。
直到溶液中出现棕色的沉淀。
4. 停止滴加氨水,继续搅拌一段时间,让反应达到平衡。
5. 使用过滤纸或其它合适的过滤装置,将溶液中的沉淀过滤分离。
6. 将得到的沉淀洗涤几次,以去除杂质。
7. 将洗涤后的沉淀晾干,最后得到硫酸亚铁铵固体。
注意:在制备过程中要注意安全,避免与皮肤和眼睛直接接触,操作需在通风良好的实验室条件下进行。
剩余的废液需妥善处理,避免造成环境污染。
硫酸亚铁铵的制备与纯度检验
硫酸亚铁铵(FeSO4(NH4)2·6H2O)是一种常用的实验室试剂,它可以通过以下简单的实验制备:
(1)将过量的铁粉(Fe)加入稀硫酸中,产生铁酸铁和二氧化硫的反应:
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2↑
其中,生成的 FeSO4 即为硫酸亚铁,而 Fe2(SO4)3 可以被 NH4OH 还原为 Fe(OH)2,进而形成FeSO4(NH4)2·6H2O。
(2)将硫酸亚铁溶液(约 10 g/L)滴加进热浓氨水中,直至析出 Fe(OH)2 沉淀完全溶解,形成无色透明的溶液。
(3)将溶液转移至蒸发皿中,加热蒸干,形成硫酸亚铁铵的晶体。
2、纯度检验
为了验证所制备的硫酸亚铁铵的纯度,我们可以进行以下测试:
(1)鉴定化合物的外观和颜色:硫酸亚铁铵应该是无色的晶体,如果出现任何其他颜色,可能表示存在杂质。
(2)测定水分含量:硫酸亚铁铵的晶体应该很干燥,最好含水量小于 1.5%。
可以在
低温干燥箱中烘干样品,并比较干燥前后的重量变化。
(3)测试悬浮物:将硫酸亚铁铵加入水中,若有悬浮物,则说明存在其他不溶于水的物质。
(4)进行溶解度测试:硫酸亚铁铵应该可以很容易地溶解在水中,如果出现困难,则表示所制备的化合物可能并不纯净。
(5)用化学方法确定硫酸亚铁铵的含量:可以通过沉淀法或氧化还原法测定硫酸亚铁铵的实际含量。
例如,使用氧化还原反应中的助溶剂氯化铁,把硫酸亚铁铵还原为 Fe2+,然后通过催化剂促进 Cu2+ 和 Fe2+ 的氧化,得出硫酸亚铁铵的含量。
总之,合理的硫酸亚铁铵制备和纯度检验,可以确保所用的实验试剂质量稳定,结果
准确可靠。
硫酸亚铁铵的制备实验报告课件
【实验目的】
1、了解硫酸亚铁铵的制备方法
2、掌握化学实验中的实验操作技能
硫酸亚铁铵是一种重要的化学试剂,用于分析化学、生物化学等领域。
制备方法为:将硫酸亚铁加入氨水中,随后加入硫酸酸化,反应得到硫酸亚铁铵。
【实验仪器与试剂】
仪器:容量瓶、滴定管、存量瓶、分液漏斗
试剂:氨水、盐酸、硫酸亚铁
1、准备工作
称取5g的硫酸亚铁,放入500ml容量瓶中,加入50ml去离子水。
2、加入氨水
将容量瓶放入磁力加热器上,加热至40℃左右,滴入20ml氨水。
3、加入酸
继续滴加20%的盐酸,同时用玻璃棒搅拌瓶中混合物。
4、观察
观察混合液的变化,当液体呈淡绿色时,加入1ml的氢氧化钠溶液。
5、加硫酸
滴加30ml的稀硫酸,同时不断地搅拌混合物。
6、收集产物
将混合物过滤,将固体产物用少量的水洗净。
将产物重量记录下来。
实验中制备得到硫酸亚铁铵,纯度较高。
实验中制备硫酸亚铁铵需要掌握制备的技巧,加入氨水的速度和数量需要控制好,加入过多过快会使反应失控,产生危险。
同时,需要注意酸碱中和的过程,保证反应达到预期的效果。
通过本次实验,成功制备了硫酸亚铁铵,并且获得了较高的纯度。
实验过程中需要注意实验操作的技巧,同时保证实验安全。
硫酸亚铁铵的制备简介硫酸亚铁铵是一种常见的无机化合物,化学式为(NH4)2Fe(SO4)2,通常以无色结晶或淡绿色固体的形式存在。
它是一种重要的铁氮配合物,广泛应用于农业、医药、环境保护等领域。
本文将介绍硫酸亚铁铵的制备方法。
材料和设备•亚铁盐:如硫酸亚铁七水合物(FeSO4·7H2O)•氨水(NH4OH)•硫酸(H2SO4)•去离子水•热源:如加热板或燃气灶•玻璃容器:如烧杯、容量瓶等•搅拌棒或磁力搅拌子•过滤装置:如玻璃纤维滤纸或过滤漏斗制备方法步骤一:制备亚铁盐溶液1.在一个玻璃容器中称取适量的硫酸亚铁七水合物(FeSO4·7H2O)。
2.加入适量的去离子水,搅拌均匀,使硫酸亚铁七水合物完全溶解。
确保溶液中没有未溶解的颗粒。
步骤二:加入氨水1.将玻璃容器中的亚铁盐溶液置于加热板或燃气灶上,加热至适当温度(通常为50-60℃)。
2.确保热源保持稳定的温度,不要过热。
3.使用滴管,逐滴加入氨水(NH4OH)。
搅拌溶液,观察溶液的颜色变化。
4.当溶液从无色变为浅绿色时停止滴加氨水。
步骤三:添加硫酸1.继续加热溶液至适当温度(通常为90-100℃)。
2.使用滴管,缓慢地滴加稀硫酸(H2SO4)。
搅拌溶液。
3.当添加硫酸后,溶液会逐渐分层。
在最终出现淡黄色下层液体时停止滴加硫酸。
步骤四:过滤和结晶1.关闭热源,让溶液冷却至室温。
2.使用过滤装置(如玻璃纤维滤纸或过滤漏斗),过滤溶液以去除沉淀。
3.收集沉淀并用适量的去离子水洗涤。
4.将沉淀在玻璃容器中干燥,以得到硫酸亚铁铵的结晶。
安全注意事项•在操作过程中,注意佩戴化学防护手套、护目镜和实验室大衣等个人防护装备。
•氨水和硫酸是腐蚀性物质,需小心操作。
保持通风良好的实验室环境。
•加热过程中注意温度控制,避免过热或煮沸溅溶液。
•操作结束后,将废液和实验用具妥善处理。
以上就是硫酸亚铁铵的制备方法。
希望本文对你有所帮助!。
硫酸亚铁铵的制备及质量的鉴定——设计实验[实验目的]根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。
进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
了解检验产品中杂质含量的一种方法——目视比色法。
硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅蓝色单斜晶体,它能溶于水,但难溶于乙醇。
在空气中它不易被氧化,比硫酸盐铁稳定,所以在化学分析中可作为基准物质,用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。
由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据(见下表)可知,在一定温度范围内,硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。
因此,很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。
在制备过程中,为2+本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液:F e+HSO4→FeSO4+H2↑然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液,加热浓缩,冷至室温,便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+(NH4)SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的级别。
将产品配成溶液,与各标准液进行比色,如果产品溶液的颜色比某一标准液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又叫限量分析。
本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析。
[实验内容]1.根据上述原理,设计出制备复盐硫酸亚铁铵的方法。
2.列出实验所需的仪器、药品及材料。
3.制备硫酸亚铁铵。
4.产品检验——Fe3+的限量分析,以确定产品的等级。
5.完成实验报告。
[提示及注意事项]1.由机械加工过程中得到的铁屑表面沾有油污,可采用碱煮(Na2CO3溶液,约10min)的方法除去。
2.在铁屑与硫酸作用的过程中,会产生大量的H2及少量有毒气体(如H2S、PH3等),应注意通风,避免发生事故。
3.所制得的硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液均应保持较强的酸性(pH为1~2)。
硫酸亚铁铵的制备实验报告2篇实验名称:硫酸亚铁铵的制备实验实验室名称:化学实验室实验目的:1、了解硫酸亚铁铵的制备方法和反应原理。
2、“双曲面”反应器的使用方法。
3、了解过滤操作、结晶操作和水溶液蒸馏技术。
4、学习实验方法、实验安全及实验数据处理方法。
实验原理:硫酸亚铁铵的化学式为FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O,其制备方法为通过先制备出硫酸亚铁和硫酸铵,后进行混合结晶得到硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁的制备方法为:将FeSO4·7H2O溶解于适量纯水中,加入几滴盐酸,将溶液加热过滤,滤液与极冷的氢氧化钠混合反应,得到深绿色的沉淀,即硫酸亚铁。
硫酸铵的制备方法为:NH3(g)通过尿素酶的作用转化为尿素和水, NH3与CO2发生反应生成碳酸铵,在加入硫酸后,可以得到硫酸铵。
实验步骤:1. 加热硫酸亚铁的制备:将150.0g FeSO4·7H2O粉末加入适量纯水中,交替加热和振荡,直到溶解,并滴入几滴盐酸,滤过后冷却到室温。
2. 加热硫酸铵的制备:用溶液饱和装置,将适量尿素添加到200 ml 的10% NH3 溶液中,并在25° 时将 CO2 加入,加入HEPA 过滤器过滤,然后加入 0.1 mol/L 硫酸。
3. 混合结晶:将硫酸亚铁和硫酸铵按1:1的比例混合,搅拌均匀后加热至沸腾,再降温至室温,过滤结晶后进行洗涤。
4. 干燥与净化:将硫酸亚铁铵晾干,收集粉末,加热干燥至恒定质量后进行真空干燥,即得到净化后的硫酸亚铁铵。
实验器材:1、热水浴装置2、带热板的磁力搅拌器3、烧杯4、过滤纸5、三角漏斗6、蒸馏器7、干燥箱8、称量器9、双曲面反应器实验结果:在硫酸亚铁铵的制备实验中,我们经过前期的准备,制备了硫酸亚铁和硫酸铵,再进行混合结晶得到硫酸亚铁铵,并对其进行了干燥和净化处理。
实验过程中,我们遵守了安全操作规范和实验要求,使用了相应的实验器材和仪器,获得了良好的实验结果。
实验8硫酸亚铁铵晶体的制备
【实验目的】
1. 了解复盐的制备方法。
2. 熟练过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3. 了解目测比色法检验产品质量和测定硫酸亚铁铵晶体质量分数的方法。
【实验用品】
仪器材料:烧杯(100mL)、酒精灯、量筒(100mL)、三角烧瓶、酸式滴定管、滴定台、
蝴蝶夹、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、比色管(25mL)、蒸发皿、表面皿、托盘天平、石棉网、三角架
滤纸、pH试纸
固体药品:铁屑、硫酸铵
液体药品:HCl(2mol · L-1)、H2SO4(3mol · L-1、浓)、H3PO4(浓)、NaOH(2mol · L-1)、BaCl2(1mol · L-1)、Na2CO3(10 %)、KSCN(1mol · L-1)、Fe3+ 标准溶液、KMnO4标准溶液(0.100 0mol · L-1)、蒸馏水(去氧)
【实验原理】
铁溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。
硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵在水溶液中相互作用,即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]复盐晶体,反
应如下:
Fe +H2SO4=FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =FeSO4 · (NH4)2SO4 · 6H2O
在空气中亚铁盐通常都易被氧化,但形成的复盐比较稳定,不易被氧化。
【实验内容】
一、铁屑表面油污的去除
称取4g铁屑,放在小烧杯中,加入20mL10%Na2CO3溶液,小火加热约10min,用倾
析法除去碱液,用水把铁屑冲洗干净,备用。
二、硫酸亚铁的制备
在盛有4g铁屑的小烧杯中倒入30mL3mol ·L-1H2SO4溶液,盖上表面皿,放在石棉网
上用小火加热,使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止(约需20min)。
在加热过程
中应不时加入少量水,以补充被蒸发掉的水分,这样做可以防止FeSO4结晶出来。
趁热减压
过滤,滤液立即转移至蒸发皿中。
此时溶液的pH值应在1左右。
三、硫酸亚铁铵晶体的制备
根据FeSO4的理论产量,按照反应式计算所需固体(NH4)2SO4的质量。
在室温下将称出
的固体(NH4)2SO4配制成饱和溶液,加到FeSO4溶液中去,混合均匀并用3mol ·L-1H2SO4
溶液调至pH值为1~2。
用小火蒸发浓缩至表面出现晶体为止(蒸发过程中不宜搅动),放置
使溶液慢慢冷却,(NH4)2Fe(SO4)2 · 6H2O即可结晶出来。
用减压过滤法滤出晶体,把晶体用
滤纸吸干。
观察晶体的形状和颜色。
称出质量并计算产率。
四、产品检验
1. 试用实验方法证明产品中含有NH 4+ 和SO 42-。
2. Fe 3+ 的限量分析:称取1g 产品置于25mL 比色管中,用15mL 不含氧的蒸馏水溶解,
加入2mL2mol · L -1HCl 和1mL1mol · L -1KSCN 溶液,再加不含氧的蒸馏水至25mL 刻度,
摇匀后,将所呈现的红色和下列标准溶液的红色比较,确定Fe 3+ 的含量符合哪一级试剂的规格。
标准溶液的配制:
在三支比色管中分别加入含有下列数量Fe 3+ 的标准溶液15mL (由实验室配制)
(1) 含Fe 3+ 0.05 mg (符合I 级试剂)
(2) 含Fe 3+ 0.10 mg (符合II 级试剂)
(3) 含Fe 3+ 0.20 mg (符合III 级试剂)
然后用处理试样相同的方法配制成25mL 。
五、硫酸亚铁铵晶体质量分数的测定
称取1.5g 样品,精确至0.000 1g ,置于三角烧瓶中,溶于100mL 无氧的水中,加5mL
浓H 2SO 4、2mL 浓H 3PO 4及200mL 无氧的水。
用0.100 0mol · L -1KMnO 4标准溶液滴定,滴
定至溶液呈粉红色,保持30min 。
平行测定2~3次,计算其平均值。
硫酸亚铁铵晶体的质量分数按下式计算:
1001000
1.392⨯⨯⨯⨯=m c V w 式中:w -FeSO 4 · (NH 4)2SO 4 · 6H 2O 的质量分数(%);
V -KMnO 4标准滴定溶液的体积(mL );
c -KMnO 4标准滴定溶液的实际浓度[c (51KMnO 4) = 0.100 0mol · L -
1]; 392.1-FeSO 4 · (NH 4)2SO 4 · 6H 2O 的摩尔质量(g · mol -
1);
m -样品质量(g )。
【记录与结果】
铁屑 g 产率 % 硫酸亚铁(理论产量) g 质量分数 % 硫酸铵 g 产品规格 硫酸亚铁铵晶体 g
【实验习题】
1. 本实验中如何计算硫酸亚铁的理论产量和反应所需硫酸铵的质量?
2. 为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性?。