山梨酸钾的测定

学号1苏州市职业大学毕业论文题目食品中山梨酸含量的测定学生姓名：朱韵玲专业班级：13工业检验与分析学院 (部)：教育与人文学院校内指导教师：陈一虎（老师）校外指导教师：唐伯泰（管理）完成日期： 2016 年 3 月目录一、前言1、山梨酸的介绍2、山梨酸的应用3、使用山梨酸的注意事项二、实验部分1、实验原理2、仪器与试剂三、山梨酸钾的探究方式1.吸收光谱与测量波长的测定2.氧化反应的温度测定3.山梨酸钾的显色酸度4.山梨酸钾的显色剂用量5.工作曲线四、山梨酸钾的样品测定1.样品溶液的测定与制备2.精密度的实验3.关于山梨酸钾的样品分析五、结论测定食品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）【摘要】：食品中的山梨酸如果超标严重，被人们长期使用，对人的身体健康有潜在的威胁，比如会在一定程度上抑制骨骼生长，肾和肝脏上也会受到一定的损伤。

因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。

测定方式应采用分光光度法，山梨酸，可以作为氧化剂，从而获得氧化产物丙二醛，然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。

测定毫升浓度为L的H2SO4溶液效果最佳的条件是：1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度；3.山梨酸钾的显色剂用量为。

0 ~ µg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关，吸光度与浓度之间的线性范围（山梨酸µμg／ml）的关系：A=+，R2=，回收率为%～%。

【关键词】：山梨酸；测定；分光光度Food in the sorbic acid content is determined [Abstract]: Sorbic acid in foods if severely overweight, peopleuse for a long time, is a potential threat to human body health, for example, in a certain extent, inhibit bone growth, kidney and liver will also have a certain damage. Therefore, the determination of the content of acid in food can not be ignored. In this paper, the content of the content of the acid in food is divided by spectrophotometry. The hydrogen peroxide sulfuric acid solution is the acid, which can be used as the oxidant to oxidize the system to obtain the oxidation product malondialdehyde, and then the oxidation product and the reaction of the color of the reaction of the acid are obtained. The optimum conditions for the determination of the H2SO4 solution with mL concentration of L is that the absorption wavelength is 530nm; the 2 oxidation reaction temperature is controlled at 60 degrees Celsius; the 3 color reagent dosage is . 0 ~ µg / ml range of sorbic acid concentration was linear correlation, between the absorbance and the concentration of linear range (the relationship of sorbic acid µ mu g / ml): A=+ was recovered rate was % - %.[Key words]: spectrophotometry; hydrogen peroxide sulfuric acid; hydrogen peroxide sulfuric acid测定食品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）一、前言1.山梨酸的介绍我们在选购食品时，经常看到的配料中有写山梨酸的字样，我们的第一反应可能是梨当中的人某一物质，山梨酸作为一个食品添加剂，同样也用于非常多的行业。

利用改进的高效液相色谱法测定葡萄酒
中山梨酸钾含量
山梨酸钾是一种常用的食品添加剂,它可以用来改善食物
的味道和酸味。

葡萄酒也是一种常见的山梨酸钾使用的食品。

改进的高效液相色谱法是一种常用的分析技术,可以用来测
定葡萄酒中山梨酸钾的含量。

在进行改进的高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸钾含
量时,首先需要准备样品。

这通常需要将葡萄酒中的山梨酸
钾提取出来。

这可以通过使用超声波提取或者某些化学试剂来完成。

提取后的样品可以用来进行改进的高效液相色谱分析。

在进行分析之前,需要准备一些设备和试剂。

这些包括液
相色谱仪、色谱柱、检测器以及一些常用的溶剂。

在进行分析时,需要将样品溶解在溶剂中,然后通过色谱柱进行分离。

最后,通过检测器测定样品中山梨酸钾的浓度。

改进的高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸钾含量是一
种准确、快速、灵敏的分析方法。

它可以帮助食品生产企业控制食品中的山梨酸钾含量,以确保食品质量和安全。

在进
行分析时,需要注意一些细节,如样品的准备、试剂的选择、色谱条件的调整等。

此外,还需要注意校准和质控,以确保分析结果的准确性。

在实际应用中,改进的高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸钾含量的具体流程可能会有所不同,需要根据具体情况进行调整。

此外,还可以使用其他分析方法,如原子吸收光谱法或者质谱法来测定葡萄酒中山梨酸钾的含量。

液相色谱法测定苯甲酸和山梨酸钾的含量一、仪器液相色谱仪一台（配C18-BP反相色谱柱，紫外检测器，六通阀，化学工作站），超声波清洗器，流动相过滤装置二、试剂分析纯：甲醇，醋酸铵，高纯水，苯甲酸，山梨酸，NaHCO3三、准备工作1、1mg/ml 苯甲酸标准贮备液准确称取0.100g苯甲酸，用水适量，加5ml NaHCO3溶液，定容至100ml备用2、1mg/ml山梨酸贮备液准确称取0.100g山梨酸，用水适量，加5ml NaHCO3溶液，定容至100ml备用3、苯甲酸山梨酸混合标准液利用苯甲酸和山梨酸标准贮备液配置不少于2个不同浓度标准混合液10ml，取少量过滤后贮存于样品瓶中备用如：4、流动相称取02g醋酸铵固体，用纯水溶解稀释到1000ml 配成2g/L醋酸铵溶液，与甲醇混合成（体积比NH4Ac:CH3OH=95:5）流动相，经0.45um滤膜过滤，装于流动相贮液瓶中，用超声波脱气20min备用。

三、实验条件和方法进样量：10uL；流动相流量：1mL/min；检测器波长：230nm定性方法：保留时间定性；定量方法：外标峰面积定量。

四、实验步骤1.打开液相色谱仪开关和检测器开关，仪器自检。

2.打开液相色谱仪冲洗阀，铵冲洗键，冲洗约5~10毫升溶液直至流动相管路无气泡，再次按冲洗键，关闭冲洗，并关闭冲洗阀3.按色谱仪“运作/停止”键，启动高压泵系统。

4.打开工作站软件5.仪器控制→系统配置→验证系统配置→确定。

6.仪器控制→流量1ml/min最大压力25Mpa 检测器→波长230nm→确定。

7.启动基线监测→基线平稳后→停止基线监测。

8.启动数据菜单→屏幕出现绿色小瓶子→进样“LOAD”位置转到“INJECT”位置9.先进0.1的标样再进0.3/0.35的标样再进试样→保存数据。

10.定量→用标样计算→右击中间空白位置→打开标准样品→选择样1→添加→选标样2→添加→打开右击中间空白位置→设置标准样品→点第一个标准样→双击组分名→输入“组分名”和浓度→确定；点第二个标准样→双击组分名→输入“组分名”和浓度→确定。

山梨酸钾在食品检测中的研究新进展一、山梨酸钾的概述山梨酸钾，又称为梅酸钾，是一种常用的食品防腐剂。

它是由山梨酸与钾盐形成的一种化合物，具有很好的抑菌作用，能够有效地延长食品的保质期。

在食品加工中，山梨酸钾被广泛地用来作为防腐剂使用。

山梨酸钾的过量使用会对人体健康造成不良影响，因此对于山梨酸钾的使用量需要严格控制。

为了确保食品安全，对于食品中山梨酸钾的检测也显得尤为重要。

二、山梨酸钾在食品检测中的现状目前，对于食品中的山梨酸钾检测技术主要有高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、光谱法等。

HPLC是目前应用最为广泛的一种山梨酸钾检测方法。

HPLC法利用样品中山梨酸钾与色谱柱中填充物发生相互作用，通过检测样品中山梨酸钾的浓度来进行定量分析。

而GC法则是通过将样品中的山梨酸钾转化为易挥发的气态物质，然后利用气相色谱仪来进行检测和分析。

近年来，随着光谱技术的发展，光谱法在山梨酸钾检测中也得到了广泛的应用。

光谱法通过样品与特定波长的光线相互作用来进行检测和分析，具有快速、高效的特点。

以上这些方法在山梨酸钾检测中都有其独特的优势和局限性，因此如何综合利用这些方法来改进山梨酸钾的检测技术成为当前研究的热点。

三、山梨酸钾检测技术的新进展1. 生物传感技术在山梨酸钾检测中的应用生物传感技术是一种将生物学与传感技术相结合的新兴技术，近年来在食品安全领域得到了广泛的关注。

生物传感技术的核心是利用生物材料对食品中的有害物质进行识别和检测。

研究人员将山梨酸钾的特异性配体与生物传感器相结合，形成特异性的识别元件，可以实现对山梨酸钾的高灵敏度检测。

与传统的检测方法相比，生物传感技术在山梨酸钾检测中具有检测速度快、灵敏度高、二次污染少等优势，因此受到了广泛的关注。

2. 纳米材料在山梨酸钾检测中的应用纳米材料是近年来受到研究人员极大关注的一种新型材料，其具有着比普通材料更好的导电性、热导性和化学活性等特点。

很多研究人员将纳米材料与山梨酸钾的检测相结合，发展出了一系列新的检测方法。

山梨酸的检测简介山梨酸及山梨酸钾（以下简称山梨酸及钾盐）是一种良好的食品防腐剂。

性状本品为白色至微黄白色结晶性粉末；有特臭。

本品在乙醇中易溶，在乙醚中溶解，在水中极微溶解。

主要用途广泛用于食品、化妆品、农产品等行业。

霉菌和酵目菌的抑制剂、食品防霉剂、干性油类变性剂、杀菌剂等。

山梨酸的检测方法1 .高效液相色谱法测定山梨酸[1] 采用高效液相色谱法测定咸菜中的山梨酸,方法简单,快速,分离效果好,灵敏度较高。

2.1.1 实验部分2.1.1.1 试剂甲醇（色谱纯）。

2.1.1.2 山梨酸标准溶液由国家标准物质中心提供,标准溶液浓度为1mg/mL。

再用水稀释10倍配制成100μg/mL混合标准溶液。

2.1.1.3 仪器HP1000 高效液相色谱仪(带紫外检测器)；离心机；pH 计。

2.1.1.4 色谱仪工作条件色谱柱：HPODS Hypersil（C18）5μm ，125×4mm；流动相：甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40)；流速：1.0mL/ min。

扫描波长：200.0~300.0；测定波长：220.0。

2.1.1.5 样品预处理准确称取切碎样品3.000-5.000g，放入。

50mL 比色管中，并加水至刻度，振荡、摇匀、静置半小时后，用定量滤纸过滤，备用。

取上述过滤液用1+1 氨水调至pH7，经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液。

2.1.1.6 标准曲线绘制取100μg/mL 混合标准溶液0.0, 0.5, 1.0,2.0 ,5.0mL于10mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0, 5,10,20, 50μg/mL 混合标准系列, 取10μL注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标准曲线。

2.1.1.7 样品测定取10μL 样品待测液注入液相色谱仪中，比较样品与标准组分的保留时间,吸收光谱特性进行定性,用外标法定量。

2.1.2 结果与讨论 2.1.2.1 分离条件的选择在上述色谱条件下测定，保留时间为山梨酸1.682 min，各组份分离效果较好。

实验 9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。

学会制备聚酰胺薄层板。

二、仪器吹风机层析缸玻璃板 10×18cm 玻璃板 50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉 200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol • L-14%氯化钠酸性溶液于 4%氯化风俗溶液中加入少量mol • L-1盐酸溶液展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液用0.1mol • L-1氢氧化钠调至 PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 苯甲酸。

山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 山梨酸。

试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于 25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol• L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次 (15mL 、 10mL 每次振摇 1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。

用 3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于 25mL 容量瓶中。

加乙醚稀释至刻度,摇匀。

吸取 10.00mL 乙醚提取液分两次置于 10mL 离心管中, 在约 40℃水浴上除去乙醚, 加入 0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。

2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加 4g 可溶性淀粉,加 15mL 水,研磨 3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度 0.3mm 的薄层板两块。

山梨酸钾的测定山梨酸的测定一、山梨酸的简介山梨酸分子式 C6H8O3,俗名花揪酸，学名 2, 4-己二烯酸，又名2 ,4一己二始酸或清凉茶酸，是一种双重不饱和脂肪族直链单梭酸。

它是无色或白色针状或粉末状结晶，无臭或微带刺激性臭味毒性很低，仅为苯甲酸的K，易升华 (60?开始升华)，相对密度1.2034，熔点1345?，沸点228?，闪点1267?，几乎无嗅，有徽酸味，几乎不溶于水，能溶于多种有机溶剂。

山梨酸水溶液在加热时与水形成共沸物，山梨酸在空气中易氧化着色。

它能阻止细菌繁殖，能抑制酵母菌、祥菌和嗜氧菌生长。

二、山梨酸的主要特点1、防霉效果良好。

山梨酸及钾盐的防霉能力明显高于苯甲酸及盐类，山梨酸钾的防霉效果是苯甲酸钠的5—10倍。

山梨酸的用量一般在0(2—1(0克/千克之间。

2、产品毒性低、安全性高。

山梨酸盐的毒副作用只是苯甲酸盐的1/4.食盐的1/2。

山梨酸及钾盐在人体内的安全使用范围为:每天每千克体重的使用量不超过25毫克。

3、不改变食品特性。

山梨酸是一种不饱和脂肪酸，进入人体后，参与人体的新陈代谢过程，代谢产物为二氧化碳和水。

所以，山梨酸可以看作是食品的一部分，在食品中应用，不会破坏食品的色、香、味和营养成分。

4、应用范围宽广。

山梨酸及钾盐可以用于饮料、酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等多种食品的防腐之中，且对水果保鲜也有效果。

5、使用方便。

在使用山梨酸及钾盐时，可以直接添加，也可以喷洒或者浸渍。

正是由于其具有使用灵活的特点，所以，联合国粮农组织、世界卫生组织、美国、英国、日本以及中国、东南亚国家，都推荐山梨酸及钾盐作为多种食品的防腐保鲜剂。

三、山梨酸在食品中应用山梨酸作食品防腐剂可使食物长期保存,并能有效地保持原味、原色而不变质 ,能防止真菌萦殖 ,抑制醉母、嗜氧菌、霉菌等生长.山梨酸为酸性防腐剂, 在酸性介质中对微生物有良好的抑制作用, 随着 pH 值的增大, 其防腐效果下降, 适用于 pH 值 5.5 以下的食品防腐。

食品中山梨酸钾快速检验方法食品中山梨酸钾快速检验方法方法1 仪器与试剂1.1 仪器PCS多功能食品安全性检测仪，水浴锅，722E型分光光度计，组织捣碎机。

1.2试剂①重铬酸钾-硫酸溶液：60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1：1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液：称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL 蒸馏水中，加1.0mol/L NaOH溶液10mL，完全溶解以后，加1.0mol/L HCl溶液1mL，用蒸馏水稀释至100mL，摇匀。

③山梨酸钾标准液(1000mg/L)：准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入250mL容量瓶中，定容至刻度。

④浓硫酸：分析纯3 操作步骤3.1 样品预处理固体样品：固体样品可食部分粉碎，取5g加45mL蒸馏水，捣碎机捣成匀浆，取匀浆2g于50mL试管蒸馏水定容至50mL，摇匀，过滤。

液体样品：称取5g样品（浓缩果汁取2.5g加蒸馏水至5mL），加水45mL摇匀，称取2g于50mL试管中，试管蒸馏水定容至50mL，摇匀。

3.2 测定方法样品处理：吸取试样处理液2ml于10ml比色管中，加入2.0mL 重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀后至100℃水浴中加热7min，冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL，摇匀，继续加热10min，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。

空白对照：空白管内用2mL浓硫酸代替重铬酸钾溶液，其余步骤与样品处理相同。

波长的选择：用0.5mg/L的山梨酸钾标准溶液，加入山梨酸检测试剂后显色处理，用PCS多功能食品安全性检测仪进行光谱扫描，生成的红色衍生物在532nm 处具有巨大吸收峰。

样品测定：采用1cm比色皿，于532nm波长处测定溶液的吸光度。

3.3 标准曲线的制备准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。