山梨酸钾的测定
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饮料中山梨酸钾含量的测定一、实验目的1、了解测定食品防腐剂的方法;2、掌握测定山梨酸和山梨酸钾的测定方法;3、掌握721 分光光度计的使用方法。
4、掌握标准曲线的制作方法。
二、实验原理防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。
如果按照国家规定的数量使用,不仅可以防止食品生霉,而且可以防止食品变质或腐败,并能延长保存时间,同时对食用者也不会引起什么危害。
目前,我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。
山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸,可参与人体内的正常代谢,并被同化而产生CO2和H2O,所以几乎对人体没有毒性。
山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。
山梨酸及其盐类使用范围:在酱油、醋、果酱类中,最大使用剂量1g/公斤;对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等每公斤最多使用0.5g。
山梨酸为无色、无臭的针状结晶,熔点134℃,沸点228℃。
山梨酸难溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂,在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏,化学性质稳定。
山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。
山梨酸及其盐的测定方法主要包括:(1)比色法(硫代巴比妥酸比色法);(2)紫外分光光度法;(3)薄层层析法;(4)气相色谱法;(5)高压液相色谱法。
本实验采用硫代巴比妥酸比色法。
其实验原理为:样品提取的山梨酸及其盐类,在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛,丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物,其颜色的深浅与山梨酸含量成正比,并于波长532nm 处有最大吸收,符合比尔定律,用721分光光度计测定其吸光度,进行定量分析。
三、试剂1、氢氧化钠溶液(1mol/L):50ml2、盐酸(1mol/L):量取8.69ml 36%盐酸,定容至100ml。
3、硫代巴比妥酸溶液:500ml准确称取0.5g硫代巴比妥酸于100ml容量瓶中,加20ml蒸馏水,然后加入10ml氢氧化钠(1mol/L),充分摇匀。
山梨酸钾在食品检测中的研究新进展山梨酸钾是一种常用的食品防腐剂,具有广泛的应用价值。
在食品生产过程中,山梨酸钾可以有效地延长食品的保质期,减少食品变质和腐败,保持食品的新鲜和美味。
山梨酸钾也是一种绿色、环保的食品添加剂,对人体和环境无害,因此备受食品行业的青睐。
随着食品市场的不断发展和监管的加强,对山梨酸钾的质量和安全性要求也越来越高,因此对山梨酸钾在食品检测中的研究愈发重要。
近年来,针对山梨酸钾在食品检测中的研究取得了一些新进展,主要体现在以下几个方面:一、检测方法的完善传统的山梨酸钾检测方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法等,这些方法操作繁琐,耗时长,检测成本较高。
近年来,研究人员不断探索山梨酸钾检测方法,逐渐建立了更为简便、快捷、准确的检测技术。
近红外光谱法和红外光谱法等新型光谱技术在山梨酸钾检测中的应用不断深化,不仅能够实现对山梨酸钾的快速定量分析,而且检测结果准确可靠,而且无需复杂的样品预处理步骤,大大提高了检测效率和成本效益,受到了广泛关注和认可。
二、检测设备的更新随着科学技术的进步,检测设备也在不断更新换代。
新型的检测设备不仅能够提高山梨酸钾的检测灵敏度和准确度,还能够减少样品污染和信息干扰,有效降低了假阳性和假阴性的发生率。
液质联用技术、质谱联用技术等新型检测设备的应用,为山梨酸钾检测提供了更为可靠的技术支持,为食品行业提供了更为安全的食品质量保障。
三、检测标准的完善随着国家对食品安全监管的不断加强,山梨酸钾的检测标准也在不断完善。
不仅在食品安全国家标准中对山梨酸钾的使用和限量进行了明确规定,而且出台了一系列的食品检测技术指南和方法标准,规范了山梨酸钾的检测流程和要求。
这为山梨酸钾的检测提供了更为科学的依据和标准化的操作流程,从而保障了山梨酸钾检测结果的准确性和可比性。
四、新技术的应用除了传统的检测方法和设备更新外,一些新技术的应用也为山梨酸钾的检测带来了新的可能。
近年来人工智能技术在食品检测领域的应用愈发广泛,通过建立基于人工智能算法的山梨酸钾检测模型,能够快速、准确地判断食品中山梨酸钾的含量,大大提高了检测的效率和精准度。
山梨酸钾在食品检测中的研究新进展一、山梨酸钾的概述山梨酸钾,又称为梅酸钾,是一种常用的食品防腐剂。
它是由山梨酸与钾盐形成的一种化合物,具有很好的抑菌作用,能够有效地延长食品的保质期。
在食品加工中,山梨酸钾被广泛地用来作为防腐剂使用。
山梨酸钾的过量使用会对人体健康造成不良影响,因此对于山梨酸钾的使用量需要严格控制。
为了确保食品安全,对于食品中山梨酸钾的检测也显得尤为重要。
二、山梨酸钾在食品检测中的现状目前,对于食品中的山梨酸钾检测技术主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、光谱法等。
HPLC是目前应用最为广泛的一种山梨酸钾检测方法。
HPLC法利用样品中山梨酸钾与色谱柱中填充物发生相互作用,通过检测样品中山梨酸钾的浓度来进行定量分析。
而GC法则是通过将样品中的山梨酸钾转化为易挥发的气态物质,然后利用气相色谱仪来进行检测和分析。
近年来,随着光谱技术的发展,光谱法在山梨酸钾检测中也得到了广泛的应用。
光谱法通过样品与特定波长的光线相互作用来进行检测和分析,具有快速、高效的特点。
以上这些方法在山梨酸钾检测中都有其独特的优势和局限性,因此如何综合利用这些方法来改进山梨酸钾的检测技术成为当前研究的热点。
三、山梨酸钾检测技术的新进展1. 生物传感技术在山梨酸钾检测中的应用生物传感技术是一种将生物学与传感技术相结合的新兴技术,近年来在食品安全领域得到了广泛的关注。
生物传感技术的核心是利用生物材料对食品中的有害物质进行识别和检测。
研究人员将山梨酸钾的特异性配体与生物传感器相结合,形成特异性的识别元件,可以实现对山梨酸钾的高灵敏度检测。
与传统的检测方法相比,生物传感技术在山梨酸钾检测中具有检测速度快、灵敏度高、二次污染少等优势,因此受到了广泛的关注。
2. 纳米材料在山梨酸钾检测中的应用纳米材料是近年来受到研究人员极大关注的一种新型材料,其具有着比普通材料更好的导电性、热导性和化学活性等特点。
很多研究人员将纳米材料与山梨酸钾的检测相结合,发展出了一系列新的检测方法。
山梨酸的检测简介山梨酸及山梨酸钾(以下简称山梨酸及钾盐)是一种良好的食品防腐剂。
性状本品为白色至微黄白色结晶性粉末;有特臭。
本品在乙醇中易溶,在乙醚中溶解,在水中极微溶解。
主要用途广泛用于食品、化妆品、农产品等行业。
霉菌和酵目菌的抑制剂、食品防霉剂、干性油类变性剂、杀菌剂等。
山梨酸的检测方法1 .高效液相色谱法测定山梨酸[1] 采用高效液相色谱法测定咸菜中的山梨酸,方法简单,快速,分离效果好,灵敏度较高。
2.1.1 实验部分2.1.1.1 试剂甲醇(色谱纯)。
2.1.1.2 山梨酸标准溶液由国家标准物质中心提供,标准溶液浓度为1mg/mL。
再用水稀释10倍配制成100μg/mL混合标准溶液。
2.1.1.3 仪器HP1000 高效液相色谱仪(带紫外检测器);离心机;pH 计。
2.1.1.4 色谱仪工作条件色谱柱:HPODS Hypersil(C18)5μm ,125×4mm;流动相:甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40);流速:1.0mL/ min。
扫描波长:200.0~300.0;测定波长:220.0。
2.1.1.5 样品预处理准确称取切碎样品3.000-5.000g,放入。
50mL 比色管中,并加水至刻度,振荡、摇匀、静置半小时后,用定量滤纸过滤,备用。
取上述过滤液用1+1 氨水调至pH7,经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液。
2.1.1.6 标准曲线绘制取100μg/mL 混合标准溶液0.0, 0.5, 1.0,2.0 ,5.0mL于10mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0, 5,10,20, 50μg/mL 混合标准系列, 取10μL注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标准曲线。
2.1.1.7 样品测定取10μL 样品待测液注入液相色谱仪中,比较样品与标准组分的保留时间,吸收光谱特性进行定性,用外标法定量。
2.1.2 结果与讨论 2.1.2.1 分离条件的选择在上述色谱条件下测定,保留时间为山梨酸1.682 min,各组份分离效果较好。
山梨酸钾在食品检测中的研究新进展山梨酸钾是一种常用的食品添加剂,在食品保质保臭和防止微生物繁殖等方面具有很好的效果。
随着食品工艺的不断发展和消费者需求的变化,山梨酸钾的应用范围越来越广泛,呈现出多种形态和用途,如食品、保健品、饮料、乳制品、果汁等。
同时,随着消费者对食品安全和质量的关注度越来越高,对山梨酸钾在食品中的检测也越来越严格,需要不断研究和更新。
近年来,山梨酸钾在食品中的研究取得了新的进展。
以下就是其中几项重要的研究内容:1、基于高效液相色谱-串联质谱联用技术的山梨酸钾检测方法高效液相色谱-串联质谱联用技术是目前最常用的食品成分检测方法之一,也是山梨酸钾的检测方法之一。
该研究将山梨酸钾溶液与内标溶液混合后进行稀释,用高效液相色谱-串联质谱联用技术进行检测。
实验结果表明,在最佳检测条件下最小检测限为1.22μgL^-1。
该方法具有灵敏度高、准确性高、重复性好等优点,适用于山梨酸钾在多种食品中的检测。
2、基于表面增强拉曼光谱技术的山梨酸钾快速检测表面增强拉曼光谱技术是一种快速、无损、灵敏的分析技术,已经被广泛应用于食品成分检测中。
该研究使用含有纳米颗粒的纸张作为基底,在样品中加入山梨酸钾,然后将其放在纳米颗粒上,进行表面增强拉曼光谱检测。
实验结果表明,该方法具有较高的检测灵敏度和特异性,能够快速、准确地检测山梨酸钾的存在。
3、基于光纤光学传感器技术的山梨酸钾在线检测光纤光学传感器技术是一种新兴的检测技术,具有快速、实时、无损等优点。
该研究将山梨酸钾和光纤光学传感器结合起来,设计了一种基于光纤光学传感器技术的山梨酸钾在线检测方法。
实验结果表明,该方法在不同温度、不同pH值下检测山梨酸钾的灵敏度和稳定性均比较好,在实际应用中具有一定的潜力。
人工智能技术是近年来食品科研领域的热门话题,已经被广泛用于食品成分检测和质量控制等方面。
该研究利用人工智能技术,开发了一种基于红外光谱图像和机器学习的山梨酸钾快速检测方法。
食品中山梨酸钾快速检验方法食品中山梨酸钾快速检验方法方法1 仪器与试剂1.1 仪器PCS多功能食品安全性检测仪,水浴锅,722E型分光光度计,组织捣碎机。
1.2试剂①重铬酸钾-硫酸溶液:60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1:1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL 蒸馏水中,加1.0mol/L NaOH溶液10mL,完全溶解以后,加1.0mol/L HCl溶液1mL,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀。
③山梨酸钾标准液(1000mg/L):准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中,用蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,定容至刻度。
④浓硫酸:分析纯3 操作步骤3.1 样品预处理固体样品:固体样品可食部分粉碎,取5g加45mL蒸馏水,捣碎机捣成匀浆,取匀浆2g于50mL试管蒸馏水定容至50mL,摇匀,过滤。
液体样品:称取5g样品(浓缩果汁取2.5g加蒸馏水至5mL),加水45mL摇匀,称取2g于50mL试管中,试管蒸馏水定容至50mL,摇匀。
3.2 测定方法样品处理:吸取试样处理液2ml于10ml比色管中,加入2.0mL 重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀后至100℃水浴中加热7min,冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL,摇匀,继续加热10min,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
空白对照:空白管内用2mL浓硫酸代替重铬酸钾溶液,其余步骤与样品处理相同。
波长的选择:用0.5mg/L的山梨酸钾标准溶液,加入山梨酸检测试剂后显色处理,用PCS多功能食品安全性检测仪进行光谱扫描,生成的红色衍生物在532nm 处具有巨大吸收峰。
样品测定:采用1cm比色皿,于532nm波长处测定溶液的吸光度。
3.3 标准曲线的制备准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。
山梨酸钾的测定山梨酸的测定一、山梨酸的简介山梨酸分子式 C6H8O3,俗名花揪酸,学名 2, 4-己二烯酸,又名2 ,4一己二始酸或清凉茶酸,是一种双重不饱和脂肪族直链单梭酸。
它是无色或白色针状或粉末状结晶,无臭或微带刺激性臭味毒性很低,仅为苯甲酸的K,易升华 (60?开始升华),相对密度1.2034,熔点1345?,沸点228?,闪点1267?,几乎无嗅,有徽酸味,几乎不溶于水,能溶于多种有机溶剂。
山梨酸水溶液在加热时与水形成共沸物,山梨酸在空气中易氧化着色。
它能阻止细菌繁殖,能抑制酵母菌、祥菌和嗜氧菌生长。
二、山梨酸的主要特点1、防霉效果良好。
山梨酸及钾盐的防霉能力明显高于苯甲酸及盐类,山梨酸钾的防霉效果是苯甲酸钠的5—10倍。
山梨酸的用量一般在0(2—1(0克/千克之间。
2、产品毒性低、安全性高。
山梨酸盐的毒副作用只是苯甲酸盐的1/4.食盐的1/2。
山梨酸及钾盐在人体内的安全使用范围为:每天每千克体重的使用量不超过25毫克。
3、不改变食品特性。
山梨酸是一种不饱和脂肪酸,进入人体后,参与人体的新陈代谢过程,代谢产物为二氧化碳和水。
所以,山梨酸可以看作是食品的一部分,在食品中应用,不会破坏食品的色、香、味和营养成分。
4、应用范围宽广。
山梨酸及钾盐可以用于饮料、酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等多种食品的防腐之中,且对水果保鲜也有效果。
5、使用方便。
在使用山梨酸及钾盐时,可以直接添加,也可以喷洒或者浸渍。
正是由于其具有使用灵活的特点,所以,联合国粮农组织、世界卫生组织、美国、英国、日本以及中国、东南亚国家,都推荐山梨酸及钾盐作为多种食品的防腐保鲜剂。
三、山梨酸在食品中应用山梨酸作食品防腐剂可使食物长期保存,并能有效地保持原味、原色而不变质 ,能防止真菌萦殖 ,抑制醉母、嗜氧菌、霉菌等生长.山梨酸为酸性防腐剂, 在酸性介质中对微生物有良好的抑制作用, 随着 pH 值的增大, 其防腐效果下降, 适用于 pH 值 5.5 以下的食品防腐。
山梨酸的测定
一、山梨酸的简介
山梨酸分子式 C6H8O3,俗名花揪酸,学名 2, 4-己二烯酸,又名2 ,4一己二始酸或清凉茶酸,是一种双重不饱和脂肪族直链单梭酸。
它是无色或白色针状或粉末状结晶,无臭或微带刺激性臭味毒性很低,仅为苯甲酸的K,易升华 (60℃开始升华),相对密度1.2034,熔点1345℃,沸点228℃,闪点1267℃,几乎无嗅,有徽酸味,几乎不溶于水,能溶于多种有机溶剂。
山梨酸水溶液在加热时与水形成共沸物,山梨酸在空气中易氧化着色。
它能阻止细菌繁殖,能抑制酵母菌、祥菌和嗜氧菌生长。
二、山梨酸的主要特点
1、防霉效果良好。
山梨酸及钾盐的防霉能力明显高于苯甲酸及盐类,山梨酸钾的防霉效果是苯甲酸钠的5—10倍。
山梨酸的用量一般在0.2—1.0克/千克之间。
2、产品毒性低、安全性高。
山梨酸盐的毒副作用只是苯甲酸盐的1/4.食盐的1/2。
山梨酸及钾盐在人体内的安全使用范围为:每天每千克体重的使用量不超过25毫克。
3、不改变食品特性。
山梨酸是一种不饱和脂肪酸,进入人体后,参与人体的新陈代谢过程,代谢产物为二氧化碳和水。
所以,山梨酸可以看作是食品的一部分,在食品中应用,不会破坏食品的色、香、味和营养成分。
4、应用范围宽广。
山梨酸及钾盐可以用于饮料、酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等多种食品的防腐之中,且对水果保鲜也有效果。
5、使用方便。
在使用山梨酸及钾盐时,可以直接添加,也可以喷洒或者浸渍。
正是由于其具有使用灵活的特点,所以,联合国粮农组织、世界卫生组织、美国、英国、日本以及中国、东南亚国家,都推荐山梨酸及钾盐作为多种食品的防腐保鲜剂。
三、山梨酸在食品中应用
山梨酸作食品防腐剂可使食物长期保存,并能有效地保持原味、原色而不变质 ,能防止真菌萦殖 ,抑制醉母、嗜氧菌、霉菌等生长.
山梨酸为酸性防腐剂, 在酸性介质中对微生物有良好的抑制作用, 随着 pH 值的增大, 其防腐效果下降, 适用于 pH 值 5.5 以下的食品防腐。
山梨酸对霉菌、酵母菌、好气性细菌的生长发育具有良好的抑制作用。
其抑菌机理是山梨酸与微生物的酶系统中的巯基相结合形成共价键, 使巯基失活从而破坏许多重要的酶系统的作用, 达到防腐的目的。
山梨酸参与人体内的新陈代谢所产生的热效应与同碳数的饱和及不饱和脂肪酸无差异, 其分子中存在的共轭双键也无特异代谢效果, 是目前被认为最安全的一类食品防腐剂。
山梨酸是最常用的防腐剂, 目前最常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法、薄层层析法。
四、山梨酸的测定方法
(一)、紫外分光光度法
一、原理
样品经氯仿(三氯甲烷)提取后,再加人碳酸氢钠,使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。
纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收,经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。
二、仪器和试剂
仪器:紫外分光光度计;组织捣碎机;
2、试剂:
(1)三氯甲烷:以三氯甲烷体积50%的碳酸氢钠(0.5mol/L)提取2次,而后以无水硫酸钠干燥,过滤备用;
(2)0.5mol/L碳酸氢钠:称取21g碳酸氢钠于小烧杯中,加少量蒸馏水溶解,移至500mL 容量瓶中加水定容至刻度;
(3)0.3mol/L碳酸氢钠;
(4)山梨酸标准溶液:准确称取250mg山梨酸,用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250mL;(5)山梨酸标准使用液:准确吸取山梨酸标准溶液25.00mL,用0.3mol/L的碳酸氢钠定容至250mL,即为100μg/mL的标准使用液。
三、操作步骤
1、样品的处理
称取50.0g样品,加450mL蒸馏水于组织捣碎机中,粉碎5min,使成匀浆。
称取10.0g此匀浆于50mL容量瓶中,并以水定容。
移取l0mL此溶液于250mL分液漏斗中,用100mL氯仿提取1min,静置分层。
将氯仿层分至125mL锥形瓶中,加人5g无水硫酸钠,振荡后静置。
2、标准曲线的绘制
分别吸取山梨酸标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于100mL容量瓶中,用0.3mol/L碳酸氢钠定容(分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/mL的山梨酸)。
于紫外分光光计中254nm处测定吸光度,以浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3、样品的测定
移取样品氯仿提取液50mL于125mL分液漏斗中,用25mL碳酸氢钠(0.3mol/L)提取1min。
静置分层后,小心弃去氯仿层。
将碳酸氢钠提取液于紫外分光光计中254nm处测定吸光度。
从标准曲线上查出相应的山梨酸含量。
四、结果计算
式中:
式中: X ——山梨酸的含量。
g/kg ;
m1——试液中山梨酸的含量,mg/mL ;
V1 ——试样碳酸氢钠提取液总量,mL ;
V2 ——吸取试样氯仿提取液体积,mL ;
V3 ——试样氯仿提取液总体积,mL ; m ——用于测定的试样水提取液相当于样品的质量,g 。
(二)、液相色谱分析法
一、原理
试样经溶解去除蛋白质等大分子液体除二氧化碳、乙醇) , 调 pH 值到中性, 过滤后进高效液相色谱仪, 经反相色谱分离后, 根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
二、试剂
(1)色谱纯甲醇:( 经 0.5um 滤膜过滤) ;
(2)稀氨水 ( 1: 1) : 氨水加水等比例混合;
(3)乙酸铵溶液 ( 0.02mol/L ) : 称取 1.54g 乙酸铵, 加水溶解, 定容到 1000ml, 经 0.45um 滤膜过滤;
(4)乙酸锌溶液: 称取 21.9g 乙酸锌, 加ml 冰乙酸, 加水溶解并稀释到 100ml ;
(5)亚铁氰化钾溶液: 称取 10.6g 亚铁氰化钾, 加水溶解并稀释至 100ml ;
三、样品前处理方法:
1、面包、糕点等
称取5.00~10.00g 试样, 放入小烧杯中, 加水, 充分搅拌、溶解, 转入 100ml 容量瓶中, 慢慢加入 5ml 乙酸锌溶液和 2ml 亚铁氰化钾溶液, 加水至刻度用氨水调 pH 值约 7, 混匀, 静置 30min, 取上清液 ( 含油脂较多应先进行离心沉淀) , 经 0.45um 滤膜过滤。
2、酱腌菜等腌制品
称取约 5.00g 试样,放入小烧杯中,加水,微沸 10min,冷却, 转入 100m 容量瓶中,加水至刻度,混匀,用氨水调 pH 值约,取上清液,经0.45um 滤膜过滤。
3、汽水、果汁等碳酸型饮料
称取 5.00~10.00g 试样, 放入小烧杯中, 微温搅拌, 用氨水调 pH 值约 7, 取上清液, 经 0.45um 滤膜过滤。
(三)、气相色谱法
2
311V m V V m X ⨯⨯=
一、仪器和试剂
仪器:气相色谱仪、毛细管柱:石英毛细管柱、乙醚或石油醚、无水硫酸钠(使4 5 0 ℃灼烧 4 h )、盐酸、氢氧化钠、苯甲酸、山梨酸、正十一烷酸均为分析纯。
试剂:正十一烷酸、苯甲酸、山梨酸、配成0 . 5m g/ m l 的乙醚石油醚( 4 + l ) 溶液;
另配制0.5m g/ m l苯甲酸、山梨酸的 0.l m ol/L N a o H溶液(供添加回收试验用)。
二、色谱条件
进样口、检测室温度 2 0 ℃,柱温 1 5 0 ℃ ,分流比 1 0 :1,载气为氮气 ,
流速 2m l / m i n ,尾吹 6 0m l/ m in,空气流速 6 0 0m l/ m m,氢气流速6m l/ m i n。
三、操作步骤
咸荞头、甜荞头等盐渍蔬菜及罐头食品,按规定比例取固形物及水汁混合。
于植物捣碎机中高速捣碎 ,混匀 ,离心 ,取液体层作测定样液。
称取该样液 0.5 0 一2.5 09 (视样品中添加剂含量高低 ,通常取 1.0 0 g于 12 . sm l离心管中,加入 lm 一m o l/ L H C I,混匀,加入含内标的乙醚石油醚 (4 + 1 ) 0.5 0 0一 l·0 0m l(通常为 1.0 0 m l)。
然后加入过量无水硫酸钠(约 19 ),于快混匀器混匀 l m i n,于离心机上(4 0 0 0r/ m i n)离心 3m in ,取上清液 1件l 作气相色谱分析。
对于饮料、酱油等食品,除含 C仇的样品需经超声波振荡除去 C O2外,均可直接称样 ,按上述步骤提取后 ,进行气相色谱分析。