食品中山梨酸钾快速检验方法
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梨酸及山梨酸钾的测定山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸,可参与人体内的正常代谢,并被同化而产生CO2和水,所以几乎对人体没有毒性。
山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区广泛使用。
硫代巴比妥酸比色法紫外分光光度法气相色谱法硫代巴比妥酸比色法硫代巴比妥酸比色法1、原理样品中的山梨酸在酸性溶液中,用水蒸汽蒸馏出来,然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物,丙二醛与硫代巴比妥酸反应,生成红色物质,颜色的深浅与山梨酸含量成正比。
(530nm下测定)2、操作方法⑴样品制备称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液⑵山梨酸的提取准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏,用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白测定用⑶测定准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml(K2Cr2O7+硫酸)混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色⑷标准曲线绘制X1——样品中山梨酸钾的含量,g/kg;X2——样品中山梨酸的含量,g/kg;c——试样液中含山梨酸钾的浓度,mg/mL;m——称取匀浆相当于试样的质量,g;2——用于比色时试样溶液的体积,mL;250——样品处理液总体积,mL1.34——山梨酸钾换算为山梨酸的系数。
紫外分光光度法原理:样品经氯仿(三氯甲烷)提取后,再加人碳酸氢钠,使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。
纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收,经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。
多种食品中山梨酸的检测方法分析为了满足食品检测工作的要求,文章就食品中山梨酸快速检测方法进行分析,通过对分光光度法的应用,进行食品中山梨酸含量的测定,为食品安全检测提供一种高效的、科学的、准确的方法。
通过对分光光度法的应用,进行多种食品中山梨酸含量的分析,并且进行加标回收率的验证。
实践证明,这种操作方法具备良好的检测速度,它的准确性比较高,操作比较简单,检测成本比较低。
标签:分光光度法;山梨酸;食品;检测方法1 检测原理及其常见方法(1)山梨酸、钾盐是种良好的防腐剂,广泛应用于农产品、食品等行业,通过对钾盐及山梨酸的应用,能够进行微生物生长的有效控制,实现其保质期的延长。
在食品领域中,山梨酸钾及山梨酸的日允许量被严格界定,这两种物质食用过多将对人体造成伤害,不利于其肠道正常菌群的平衡性的维持,不利于其体内新陈代谢的正常维持。
严重时会导致骨骼生长的抑制,威胁其肝脏、肾脏等的健康。
我国食品法明确规定,食品中的山梨酸被严格限量。
山梨酸的常见检测方法包括薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法,这种方法的精确性比较高,但是实际操作难度高,对于工作的精确性要求比较高,它的检测成本也比较高,不适合进行大规模的推广及应用。
山梨酸在一定条件下会产生一系列的化学反應,从而产生一系列的红色衍生物,在该试验中,文章具体探讨了食品中山梨酸的测定方法。
盐类及山梨酸在硫酸等的氧化作用下会产生一系列的丙二醇,丙二醇和有些物质发生反应,产生一系列的红色衍生物。
在一定范围内,这些衍生物的红色深度和丙二醛浓度呈现正比,通过对PCS食品安全快速检测仪的应用,可以进行其吸光值的测定,这种仪器是食品安全快速检测的重要仪器。
其检测的试剂为重铬酸钾溶液、浓硫酸、山梨酸钾,它的检测样品都是市购。
试剂,重铬酸钾溶液、硫代巴比妥酸溶液、浓硫酸、山梨酸钾:均为分析纯;检测样品均为市购。
(2)在检测过程中,需要取部分可食部分,粉碎后进行取样,进行一定蒸馏水的加入,在振捣机内进行匀浆的振捣,进行一定量匀浆的称取,并加入蒸馏水进行摇匀,过滤完毕以待备用。
山梨酸钾检验作业指导书1 目的制定本公司山梨酸钾的采购及验收标准,以保证本公司生产产品的质量。
2 适用范围本标准规定了本公司生产所用山梨酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、贮存的要求。
3 参考引用标准GB13736 食品添加剂山梨酸钾4 检验标准及方法4.1 检验标准4.1.1 原料供应商首先向本公司提供“三证两报告一标准”。
“三证”:指营业执照、卫生许可证、生产许可证;“两报告”:产品出厂检验报告、经权威机构认证的产品检验报告单;“一标准”:指质量指标执行标准。
4.1.2 外观本品为白色或微黄色结晶粉末(鳞片状或颗粒状)。
4.1.3 理化指标4.2检验方法4.2.1外观:在自然光线条件下用目视测定,根据4.1.2的规定作出判断。
4.2.2 含量测定:按GB 13736规定方法执行。
4.2.3 干燥减量测定:按GB 13736规定方法执行。
4.2.4 澄清度测定:按GB 13736规定方法执行。
4.2.4游离碱试验:按GB 13736规定方法执行。
5 检验规则5.1 组批同批进货、同一规格的产品视为一批作一次验收;不同批次分别验收。
5.2 抽样每批抽1袋取样,用钥匙从每桶取样20g左右,分成2份,注明产品名称、批号、生产日期等,一份供检验用一份作为留样备查(保存到该批次产品使用6个月后)。
5.3检验分类5.3.1来料检验来料检验项目为外观、干燥减量测定,应逐批进行检验。
5.3.2 型式检验5.3.2.1 出现下列情况之一时,应进行型式检验(1)出现较大质量问题时;(2)正常生产时,每年至少进行一次型式检验。
5.3.2.2 型式检验项目为本作业指导书规定的全部检验项目。
5.4 合格批判定5.4.1如果在检验中有一项指标不符合标准,应加倍取样,重新检验,复检结果如有一项不符合标准,则整批产品为不合格品。
5.4.2 未密封或包装不完整的产品应拒收。
5.4.3 超过保质期的产品应拒收。
6 标志、包装、运输和贮存6.1 包装上应有牢固清晰的标志,内容应包括:“食品添加剂”字样、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。
山梨酸钾在食品检测中的研究新进展一、山梨酸钾的概述山梨酸钾,又称为梅酸钾,是一种常用的食品防腐剂。
它是由山梨酸与钾盐形成的一种化合物,具有很好的抑菌作用,能够有效地延长食品的保质期。
在食品加工中,山梨酸钾被广泛地用来作为防腐剂使用。
山梨酸钾的过量使用会对人体健康造成不良影响,因此对于山梨酸钾的使用量需要严格控制。
为了确保食品安全,对于食品中山梨酸钾的检测也显得尤为重要。
二、山梨酸钾在食品检测中的现状目前,对于食品中的山梨酸钾检测技术主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、光谱法等。
HPLC是目前应用最为广泛的一种山梨酸钾检测方法。
HPLC法利用样品中山梨酸钾与色谱柱中填充物发生相互作用,通过检测样品中山梨酸钾的浓度来进行定量分析。
而GC法则是通过将样品中的山梨酸钾转化为易挥发的气态物质,然后利用气相色谱仪来进行检测和分析。
近年来,随着光谱技术的发展,光谱法在山梨酸钾检测中也得到了广泛的应用。
光谱法通过样品与特定波长的光线相互作用来进行检测和分析,具有快速、高效的特点。
以上这些方法在山梨酸钾检测中都有其独特的优势和局限性,因此如何综合利用这些方法来改进山梨酸钾的检测技术成为当前研究的热点。
三、山梨酸钾检测技术的新进展1. 生物传感技术在山梨酸钾检测中的应用生物传感技术是一种将生物学与传感技术相结合的新兴技术,近年来在食品安全领域得到了广泛的关注。
生物传感技术的核心是利用生物材料对食品中的有害物质进行识别和检测。
研究人员将山梨酸钾的特异性配体与生物传感器相结合,形成特异性的识别元件,可以实现对山梨酸钾的高灵敏度检测。
与传统的检测方法相比,生物传感技术在山梨酸钾检测中具有检测速度快、灵敏度高、二次污染少等优势,因此受到了广泛的关注。
2. 纳米材料在山梨酸钾检测中的应用纳米材料是近年来受到研究人员极大关注的一种新型材料,其具有着比普通材料更好的导电性、热导性和化学活性等特点。
很多研究人员将纳米材料与山梨酸钾的检测相结合,发展出了一系列新的检测方法。
山梨酸的检测简介山梨酸及山梨酸钾(以下简称山梨酸及钾盐)是一种良好的食品防腐剂。
性状本品为白色至微黄白色结晶性粉末;有特臭。
本品在乙醇中易溶,在乙醚中溶解,在水中极微溶解。
主要用途广泛用于食品、化妆品、农产品等行业。
霉菌和酵目菌的抑制剂、食品防霉剂、干性油类变性剂、杀菌剂等。
山梨酸的检测方法1 .高效液相色谱法测定山梨酸[1] 采用高效液相色谱法测定咸菜中的山梨酸,方法简单,快速,分离效果好,灵敏度较高。
2.1.1 实验部分2.1.1.1 试剂甲醇(色谱纯)。
2.1.1.2 山梨酸标准溶液由国家标准物质中心提供,标准溶液浓度为1mg/mL。
再用水稀释10倍配制成100μg/mL混合标准溶液。
2.1.1.3 仪器HP1000 高效液相色谱仪(带紫外检测器);离心机;pH 计。
2.1.1.4 色谱仪工作条件色谱柱:HPODS Hypersil(C18)5μm ,125×4mm;流动相:甲醇-乙酸铵缓冲溶液(pH4.6)(60+40);流速:1.0mL/ min。
扫描波长:200.0~300.0;测定波长:220.0。
2.1.1.5 样品预处理准确称取切碎样品3.000-5.000g,放入。
50mL 比色管中,并加水至刻度,振荡、摇匀、静置半小时后,用定量滤纸过滤,备用。
取上述过滤液用1+1 氨水调至pH7,经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液。
2.1.1.6 标准曲线绘制取100μg/mL 混合标准溶液0.0, 0.5, 1.0,2.0 ,5.0mL于10mL 容量瓶中,用水定容至刻度,配制成0, 5,10,20, 50μg/mL 混合标准系列, 取10μL注入高效液相色谱仪中,记录各色谱峰保留时间,峰面积,绘制标准曲线。
2.1.1.7 样品测定取10μL 样品待测液注入液相色谱仪中,比较样品与标准组分的保留时间,吸收光谱特性进行定性,用外标法定量。
2.1.2 结果与讨论 2.1.2.1 分离条件的选择在上述色谱条件下测定,保留时间为山梨酸1.682 min,各组份分离效果较好。
山梨酸钾在食品检测中的研究新进展山梨酸钾是一种常用的食品添加剂,在食品保质保臭和防止微生物繁殖等方面具有很好的效果。
随着食品工艺的不断发展和消费者需求的变化,山梨酸钾的应用范围越来越广泛,呈现出多种形态和用途,如食品、保健品、饮料、乳制品、果汁等。
同时,随着消费者对食品安全和质量的关注度越来越高,对山梨酸钾在食品中的检测也越来越严格,需要不断研究和更新。
近年来,山梨酸钾在食品中的研究取得了新的进展。
以下就是其中几项重要的研究内容:1、基于高效液相色谱-串联质谱联用技术的山梨酸钾检测方法高效液相色谱-串联质谱联用技术是目前最常用的食品成分检测方法之一,也是山梨酸钾的检测方法之一。
该研究将山梨酸钾溶液与内标溶液混合后进行稀释,用高效液相色谱-串联质谱联用技术进行检测。
实验结果表明,在最佳检测条件下最小检测限为1.22μgL^-1。
该方法具有灵敏度高、准确性高、重复性好等优点,适用于山梨酸钾在多种食品中的检测。
2、基于表面增强拉曼光谱技术的山梨酸钾快速检测表面增强拉曼光谱技术是一种快速、无损、灵敏的分析技术,已经被广泛应用于食品成分检测中。
该研究使用含有纳米颗粒的纸张作为基底,在样品中加入山梨酸钾,然后将其放在纳米颗粒上,进行表面增强拉曼光谱检测。
实验结果表明,该方法具有较高的检测灵敏度和特异性,能够快速、准确地检测山梨酸钾的存在。
3、基于光纤光学传感器技术的山梨酸钾在线检测光纤光学传感器技术是一种新兴的检测技术,具有快速、实时、无损等优点。
该研究将山梨酸钾和光纤光学传感器结合起来,设计了一种基于光纤光学传感器技术的山梨酸钾在线检测方法。
实验结果表明,该方法在不同温度、不同pH值下检测山梨酸钾的灵敏度和稳定性均比较好,在实际应用中具有一定的潜力。
人工智能技术是近年来食品科研领域的热门话题,已经被广泛用于食品成分检测和质量控制等方面。
该研究利用人工智能技术,开发了一种基于红外光谱图像和机器学习的山梨酸钾快速检测方法。
食品中山梨酸钾快速检验方法食品中山梨酸钾快速检验方法方法1 仪器与试剂1.1 仪器PCS多功能食品安全性检测仪,水浴锅,722E型分光光度计,组织捣碎机。
1.2试剂①重铬酸钾-硫酸溶液:60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1:1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL 蒸馏水中,加1.0mol/L NaOH溶液10mL,完全溶解以后,加1.0mol/L HCl溶液1mL,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀。
③山梨酸钾标准液(1000mg/L):准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中,用蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,定容至刻度。
④浓硫酸:分析纯3 操作步骤3.1 样品预处理固体样品:固体样品可食部分粉碎,取5g加45mL蒸馏水,捣碎机捣成匀浆,取匀浆2g于50mL试管蒸馏水定容至50mL,摇匀,过滤。
液体样品:称取5g样品(浓缩果汁取2.5g加蒸馏水至5mL),加水45mL摇匀,称取2g于50mL试管中,试管蒸馏水定容至50mL,摇匀。
3.2 测定方法样品处理:吸取试样处理液2ml于10ml比色管中,加入2.0mL 重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀后至100℃水浴中加热7min,冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL,摇匀,继续加热10min,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
空白对照:空白管内用2mL浓硫酸代替重铬酸钾溶液,其余步骤与样品处理相同。
波长的选择:用0.5mg/L的山梨酸钾标准溶液,加入山梨酸检测试剂后显色处理,用PCS多功能食品安全性检测仪进行光谱扫描,生成的红色衍生物在532nm 处具有巨大吸收峰。
样品测定:采用1cm比色皿,于532nm波长处测定溶液的吸光度。
3.3 标准曲线的制备准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。
食品中山梨酸钾快速检验方法
方法
1 仪器与试剂
1.1 仪器
PCS多功能食品安全性检测仪,水浴锅,722E型分光光度计,组织捣碎机。
1.2试剂
①重铬酸钾-硫酸溶液:60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1:1混合
②5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中,加1.0mol/L NaOH溶液10mL,完全溶解以后,加1.0mol/L HCl溶液1mL,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀。
③山梨酸钾标准液(1000mg/L):准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中,用蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,定容至刻度。
④浓硫酸:分析纯
3 操作步骤
3.1 样品预处理
固体样品:固体样品可食部分粉碎,取5g加45mL蒸馏水,捣碎机捣成匀浆,取匀浆2g于50mL试管蒸馏水定容至50mL,摇匀,过滤。
液体样品:称取5g样品(浓缩果汁取2.5g加蒸馏水至5mL),加水45mL摇匀,称取2g于50mL试管中,试管蒸馏水定容至50mL,摇匀。
3.2 测定方法
样品处理:吸取试样处理液2ml于10ml比色管中,加入2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀后至100℃水浴中加热7min,冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL,摇匀,继续加热10min,冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
空白对照:空白管内用2mL浓硫酸代替重铬酸钾溶液,其余步骤与样品处理相同。
波长的选择:用0.5mg/L的山梨酸钾标准溶液,加入山梨酸检测试剂后显色处理,用PCS多功能食品安全性检测仪进行光谱扫描,生成的红色衍生物在532nm 处具有巨大吸收峰。
样品测定:采用1cm比色皿,于532nm波长处测定溶液的吸光度。
3.3 标准曲线的制备
准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。
分别吸取1.0ml于相应10ml 比色管中,按样品测定方法操作,以山梨酸钾浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。
摘要:【目的】建立分光光度法测定食品中的山梨酸含量的方法【方法】以硫酸-重铬酸钾溶液为山梨酸氧化体系,氧化产物丙二醛进一步与硫代巴比妥酸进行显色反应。
在吸收波长530nm处测定吸光度。
【结果】山梨酸浓度在0~
1.066μg/ml范围内呈线性相关,线性范围内吸光度与山梨酸浓度(μg/ml)间的关系为:A=0.3715c+0.0047,R2=0.9998,回收率为99.0%~101.1%。
【结论】该方法具有操作简单、准确度和精密度高,适合于食品中山梨酸钾含量的测定。
关键词:分光光度法硫酸-重铬酸钾硫代巴比妥酸山梨酸
引言
山梨酸俗名花楸酸,化学名称为2,4-已二烯酸。
山梨酸及其钾盐是一种的食品防腐剂,在我国可用于酱油、果酱类、酱菜类、罐头类和一些酒类等食品中。
山梨酸是一种国际公认安全(GRAS)的防腐剂,安全性很高,日允许量为25mg/Kg。
但是如果食品中添加的山梨酸超标严重,消费者长期服用,在一定程度上会抑制骨骼生长,危害肾、肝脏的健康[1]。
我国《食品添加剂使用卫生标准》
(GB2760-1996)中规定使用量:酱菜、果汁、蜜饯、果冻:≤0.5;酱油、果酱、软糖、面包:≤0.1。
食品中山梨酸的测定方法有可见分光光度法、紫外分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法,本文采用分光光度法测定,测定含有山梨酸防腐剂的酱油、果汁、酱菜三种产品。
提取样品中山梨酸及其盐类,经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸形成红色化合物,其颜色深浅与丙二醛含量成正比,于530nm波长处比色定量[2]。
一、材料与方法
1、仪器与试剂
仪器:722E型分光光度计、组织捣碎机、水浴锅、比色管
试剂:①重铬酸钾-硫酸溶液 1/60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1:1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液:称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中,加1.0mol/L NaOH溶液10mL,使之完全溶解以后,加1.0mol/L HCl溶液1lmL,用蒸馏水稀释至100mL,摇匀。
③山梨酸钾标准液(1000mg/L):准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中,用蒸馏水溶解后,移入250mL容量瓶中,定容至刻度。
2、原理
提取样品中山梨酸及其盐类,经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛,再与硫代巴比妥酸形成红色化合物,其颜色深浅与丙二醛含量成正比,于530nm波长处比色定量。
3、操作方法
3.1样品处理称取100g样品,加200ml水于组织捣碎机中捣成匀浆。
称取匀浆100g,,加水200ml继续捣1min,称取10g于250ml容量瓶中,用水定容,摇匀,过滤备用。
3.2试样测定吸取试样处理液2ml于10ml比色管中,加入2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液,摇匀后至100℃水浴中加热7min,冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL,摇匀,继续加热10min,冷却后用蒸馏水稀释至刻度,以试剂空白作参比,采用1cm比色皿,于530nm波长处测定溶液的吸光度。
二、结果与分析
1、建立标准曲线
准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。
分别吸取1.0ml于相应10ml 比色管中,按样品测定方法操作,绘制工作曲线。
表1 山梨酸钾标准溶液的工作曲线数据
标准工作曲线的线性回归方程如下:A=0.3715c+0.0047,相关系数
R2=0.9998。
由表1数据可知,测定山梨酸钾的线性关系好,精密度较高。
2、准确度及精密度实验
按1中的样品溶液的制备和测定方法,对拟含山梨酸防腐剂的样品(自制山梨酸钾添加量分别为0.302、0.501mg/g的苹果泥)进行了精密度实验,同一样品测定6次,测定结果见表2。
表2 准确度及精密度实验
由上表可得,相对标准偏差较小,回收率在99.01~99.80,方法准确度高。
相对标准偏差在0.620~0.957之间,精密度较高。
3、样品分析
称取购自某超市的标称含有山梨酸防腐剂的油酱、苹果汁、酱菜三种产品,按1中样品溶液的制备和测定方法,分别测定上述三种样品中山梨酸的含量,测定结果见表3
表3 样品测定
从表3可以看出,酱油中的山梨酸含量超标,苹果汁、酱菜中的山梨酸含量合格,相对标准偏差在0.30~0.54之间,方法准确可靠。
三、结论
通过实验证实,分光光度法测定食品中的山梨酸含量,该测定方法值得信赖,且该方法具有快速方便、灵敏度高、使用仪器简单等特点。
[1]邱朝坤,范露,罗玉艳,喻弘. 可见分光光度法测定食品中的山梨酸钾[J]. 食品与机械,2013,06:85-88.
[1]汪显阳,冯伟,胡岩岩,刘贤香. 两种吸收光度法同时测定果味饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的比较研究[J]. 食品科学,2009,24:337-339.。