奥美拉唑杂质列表-杂质对照品

奥美拉唑关键中间体杂质[5-甲氧基苯并[d]噁唑-2(3H)-硫酮]的分离及结构确证王川;周鸣强;黄文才【摘要】The impurity,5-methoxybenzo[d]oxazole-2(3H)-thione, was separated firstly from 5-me-thoxy-1H-benzo[d]imidazole-2-thiol, the key intermediate of Omeprazole.The structure was con-firmed by 1H NMR,13C NMR,IR,HR-MS(ESI)and X-ray single crystal diffraction.The formation mechanism of this impurity was speculated and verified as well.%首次从奥美拉唑关键中间体5-甲氧基-1H-苯并[d]咪唑-2-硫醇中分离得到杂质5-甲氧基苯并[d]噁唑-2 (3H)-硫酮,其结构经1H NMR, 13C NMR,IR,HR-MS(ESI)和X-射线单晶衍射确证.并对该杂质的形成机制进行了推测和验证.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2018(026)004【总页数】4页(P284-287)【关键词】奥美拉唑;中间体;分离;杂质;5-甲氧基苯并[d]噁唑-2(3H)-硫酮【作者】王川;周鸣强;黄文才【作者单位】四川大学化学工程学院,四川成都 610065;成都丽凯手性技术有限公司,四川成都 610041;手性药物国家工程研究中心,四川成都 610041;成都丽凯手性技术有限公司,四川成都 610041;手性药物国家工程研究中心,四川成都 610041;四川大学化学工程学院,四川成都 610065【正文语种】中文【中图分类】O621.3;R914.5奥美拉唑(Omeprazole)，化学名为5-甲氧基-2-[(RS)-[(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基]-1H-苯并咪唑[1],是瑞典Astra Zeneca公司研发的第一代苯并咪唑类胃酸质子泵抑制剂，主要用于治疗消化性胃溃疡和反流性胃炎[2-3]。

奥美拉唑原料药杂质列表序号名称结构合成路线及操作1 奥美拉唑杂质I 详见第2页2 奥美拉唑杂质H详见第2页3 奥美拉唑杂质F/G详见第3页4 奥美拉唑杂质E 详见第3页5 奥美拉唑杂质D 详见第4页6 奥美拉唑杂质C 详见第4页7 奥美拉唑杂质B详见第5页8 奥美拉唑杂质A 详见第5页奥美拉唑杂质合成路线及合成操作奥美拉唑杂质I4-methoxy-2-(((6-methoxy-1H-benzo[d]imidazol-2-yl)sulfonyl)methyl)-3,5-dimethylpyridine 1-oxide杂质I合成路线杂质I合成操作：取18g硫醇化合物及18.5g苄氯化合物，加入200ml无水乙醇，加热升温至40~50℃溶解，保温40~50℃条件下加入氢氧化钠水溶液（氢氧化钠质量分数为25%），氢氧化钠溶液加入完毕后，反应5‐6h，反应结束后，加入饮用水200ml，析出大量固体物质，过滤，滤饼使用无水乙醇精制两次，得到目标化合物中间体；取10g中间体，加入无水乙醇溶解，加入3当量过氧化氢；缓慢加热升温至70~80℃，保持70~80℃反应5~6小时，TLC监控，反应结束后，用硫代硫酸钠水溶液淬灭反应，淬灭完成后，加入乙酸乙酯萃取三次，每次100ml，合并有机相，将有机相浓缩至干，加入无水乙醇精制，过滤，滤饼送制备液相进行制备；奥美拉唑杂质H2-(((4-chloro-3,5-dimethylpyridin-2-yl)methyl)sulfinyl)-6- methoxy-1H-benzo[d]imidazole杂质H合成路线：杂质H合成操作：取18g硫醇化合物及20g苄氯化合物，加入200ml无水乙醇，加热升温至40~50℃溶解，保温40~50℃条件下加入氢氧化钠水溶液（氢氧化钠质量分数为25%），氢氧化钠溶液加入完毕后，反应5‐6h，反应结束后，加入饮用水200ml，析出大量固体物质，过滤，滤饼使用无水乙醇精制两次，得到目标化合物中间体；取10g目标化合物中间体加入200ml二氯甲烷，搅拌溶解至‐10~‐15℃；在‐10~‐15℃条件下，缓慢加入20g间氯过氧苯甲酸，TLC监控，保温反应4‐5小时，加入硫代硫酸钠水溶液淬灭，升温至20‐30℃，搅拌10‐12小时，静置分液，取二氯甲烷相浓缩，拌硅胶柱层析分离，收集主成分；将主成分使用乙醇重结晶，得到淡黄色固体物质‐杂质H；奥美拉唑杂质F/奥美拉唑杂质G9-methoxy-1,3-dimethyl-12-thioxobenzo[4',5']imidazo[2',1':2,3]imidazo[1,5-a]pyridin-2(12H)-one AND 8-methoxy-1,3-dimethyl-12-thioxobenzo[4',5']imidazoNNNOSO杂质G杂质F及杂质G 合成路线：杂质F 及杂质G 合成操作：取5g 奥美拉唑于100ml 单口瓶中，加入20ml 浓盐酸，加热升温至50~60℃反应，保温反应1.5~2小时，TLC 监控（取样，调节pH 值至中性后监控），反应结束后，将反应液加入氢氧化钠溶液（氢氧化钠质量分数为25%）中，调节pH 值至中性后，过滤，取滤饼送制备液相进行制备分离；奥美拉唑杂质 E4-methoxy-2-(((5-methoxy-1H-benzo[d]imidazol-2-yl)sulfinyl)methyl)-3,5-dimethylpyridine1-oxide杂质E 合成路线：杂质E 合成操作：取18g 硫醇化合物及18.5g 苄氯化合物，加入200ml 无水乙醇，加热升温至40~50℃溶解，保温40~50℃条件下加入氢氧化钠水溶液（氢氧化钠质量分数为25%），氢氧化钠溶液加入完毕后，反应5‐6h ，反应结束后，加入饮用水200ml ，析出大量固体物质，过滤，滤饼使用无水乙醇精制两次，得到目标化合物中间体杂质C ；取10g 目标化合物中间体加入200ml 四氢呋喃，搅拌溶解至0~10℃；在0~10℃℃条件下，缓慢加入20g 双氧水，TLC 监控，保温反应4‐5小时，加入硫代硫酸钠水溶液淬灭，升温至20‐30℃，搅拌10‐12小时，加入乙酸乙酯萃取三次，每次100ml ，合并有机相，浓缩拌硅胶柱层析分离，收集主成分；将主成分使用乙醇重结晶，得到淡黄色固体杂质E ；奥美拉唑杂质 D6-methoxy-2-(((4-methoxy-3,5-dimethylpyridin-2-yl)methyl)sulfonyl)-1H-benzo[d]imidazole杂质D 合成路线：N HNOSHNClON HNOS NO+NaOHCH 3CH 2OH/H 2ONaClO/THFN HN OS NOO O杂质D杂质C 杂质ACAS 号：84006-10-0CAS 号：88546-55-8杂质D 的合成操作：在反应瓶中加入65.00g 奥美拉唑硫醚，加入200ml 四氢呋喃和19.2g 氢氧化钠水溶液（氢氧化钠质量分数为75%），20~30℃下搅拌至溶清后，再降温至-20~-15℃，加入催化剂七钼酸铵59.3g （0.06mol ），控制温度为-20~-15℃，在60min 内缓慢滴加198.7g 次氯酸钠（有效氯为10%，0.56mol ）溶液，滴加完毕后保持温度为-20~-15℃，继续搅拌反应5小时，TLC检测反应完全。

AS-NAI 质量标准
检查项目方法标准规定
性状目测
本品应为白色或类白色的冻干块状物或
粉末
鉴别一般鉴别试
验
本品显钠盐的鉴别反应（中国药典2010
年版二部附录Ⅲ）
HPLC
在对映体纯度测定项下记录的高效液相
色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间
应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

HPLC
在含量测定项下记录的高效液相色谱图
中，供试品溶液主峰的保留时间应与对
照品溶液主峰的保留时间一致。

溶液的颜色与澄清度溶液颜色检
查法
澄清度检查
法
取本品1瓶，加水1ml使溶解，溶液
应澄清无色，如显浑浊，与1号浊度标准
液（中国药典2010版二部附录IX B）比
较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准
比色液（中国药典2010版二部附录IX A）
比较，不得更深。

碱度碱度检查法
取本品1瓶，加水1ml溶解后，依
法测定（中国药典2010版二部附录VI
H），pH值应为10.0～11.5
水分水分测定法
取本品适量，以无水甲醇为溶剂，照
水分测定法（中国药典2010年版二部附
录Ⅷ M第一法）测定，含水分不得过
0.5%。

有关物质HPLC 按面积归一化法计算，杂质C（碸）的量不得过0.2%、杂质A（咪唑）, 杂质B （氮氧化物）和杂质D（硫醚）的量均不得过0.1%，其他单个杂质的量不得过0.1%，杂质总量不得过0.5%。

对映体纯度HPLC 纯度不低于99.5%
含量HPLC 含埃索美拉唑钠（C17H18N3NaO3S）应为标示量的90%～110%。

标准品,奥美拉唑资质结构分式名称奥美拉唑杂质结构式Omeprazole Related Compound B (15 mg) (5-Methoxy-1H-benzimidazol-2-thiol)奥美拉唑有关物质BOmeprazole Imp. A(EP)奥美拉唑杂质 A（EP）Omeprazole Impurity A (5-Methoxy-1H-Benzimidazole-2-Thiol)Omeprazole Imp. B(EP)奥美拉唑杂质 B（EP）【订货以英文名为准】Omeprazole Impurity B (2-[(RS)-[(3,5-Dimethylpyridin-2-yl)methyl]sulphinyl]-5-Methoxy-1H-Benzimidazole)Omeprazole Imp. C(EP)奥美拉唑杂质 C（EP）Omeprazole SulfideOmeprazole impurity D奥美拉唑杂质D【订货以英文名为准】Omeprazole Imp. D(EP)奥美拉唑杂质 D（EP）【订货以英文名为准】Omeprazole sulfoneOmeprazole SulfoneOmeprazole Related CompoundE (15 mg) (4-Methoxy-2-(RS)-(5-methoxy-1 H-benzimidazol-2-yl)sulfinylmethyl-3,5-dimethylpyridine 1-oxide)奥美拉唑有关物质EOmeprazole Imp. E (EP)奥美拉唑杂质 E（EP）Omeprazole N-OxideOmeprazole N-Oxide广州尤瓦：4000-868-328Omeprazole Related Compound F and G Mixture (25 mg)奥美拉唑有关物质F和G混合Omeprazole Imp. F(EP)奥美拉唑杂质F（EP）【订货以英文名为准】Omeprazole Imp. G(EP)奥美拉唑杂质 G（EP）Omeprazole Imp. H(EP)奥美拉唑杂质 H（EP）Omeprazole Related Compound I (15 mg) (4-Methoxy-2-(5-methoxy-1H-benzimidazol-2-yl)sul-fonylmethyl-3,5-dimethylpyridine 1-oxide)奥美拉唑有关物质I Omeprazole Imp. I (EP)奥美拉唑杂质 I（EP）Omeprazole Sulfone N-OxideOmeprazole Sulfone N-Oxide。

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impurity2.奥拉西坦杂质oxiracetam3.罗氟司特杂质roflumilast4.阿戈美拉汀杂质Agomelatine5.鲁拉西酮杂质Lurasidone6.莫西沙星杂质moxifloxacin7.阿齐沙坦杂质Azilsartan8.达比加群酯杂质Pradaxa9.利拉利汀杂质Linagliptin10.托法替尼杂质Tofacitinib11.依托考昔杂质12.阿西替尼杂质Axitinib13.维格列汀杂质Vildagliptin14.帕瑞昔布杂质parecoxib15.伊马替尼杂质imatinib16.阿哌沙班杂质Apixaban17.替诺福韦酯杂质Tenofovir Disoproxil Fumarate18.普拉格雷杂质Prasugrel19.伊拉地平杂质isradipine20.利托那韦杂质ritonavir21.培美曲塞二钠杂质pemetrexed disodium22.依达拉奉杂质Edaravone23.吉非替尼杂质gefitinib24.替吉奥杂质BCB25.苯达莫司汀杂质Cephalon26.替加环素杂质Tigecycline27.布南色林杂质Blonanserin28.文拉法辛杂质venlafaxine29.替卡格雷杂质30.利伐沙班杂质Rivaroxaban31.伊曲茶碱杂质Istradefylline32.依度沙班杂质Edoxaban33.三氟胸苷杂质Trifluorothymidine34.盐酸阿考替胺杂质acotiamide hydrochloride35.度洛西汀杂质Duloxetine36.泊沙康唑杂质37.泰地唑胺杂质38.沃替西汀杂质39.乐伐替尼杂志40.卡博替尼杂质Cabozantinib41.依鲁替尼杂质42.恩格列净杂质EMpagliflozin43.辛伐他汀杂质simvastatin44.恩杂鲁胺杂质45. 阿苯达唑Albendazole46. 阿达帕林adapalene47. 阿夫唑嗪alfuzosin48. 阿卡地新acadesine49. 阿立哌唑aripiprazole50. 阿莫曲普坦almotriptan51. 阿莫西林amoxicillin52. 阿瑞吡坦Aprepitant53. 阿昔洛韦acyclovir54. 埃罗替尼erlotinib55. 安非他酮bupropion56. 氨苄青霉素ampicillin57. 氨基葡萄糖Glucosamine58. 氨甲环酸tranexamic59. 氨溴索Ambroxol60. 胺碘酮Amiodarone61. 奥氮平olanzapine62. 奥沙利铂Oxaliplatin63. 奥司他韦oseltamivir64. 保胆键素dihydroxydibutylether65. 保特佐米Bortezomib66. 苯达莫司汀Bendamustin67. 比卡鲁胺bicalutamide68. 吡罗昔康piroxicam69. 吡嗪酰胺Pyrazinamide70. 别嘌醇allopurinol71. 波生坦bosentan72. 布洛芬Ibuprofen73. 布美他尼Bumetanide74. 雌甾四烯estratetraenol75. 醋氯芬酸aceclofenac76. 达非那新Darifenacin77. 大黄酸Diacerein78. 地尔硫卓diltiazem79. 地拉罗司deferasirox80. 氨氯地平Amlodipine81. 硝苯地平nifedipine82. 甲氨蝶呤Methotrexate83. 氨基蝶呤Aminopterin84. 丁螺环酮buspirone85. 多奈哌齐Donepezi86. 多立酮Domperidone87. 恩丹西酮ondansetron88. 恩他卡朋entacapone89. 伐昔洛韦valacyclovir90. 泛昔洛韦famciclovir91. 非布索坦Febuxostat92. 非那雄胺inasteride-ep93. 非诺贝特fenofibrate94. 弗斯特罗定fesoterodine95. 伏立康唑Voriconazole96. 氟替卡松丙酸酯fluticasone-propionate97. 氟维司群Fulvestrant98. 格列吡嗪glipizide99. 桂利嗪cinnarizine100. 环苯扎林cyclobenzaprine101. 加巴喷丁gabapentin102. 甲状旁腺激素西那卡塞Cinacalcet 103. 甲状腺素Levothyroxine104. 卡巴拉汀利凡斯的明Rivastigmine RC's 105. 喹硫平Quetiapine106. 奥美拉唑Omeprazole107. 兰索拉唑Lansoprazol108. 雷贝拉唑Rabeprazole109. 泮托拉唑pantoprazol110. 来氟米特leflunomide111. 雷洛昔芬raloxifene112. 雷莫拉宁Ramoplanin113. 雷奈佐利Linezolid114. 利伐沙班Rivaroxaban115. 利培酮Risperidal116. 罗匹尼罗ropinirole117. 阿替洛尔Atenolol118. 比索洛尔Bisoprolol119. 醋丁洛尔Acebutolol120. 美托洛尔metoprolol121. 奈必洛尔nebivolol122. 氯吡格雷Clopidogrel123. 氯雷他定Loratadine124. 霉酚酸mycophenolate125. 美洛昔康meloxicam126. 孟鲁司特montelukast127. 米氮平mirtazapine128. 尼美舒利nimesulide129. 帕罗西汀Paroxetine130. 帕立酮Paliperidone131. 生丁Dipyridamole Dipyridamole 132. 培美曲塞二钠Pemetrexed-disodium 133. 普拉克索Pramipexole134. 喹那普利Quinapril135. 卡托普利captopril136. 赖诺普利Lisinopril137. 雷米普利Ramipril138. 培哚普利Perindopril Imp139. 群多普利Trandolapril140. 伊拉普利Enalapril141. 普瑞巴林pregabalin142. 瑞格列奈Repaglinide143. 塞来西布Celecoxib144. 噻托溴铵Tiotropium bromide 145. 沙丁胺醇salbutamol146. 沙美特罗salmeterol147. 奥美沙坦Olmesartan 148. 坎地沙坦Candesartan 149. 罗沙坦Losartan150. 替米沙坦Telmisartan151. 缬沙坦Valsartan152. 加替沙星gatifloxacin153. 氟哌酸norfloxacin154. 菲宁达、氧氟沙星Ofloxacin 155. 恩诺沙星enrofloxacin 156. 环丙沙星Ciprofloxacin 157. 莫西沙星moxifloxacin158. 左氧氟沙星Levofloxacin 159. 舍曲林Sertraline160. 舒马曲坦sumatriptan 161. 双醋瑞因diacerein162. 双氯芬酸Diclofenac 163. 他达那非Tadalafil164. 阿托伐他汀atorvastatin 165. 洛伐他汀Lovastatin166. 匹伐他汀pitavastatin 167. 普伐他汀pravastatin 168. 瑞舒伐他汀Rosuvastatin 169. 辛伐他汀Simvastatin 170. 坦索罗辛Tamsulosin 171. 格列美脲glimepiride 172. 吡格列酮pioglitazone 173. 尼扎替丁nizatidine 174. 替卡西林Ticarcillin 175. 酮咯酸氨丁三醇Ketorolac 176. 酮基布洛芬Ketoprofen 177. 头孢氨苄cefalexin178. 头孢克洛cefaclor179. 头孢磺啶cefsulodin180. 托特罗定tolterodine 181. 拓扑替康topotecan182. 万古霉素vanycin183. 文拉伐辛Venlafaxine 184. 那非Sildenafil185. 西他列汀Sitagliptin186. 西酞普兰Citalopram 187. 西替利嗪cetirizine188. 伊立替康Irinotecan189. 伊马替尼imatinib190. 伊曲康唑Itraconazole191. 依泽替米贝ezetimibe192. 左乙拉西坦Levetiracetam193. 佐米曲普坦zolmitriptan194. 唑吡坦zolpidem195. 唑尼沙胺Zonisamide依鲁替尼〔Ibrutinib〕杂质6个，palbociclib杂质6个，泰地唑胺杂质tedizolid phosphate 12个达格列净杂质Dapagliflozin 7个，索非布韦杂质sofosbuvir 20个，替卡格雷杂质Ticagrelor 14个，米拉贝隆杂质Mirabegron 10个，TAK 438杂质10个，沃替西汀杂质Vortioxetine 15个，LCZ696杂质6个非布司他杂质Febuxostat 14个泊沙康唑异构体Posaconazole 14个阿普斯特杂质Apremilast 6个阿奇霉素杂质Azithromycin 14个阿考替胺杂质Acotiamide 14个依托考昔杂质Etoricoxib 14个尼达尼布杂质Nintedanib 8个罗库溴铵杂质Rocuronium Bromide 8个恩杂鲁胺杂质Enzalutamide 4个卢帕他定杂质Rupatadine 6个瑞格非尼杂质Regorafenib 20个色瑞替尼杂质Ceritinib 11个依美斯汀杂质Emedastine8个依匹唑派杂质Brexpiprazole6个依帕司他杂质epalrestat6个乌苯美司杂质Ubenimex 19个福多司坦杂质Fudosteine 6个马来酸匹杉琼杂质Maleic acid Chinese fir, Joan 6个扎鲁司特杂质Zafirlukast 6个贝利司他杂质belinostat 6个奥扎格雷的杂质ozagrel 6个酒石酸伐尼克兰片杂质Varenicline Tartrate Tablets 6个莫扎伐普坦杂质Mozavaptan 5个沙芬酰胺杂质Safinamide 4个沃雷生杂质suvorexant 5个依替巴肽杂质Eptifibatide 5个乐伐替尼杂质lenvatinib 8个。

奥美拉唑杂质列表-杂质对照品
序号杂质名称或编号英文名CAS
1奥美拉唑杂质A Omeprazole Impurity A
2奥美拉唑杂质B Omeprazole Impurity B
3奥美拉唑杂质C Omeprazole Impurity C
4奥美拉唑杂质D Omeprazole Impurity D
5奥美拉唑杂质E Omeprazole Impurity E
6奥美拉唑杂质F Omeprazole Impurity F
7奥美拉唑杂质G Omeprazole
Impurity G
奥美拉唑杂质列表-杂质对照品
结构式及CAS
8奥美拉唑杂质H Omeprazole Impurity H
9奥美拉唑杂质I Omeprazole Impurity I
相关杂质1、阿考替胺杂质 2、维格列汀杂质 3、厄洛替尼杂质 4、利伐沙班杂质 5、索拉非尼杂质 6、阿伐那非杂质 7、替卡格雷杂质 8、阿哌沙班杂质 9、米格列奈杂质 10、普拉克索杂质 11、氨氯地平杂质12、非不司他杂质 13、托法替尼杂质 14、达比加群酯杂质 15、埃索美拉唑钠杂质 16、盐酸氨溴索杂质 17、卡格列净杂质 18 索菲布韦杂质 19、依托考昔杂质
及代理其他品牌杂质标准品（EP、USP、LGC、TRC、TLC、MC、SINCO）等。

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奥美拉唑钠检验记录1.性状1.1（应为白色或类白色结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性。

）判定：本项检验结果质量标准之规定。

1.2溶解性1.2.1水中溶解性：取供试品1g，加入1～不到10ml的水，置恒温水裕锅（25℃±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。

结果：（应看不见溶质颗粒，即易溶）。

1.2.2甲醇或乙醇中溶解性：取供试品1g，分别各加入30～不到100ml的甲醇或乙醇，置恒温水裕锅（25℃±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。

结果：（应看不见溶质颗粒，即略溶）。

1.2.3氯仿中溶解性：取供试品0.1g，加入10～不到100ml的氯仿，置恒温水裕锅（25℃±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。

结果：（应看不见溶质颗粒，即完全溶解）。

判定：本项检验结果质量标准之规定。

检验人检验日期复核人复核日期2.鉴别（检验执行SOP-）仪器名称：紫外-可见分光光度计型号：设备编号：2.1吸收度鉴别：取供试品0.02g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液至10ml，再取该溶液1.0ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液至100ml，照分光光度法测定。

结果：①；②。

（应在305nm与276nm的波长处有最大吸收，并在305nm与276nm处的吸收度比值应为1.6～1.8。

）判定：本项检验结果质量标准之规定。

检验人检验日期复核人复核日期2.2红外光谱鉴别：本品的红外光吸收图谱与对照品的图谱（应一致，图谱见附图）。

判定：本项检验结果质量标准之规定。

2.3钠盐鉴别：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品的水溶液，在无色火焰中燃烧。

结果：（火焰应即显鲜黄色）。

判定：本项检验结果质量标准之规定。

检验人检验日期复核人复核日期3.碱度（检验执行SOP-）仪器名称：型号：设备编号：3.1校正：标准缓冲液a.硼砂标准缓冲液（25℃，pH 9.18）实测温度℃，pH校正为b.氢氧化钙标准缓冲液（25℃，pH12.45）实测温度℃，pH校正为3.2.取供试品0.20g，加水10ml使溶解，实测温度℃，pH= （应为10.3~11.3）判定：本项检验结果质量标准之规定。