同步热分析仪TGADSC1使用说明共40页
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热分析超越系列DSC 1S TA R e 系统创新科技全能模块瑞士品质满足各种需要的差示扫描量热仪DSC无与伦比的DSC 性能根据您的需要量身定制差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析技术。
它测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。
DSC 1的特点和益处:n令人惊叹的灵敏度 — 适合测量弱效应 n出色的分辨率 — 可测量快速转变和相近效应 n高效自动化 — 可靠的自动进样器能处理大量样品 n大小样品量结合 — 适合微量或非均匀样品 n模块化概念 — 量身定制的解决方案满足当前及以后的需求 n灵活的校准和校正 — 确保在所有条件下获得精确的测量结果 n温度范围宽 — 单次测量温度可从-150 ˚C 到700 ˚C n人体工程学设计 — 智能、简单、安全,方便了您的日常操作带有120对热电偶的DSC 专利创新传感器,确保具有无与伦比的灵敏度和分辨率。
由于采用了模块化设计,DSC 1是人工或自动操作的最佳选择,适用于从质量保证和生产到研究开发的广泛用途。
超DSC传感器技术的重大突破无与伦比的灵敏度以及卓越的分辨率TAWN测试DSC传感器的衡量标准是广泛使用的TAWN测试。
该测试进一步证实了HSS7和FRS5传感器超凡的灵敏度和极高的温度分辨率。
选择DSC的核心部件传感器时不要妥协。
梅特勒-托利多的MultiSTAR传感器成功的融合了大量重要特性,这是传统传感器无法做到并且至今也是不可能做到的。
这些特性包括:极高的灵敏度,卓越的温度分辨率,完美的平坦基线以及经久耐用。
灵敏度传感器技术的巨大突破使我们能为DSC仪器提供最高灵敏度的传感器,从而能测量最弱的热效应。
信噪比这一重要的仪器参数是由热电偶的数量以及它们特定的排列方式而决定。
温度分辨率信号时间常数决定了互相接近或重叠热效应的分离好坏。
热容低、热传导率高的传感器陶瓷材料使我们建立了史无前例的性能标准。
基线创新的星形排列热电偶分布在样品坩埚和参比坩埚四周,完全能补偿任何可能的温度梯度,从而确保了平坦的基线和可重复的测量结果。
热重分析仪T G A—D S C 本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March什么是热分析热分析是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度的变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。
由此进一步研究物质的结构和性能。
热重法:在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。
用途:用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等垂线:很容易折损,而又价额昂贵。
每次做完样后的清洗要小心。
垂线的清洁如右图所示,用针筒抽取乙醇冲洗。
如果乙醇不能清洁,也可选用其他的溶剂清洗。
操作时,加热炉要放回机器内,以免溶液滴到加热炉内。
切忌用火烤,会造成不可逆的仪器损坏。
支撑管的清洁可以用镊子垂直方向小心取出,注意不要碰到加热模块。
然后可以用乙醇清洗,如果还是擦不干净,也可以用洗液泡。
然后擦干放加热炉即可样品托盘及挂钩清洁时,用黑色小板托住样品托盘后再取下。
然后分别用酒精灯灼烧切忌,不能放在一起烧,因为挂钩很细,加热后变软,如果还加上托盘重量,就很容易变形。
TGA图怎么看TGA 举例1:取点规则,一般在平台的两边。
失重线,纵坐标为重量剩余百分比。
微分线,由失重线的失重速度快慢所得到,即如有特殊报告要求,也可以选△Y ,△X ,Onset 等。
横坐标也可以是时间,如果这时作微分线,那微分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右,一般为游离水的失重造成TGA举例2TGA举例3这个失重的开时温度比前一个要早一些。
推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重,列入乙醇等。
150℃和300℃是样品的分部分解引起的TGA举例4TGA举例5一般失重总在0%-100%之间,但也有例外的情况。
这个样品有升华现象,并且结晶凝在支撑管和托盘之间,这时的称重就不再是样品称重,这个图就达到了-20%有些溶剂(多为有机溶剂),在初始温度时就不断失重,恒温很久也得不到恒定重量,这样就不能测准易挥发物的含量。
什么是热分析?热分析是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度的变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。
由此进一步研究物质的结构和性能。
热重法:在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。
用途:用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等垂线:很容易折损,而又价额昂贵。
每次做完样后的清洗要小心。
垂线的清洁如右图所示,用针筒抽取乙醇冲洗。
如果乙醇不能清洁,也可选用其他的溶剂清洗。
操作时,加热炉要放回机器内,以免溶液滴到加热炉内。
切忌用火烤,会造成不可逆的仪器损坏。
支撑管的清洁可以用镊子垂直方向小心取出,注意不要碰到加热模块。
然后可以用乙醇清洗,如果还是擦不干净,也可以用洗液泡。
然后擦干放加热炉即可样品托盘及挂钩清洁时,用黑色小板托住样品托盘后再取下。
然后分别用酒精灯灼烧切忌,不能放在一起烧,因为挂钩很细,加热后变软,如果还加上托盘重量,就很容易变形。
TGA 图怎么看?TGA 举例1:取点规则,一般在平台的两边。
失重线,纵坐标为重量剩余百分比。
微分线,由失重线的失重速度快慢所得到,即△W/△T如有特殊报告要求,也可以选△Y ,△X ,Onset等。
横坐标也可以是时间,如果这时作微分线,那微分线得意思就是△W/△Time80℃-120℃左右,一般为游离水的失重造成TGA举例2TGA举例3这个失重的开时温度比前一个要早一些。
推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。
30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重,列入乙醇等。
150℃和300℃是样品的分部分解引起的TGA举例5一般失重总在0%-100%之间,但也有例外的情况。
这个样品有升华现象,并且结晶凝在支撑管和托盘之间,这时的称重就不再是样品称重,这个图就达到了-20%有些溶剂(多为有机溶剂),在初始温度时就不断失重,恒温很久也得不到恒定重量,这样就不能测准易挥发物的含量。
热重分析仪T G A—D S C 本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March什么是热分析热分析是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度的变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。
由此进一步研究物质的结构和性能。
热重法:在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。
用途:用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等垂线:很容易折损,而又价额昂贵。
每次做完样后的清洗要小心。
垂线的清洁如右图所示,用针筒抽取乙醇冲洗。
如果乙醇不能清洁,也可选用其他的溶剂清洗。
操作时,加热炉要放回机器内,以免溶液滴到加热炉内。
切忌用火烤,会造成不可逆的仪器损坏。
支撑管的清洁可以用镊子垂直方向小心取出,注意不要碰到加热模块。
然后可以用乙醇清洗,如果还是擦不干净,也可以用洗液泡。
然后擦干放加热炉即可样品托盘及挂钩清洁时,用黑色小板托住样品托盘后再取下。
然后分别用酒精灯灼烧切忌,不能放在一起烧,因为挂钩很细,加热后变软,如果还加上托盘重量,就很容易变形。
TGA图怎么看TGA 举例1:取点规则,一般在平台的两边。
失重线,纵坐标为重量剩余百分比。
微分线,由失重线的失重速度快慢所得到,即如有特殊报告要求,也可以选△Y ,△X ,Onset 等。
横坐标也可以是时间,如果这时作微分线,那微分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右,一般为游离水的失重造成TGA举例2TGA举例3这个失重的开时温度比前一个要早一些。
推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起30℃-60℃可能是因为有机溶剂引起的失重,列入乙醇等。
150℃和300℃是样品的分部分解引起的TGA举例4TGA举例5一般失重总在0%-100%之间,但也有例外的情况。
这个样品有升华现象,并且结晶凝在支撑管和托盘之间,这时的称重就不再是样品称重,这个图就达到了-20%有些溶剂(多为有机溶剂),在初始温度时就不断失重,恒温很久也得不到恒定重量,这样就不能测准易挥发物的含量。
DSC操作说明DSC仪器操作步骤1.仪器启动步骤。
启动计算机;打开N2气瓶,将气体流量控制在0.3(测试前需确认气瓶中有足够的气体完成你本次测试,压力表示数≥4);启动主机(电源按钮在主机后面);待主机内置真空泵停止运转后,打开计算机端软件,并确认软件各窗口有示数(若无则表示连接异常);待N2吹扫10min后,启动机械制冷机。
大约1 h之后,机械制冷机显示温度示数与计算机软件端窗口示数一致时(Service子窗口示数),大约为-100 o C左右,可以准备测试。
2.样品准备及进样。
称取样品,对于小分子物质而言,1-2 mg足以,对于高分子物质,可适当放宽至3-5 mg,并根据样品性状,选择不同坩埚(固体盒或者液体盒);打开炉仓,用真空小泵将样品炉炉盖取出,保持轻拿轻放,并检查炉内状况是否正常及有无污染;然后将样品坩埚用小镊子轻放入样品室(测试遵循左物右参),放回炉盖;禁止使用真空小泵拿取样品坩埚,以免损坏仪器;检查参比炉内是否有参比坩埚;关闭炉仓。
3.测试。
点击Method Editor快捷按钮(工具栏第一行第二个按钮)进入测试方法编辑窗口。
第一标签项Sample Info.为样品名称、文件存放路径、样品重量的输入及设定;第二标签项Initial state为起始扫描温度的设定,可根据自己测试需要来设定和修改;第三标签项Program为测试扫描程序的设定,包括扫描速率、扫描温度范围、扫描次数等,可以使用Delete a step来删除一个扫描步骤,但至少会保留一个扫描步骤,使用Add a step来增加一个扫描步骤,程序为升温或降温是自动以起始温度和终止温度的相对高低而决定的,使用Insert a step可以在选定的扫描步骤前插入一个扫描步骤;第四标签项View Program是总览窗口。
方法编辑好之后,可以点击软件窗口右列DSC8000 Control Panel最上端的Start/Stop按钮来开始或者停止测试。
SDT(即Smiultaneous DSC-TGA) Q600同步热分析仪操作规程
1.打开电脑电源,打开SDT热分析仪电源(无先后顺序);
2.开高纯氮气,出口压力显示约0.14 MPa;
3.当SDT热分析仪开启成功后,运行桌面TA Instrument Explorer然后双击
explorer里面的SDT Q600-1720图标,进入控制软件界面;
4.依次点击控制软件界面Control Furnace Open,当炉子打开后,
放入两个空坩埚,再次点击Control Furnace Close,当炉子关闭后,点击去皮(Tare),直到系统重量差约为0;
5.点击Control Furnace Open,小心取出外侧氧化铝坩埚,
放入5到10 mg样品,然后轻轻放回,关闭炉子;
6.点击软件界面Summary,设置样品名(Sample Name)与数据文件名(Data File
Name);
7.点击软件界面Procedure里的Editor,设置升温方式,注意设置升温速率一般
为10 o C/min至20 o C/min;
8.点击软件界面Notes,设置气体流速,一般为100 mL/min ,与红外连用时,
设置为200 mL/min
9.点击Start the run开始试验,第一次试验结束后,待温度冷却至室温后,重复
步骤4~9,注意每次试验结束后导出并保存试验数据;
10.试验结束,关闭程序以及SDT热分析仪电源,最后关闭氮气,注意保持桌面
清洁。