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高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量颜素华;李健和;曹俊华【期刊名称】《中国现代医学杂志》【年(卷),期】2010(20)11【摘要】目的建立高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量.方法色谱柱:HypersilODS(250.0mm×4.6 mm,5μm);流动相:庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇=25:6:1(V/V/V);检测波长:254mm;流速:1.0mL/min;进样量:20μL.结果样品经酸、碱、氧化、热及光照破坏后所产生的杂质峰均能与主峰有效分离,最低检测限为1.0 ng.法莫替丁在80.32～120.48μg/mL的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.73%.结论本法方法简便、快速,专属性强,待测溶液稳定,测定结果准确.【总页数】5页(P1661-1664,1668)【作者】颜素华;李健和;曹俊华【作者单位】中南大学湘雅二医院,药学部,湖南长沙410011;中南大学湘雅二医院,药学部,湖南长沙410011;中南大学湘雅二医院,药学部,湖南长沙410011【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质 [J], 刘晓玲;杨丽娜;倪晓霞;王庆芬;陈锦珊2.反相高效液相色谱法测定肌苷氯化钠注射液中的有关物质含量 [J], 李霞;刘放;吴宏富3.高效液相色谱法测定依达拉奉注射液中依达拉奉及有关物质的含量 [J], 谷铁波;陈贵平4.高效液相色谱法测定奥沙利铂注射液中奥沙利铂的含量和有关物质 [J], 闫占宽;李语如;宋晓光;梁喜珍5.用反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素及有关物质含量的效果分析 [J], 董宏伟;李新军;王晓光因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定法莫替丁颗粒的含量
赵玲玲
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2006(15)15
【摘要】目的探讨用高效液相色谱法(HPLC法)测定法莫替丁颗粒中法莫替丁的含量.方法色谱柱为CLC-0DS柱,流动相为庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇(25:6:1),检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃.结果法莫替丁进样量线性范围为1.004 6～3.013 8μg,r=1.000 0,平均回收率为99.38%,RSD为1.09%(n=6).结论 HPLC法简便、灵敏、准确,可用于法莫替丁颗粒的质量控制.
【总页数】1页(P47)
【作者】赵玲玲
【作者单位】浙江亚东制药有限公司,浙江,诸暨,311800
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定法莫替丁片含量--中国药典(2000版)和美国药典(26版)方法的比较 [J], 谈珺珺;谷薇薇;王金萍;刘伟;张黎娟;刘利苹;张福田
2.高效液相色谱法测定注射用法莫替丁的含量 [J], 王海荣;张丽萍;杜进
3.高效液相色谱法测定法莫替丁氯化钠注射液的含量 [J], 秦雅英;杜进;黄波
4.高效液相色谱法测定法莫替丁注射液中的有关物质和含量 [J], 颜素华;李健和;曹俊华
5.高效液相色谱法测定人血清中法莫替丁的含量 [J], 邹桂欣;王光函;杜佳林;尤献民;姜鸿
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气相色谱法测定拉呋替丁中有机溶剂的残留量
毛威;叶兴法;韩鹏
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2004(023)005
【摘要】目的:建立拉呋替丁中有机溶剂残留量的气相色谱测定法.方法:采用毛细管气相色谱顶空进样法,以外标法同时测定拉呋替丁中石油醚、丙酮、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈和甲苯等9种溶剂的残留量的含量.结果:各组分的线性关系良好(相关系数均＞0.999);9种溶剂的平均回收率为97.7%～102.6%,RSD为1.3%～3.6%,最低检测量为0.1～0.5μg·mL-1.结论:该方法快速、简便,适用原料的质量控制.
【总页数】2页(P334-335)
【作者】毛威;叶兴法;韩鹏
【作者单位】浙江省绍兴市药品检验所,312000;浙江省绍兴市三越药业技术开发有限公司,312000;浙江省绍兴市三越药业技术开发有限公司,312000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R75.6
【相关文献】
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气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。
方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。
结果N，N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好，线性范围分别为124.76～396.55mg/L、500.36～1500.55mg/L、50.32～150.17mg/L和500.54～1500.88mg/L；r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999；平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%；RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%；检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。
结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点，是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。
[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene，isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N，N-dimethylacetamide，ethyl acetate，toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L，500.36-1500.55mg/L，50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively；r were 0.9987，0.9996，0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%，102.9%，103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%，5.1%，5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L，10.6mg/L，6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy，high sensitivity，simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography；Amlodipine besylate；Residual solvent；Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物，属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂，具有吸收好（吸收不受饮食影响），口服生物利用度高，清除半衰期长（一次给药可维持有效血药浓度24h），不良反应少等优点[1-2]。
法莫替丁含量测定开题报告法莫替丁是一种常用的非处方药，用于缓解感冒、咳嗽等症状。
然而，由于市场上存在着一些假冒伪劣药品，对于法莫替丁的含量测定成为了一项重要的任务。
本文将探讨法莫替丁含量测定的方法及其应用。
一、法莫替丁的作用原理法莫替丁是一种抗组胺药物，通过竞争性地与组胺受体结合，阻断组胺的作用，从而减轻过敏反应引起的症状。
它还具有抗咳嗽和抗炎作用，可以缓解感冒引起的咳嗽和鼻塞。
二、法莫替丁含量测定的方法1. 高效液相色谱法（HPLC）HPLC是一种常用的含量测定方法，它通过样品溶液在高压下通过固定相柱，利用样品中化合物与固定相之间的相互作用来分离和测定成分。
对于法莫替丁的含量测定，可以选择适当的流动相和检测波长，通过峰面积与标准曲线的比较来确定含量。
2. 紫外分光光度法紫外分光光度法是一种简便、快速的含量测定方法。
法莫替丁在紫外光下有特定的吸收峰，通过测量样品溶液在特定波长下的吸光度，可以计算出法莫替丁的含量。
这种方法操作简单，但对于样品的纯度要求较高。
3. 荧光光谱法荧光光谱法是一种敏感性较高的含量测定方法。
法莫替丁在特定激发波长下会发出荧光，通过测量样品溶液在特定波长下的荧光强度，可以计算出法莫替丁的含量。
这种方法对于样品的纯度要求较高，但可以提高测定的灵敏度。
三、法莫替丁含量测定的应用法莫替丁含量测定的结果可以用于判断药品的质量，并保证患者获得有效的治疗。
此外，对于药品生产企业来说，准确测定法莫替丁的含量也是保证产品质量的重要手段。
四、法莫替丁含量测定的挑战与解决方案在进行法莫替丁含量测定时，可能会面临一些挑战。
首先，药品中可能存在其他成分的干扰，影响测定结果的准确性。
解决这个问题可以通过选择合适的分离方法和检测波长，以及进行样品前处理来减少干扰。
其次，样品的纯度可能会对测定结果产生影响。
解决这个问题可以通过选择高纯度的标准品和样品，以及进行合适的样品前处理来提高测定的准确性。
综上所述，法莫替丁含量测定是一项重要的任务，可以通过HPLC、紫外分光光度法和荧光光谱法等方法来进行。
气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中，以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂，由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。
因此，为保障药物的质量和用药安全以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。
我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。
这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。
1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。
由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。
一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。
大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。
所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。
其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。
需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。
在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。
液相色谱-质谱联用法测定人血浆中法莫替丁胶囊含量及其生物等效性评价何承霖;陆烨;庄晓珺;梁建英【摘要】目的建立快速灵敏的液相色谱-质谱联用(LC/MS/MS)法测定人血浆中法莫替丁的含量,并比较两种法莫替丁胶囊在健康人体内的药动学及生物等效性.方法血浆样品中的蛋白经甲醇白沉淀处理后,采用LC/MS/MS系统分析,色谱柱为Venusil XBP苯基桩(100mm×2.1 mm,5μm),以0.1％甲酸水溶液-甲醇(体积分数为60∶40)为流动相,通过电喷雾离子化四级杆串联质谱,以多反应监测(multiple-reaction monitoring,MRM)方式进行检测;采用DAS 2.1.1软件进行药动学参数的数据处理.结果此法在标准曲线范围2.5～250.0 ng/mL(r=0.999 9)内线性良好,最低定量限为2.5 ng/mL;定量限、低、中、高浓度的方法回收率为97.23％～99.64％,批内和批间精密度RSD值为2.30％～4.32％,且提取回收率稳定并均大于80％;基质效应为89.01％～95.73％.两种胶囊的血药浓度-时间曲线基本一致,主要药动学参数cmax、AUC0-t、AUG-差异均无统计学意义,t.x经非参数法检验差异无统计学意义.结论采用此方法测定血浆药物浓度时,灵敏度高、准确度和精密度好,样品处理简单,分析测试速度快;试验胶囊的相对生物利用度为91.5％±24.5％(n=23,AUG ～t)或90.7％±24.5％ (n=23,AUC0～∞),统计分析表明两种胶囊生物等效.【期刊名称】《复旦学报（医学版）》【年(卷),期】2015(042)004【总页数】6页(P543-548)【关键词】法莫替丁;LC/MS/MS;人血浆;生物等效性【作者】何承霖;陆烨;庄晓珺;梁建英【作者单位】复旦大学药学院药物分析教研室上海201203;复旦大学药学院药物分析教研室上海201203;复旦大学附属妇产科医院药剂科上海200011;复旦大学药学院药物分析教研室上海201203【正文语种】中文【中图分类】R927.2法莫替丁属于第3代组胺H2受体拮抗剂，具有拮抗胃黏膜壁细胞的组胺H2受体并抑制胃酸分泌的作用，与其结构类似物雷尼替丁或西米替丁相比，具有更好的疗效［1］。
研究法莫替丁中有机溶剂残留量的气相色谱法测定
[摘要]目的建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。
方法采用毛细管气相色谱法，色谱柱为hp-wax；柱温：50℃保持3 min，以20？℃/ min升温至120℃保持4 min；载气为氮气；检测器为fid；外标法计算含量。
结果在该色谱条件下，测得各溶剂线性均良好（r=0.9996～0.9997）；平均回收率分别为
97.86%，98.16%和98.04%，rsd分别为1.34%，1.21%和0.94%；甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0.004%、0.002%和0.004%；3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。
结论该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠，适用于本品中有机溶剂残留量测定
[关键词]法莫替丁；毛细管气相色谱法；有机溶剂残留量
中图分类号：[tq047.8]文献标识码：a文章编号：1009-914x （2013）21-0257-01
药物中的残留溶剂是指在原料药或赋型剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物。
由于残留溶剂不仅没有疗效，还可能增加药物的毒副作用，而且影响药物的稳定性，故所有的有机溶剂应尽可能除去。
为了保护患者免受药物中残留有机溶剂的伤害，需对药品在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行测定。
法莫替丁为组胺h2受体阻滞药，对胃酸分泌具有明显的抑制作用，适用于消化性溃疡（胃、十二指肠溃疡）、急性胃黏膜病变、反流性食管炎以及胃泌素瘤。
由于合成本品过程中使用甲醇等有机溶剂，故有可能会残留在产品中，本文参考中国药典2000年版二
部法莫替丁项下方法，建立了气相色谱法，以毛细管柱代替填充柱，同时测定法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量，结果表明本法分离度高、灵敏、准确且简便。
1 实验部分
1.1 仪器与试药
美国惠普公司hp5890型气相色谱仪，甲醇、丙酮、乙醇及二甲基甲酰胺（dmf）均为分析纯试剂。
法莫替丁自制样品（批号200302001、200302002、200302003），法莫替丁市售品（郑州瑞泰制药有限公司，批号20030203）。
1.2 色谱条件
色谱柱：hp-wax（键合聚乙二醇，30m×0.32mm×0.50μm）；柱温：50？℃保持3min，以20℃/min升温至120℃保持4min；检测室温度：200？℃；进样温度：200℃；载气：氮气；柱头压：68.95kpa；fdi检测器；顶空进样0.5？ ml 。
1.3 溶液配制
对照溶液：称取299.8 mg甲醇、500.2 mg丙酮、499.6 mg乙醇于100 ml容量瓶中，加dmf稀释至刻度，为对照贮备溶液，每1ml 含2.998mg甲醇、5. 002mg丙酮、4.996 mg乙醇。
依次取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml对照贮备溶液分别至10ml
容量瓶中，加dmf稀释至刻度，制得系列浓度的对照溶液，每1ml 含甲醇60.0、120、180、240、300μg；丙酮100、200、300、400、500μg；乙醇100、200、300、400、500μg。
供试品溶液：称取2g供试品于20ml容量瓶中，加dmf溶解并稀释至刻度。
测定：精密量取对照溶液和供试品溶液各10ml，分别置于25？ ml 顶空瓶中，在80℃的恒温箱中加热30min，取顶空气0.5ml进样。
2 结果与讨论
2.1？专属性试验
取甲醇、丙酮和乙醇依次进样，记录保留时间作为定性指标。
色谱图中各成分峰的保留时间分别为2577 min、1.913 mim和3.048 min，各成分峰之间峰分离度良好。
2.2 线性范围
取系列浓度的对照溶液（每1？ ml含甲醇60.0、120、180、240、300？μg；丙酮100、200、300、400、500？μg ；乙醇100、200、300、400、500？μg）依次进样，记录峰面积。
将峰面积对浓度进行回归。
精密称定法莫替丁样品（批号200302001）约05 g，精密加入中浓度对照品溶液10？ ml，混匀，进样0.5？ ml，计算甲醇、丙酮和乙醇的平均回收率（n=3）分别为97.86%，98.16%和98.04%，rsd 分别为134%，1.21%和0.94%，表明方法准确可靠。
2.4 精密度试验
取中浓度的对照溶液（每1ml含甲醇180μg、丙酮300μg和乙醇300μg）连续进样6次，记录色谱图，甲醇、丙酮和乙醇峰面积的rsd分别为1.91%、134%和0.93%（n=6），表明精密度良好。
2.5 最低检测限
以信噪比3∶1（s/n=3）计算，甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0. 004%、0.002%和0.004%，根据人用药品注册技术要求协调会（简称ich）对药品中限制使用溶剂残留限量规定为甲醇≤0.3%，丙酮和乙醇≤0.5%，表明本方法的检测灵敏度符合要求。
2.6 样品测定结果
取自制样品3批（批号200302001、200302002、200302003）及上市品1批，依法测定，用标准曲线回归方程计算甲醇、丙酮和乙醇的残留量。
结果表明，3批自制样品及1批上市品中甲醇、丙酮和乙醇3种有机溶剂的残留量均符合ich规定；自制样品所采用的合成工艺和技术路线与上市品有所不同，因此3种有机溶剂的残留量也不同，自制样品采用乙醇作为精制溶剂，故只检出乙醇；上市品则未检出乙醇，而甲醇和丙酮有一定的残留。
3 讨论与小结
在中国药典2000年版二部，法莫替丁中甲醇的gc检查方法采用填充柱，本法采用毛细管柱法，由于毛细管柱法的分离度好，且顶空进样与溶液法直接进样相比具有灵敏度高、干扰小的优点，因此用于同时测定药物中的甲醇、丙酮、乙醇残留量，效果令人满意。
dmf由于溶解性好，对药物和甲醇、丙酮、乙醇均有较好的溶解能力，因此，本法选用dmf作溶剂。
所建立的甲醇、丙酮和乙醇残留量的gc检查方法，经方法学检验是准确可靠的，可用于法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的检
查。
参考文献
[1] 魏君，崔颖.气相色谱法同时测定氢溴酸西酞普兰原料中7种有机溶剂残留量[j].药物分析杂志，2003，23（5）：379. [2] 李慧义，魏京京，朱维华.艾拉莫德原料药中残留溶剂检测方法的研究[j].药物分析杂志，2004，24（4）：422.
[3] 陆丹. 甲磺酸瑞波西汀中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱测定[j].中国医药工业杂志，2004，35（8）：492.。
