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静态顶空-气相色谱-质谱法分析废水中苯系物的内标物优选吴鉴原;赖永忠【摘要】采用静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定废水中8种苯系物含量时,根据目标物与内标物响应值变化趋势的相似性,对内标物的选择进行优化.结果表明:氟苯和甲苯-D8分别适合作为苯和甲苯的内标物,而4-溴氟苯更适合作为乙苯、二甲苯、苯乙烯和异丙苯的内标物.与只采用氟苯作为内标物相比较,内标物优化后有利于提高分析方法的准确度和精密度.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)005【总页数】6页(P593-598)【关键词】静态顶空-气相色谱-质谱法;苯系物;内标物;优选;废水【作者】吴鉴原;赖永忠【作者单位】汕头市环境保护监测站,汕头515041;汕头市环境保护监测站,汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O657.63挥发性有机物(VOCs)的人为来源主要为汽车、工业、建筑材料[1-3],因其具有一定的生物毒性而使其检测方法的发展被广泛关注,特别是苯系物中具有致癌性的甲苯和潜在致癌作用的苯。
环境水体中VOCs的监测方法主要有液液萃取-气相色谱法[4]、静态顶空-气相色谱-质谱法[5]、动态顶空-气相色谱-质谱法[6]、固相微萃取-气相色谱-质谱法[7-8]和液相微萃取-气相色谱-质谱法[9]等。
静态顶空进样技术作为挥发性有机物监测的前处理方法之一,具有简单、快速、无需有机溶剂、不直接接触样品等优势,可避免样品对仪器管路的污染,被一些标准方法[10-13]采用;因其线性范围较动态顶空进样技术宽,更适用于苯系物含量差异较大的废水样品。
大多数样品处理过程,如提取、顶空分析、溶剂蒸发、蒸馏、固相萃取和固相微萃取等均会导致部分目标物损失,从而产生系统误差。
针对这些误差,内标法能较好地进行误差补偿[14]。
同时,内标法的使用可在一定程度上弥补稀释误差和仪器波动等对结果造成的不稳定性[15],降低拟合直线或标准曲线的不确定度,获得更小不确定度的拟合直线斜率及截距,提高测定方法的精密度和拟合直线的线性[1]。
顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。
除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。
如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。
因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。
水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。
近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。
本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。
该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。
1 试验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml 顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。
苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。
1.2 色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。
1.3 顶空进样器条件样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。
1.4 样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。
样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。
TP6000全能型顶空进样器—毛细管柱气相色谱法对生活饮用水及其水源中苯系物的测定一、实验简介：根据国标《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：8中成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果；不同组分在（1~100）ug/L浓度范围内均可获得较好的线性关系，相关系数（r）为0.99~0.999；最低检测限分别为：苯0.7ug/L；甲苯1ug/L；乙苯2ug/L；间、对二甲苯1ug/L；苯乙烯2ug/L；邻二甲苯3ug/L；异丙苯3ug/L。
结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测水中苯系物的含量。
二、实验原理：待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间的平衡，水中的苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。
此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。
三、试剂和材料：载气：高纯氮（99.999%）燃气：纯氢，（>99.6%）助燃气：压缩空气，经净化管净化。
配置标准样品时使用的试剂和材料纯水：色谱检验无待测组分氯化钠（优级纯）：经550℃烘烤2h后备用。
甲醇（色谱纯）色谱标准物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯，均为色谱纯。
四、实验仪器：SP-3420气相色谱仪（北分厂）；氢火焰离子化检测器（FID）；TP-6000全能型顶空进样器（北京北分天普仪器技术有限公司），电子天平（精度0.0001g）；顶空瓶（配带有聚四氟膜的硅橡胶垫和顶空瓶盖及封口钳）。
五、实验条件1、气相色谱仪条件：进样口温度：150℃；柱温：50℃；检测器温度：160℃；柱前压：99kPa；分流比：10：12、顶空进样器实验条件（1图1水样中苯系物的色谱图注：（保留时间——组分名称）2.525——苯 4.444——甲苯 8.370——乙苯 8.943——对、间二甲苯10.149——苯乙烯 10.454——邻二甲苯 13.400——异丙苯（2）线性报告线性结果：本实验水样苯系物中各种组分均线性相关系数均可达到0.999以上，如果操作严格合理线性结果可以更好。
顶空－气相色谱法测定水中的苯系物潘锦;植深晓;陈少宏【摘要】建立顶空－气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。
7种苯系物分离效果好，曲线相关系数在0．998～0．999之间，方法检出限（3 S／N）为1．15～2．09μg／L，加标回收率为87．5％～93．0％，相对标准偏差为1．9％～5．0％（ n＝6）。
该方法操作简单，灵敏度高，可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。
%Determination of benzene series in water by headspace-gas chromatography is established.The related coeffi-cient of standard curves is 0.998 to 0.999, and the detection limits (3 S/N) of method are in range of 1.15 to 2.09μg/L.The re-coveries of benzene series are 87.5%to 93.0%and the relative standard deviation of detection results is 1.9%to 5.0%(n=6). The method is simple, sensitive and it is suitable to the determination of benzene series in surface water and waste water.【期刊名称】《东莞理工学院学报》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P90-92)【关键词】顶空;气相色谱法;水;苯系物【作者】潘锦;植深晓;陈少宏【作者单位】中山市环境监测站，广东中山 528400;中山市环境监测站，广东中山 528400;中山市环境监测站，广东中山 528400【正文语种】中文【中图分类】X832苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等芳香族化合物，广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中，有致癌、致畸、致突变危害，因此已被列入我国水环境优先控制污染物黑名单［1-3］。
顶空气相色谱分析方法提要在恒温密闭容器中，水样中的挥发性有机物在气、液两相间分配，达到平衡，取气相分析。
本方法选用极性聚乙二醇弹性石英毛细管柱分开苯系物，顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中的苯系物。
方法适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等 8 种苯系物的测定。
μg/L 之间，8 次测定相对标准偏差在 2.98%~4.91%，加标回收率在 95.1%~102%之间。
仪器气相色谱仪配氢火焰离子化检测器〔FID〕。
μm 膜厚弹性石英毛细管柱，或相类似的毛细管柱。
20mL 顶空进样瓶。
25μL、50μL、100μL、1000μL 等气密性微量注射器。
试剂空白试剂水蒸馏水在氮气流下煮沸 30min 后使用。
氯化钠〔NaCl〕 600℃烘 3h 后使用。
甲醇农残级。
混合苯系物标准苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯购自国家环境保护总局标准样品研究所或有质量保证的标准物质供应商。
替代物标准氟苯、4-溴氟苯〔100μg/mL〕。
载气高纯氮气，纯度 99.999%，通过一个装有 5A 分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
燃气氢气。
助燃气空气。
样品采集与储存参见 82.9.2。
分析步骤1〕水样预处理。
μμL，盖上带有硅橡胶垫的铝盖，迅速用封口钳封口，摇匀。
按选定的工作条件进行顶空气相色谱检测。
2〕校准曲线标准系列配制。
取 6 个顶空瓶，分别称取2.0gNaCl 于各顶空瓶中，加入6.0mL 空白试剂水，再分别加入 0μμμμμμμμμg / mL 的氟苯、4-溴氟苯混合替代物溶液，迅速加盖密封，得到标准系列浓度为0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng / mL、100ng / mL，待分析。
3〕色谱分析条件。
汽化室温度，200℃，不分流进样。
检测器温度，250℃。
柱前压，0.55 *105Pa。
顶空气相色谱法检测水中的挥发性苯系物北京华盛谱信仪器有限责任公司水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。
除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。
如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。
因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。
水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。
近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。
本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。
该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。
1 试验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪(配有FID 检测器)；顶空进样器；苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。
1.2 色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。
1.3 顶空进样器条件样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。
1.4 样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。
样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。
1.5 样品分析取10ml水样于22ml顶空瓶中,加入4gNaCl,加盖密封。
置于顶空进样器的样品盘中,按1.2节和1.3节设置好顶空进样器和气相色谱(GC)的分析条件,启动顶空进样器和GC系统,以保留时间进行定性分析、以峰面积进行定量分析。
自动顶空毛细管气相色谱法测定水中8种苯系物陈小丽;陈敏;梁春霞【摘要】建立自动顶空-毛细管气相色谱同时测定水中8种苯系物的方法.采用stabilwax-DA色谱柱,对平衡温度、平衡时间等顶空条件进行了优化,并对水中苯系物进行测定.8种苯系物平均加标回收率为93.3%～115.0%,检出限为1.2～2.0 μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.8%～7.3%(n=6).该法操作简单、灵敏度高、重现性好,可以满足饮用水中苯系物的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2009(018)006【总页数】3页(P37-39)【关键词】顶空气相色谱法;饮用水;苯系物【作者】陈小丽;陈敏;梁春霞【作者单位】广州铁路疾病预防控制中心,广州,510010;广州铁路疾病预防控制中心,广州,510010;广州铁路疾病预防控制中心,广州,510010【正文语种】中文苯系物是环境中常见的有机物,毒性很大,有致癌、致畸、致突变危害。
水中挥发性苯系物对人体的危害及其作为有机污染的先兆指标而日益受到关注，因此，对挥发性苯系物的有效监测越来越受到人们的重视。
GB 3838-2002[1]和GB 5749-2006[2]都将苯系物中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、异丙苯列为水质监测项目，与之相配套的GB/T 5750-2006[3]中苯系物的检测方法为二硫化碳萃取法或静态顶空气相色谱法，二硫化碳萃取法使用大量有机溶剂，操作复杂，重复性差；而传统的静态顶空气相色谱法，采用血浆瓶水浴平衡，操作繁琐，分析时间长[4]。
笔者采用自动顶空进样器以及极性石英弹性毛细管柱对水中8种挥发性苯系物进行了定性定量分析，取得了较满意的结果。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪：GC-2010型，日本岛津公司；顶空自动进样系统：DANI HSS86.50型，意大利DANI公司；苯，甲苯，乙苯，邻、间、对二甲苯，异丙苯7种苯系物混标：浓度为250μg/mL，GSB07-1043-1999/332408，环境保护部标准样品研究所；苯乙烯标准样品：1 000 μg/mL，编号438701,环境保护部标准样品研究所；甲醇：色谱纯；氯化钠：优级纯,550℃烘烤2 h；实验用水为无挥发性有机物(VOCs)超纯水。
顶空—大口径极性毛细柱气相色谱法测定水中8种苯系物作者：张莹莹李文霞彭伟涛靳朝喜张晓燕来源：《北方环境》2012年第04期摘要：运用顶空一气相色谱法测定水中8种苯系物，使用大口径极性色谱柱能实现各组分的良好分离，分离度均大于1.5。
用外标法以峰面积定量，苯系物各组分的质量浓度在0.01～1.0mg/L范围内呈线性关系；各组分响应因子（RF）的相对标准偏差为1.52%～5.43%；方法的检出限（3S/N）为1.50×10—3—2.60×10—3mg/L；回收率在84.67%～92.85%之间；测定结果的相对标准偏差（n=7）为0.69%～2.85%。
关键词：气相色谱；顶空自动进样器；苯系物；水中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：1007—0370（2012）04—0168—031 引言苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等芳香族化合物。
常常作为优良的化工原料和有机溶剂广泛应用于石油化工、制革、制药、染料和合成纤维等行业中，它们产生的污水和废弃物极易污染地表水和生活饮用水。
苯具有致癌、致突变作用；其他苯系物对人体也有急性或慢性的毒害，因此，苯系物已被列入我国水环境有限控制污染物黑名单。
由于水环境中的苯系物含量极低，在气相色谱分析前往往需要进行浓缩富集。
常用的富集方法是液液萃取、固相萃取以及吹扫捕集，液液萃取操作繁琐，费时费力，而且萃取过程中使用大量有毒有害的二硫化碳；固相萃取萃取头涂层技术复杂、耐热性差、易损坏及吸附量有限，成本较高；吹扫捕集手动进样误差较大，还需配备自动进样器。
本文采用顶空白动进样器进样，避免繁琐的样品萃取富集过程，操作简便；使用大口径极性色谱柱，各组分均能实现良好的分离，且各组分回收率高，测定结果准确，方法的精密度高。
2 实验方法2.1 仪器和试剂气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器（美国PE，CLARUS500）；顶空进样器（意大利DANI，HS86.50）；25ml顶空瓶；纯水机（ELGA公司，CLXXXUFM2）制备的超纯水；甲醇（美国TEDIA，色谱纯）；氯化钠（天津科密欧，优级纯），500℃烘烤4h；苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯共8种，环保部标准样品研究所）标准溶液，浓度为1000mg/L。
顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物郭伟;邱少玲;廖小建【摘要】研究建立了利用顶空气相色谱法测定水源地水中多种苯系物的方法，包括（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯），该方法具有简单、快速和经济、准确等特点。
研究结果表明，水源地水源中未检出苯系物，但是蓄水性水源地污染风险高于流动性水源地，本研究为水质和环境工作者提供基础依据和风险性评估。
%The method for determination of water and a variety of water sources of BTEX using headspace gas chromatography was established , including benzene, toluene, ethylbenzene, o-xylene, m-xylene, p-xylene, styrene and cumene.The method was simple , fast and economical , accurate and so on.The results showed that the water was not detected in ground water BTEX , but the water was higher than the risk of contamination of water sources of liquidity sources.This study provided basic evidence and risk assessment to the water quality and environmental workers .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)015【总页数】3页(P167-169)【关键词】气相色;水源地;检测;苯系物【作者】郭伟;邱少玲;廖小建【作者单位】珠江水利委员会珠江水利科学研究院，广东广州 510611;暨南大学生命科学技术学院化学系，广东广州510632;暨南大学生命科学技术学院化学系，广东广州 510632【正文语种】中文【中图分类】X524水是生命的源泉，水中苯系物的残留日益受到人们的关注。
苯系物是致癌致畸的罪魁祸首之一，也是各类疾病的导火索。
水源地是城乡用水的起源地，影响饮用水安全的各类指标需受到高度重视［1－2]。
在发达国家，苯系物的控制已经别列入优先环境控制范畴，在我国地表水标准GB3838－2002和饮用水标准GB5749－2006中明确规定，严格控制地表水和饮用水中苯系物的含量，其中苯不得大于0.01 mg/L，甲苯不得大于0.7 mg/L;乙苯不得大于0.3 mg/L，二甲苯不得大于0.5 mg/L，苯乙烯不得大于0.02 mg/L，异丙苯不得大于0.25 mg/L。
研究数据表明，苯系物在我国大部分水系均有检出，甲苯、乙苯的检出频率高达70%。
目前，苯系物的测定方法有二硫化碳萃取气相色谱法，静态顶空气相色谱法和吹扫捕集气相色谱法等［3－7]。
二硫化碳萃取法使用大量有机溶剂，操作复杂，重复性差，精密度不够完好，测量容易产生误差。
静态顶空气相色谱法，采用血浆瓶水浴，操作步骤也较为复杂，分析时间长。
吹扫捕集在使用过程中易污染吹扫管［8－9]。
本研究利用苯系物固有的特点，结合顶空进样器的色谱理论技术，用DB－FFAP毛细管色谱柱，建立了水中苯系物的检测方法，并对苯系物的顶空进样条件、色谱条件进行了逐一优化本研究确定并优化一个快速、经济、简便的苯系物检测方法是非常有意义的。
1 实验仪器和试剂1.1 实验主要仪器气相色谱仪(7890A)、顶空进样器(G1888)，美国安捷伦;色谱柱 (DB－FFAP，30 m×0.25 mm×0.25μm);微量移液器。
1.2 主要试剂丙酮(HPLC)、正己烷(HPLC)，Fisher;甲醇(HPLC)，Meck。
1.3 色谱条件进样温度180℃，柱温采用程序升温形式，起始温度40℃，保持3 min，以5℃/min升至80℃，保持1 min，最后以10℃/min升至120℃，保持3 min。
FID检测器温度200℃，H2∶Air∶N2(45∶450∶30)，采用不分流方式，柱流速为1.5 mL/min。
顶空进样器进样针温度60℃，传输线温度80℃，加热平衡时间30 min，加压时间10 s，进样时间10 s。
1.4 标准使用溶液的制备分别精密量取100μL 1 000μg/mL的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯标准溶液，并用甲醇定容至1 mL，得分别含100μg/mL 的8种苯系物混合标准溶液。
2 结果与讨论2.1 顶空进样平衡温度的选择顶空进样条件是直接影响样品中的苯系物是否能准确定量的因素，首先为平衡温度的选择，样品的平衡温度与样品的沸点、蒸汽压的分配系数直接相关。
根据液气平衡原理，当温度升高，液气中蒸汽压部分越高，但是在气相色谱分析中，当蒸汽压越高，则进入色谱柱中的水蒸气越多，影响目标化合物的检测灵敏度，且对色谱柱是有非常大的流失。
因此，本研究在平衡时间为30 min情况下，讨论了50℃、60℃和70℃，研究结果表明，60℃时8种苯系物具有较高的灵敏度，因此，本研究选择了60℃作为顶空平衡温度。
0.06 mg/mL异丙苯在不同温度下灵敏度如图1。
图1 0.6 mg/L异丙苯在不同顶空平衡温度下的响应值2.2 顶空进样平衡时间的选择在顶空进样运用中，平衡时间关系到气液两相的平衡，当平衡时间不够时，导致液体中的苯系物未被完全检出。
平衡时间过剩时，分析时间过于冗长，且会夹带部分水蒸气。
选择合适的平衡时间四及其重要的。
本研究选择了15 min、20 min、30 min、40 min、45 min进行探讨，研究结果表明当平衡达到30 min，目标化合物色谱峰峰面积趋于稳定，因此本研究选择了30℃作为顶空平衡时间。
在不同温度下甲苯的峰面积变化如图2。
图2 0.6 mg/L甲苯在不同顶空平衡时间峰面积响应值2.3 顶空进样气液体积比例的选择气液体积比是影响色谱分析灵敏度的重要因素，本研究分别量取2.5 mL、5 mL、10 mL、15 mL被测液体于20 mL顶空进样瓶中，在60℃下，平衡30 min，用气相色谱分析，研究结果显示，当气液体积比为1∶1时，各苯系物灵敏度最高，因此本研究取样量为10 mL。
2.4 气相色谱条件的确定气相色谱条件是整个分析的关键，直接影响到目标化合物色谱峰峰形、分离度和灵敏度等。
本研究分别从进样口温度，柱温及检测器温度逐一优化，最后确定进样口温度为180℃，柱温采用程序升温的形式，起始温度为40℃，检测器温度为200℃。
2.5 色谱峰的确定取8支20 mL顶空瓶，精密量取100μL 8种苯系物单标使用液，用水稀释至10 mL，摇匀，得含10μg/mL苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯标准液。
按照顶空进样方法和气相色谱法进行分析，确定出各目标化合物所对应的色谱峰，结果如图3。
图3中，8种苯系物出峰顺序及各自所对应的的色谱峰为苯5.673 min、甲苯8.028 min、乙苯10.682 min、对二甲苯10.986 min、间二甲苯11.229 min、异丙苯12.318 min、邻二甲苯12.683 min、苯乙烯14.713 min。
图3 分别含0.6 mg/L 8种苯系物色谱图2.6 线性范围及检出限精密量取标准使用液5μL、10μL、20μL、40μL、60μL、100μL，200μL于20 mL顶空瓶中，用高纯水定容至10 mL配得 0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、1 mg/L、2 mg/L的标准系列，按照顶空进样方法和气相色谱法进行分析，研究结果表明，标准曲线相关系数均大于0.999 3，回归方程、相关系数及检出限如表1。
表1 8种苯系物回归方程、相关系数及检出限Table 1 The regression equation、correlation coefficient and detection limit序号化合物回归方程相关系数/r检出限/(mg/L)RSD/%1 苯y=0.423x－0.231 0.99944 0.0004 1.9 2 甲苯y=0.336x－0.251 0.99996 0.005 2.2 3 乙苯 y=0.341x－0.733 0.99994 0.005 0.7 4 对二甲苯 y=0.337x－0.338 0.99991 0.005 4.2 5 间二甲苯 y=0.340x－0.621 0.99995 0.005 0.8 6 异丙苯 y=0.359x－0.623 0.99994 0.003 4.4 7 邻二甲苯 y=0.335x+1.030 0.99952 0.005 3.1 8 苯乙烯y=0.346x－0.435 0.99999 0.005 2.72.7 回收率及精密度实验表2 20140116批次水样加标回收率及RSDTable 2 The recovery rate and RSD of the sample 20140116水样批号化合物加标量/μL测定值/(mg/L) 回收率/% RSD/%20140116苯10 0.936 93.6 4.6甲苯 10 0.896 89.6 3.8乙苯 10 0.94 94 1.7对二甲苯 10 0.909 91 2.1间二甲苯 10 0.831 83.1 3.0异丙苯 10 0.973 97.32.6邻二甲苯 10 0.888 88.8 4.5苯乙烯10 0.969 97 2.8取4支20 mL顶空进样瓶，精密量取20140116水样批次10 mL，分别精密量取10μL混合标准使用液，加入到水样中，摇匀。
精密量取10μL，按照顶空进样方法和气相色谱法进行分析，结果如表2。
2.8 样品测定取6支20 mL顶空进样瓶，分别精密量取20140113、20140116、20140117和20140120四个批次水样10 mL，压紧瓶盖，按照本研究建立的顶空进样方法和气相色谱法进行分析，分析结果如表3。
表3 水样分析结果Table 3 The result of the sample注:“ND”为未检出。
序号水样批次取样量/mL 测定值/(mg/L)苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯异丙苯邻二甲苯苯乙烯BLANK 10 ND ND ND ND ND ND ND ND 1 20140113 10 ND 0 ND ND ND ND ND 0 2 20140116 10 ND ND ND ND ND ND ND ND 3 20140117 10 ND 0 ND ND ND ND ND ND 4 20140120 10 ND ND ND ND ND ND ND ND 5 20140120 10 ND ND ND ND ND ND ND ND3 结论本研究以顶空进样气相色谱法为分析手段，建立了同时检测水源地中8种(包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯)的研究方法。
