水质中苯系物方法的验证报告讲解

湖南工程学院化学化工系实验指导书仪器分析实验：环境试样中苯系污染物的测定一、实验目的1.掌握气相色谱分离原理和外标定量方法。

2.学会环境污染物中苯系物的分析方法。

二、基本原理环境试样中有机污染物种类很多，采用填充柱难于完成复杂样品的分离分析。

毛细管柱色谱法具有柱效高、选择性分离能力强、应用范围广的特点。

SE-54毛细管柱固定液为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷，属弱极性柱，适合分离芳香物、酯、醇、药物等。

本实验采用与苯系物保留时间差别比较大的二硫化碳为萃取剂，采用FID为检测器，用外标法定量。

三、仪器与试剂1. SP-6890气相色谱仪、FID检测器、CT-1气体发生器、30m×0.3mm SE-54毛细管柱。

2. 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯，均为色谱纯；CS2、甲醇、硫酸钠、氯化钠，均为AR；硫-磷混合酸、盐酸。

四、实验步骤1. 色谱条件柱温T C =85℃，检测器温度T t =200℃，汽化室温度T D = 200℃；载气流速30ml /min，氢气流速30ml /min，空气流速300ml /min。

分流比60：1，进样量1μl。

2. 水样采集用洗净干燥的棕色磨口瓶采集工业或生活废水。

3. 样品处理取100ml水样于250ml分液漏斗中，用1M盐酸调PH至2，加三克氯化钠溶解后，加5ml CS2，萃取分层，弃去水相，用2%硫酸钠洗至PH为中性，用无水硫酸钠干燥。

4. 标样配制取七个10ml棕色试剂瓶，内盛9ml甲醇，称重，分别用100μl注射器滴加约20mg苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯，准确称重后，用甲醇定容。

根据称重准确计算苯系物浓度mg/ml。

5. 混合标准液制备分别吸取上述标准储备液各1 ml，加至装有90 ml纯水的100 ml容量瓶中，用纯水稀至刻度。

可用于直接配制0.2-1.2mg/ml浓度范围的标准系列。

6. 色谱测定在相同色谱条件下，先用标样制备标准曲线，再测定水样中各成分的含量。

TY/GL-53-2014方法验证报告方法名称：水质苯系物的测定气相色谱法方法来源：GB11890-89分析项目：苯系物验证实验室：四川同一环境监测有限公司气相色谱室一、实验室基本情况表1-1 参加验证人员情况登记表表1-2 使用仪器情况登记表表1-3 使用试剂及溶剂登记表二、全程序空白实验表2 全程序空白测定值三、标准样品实验、方法线性范围表3 化合物保留时间及线性范围四、方法检出限、测定下限测试表4 方法检出限、测定下限数据表表4 方法检出限、测定下限数据表五、方法精密度测试表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据六、方法准确度测试表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据七、质量控制自查情况表7 质量控制情况注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。

八、方法验证结论（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；无（3）方法各特性指标是否达到预期要求；达到预期（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。

无表8方法验证汇总表九、附录（1）标准样品测试谱图（2）方法验证产生的所有原始数据文件表9数据原始文件列表注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。

实验十一废水中苯系化合物的测定苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。

测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱-质谱(GC-MS)法。

本实验采用顶空气相气色谱法，其原理基于：在恒温的密闭容器中，水样中的苯系物挥发进入容器上空气相中，当气、液两相间达到平衡后，取液上气相样品进行色谱分析。

一、实验目的和要求1、掌握用顶空法预处理水样，用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。

2、复习教材第二章第八节中关于气相色谱分析的基本知识及色谱仪各组成部分的工作原理。

二、仪器1、气相色谱仪，具有FID检测器。

2、带有恒温水浴的振荡器。

3、100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。

4、5mL全玻璃注射器。

5、10μL微量注射器。

三、试剂1、有机硅皂土，色谱固定液。

2、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱固定液。

3、101白色担体。

4、苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。

5、苯系物标准储备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg/L的混合水溶液。

该储备液于冰箱内保存，一周内有效。

6、氯化钠(优级纯)。

7、高纯氮气(99.999%)。

四、测定步骤1、顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。

将注射器置于振荡器恒温水槽中固定，在约30℃下振荡5min，抽出液上空间的气样5mL进行色谱分析。

当废水中苯系物浓度较高时，适当减少进样量。

2、标准曲线的绘制：用苯系物标准储备液配成浓度为5、20、40、60、80、100μg/L的苯系物标准系列水溶液，吸取不同浓度的标准系列溶液，按“顶空样品的制备”方法处理，取5mL液上空间气样进行色谱分析(标准色谱图见教材第二章第八节)，绘制浓度-峰高标准曲线。

FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。

经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。

关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。

二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。

2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。

2.3盐酸：分析纯。

2.4氮气：纯度为99.99%。

2.5氢气：纯度大于99.99%。

2.6无油压缩空气。

2.7苯系物标准贮备溶液。

三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。

接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。

2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。

四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。

顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定第一篇范文顶空-气相色谱法（Headspace-Gas Chromatography，HS-GC）是一种常用的分析技术，用于测定水质中的苯系物（Benzene Series Compounds，BSCs）。

本文旨在评定使用顶空-气相色谱法测定水质苯系物时的测量不确定度，并探讨其影响因素，以保证结果的准确性和可靠性。

一、顶空-气相色谱法测定水质苯系物的原理顶空-气相色谱法是通过将待测样品中的苯系物从液相转移到气相，然后利用气相色谱仪进行分离和检测。

具体操作过程为：将一定量的水样加入顶空瓶中，加入适量的内标物，密封瓶口，通过加热使水样中的苯系物蒸发进入气相，然后注入气相色谱仪进行分析。

二、测量不确定度评定方法测量不确定度评定主要包括以下几个方面：1. 样品前处理过程的不确定度：包括样品提取、稀释、转移等过程。

2. 顶空瓶的体积和压力变化：由于温度和压力变化导致顶空瓶体积和压力的变化，进而影响样品中苯系物的浓度计算。

3. 气相色谱仪的精度和稳定性：包括色谱柱分离效率、检测器响应等。

4. 标准曲线的制备和校准：制备不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并对仪器进行校准。

5. 测量重复性：对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。

三、影响因素及改进措施1. 样品前处理过程：为了降低前处理过程的不确定度，可以采用标准添加法进行校准，确保提取效率的准确性。

2. 顶空瓶的体积和压力变化：在实验过程中，应严格控制温度和压力，可以使用恒温恒压的设备，以减小体积和压力变化对测量结果的影响。

3. 气相色谱仪的精度和稳定性：定期对气相色谱仪进行维护和校准，确保其精度和稳定性。

4. 标准曲线的制备和校准：采用高纯度的标准物质，精确配制不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并定期对仪器进行校准。

5. 测量重复性：提高实验操作技能，减少人为误差，对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。

四、结论第二篇范文“水质苯系物的测量，我们到底需要了解什么？”在探讨顶空-气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定之前，我们首先需要明确这个方法的背景和实际应用场景。

水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。

本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。

采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。

测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。

2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。

2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。

2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。

2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。

2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。

2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。

2.2.5 蒸馏水。

2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。

在色谱上不应有苯系物各组分检出。

如若检出应做提纯处理。

2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。

可在冰箱中保存一周。

2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。

顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。

二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。

饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。

2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。

混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。

2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。

具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。

2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。

待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。

检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。

2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。

顶空-气相色谱法分析水中的挥发性苯系物水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。

除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。

苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。

如茂名石化乙烯工业公司的芳烃车间排污水、裂解车间排污水等都含有大量苯系物。

因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。

水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。

近年来,在样品的快速采集、分离和浓缩及技术改进方面均有报道。

本方法利用苯系物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。

该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。

1 试验部分1.1 主要仪器和试剂气相色谱仪:PE公司生产的Autosystem GC(配有FID 检测器)；顶空进样器: PE公司生产的HS-40顶空进样器；积分仪:PE公司生产的1022积分仪；顶空瓶:PE公司生产的22ml 顶空瓶(带内涂聚四氟乙烯膜的瓶盖和铝密封盖)。

苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯均为色谱纯标准物质；氯化钠:分析纯；纯水:不含苯系物；高纯氮气、空气、氢气。

1.2 色谱条件色谱柱:HP-1(交联甲基聚硅氧烷) 30m×0132mm×0125μm；柱温:40℃保持3min,10℃/min 升温至130℃,保持2min；进样口温度:200℃；检测器温度:150℃；柱头压:4619kPa。

1.3 顶空进样器条件样品温度:40℃；进样针温度:40℃；传输线温度:40℃；气相循环时间:20min；加热时间40min；加压时间:015min；进样时间:015min；抽样时间:015min。

1.4 样品的保存取水样时应使样品充满空间,不留空隙,并加盖密封。

样品应在冰箱中保存,7 日内处理完毕,14 日内分析完。

顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。

二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。

饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。

2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。

混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。

2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。

具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。

2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。

待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。

检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。

2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。

水质中苯系物分析方法的验证报告水质中苯系物是指苯及其衍生物在水体中的存在形式，比如苯、甲苯、二甲苯等。

苯系物是一类有机化合物，常见于石油、煤炭等化石燃料中，也存在于一些工业废弃物、农药和其他化学制剂中。

苯系物的存在对人体健康具有潜在的危害，并且对环境造成严重污染。

因此，准确快速地分析水质中的苯系物含量对于环境保护和人类健康至关重要。

本次验证报告通过比较和评估不同的苯系物分析方法的准确性、精确性、重复性和灵敏度，以验证其在水质分析中的可靠性和实用性。

首先，我们使用了传统的色谱分析法作为基准方法。

该方法的原理是利用色谱柱分离样品中的苯系物，并利用紫外可见光谱检测其吸收峰。

我们选择了一种广泛应用的色谱柱进行实验，并进行了样品预处理，如固相萃取等。

经过一系列实验条件优化，我们确定了最佳的实验条件，并得出了准确的苯系物含量。

然后，我们验证了一种新型的光谱分析法。

该方法基于近红外光谱技术，通过获取光谱图并利用化学计量学方法进行分析。

我们比较了这种新方法与传统色谱法的结果，发现两种方法的结果具有较高的一致性。

而且，这种光谱分析法无需耗时的样品预处理步骤，可以快速准确地分析苯系物。

因此，我们认为这是一种在水质分析中具有潜力的新方法。

同时，我们还考虑了苯系物的生物传感器分析方法。

这种方法利用生物传感器对苯系物进行特异性识别，并将其转化为电化学信号。

我们选择了一种表现良好的生物传感器，并进行了一系列实验来确定其分析性能。

结果显示，这种生物传感器具有很高的选择性和灵敏度，并且可以在短时间内准确测定苯系物的含量。

综上所述，我们通过比较传统色谱法、光谱法和生物传感器法，验证了这些分析方法在水质中苯系物分析中的可靠性和实用性。

传统色谱法具有较高的准确性和精确性，但需要耗费较长时间进行样品准备。

光谱法能够快速准确地分析苯系物，但需要较为复杂的仪器设备。

生物传感器法具有很高的选择性和灵敏度，但对于复杂样品的处理可能存在一定的困难。

HJ1067-2019水质苯系物的测定顶空/气相色谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介待测水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中苯系物逸出至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。

此时苯系物在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比，通过对气相中苯系物浓度的测定，可计算出水样中苯系物的含量。

3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱GC-2014C3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况气相色谱室环境指标：温度:22℃;湿度56%。

表4.1温湿度验证结果表序号验证项目仪器对环境要求方法对环境要求环境控制设备情况验证结果备注1温度-10-55℃---配备空调合格2湿度小于85%---配备空调合格4.3环境验证条件符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1试剂名称试剂纯度要求备注苯系物标准溶液1000ug/mL纯水色谱检验无待测组分氯化钠优级纯甲醇色谱纯6.2配备情况表6.2试剂名称生产厂家、规格批号/编号是否达到要求苯系物标准溶液1000ug/mL GBW(E)082624是纯水色谱检验无待测组分/是氯化钠科密欧/500g优级纯是甲醇科密欧/500mL色谱纯是7、方法验证情况7.1方法要求7.1.1检出限：各物质的方法检出限情况见表A.17.1.2精密度：各物质的精密度情况见表C.17.1.3准确度：加标回收率为70~130%。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.2.1精密度：1.00mg/L浓度的标液平行测定三次的结果见下表物质名称1次（mg/L）2次（mg/L）3次（mg/L）平均值（mg/L）RSD(%)苯0.9790.9600.9600.966 1.1甲苯0.9770.9630.9610.9670.9乙苯0.9900.9760.9620.976 1.4对/间二甲苯 1.963 1.905 1.872 1.913 2.4异丙苯0.9490.9190.9390.936 1.6邻二甲苯0.9680.9200.9450.944 2.5苯乙烯0.9990.9730.9900.987 1.3实验室测得的各物质的RSD符合表C.1，验证合格。

毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物司志财宁夏城市供水水质监测网固原监测站，宁夏 固原 756000摘要：作为环境检测的重要内容之一，水中苯系物的含量显得尤为重要。

本文主要是通过毛细管气相色谱法进行测定水中7种苯系物含量。

相对标准偏差为0.59%-1.02%，相关系数为0.9980-0.9998。

结论：此方法简单、环保无害、易操作、灵敏度高，所以非常适合测定生活饮用水中苯系物的含量。

关键词：毛细管柱；苯系物；气相色谱苯系物作为对水污染最为严重的污染物之一，其对于水质的污染非常严重，因此，受到了越来越多人的关注。

而且，近年来，我国许多地方的饮用水、自来水等中都检测到了苯系物的存在，所以，为了更好的保护水资源并及时的控制水污染问题，必须要通过一些措施在短时间内对水中苯系物含量进行鉴定。

而毛细管柱气相色谱法由于操作简单、灵敏度高等多方面优势被广泛应用在水中苯系物的测定中。

一、毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法1毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是气相色谱系统由固定相涂在液体吸附剂或惰性固体柱上，流动相通过非气相色谱柱。

当从柱的一端添加待分离和分析的样品时，由于组分在固定相中的不同吸附或溶解度，固定相和流动相中组分的分配系数是不相同的。

当组件以两个阶段重复分布并随着移动阶段向前移动时，不同的组件将会以不同的速度沿列进行移动。

具有小分配系数的组件在固定时间内会被保留，并且可以从列的末尾快速的流出。

注入后的时间会用从柱末端流出。

根据各组分的浓度绘制，得到的图案称为色谱图。

如果存在干扰物质，可以用二硫化碳从水中提取苯的同系物。

2试验材料与方式2.1试验试剂、试验仪器试验试剂：七种苯系物国家标准物质、二硫化碳、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠等。

试验仪器：安捷伦7890B气相色谱仪（带FID检测器）。

2.2试验条件载气为氮气；将恒定流量控制在3ml/ mine；进样口的分流比为5:1，进样口的温度控制在150℃，柱箱的温度为50℃，检测器温度控制为250℃；空气流量控制在每分钟400mL，氢气燃气流量控制在每分钟75mL；进样剂量为1μL，共保持8min；尾吹气控制在每分钟25mL；使用FID检测器。

水质苯系物方法验证报告2随着工业化的快速发展，水质污染问题日益严重。

其中，苯系物作为一种常见的有毒有害物质，对环境和人类健康产生重大威胁。

为了准确检测水质中的苯系物含量，本报告将重点介绍一种新型的水质苯系物检测方法，并进行详细的验证实验。

本报告所介绍的水质苯系物检测方法是一种基于气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）的方法。

该方法具有较高的灵敏度和准确性，能够有效地检测出水质中的苯系物。

具体步骤如下：通过萃取、净化等步骤，将苯系物从水样中提取出来；将提取出的苯系物进行衍生化处理，以便于气相色谱分析；将衍生化后的苯系物通过GC-MS进行分析；为了验证该方法的准确性和可靠性，我们进行了以下实验：实验准备：准备不同浓度的苯系物标准溶液、纯水、内标物、萃取剂等材料；同时准备一台GC-MS仪器用于实验分析。

实验过程：分别取不同浓度的苯系物标准溶液，加入适量的内标物和萃取剂，按照方法进行萃取、净化、衍生化处理，并通过GC-MS进行分析。

同时，取纯水作为空白样，进行同样的处理和分析。

数据分析：根据分析结果，计算出各个浓度下的苯系物回收率。

回收率越高，说明该方法越准确可靠。

还可以通过比较标准曲线和实际检测曲线的相关性，评估该方法的准确性。

通过上表数据可以看出，该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上，说明该方法具有较高的准确性和可靠性。

同时，标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高，说明该方法能够准确地反映水质中苯系物的浓度。

本报告介绍了一种基于GC-MS技术的新型水质苯系物检测方法，并通过验证实验证明了该方法的准确性和可靠性。

实验结果表明，该方法在不同浓度下的回收率均在90%以上，标准曲线和实际检测曲线的相关性也较高。

因此，该方法可以广泛应用于水质监测领域，为保护环境和人类健康做出贡献。

室内空气质量对人体健康的影响越来越受到。

其中，苯系物和TVOC 是两种常见的有害物质，它们的存在会对人体健康产生不良影响。

因此，室内空气中苯系物和TVOC的检测显得尤为重要。

水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。

本标准适用于水源水中苯系物的测定。

若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。

2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。

最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。

其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。

以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。

3 试剂3．1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。

此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。

3．2 苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。

3．3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。

纯化方法：将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。

重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。

3．4 甲醇（优级纯）。

3．5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。

3．6 氯化钠（分析纯）。

3．7 混合酸：硫酸磷酸2＋1。

3．8 盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。

3．9 固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。

3．10 载体：101白色担体（60～80目）。

4 仪器4．1 气相色谱仪。

4．1．1 氢火焰离子化检测器。

水中苯系物的测定方法苯系物大多数存在于大气中，因此该物质的检测多见于空气方面的标准中，但工业废水中的苯系物含量也非常大，因此再生水资源的水质检测中对苯系物含量也有明确的规定。

今天我们就来讲一下检测再生水中苯系物的详细步骤。

此方法适用于再生水中苯系物含量为0.5ug/L-100ug/L的检测，同样也适用于该范围内的地表水、工业用水和生活用水的苯系物含量检测。

水中苯系物检测原理水样中的苯系物经高纯度氮气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯度氮气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器进行检测，以保留时间定性，采用外标法根据峰高或峰面积定量，计算各组分含量。

检测试剂和设备水中苯系物检测所用试剂1.实验室一级纯水2.色谱级甲醇3.抗坏血酸4.盐酸溶液：1+15.苯系物标准贮备溶液100ug/mL-1000ug/L甲醇溶液，避光保存。

如开封后的标准贮备溶液需要保存，应该在-10℃~-20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。

如果其响应值或苯系物种类发生异常，一定不要继续使用。

6.苯系物标准溶液取适量苯系物标准溶液用甲醇稀释至1.0ug/mL，此溶液现用现配。

7.纯度≥99.999%的氦气或氮气8.纯度≥99.999%的氢气9.普通压缩空气检测所用设备1.气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。

2.吹扫捕集装置：填料1/3碳纤维、1/3硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。

3.色谱柱：石英毛细管柱，30m（长）×320um（内径）×0.50um（膜厚），固定相为聚乙二醇，也可使用其他等效毛细管柱。

4.采样瓶：棕色玻璃瓶，配备螺旋盖（带聚四氟乙烯涂层密封垫），40mL或其他规格。

5.气密性注射器：5mL。

6.微量注射器：10uL，100uL，500uL。

水样采集与保存首先在检测开始前所用的玻璃器皿一定要用硝酸溶液浸泡24h，然后用超纯水冲洗干净备用。

1.校准曲线的绘制分别移取0.00mL（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL。

方法验证报告方法名称: FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年7月 15日审核：年月日批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要:本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0。

05mg/L;苯系物的标准曲线相关系数为0。

9964~0.9999，苯系物的精密度为1。

28～6.87%，与标称值偏差在6.3％以内。

经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。

关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后,酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。

二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器(FID）色谱柱:非极性毛细管柱(50m×0。

32mm×0.5µm）2．试剂）:在色谱上不应有苯系物各组分检出。

2。

1 二硫化碳（CS22.2无水硫酸钠:经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。

2.3盐酸：分析纯。

2。

4氮气：纯度为99.99％。

2.5氢气:纯度大于99。

99%。

2.6无油压缩空气。

2。

7苯系物标准贮备溶液。

三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。

接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。

2。

测定在进样口温度200℃，FID温度250℃,柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。

四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差，根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量，通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。