项目4 酸碱滴定法(2)

竭诚为您提供优质文档/双击可除工业总碱度的测定实验报告篇一：分析化学实验碱度的测定实验报告实验报告姓名：班级：同组人：项目碱度的测定课程：分析化学学号：一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、掌握碱度测定结果的计算。

3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。

二、实验原理水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。

碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样中各种碱度,其反应如下：oh-+h+=h2oco32-+h+=hco3-hco3-+h+=h2o+co2根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。

三、仪器和药品仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50mL移液管、50mL量筒。

试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/Lna2co3四、内容及步骤（一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定准确量取20.00mL已配好的0.05000mol/Lna2co3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/Lhcl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下hcl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出hcl标准溶液的浓度。

（二）碱度的测定（双指示剂法）准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。

判断水样中碱度的组成及含量。

五、实验结果记录与计算（一）盐酸标准溶液浓度的标定六、思考题：1、什么叫碱度？测定结果的计算公式如何表示？如何判断碱度组成？2、滴定管在装满标准溶液前为什么要用此润洗内壁2~3次？为什么？3、用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？教师评语：年月日篇二：实验8工业废水中总碱度的测定实验8工业废水中总碱度的测定教学目的与要求：1.学习分析天平的使用和样品的称量；2.学习标准溶液的配制和标定；3.学习和掌握滴定分析的基本操作；4.掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。

工程五药物含量测定技术任务一容量分析法一、酸碱滴定法酸碱滴定法是以酸碱中和反响为根底的滴定方法，，其反响实质是H+与OH-中和生成难解离的水。

酸碱中和反响的特点是：反响速率快、反响过程简单、副反响少，有很多指示剂可供选用以确定滴定终点。

这些特点都有利于进行滴定分析。

因此，酸碱滴定法是应用非常广泛的滴定分析方法之一。

酸碱滴定法的滴定方式有以下两种。

1．直接滴定法可以被直接滴定的物质有强酸、强碱、c·K a≥10-8的弱酸、c·K b≥10-8的弱碱、混合酸以及混合碱。

应用例如：乌头中总生物碱含量测定。

乌头中的乌头碱、次乌头碱、美沙乌头碱等生物碱是乌头的药效成分，其总生物碱含量可用酸碱滴定法直接滴定。

操作步骤：取约50mg乌头总生物碱的提取物，精密称定，加人中性乙醇〔对甲基红指示液呈中性〕5mL，微热使其溶解后，参加新沸过的冷蒸馏水30mL及0.1%甲基红指示液4滴，用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至红色即为终点。

根据消耗盐酸标准溶液的体积及称取试样的质量，计算总生物碱(总生物碱以乌头碱计，每毫升0.O2OO0mol/L盐酸相当于0.01290g乌头碱〕。

2.间接滴定法有些物质虽具有酸碱性，但由于存在溶解度等问题而无法直接滴定时，可采用间接滴定法进行滴定。

在待测物质中先参加一种过量的标准溶液，待反响完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余的前一种标准溶液。

还有一些物质的酸碱性很弱，不能直接滴定，但它们可与酸或碱作用，或通过一些反响产生一定量的酸或碱，或增强其酸性或碱性后，就可测定其含量。

应用例如：注射用氨力农(C3H603)含量测定。

精密称取本品50mL，加水lOmL，摇匀。

精密加氢氧化钠滴定液(lmol/L)25mL，煮沸5min，加酚酞指示液2滴，趁热用硫酸滴定液(0.5mol/L))滴定至溶液无色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1mL氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当于90.08mg的C3H603。

用项目教学法讲解酸碱滴定原理摘要：高职项目课程的基本目标为“培养学生在复杂的工作情境中做出判断并采取行动的职业能力，开发学生的技术思维”。

笔者用检测项目为教学载体，一步步完成酸碱滴定原理内容，采用教师引导，学生为主体的教学方式展开教学。

关键词：项目教学法滴定反应指示剂[H+]浓度食醋最近几年，许多高职院校出现了以“项目课程”为名的改革热潮。

徐国庆、姜大源、戴士弘等一些知名人士对项目教学给出了建设性的建议。

笔者综观这类文章，将项目教学用于酸碱滴定原理讲解，以项目为教学载体，一步步完成酸碱滴定原理内容，采用教师引导，学生为主体的教学方式展开教学。

教学项目：“某厂生产的食醋中总酸度的测定”教学资料：教师将某厂生产的食醋中总酸度的检测方法发给学生，黄一石主编的《定量化学分析》教材。

第一步：教师介绍什么是滴定分析。

请学生写出食醋总酸度的检测方法中的滴定反应，并指出反应中的被测溶液和标准溶液。

滴定分析法是利用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液) 滴加到待测物溶液中, 直到所加的试剂与待测物定量反应为止,然后根据试剂溶液的浓度和所消耗的体积计算待测组分的含量, 这种分析方法称为滴定分析法或容量分析法。

该项目的检测反应：第二步：教师介绍酸碱滴定概念和直接滴定方式。

学生针对所学内容，写出该检测项目的滴定反应实质，并能推断出滴定反应采用的是酸碱滴定法，滴定方式采用的是直接滴定法。

酸碱滴定法, 又称中和法。

它是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。

可用于测定酸、碱和两性物质。

其基本反应为：H++OH-=H2O直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。

该检测项目的滴定反应采用的是酸碱滴定法，滴定方式采用的是直接滴定法。

（其反应实质：H+ + OH- = H2O）第三步：教师介绍化学计量点、滴定终点和指示剂概念。

请学生回答检测项目中的滴定反应采用何种指示剂？化学计量点：当加入的标准滴定溶液的量与被测物的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系量时，称反应到达“化学计量点”（stoichiometric point，简称计量点，以sp表示）。

无机化学课程实验教学大纲一、课程基本信息开课单位：适用专业：课程名称：无机化学课程代码：课程类型：学分：4总学时：64 理论学时：48 实验（上机）学时： 16考核方式：考查先修课程：无后续课程：有机化学二、课程简介（一）课程性质和任务化学作为一门中心学科，在社会的进步和医学的发展过程中发挥的巨大的作用，无机化学是医学及护理学各专业的一门基础课，学好这门课是非常重要的，它可以为学习后续课程及从事医学研究工作打下必要的基础。

通过本课程的学习，使学生在中学化学学习的基础上较系统地掌握无机化学基础理论、基本知识、重要化合物的性质、实验技能和独立操作的能力，以期为学生今后课程的学习奠定基础。

由于当代科技的突飞猛进，知识更新不断加快，教师可在完成大纲基本要求的前提下，结合本专业的发展适当介绍相关研究领域的某些新理论、新进展，以供同学参考。

（二）课程目标本课程的教学基本要求是掌握普通化学的基本原理及与药学专业有关的无机化合物的知识，包括无机物的性质、组成和结构等。

通过对本课程的学习，使学生在中学化学学习的基础上较系统地掌握无机化学基础理论、基本知识、重要化合物的性质、实验技能和独立操作的能力，以达到为学生在今后课程的学习、工作和科研上奠定必要的基础。

三、实验学时安排说明根据本专业需要及教学大纲要求选做16学时的实验课。

四、实验教学内容及要求实验项目：一、常用仪器及实验基本操作实验学时：4学时实验目的：掌握一般光学仪器胶头滴管、移液管、量筒、托盘天平和容量瓶的使用方法；熟悉化学实验常用仪器；明确并遵守化学实验室的规则。

实验内容：胶头滴管的使用；托盘天平的使用；量筒的使用；移液管与吸量管的使用；容量瓶的使用；认识常用化学实验仪器。

实验报告及作业：写出粗盐提纯的结果；写出常用化学仪器使用的注意事项。

实验项目：二、溶液的配制与稀释实验学时：4学时实验目的：掌握各种浓度溶液的配置方法；练习台秤和量筒的使用；掌握溶液的配置与稀释方法。

药物分子1. 巴比妥类药物具有的特性为：A. 弱碱性B. 弱酸性C. 易与重金属离子络合D. 易水解E. 具有紫外特征吸收2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为:A. 紫色B. 绿色C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色3．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是:A. 苯巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥D. 巴比妥E. 硫喷妥钠4. 用于鉴别反应的药物:A. 硫喷妥钠B. 苯巴比妥C. A和B 均可D. A和B 均不可(1) 与碱溶液共沸产生氨气(c)(2) 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀(c)(3) 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀(a)(4) 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环(b)5. 巴比妥类药物的鉴别方法有:A. 与钡盐反应生成白色化合物B. 与镁盐反应生成红色化合物C. 与银盐反应生成白色沉淀D. 与铜盐反应生成有色产物E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀6. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2005年版）采用的方法是:A. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法7. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是:A. 盐酸可待因B. 咖啡因C. 新霉素D. 维生素CE. 异戊巴比妥8. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁9. 中国药典（2005年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是:A. K2CrO4溶液B. 荧光黄指示液C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法10. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为:A. 1:2B. 2:1C. 1:1D. 1:4E. 以上都不对11. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用:A. 冰醋酸为溶剂B. 二甲基甲酰胺为溶剂C. 高氯酸为滴定剂D. 甲醇钠为滴定剂E. 结晶紫为指示剂12. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物:A. 母核为7-ACAB. 母核为1,3-二酰亚胺基团C. 母核中含2个氮原子D. 与碱共热，有氨气放出E. 水溶液呈弱碱性13. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为:A. 碱性B. 水C. 酸水D. 醇－水E. 以上都不对14. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为:A. 1.301B. 2.603(对)C. 26.03D. 52.05E. 13.0115. ChP（2005）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为:A. 紫外分光光度法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 差示分光光度法16. 可用以下方法鉴别的药物是：A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 硫喷妥钠D. 异戊巴比妥E. 异戊巴比妥钠(1)在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物(c)(2)与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色(a)(3)与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环(c)(4)与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失(b)(5)在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色(c)17. 中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有:A. 甲醇B. AgNO3C. 3％无水碳酸钠溶液D. 终点指示液E. KSCN鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是A. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是A. 重量法B. 酸碱滴定法C. 高效液相色谱法D. 络合滴定法E. 高锰酸钾法两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是A. 18.02mgB. 180.2mgC. 90.08mgD. 45.04mgE. 450.0mg苯甲酸钠的含量测定，Ch.P（2000）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A. 水—乙醇B. 水—冰醋酸C. 水—氯仿D. 水—乙醚E. 水—丙酮双相滴定法可适用的药物为A. 阿司匹林B. 对乙酰氨基酚C. 水杨酸D. 苯甲酸E. 苯甲酸钠含量测定方法(Ch.P 2000）为:A. 直接中和滴定法B. 两步滴定法C. 两者均可D. 两者均不可阿司匹林片（B）阿司匹林原料药（A）阿司匹林栓剂（D）阿司匹林肠溶剂（B）A．两步酸碱滴定法B．直接酸碱滴定法C．两者皆是D．两者皆不是1. 苯甲酸钠的测定（D）2. 盐酸的测定（B）3. 酸碱滴定法（C）4. 阿司匹林片的测定（A）阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是A. 苯酚B. 乙酰水杨酸C. 水杨酸D. 醋酸钠E. 醋酸苯酯水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是A. pH10.0B. pH2.0C. pH7～8D. pH4～6E. pH2.0±0.1两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是A. 测定阿司匹林含量B. 消除共存酸性物质的干扰C. 使阿司匹林反应完全D. 便于观测终点E. 有利于第二步滴定能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有A．苯甲酸钠B．水杨酸C．对乙酰氨基酚D．氢化可的松E．丙酸睾酮采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是A.防止反应产物的干扰B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化C. 消除酸碱性杂质的干扰D. 防止样品水解E. 以上都不对采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为A. 2:1B. 1:2C. 1:1D. 3:1E. 以上都不对区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是A. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是A. 水杨酸钠B. 对氨基水杨酸钠C. 乙酰水杨酸D. 苯甲酸钠E. 扑热息痛用直接滴定法测定阿司匹林含量A. 反应摩尔比为1：1B. 在中性乙醇溶液中滴定C. 用盐酸滴定液滴定D. 以中性红为指示剂E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行1.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有A. 重氮化—偶合反应B. 羟肟酸铁盐反应C. 氧化反应D. 磺化反应E. 碘化反应2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（）A. 苯巴比妥B. 盐酸丁卡因C.苯佐卡因D. 醋氨苯砜E. 盐酸去氧肾上腺素3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者A. 乙酰水杨酸B. 对氨基水杨酸钠C. 对乙酰氨基酚D. 普鲁卡因E. 苯佐卡因4. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是A. 添加BrB. 生成NO+·BrC．生成HBrD. 生成Br2E. 抑制反应进行5.中国药典（1990年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为A. 电位法B. 永停法C. 外指示剂法D. 内指示剂法E. 自身指示剂法6.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有A. 自身指示剂法B. 内指示剂法C. 永停法D. 外指示剂法E. 电位法例1. ChP（2000）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为A. 自身指示终点法B. 电位法指示终点C. 永停滴定法D. 氧化还原指示剂法E. 酸碱指示剂法例2. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸A. 盐酸普鲁卡因B. 盐酸普鲁卡因胺C. 注射用盐酸普鲁卡因D. 盐酸普鲁卡因胺片E. 盐酸普鲁卡因注射液例3. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（）A. 强酸B. 加入适量溴化钾C. 室温（10～30℃）下滴定D. 滴定管尖端深入液面E. 永停法指示终点例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（）A. 浓硫酸B. 甲醛试液C. 氨试液D. 甲醛—硫酸试液E. 茚三酮试液例 2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（）A. 有关物质B. 二苯酮C. 盐酸D. 醛E. 酮体1. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A. 地西泮B. 阿司匹林C. 异烟肼D. 苯佐卡因E. 苯巴比妥2．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有A. 茚三酮反应B．戊烯二醛反应C．坂口反应D. 硫色素反应E．二硝基氯苯反应3. ChP（2005）异烟肼的测定方法为A. 溴酸钾滴定法B. 溴量法C. TCLD. NaNO2E. 比色法4. 能和2,4一二硝基氯苯发生呈色反应的药物是A. 异烟肼B. 硫酸奎宁C. 阿莫西林D. 四环素E. 炔孕酮5. 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为A. 对乙酰氨基酚B. 异烟肼C. 尼可刹米D. 地西泮E. 维生素E6. 经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为A. 葡萄糖B. 皮质酮C. 维生素CD. 土酶素E. 异烟肼7. 溴酸钾法测定异烟肼含量的方法是A. 属于氧化还原滴定法B. lmol溴酸钾相当于3/2mol的异烟肼C. 采用永停滴定法指示终点D. 在HCl酸性条件下进行滴定E. 还可以用于异烟肼制剂的含量测定8. 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质A. 间氨基酚B. 水杨酸C. 对氨基苯甲酸D. 游离肼E. 其他甾体9. 可用于异烟肼鉴别的反应有A. 与氨制硝酸银的反应B. 戊烯二醛反应C. 坂口反应D. 硫色素反应E. 二硝基氯苯反应1．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为A．冰醋酸一醋酐为溶剂B. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定C．1mol的高氯酸与⅓mol的硫酸奎宁反应D. 仅用电位法指示终点E．溴酚蓝为指示剂2. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为A. 1B. 2C. 3D. 4E. 53：[116—118]滴定反应中A. 被测物与HClO4的摩尔比为1∶1B. 被测物与HClO4的摩尔比为1∶3C. 两者均是D. 两者均不是99x：116．硫酸奎宁片经氯仿提取后用HClO4滴定(d)99x：118. 硫酸奎宁原料药用HClO4滴定(b) 1．硫酸阿托品在冰醋酸中用HClO4滴定(1:1)2 酸件染料比色法中，水相的pH值过小，则A. 能形成离子对B. 有机溶剂提取能完全C. 酸性染料以阴离子状态存在D. 生物碱几乎全部以分子状态存在E. 酸性染料以分子状态存在：阿托品95：111. 具有酯结构y95：112. 为两性化合物n95：113. 显较强碱性y95：114. 用提取容量法测定y95：115. 用碱性染料比色法n95：131．盐酸氯丙嗪的含量测定方法有A. 中和法B. 非水滴定法C. 紫外法D. 旋光法E. 铈量法99x：87. 中国药典（1995年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是A. 299nm处是它的最大吸收波长B. 为了排除其氧化产物的干扰C. 为了排除抗氧剂的干扰D．在299nm处，它的吸收系数最大E. 在其他波长处，因其无明显吸收99x：78. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为A. 非水溶液滴定法B. 紫外分光光度法C. 荧光分光光度法D. 钯离子比色法E. pH指示剂吸收度比值法例1. 中国药典(2000年版)中地西泮原料药中2-甲氨基-5-氯二苯酮的检查法为A. TLCB. HPLCC. GCD. 沉淀法E. 显色法例2. 检查盐酸氯丙嗪中―有关物质‖时，采用的对照溶液为A. 杂质的标准溶液B. 标准―有关物质‖溶液C. 供试品溶液D. 供试液的稀释溶液E. 对照溶液例3. 某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为A. 雌二醇B. 氯丙嗪C. 诺氟沙星D. 硫酸镁E. 苯巴比妥钠例4. 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行A. pH4B. pH3～3.5C. pH2±0.1D. pH1E. pH597：[116—120]A. 氯氮卓（利眠宁）B．地西泮（安定）C．两者均能D. 两者均不能97：116．分子母核属于苯并二氮杂卓(c)97：117．用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应(c)97：118．水解后呈芳伯胺反应(a)97：119．与三氯化锑反应生成紫红色(d)97：120．溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光(b)99：85. 硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。

酸碱滴定法测定山楂炭中枸橼酸的含量王小永1，马 丽1，周维维1，张 征1，赵丽娜2*（1.承德市食品药品检验检测中心，河北承德 067000；2.承德医学院附属医院，河北承德 067000）摘 要：目的：建立山楂炭中枸橼酸含量的测定方法。

方法：以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1 mol L-1）滴定，测定山楂炭中总有机酸的含量，滴定结果以枸橼酸计。

结果：收集的山楂炭饮片总有机酸的结果在4.25%～6.32%，方法精密度（RSD）为1.10%，回收率为96.9%。

结论：本方法操作简便易行，精密度良好，可作为山楂炭中枸橼酸含量测定的方法。

关键词：酸碱滴定法；山楂炭；枸橼酸；含量测定Determination of Citric Acid in Crataegus pinnatifida Charcoalby Acid-Base TitrationWANG Xiaoyong1, MA Li1, ZHOU Weiwei1, ZHANG Zheng1, ZHAO Lina2*(1.Chengde City Institute for Food and Drug Control, Chengde 067000, China; 2.The Affiliated Hospital of ChengdeMedical College, Chengde 067000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of citric acid content in Crataegus pinnatifida charcoal. Method: The content of total organic acids in Crataegus pinnatifida charcoal was determined by titration with sodium hydroxide titration solution (0.1 mol·L-1) using phenolphthalein as the indicator solution, and the titration results were expressed as citric acid. Result: The results of total organic acids in the collected Crataegus pinnatifida charcoal tablets ranged from 4.25% to 6.32% with a method precision (RSD) of 1.10% and a recovery of 96.9%. Conclusion: The method is simple and easy to operate with good precision, and can be used as a method for the determination of citric acid content in Crataegus pinnatifida charcoal.Keywords: acid-base titration; Crataegus pinnatifida charcoal; citric acid; content determination山楂为蔷薇科植物山里红（Crataegus pinnatifida Bge. var. major N. E. Br.）或山楂（Crataegus pinnatifida Bge.）的干燥成熟果实，主产于山东、河北、河南等省份。

《应用化学》课程标准课程名称：应用化学适用专业：硅酸盐工艺及工业控制专业1.前言1.1课程的性质该课程是硅酸盐工艺及工业控制专业基础课程和专业基础课程，目标是让学生学习专业知识和职业技能，提高全面素质，增强适应职业变化的能力、继续学习的能力和学习专业核心课程的能力打下一定的基础。

1.2设计思路（1）由于中职学生化学基础较差，所以课程前四章（①化学的基本概念和基本计算；②物质的结构和元素周期律；③化学反应速率和化学平衡；④电解质溶液中的平衡）基础课程。

后六章（①误差和数据处理；②滴定分析概述；③酸碱滴定法；④配位滴定法；⑤氧化还原滴定法；⑥重量分析）专业基础课程。

（2）课程的任务：使学生具备高素质劳动者和应用型专门人才所必需的化学基础知识和基本的实验操作技能；初步形成解决实际问题的能力，为学习专业知识和职业技能打下基础。

（3）该课程利用化学基础实验室、分析天平实训室和分析化学实训室，开展“教、学、做”一体的教学，充分开发学习资源，给学生提供丰富的实践机会。

（4）教材由企业专家与学校教师共同探讨、设计，选用武汉理工大学出版的石建平主编的《应用化学》课本为主讲教材，教师参考其他文献，同专业教师集体备课，集思广益，形成一套完整完善的教学模式。

（5）教学效果评价采取过程评价与结果评价相结合的方式，通过理论与实践相结合，注重学生动手能力和实践中分析问题、解决问题能力的考核。

结合案例分析、项目分析等手段，充分发挥学生的主动性和创造力。

2.课程目标通过任务引领型的项目教学活动，使学生具备必需的应用化学的基本知识和基本技能，初步具有解决实际问题的能力，为学习专业知识和职业技能打下基础，并注意渗透思想教育，逐步培养学生的辩证思维能力，增强学生的职业道德观念。

（1)知识教学目标①理解滴定分析、重量分析、几种仪器分析方法。

②掌握化学分析的基本理论、基础知识和基本技能。

(2)职业能力目标①能正确使用化学仪器仪表。

②能阅读和分析相应的实验现象。

一、实验时间、地点二、实验目的1.学会EDTA标准溶液的标定方法。

2.掌握水中硬度的测定原理和方法。

三、实验原理测定自来水的硬度，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。

用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑T）作指示剂。

化学计量点前，Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。

由于EBT与Mg2+显色灵敏度高，与Ca2+显色灵敏度低，所以当水样中Mg2+含量较低时，用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。

这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+（标定前加入Mg2+对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn 2+等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。

若测定时温度过低，可将水样加热至30~40℃，滴定时注意速度不可过快，并不断摇动，使充分反应。

四、实验内容五、实验环境和器材1.250mL锥形瓶2个。

2.25mL酸式滴定管一支。

3.50mL移液管一支。

4.10mL量筒一个。

5.250mL烧杯一支。

6.0.01gmol/L EDTA标准溶液的配置：称取1.4g EDTA二钠盐，溶解于50mL温热水中，稀释至250mL，摇匀，转移至250mL具玻璃塞的试剂瓶中。

7.CaCO3标准溶液配置：用减量法准确称取已在110℃干燥过的CaCO3约0.1~0.6g于100ml烧杯中，加水润湿，盖上表面皿，再从杯嘴逐滴加入HCL至完全溶解后，加热煮沸，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，待冷却后移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

《化学分析技术》课程标准课程代码： B0302216， B0302319 课程类别：专业技术课授课系（部）：药品与环境工程学院学分学时：8.5 142.5一、课程定位与作用1.课程的定位：本课程是工业分析技术专业的专业基础课程，是学习化学检验必备专业基础知识和技能的一门课程。

2.课程的作用：化学分析技术课程重点培养学生掌握化学分析法的误差来源和消除方法，分析数据记录、处理与评价；掌握酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、称量分析定量分析方法的基础知识、基本理论、基本计算和基本操作技能。

通过化学分析的学习，能针对不同的化学分析方法要求进行样品预处理，能根据具体方法正确地对样品进行分析检验和分析处理测定数据，准确表述和评价分析结果，能正确地分析和解决化学分析过程中出现的问题，具备选择和拟定常用化学分析方法的能力。

从而达到培养学生对组成简单的试样进行化学分析的岗位操作技能的目的。

使学生开始树立“量”的概念，培养学生规范操作、记录和处理数据、完成检验报告，正确评价分析结果的能力，以及严谨认真、实事求是的职业素质。

3.与其他课程的关系：本课程是在学习了无机化学、有机化学后，为后续专业核心课程工业分析技术、药物分析技术、食品分析与检测技术、环境监测技术打下牢固的技能基础和理论基础的一门专业基础课。

二、课程目标1.知识目标（1）掌握化学分析过程中产生的误差原因及消除方法；（2）掌握有效数字进行数据记录、处理和评价实验结果的方法；（3）掌握各种典型化学分析方法的基本原理、特点和使用注意事项；（4）正确理解相关分析检验标准并制定适合的实验方案；（5）掌握选择合适的分析方法的原则；（6）掌握解决化学分析过程中出现各种问题的方法和知识。

2.能力目标（1）独立学习、获取新知识技能的能力；（2）独立寻找解决问题途径的能力；（3）能正确、规范、熟练使用化学分析中所使用的各种仪器的能力；（4）能根据分析任务制定相应的实施方案的能力；（5）能正确配制化学分析中所用的各种标准溶液和辅助试剂的能力；（6）能选择合理的方法消除化学分析过程中产生的干扰的能力；（7）能独立完成对简单试样的化学分析并给出报告的能力；（8）能撰写报告和解释所得结果和信息的能力。

模块三酸碱滴定法测物质含量学习指南：模块二我们学习掌握了确定样品中“有什么”的分析检验工作任务，本模块将学习另一项重要的分析检验任务，即确定“有多少”，它是生产制造领域判断产品品质的重要手段。

本模块学习用酸碱滴定法测定酸碱的含量，该方法以酸碱中和反应为基础，采用强酸（测碱含量时）或强碱（测酸含量时）作为滴定剂，通常使用的强酸有盐酸、硫酸，强碱有氢氧化钠、氢氧化钾。

要求学习者学会“样品交接与保存，依据样品性质确定检验方法、进行检验准备、按照所确定的检验方法完成样品含量测定、处理分析结果、出具检测报告”这样一个完整的样品含量检测工作。

知识目标：阐明样品交接基本程序及有关规定；说出缓冲溶液的意义及选择原则；提供酸、碱标准滴定溶液的配制和标定方法；推断酸碱指示剂的作用原理归纳酸碱指示剂的使用方法；解释酸碱滴定法的方法原理；阐明一元弱酸（碱）、多元酸（碱）和混合酸（碱）的可行性判断方法及滴定条件；列举酸碱滴定法在生产实际中应用。

能力目标：能按照规定程序完成样品的交接、保存及留样工作；能准确解读碱含量、酸含量的检测标准及检测方法，确定具体的、可行性的操作方法；能规范使用滴定分析仪器，独立进行分析检测工作；能规范、及时记录实验数据，对检测结果进行计算和处理；能对检验结果进行分析及评价，对结果的误差进行分析，提出提高结果准确度的方法。

素质目标：接受严谨的工作态度，严密的思维方法；初步形成一丝不苟的学习态度、认真仔细的工作态度，实事求是的科学精神；树立规范操作意识；关注责任、节约、安全与环保。

任务5 酸碱滴定法测定样品的碱含量【能力（行动）目标】能按照工作要求完成样品的交接工作；能准确解读样品检测方法标准及操作规范；能根据送检要求制定合理的检验方案，做好检验准备工作，准确、规范地完成样品碱含量的测定；能按方法规定多次平行测定，及时、规范记录实验原始数据；能准确计算分析结果，正确进行数据的修约及计算；能规范、完整的出具检测报告。

项目一：工业硫酸品质检验【知识目标】◆了解样品交接的基本知识；◆了解标准的相关知识◆掌握标准试液配制及标定的方法；◆掌握重量法测定灰分的方法；◆掌握酸碱滴定法测定工业硫酸中硫酸含量的方法；◆了解实验原理，过程及注意事项；◆掌握滴定分析有关计算。

【技能目标】◆能用基准试剂法标定氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；◆能用酸碱滴定法测定工业硫酸中硫酸的含量；◆能填写报告单并对实验结果进行分析评价；◆能用灼烧重量法测定原料中灰分含量，会对样品进行加热、灼烧、恒重、称量等操作；◆能正确制定采样、制样；◆会规范使用天平、滴定管、容量瓶、移液管和吸量管等仪器。

【素质目标】◆能在项目完成过程中与其他人员进行讨论、沟通、协作；◆建立安全意识、环保意识、经济意识；◆培养严谨的科学态度和良好的工作作风。

项目来源湖北兴发化工集团股份有限公司新进一批工业硫酸，硫酸样品已经采集，采购部现要求质检部对工业硫酸原料进行品质认定，开具原材料检验报告单。

学生角色:原料质检员教师角色:送检员，品质保证部主任任务二:硫酸主含量检验步骤1:制定硫酸样品检测方案步骤2: 实施硫酸检测步骤3: 检查评价知识链接1. 滴定分析方法概念及基本术语滴定分析法是利用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液) 滴加到待测物溶液中, 直到所加的试剂与待测物定量反应为止,然后根据试剂溶液的浓度和所消耗的体积计算待测组分的含量, 这种分析方法称为滴定分析法或容量分析法。

标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。

滴定剂：已知准确浓度的装于滴定管中用于滴定的试剂溶液。

滴定：将滴定剂从滴定管中逐滴加到盛有欲测物质溶液的锥形瓶(或烧杯)中进行测定的过程。

指示剂：在化学计量点时，反应往往没有易被人察觉的外部特征，因此通常是加入某种试剂，利用该试剂的颜色突变来判断。

这种能改变颜色的试剂称为 “指示剂”(indicator)。

滴定终点：在滴定过程中，指示剂恰好发生颜色变化的转变点。

药物分析技术专业职业技能培训与鉴定教材第一章药物分析工（中级）职业技能鉴定方案第一节药物分析工（中级工）职业技能鉴定要求一、适用对象从事医药等企业中原料药及制剂检验的人员。

二、申报条件1．文化程度初中毕业。

2．现有技术等级证书级别初级工技术等级证书，持证三年。

3．本工种工作年限五年。

4．身体状况健康。

三、考生与考评员比例1．知识20∶12．技能1∶3四、鉴定方式1．知识笔试（闭卷），限时60~120min。

满分100分，60分及格。

2．技能笔试、口试、模拟操作。

按实际需要确定时间。

满分100分，60分及格。

五、主干培训课程定量化学分析、仪器分析、有机分析和药物分析。

第二节药物分析工（中级工）职业技能鉴定内容一、知识要求二、技能要求第三节药物分析工（中级工）职业技能鉴定试题样例一、知识样题和答案（一）样题1．是非题（20分）（1）在测定相对校正因子时，热导池检测器用苯作基准物。

（）（2）在气液色谱中，FID检测器优于TCD检测器的原因是因为FID更灵敏。

（）（3）测定有机溶剂中微量水最好选用FID检测器。

（）（4）确定化学电池“阴，阳”极的根据是电极材料的性质。

（）（5）在金属电极中迁越界面的只有电子。

（）（6）在其他色谱条件不变的情况下，若固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间增加一倍。

（）（7）汽油等有机溶剂着火时不能用水灭火。

（）（8）把乙炔钢瓶放在操作时有电弧火花发生的实验室里。

（）（9）在电烘箱中蒸发盐酸。

（）（10）在实验室常用的去离子水中加入1~2滴酚酞，则呈现红色。

（）（11）沉淀灼烧的温度一般高达800℃，灼烧时常用银坩埚。

（）（12）在非晶形沉淀时，沉淀作用易在较浓的溶液中进行。

（）（13）《中国药典》的内容包括凡例、正文、附录、索引四部分。

（）（14）当被测组分全部流出色谱柱且都能很好分离时，可用归一化法计算被测组分的含量。

（）（15）TCD是浓度型检测器。

（）（16）在平行测定次数较少的分析测定中，可疑数字的取舍常用Q检验法。

酸碱度检查法
检查药物中的酸、碱性杂质，药典采用酸度、碱度之酸碱度或pH值等项目予以检查。

常用的方法有三种：
1.指示剂法在供试品中加入规定的指示液，根据指示液的颜色变化来控制酸、碱性杂质的限量。

如纯化水的酸碱度检查，中国药典(2010年版)规定取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，以控制酸度；另取10ml，加溴百里酚蓝指示液5滴，不得显蓝色，以控制碱度。

根据甲基红的变色范围pH4.2～6.3 (红-黄)和溴麝香草酚蓝的变色范围pH6.0～7.6(黄-蓝)判断，纯化水的pH值应为4.2～7.6。

2.酸碱滴定法在一定指示液条件下，以消耗一定量的酸或碱滴定液来控制药物中的碱性或酸性杂质的限量，判断供试品是否符合规定。

如硫唑嘌呤中检查酸碱度，取供试品0.50g，加水25ml，振摇15min，滤过，取滤液20ml，加甲基红指示液0.1ml，如显黄色，加盐酸滴定液(0.02mol／L)0.1ml，应显黄色。

3.pH值测定法按照药典附录中的规定用电位法测定溶液的pH值，以控制其酸碱性杂质的限量。

凡对酸碱度要求较严格的药物，均要求检查pH值。

其测定方法有比色法和电位法。

电位法不受溶液颜色、浑浊度等的干扰，测定更为准确，为药典采用。

如磺胺嘧啶钠注射液的pH值应为9.5～11.0；苯巴比妥钠的pH值为9.5～10.5。