气质联用仪器培训教材
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农业部质检中心气质联用培训班讲义2004-03海南.海口农业部热带农产品质量监督检验测试中心前 言2004年3月农业部对所属的质检中心在海口中国热带农业科学院分析测试中心(农业部热带农产品质检中心)举办GC-MS农药残留检测的培训讲座。
由于参加讲座的人员基础各异,需要一个基本的专题讲座,我和主讲教授编写了这本讲义,其中不少内容是ctrl+C、ctrl+V的结果,感谢原著作者的辛勤劳动,谢谢!本讲义的组织和编写编者倾注了一定的心血(呵呵),力争能在较少的篇幅内给读者一个明晰的概念,由于作者水平的问题本讲义可能存在一些错误,欢迎批评指正,谢谢!为了不让自己的劳动失去价值,现提供给大家,希望能够多多交流,谢谢!编写人:Honic工作单位:农业部热带农产品质检中心E-mail:**************QQ:79070964目录一、质谱法概述 (1)二、质谱仪 (2)1.质谱仪的简介 (2)2.仪器构造 (2)2.1进样系统 (2)(1)色谱进样 (2)(2)其他进样系统 (2)2.2离子源 (3)(1)电子轰击离子源(EI) (3)(2)化学电离源(CI) (4)2.3 质量分析器 (7)(1)四极杆分析器(quadrupole mass filter) (7)(2)离子阱(ion trap) (8)2.4 真空系统 (9)2.5主要质谱仪分类 (9)3.基本参数 (11)4.离子的断裂规律 (12)4.1质谱图与质谱表 (12)4.2主要离子峰的类型 (13)(1)分子离子峰 (13)(2)准分子离子峰 (14)(3)碎片离子峰 (14)(4)重排离子峰 (14)(5)亚稳离子峰 (14)(6)同位素离子峰 (15)(7)多电荷离子 (15)4.3 分子离子的确认 (15)4.4 碎片离子和假分子离子 (17)4.5 应用实例 (17)4.6主要有机物的断裂规律(产生分子离子、碎片离子等的方式) (18)三、气质联用仪 (21)1.气质联用仪的特点 (21)2.计算机及软件的应用 (26)附录:12种农药EI标准谱图 (30)一、质谱法概述质谱法(Mass Spectrometry, MS)是利用电磁学原理,对荷电分子或亚分子裂片依其质量和电荷的比值(质荷比,m/z )进行分离和分析的方法。
GC-MS-QP2010仪的使用及样品成分的定性分析一,实验目的:1,学习掌握GCMS-QP2010S仪器的使用操作2,了解GCMS-QP2010S仪器的结构3,学习混合酯样品成分的定性分析二,实验原理:经加速进入磁场中,其动能与加速电压及电荷z 有关,即z e U = 1/2 m ν2其中z为电荷数,e为元电荷(e=1.60×10-19C),U为加速电压,m为离子的质量,ν为离子被加速后的运动速度。
质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点,但进样要纯,才能发挥其特长,另一方面,进行定量分析又较复杂;气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点,但定性能力却较差。
因此这两种方法若能联用,可以相互取长补短。
气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”。
气相色谱分离和质谱分析过程都是在气态条件下进行的,气相色谱分离的组分足够质谱检测。
试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪,避免了对样品和质谱仪器的污染,极大的提高了对混合物的分离、定性和定量分析效率。
质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”。
质谱仪作为检测器,检测的是离子质量,获得化合物的谱图,既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器,能检出几乎全部化合物,灵敏度又很高。
色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力。
这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定;可以判断化合物的分子结构;可以准确地测定未知组分的相对分子质量;可以修正色谱分析的错误判断;可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等三,仪器与试剂:1,仪器,岛津GCMS-QP2010S;2,试剂,混合酯四,实验步骤:1,查看He气体钢瓶的分压,保持0.5 MPa -0.9MPa, 2,按顺序把GC电源、MS电源、电脑电源、显示器电源打开。
3,双击桌面的GCMS Real Time Analysis图标,连线过程中会出现一短、一长两声鸣响,表示连接GC、MS成功。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件xx年xx月xx日•气质联用仪基础知识•气质联用仪操作流程•气质联用仪维护保养•气质联用仪常见问题及解决方案目•气质联用仪使用注意事项•气质联用仪培训教材总结与展望录01气质联用仪基础知识气质联用仪是一种将气相色谱仪与质谱仪联接起来使用的仪器。
它能够将气相色谱仪分离的复杂化合物逐一送入质谱仪中进行检测,从而获得各组分的分子量、分子式、官能团等详细信息。
气质联用仪主要用于混合物中各组分的定性和定量分析,广泛应用于化学、医药、环保等领域。
气质联用仪简介气质联用仪基本原理接口的作用是将气相色谱仪分离的化合物逐一引入质谱仪中进行检测。
质谱仪通过离子源将引入的化合物电离成离子,然后利用磁场和电场将不同质量的离子分离,最后通过检测器获得各组分的详细信息。
气质联用仪的核心是接口技术,它将气相色谱仪与质谱仪连接起来。
气质联用仪的应用范围气质联用仪广泛应用于化学、医药、环保等领域。
在医药领域,它可以用于药物代谢、药物动力学等研究。
在化学领域,它可以用于研究化合物的结构、组成、反应机理等。
在环保领域,它可以用于研究大气、水、土壤中污染物的组成和含量。
02气质联用仪操作流程打开氮气钢瓶,将氮气压力调整至0.5MPa。
打开气质联用仪主机电源,启动仪器,进入开机流程。
等待仪器自检完毕,进入登录界面。
气质联用仪的开机流程气质联用仪的样品导入流程将待测样品放入自动进样器或手动进样器中。
设置自动进样器或手动进样器的进样时间和进样量。
根据待测样品的性质选择合适的色谱柱和质谱条件。
启动样品导入程序,将待测样品导入气质联用仪中。
启动气质联用仪的色谱和质谱系统,进行样品分析。
在分析过程中,实时监测仪器参数和数据,确保分析结果的准确性。
分析完毕后,保存数据并关闭气质联用仪的色谱和质谱系统。
气质联用仪的样品分析流程气质联用仪的关机流程关闭气质联用仪的主机电源。
关闭氮气钢瓶,释放剩余压力。
将气质联用仪的相关部件归位,整理好实验室环境。