气质联用仪的基本构成和工作原理教程文件
- 格式:doc
- 大小:17.50 KB
- 文档页数:6
气质联用仪工作原理
气质联用仪是一种常用于化学分析的仪器,它的工作原理基于气相色谱-质谱联用技术。
该仪器由气相色谱仪和质谱仪两部
分组成,它们通过进样系统和数据处理系统相连。
在气相色谱部分,样品首先经过进样器,进入色谱柱进行分离。
色谱柱中填充了一种固定相,样品中的化合物在色谱柱中根据它们的挥发性和亲和性与固定相发生相互作用,从而实现分离。
分离的化合物随着惰性载气流动到质谱部分。
在质谱仪中,化合物被电子轰击或化学电离来产生离子。
这些离子根据它们的质量/电荷比(m/z)通过质谱仪的磁场进行分离,最终到达离
子检测器。
离子检测器会量化这些离子的信号,生成质谱图。
通过分析质谱图,可以确定样品中存在的化合物并确定其相对含量。
气质联用仪可以同时对样品进行分离和鉴定,从而实现更准确和全面的化学分析。
气质联用仪的基本构成和工作原理气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内.接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。
接口作用:1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达10 5Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
2、组分浓缩-—从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源.常见接口技术有:1、分子分离器连接 (主要用于填充柱)扩散型-—扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3、开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源:离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:1、电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点:⑴、电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便.⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
仪器的基本原理1. 仪器的定义和分类仪器是用来测量、检验、分析和控制物理量和化学量的设备。
根据其功能和应用领域的不同,仪器可以分为多种类型,比如光学仪器、电子仪器、力学仪器等。
2. 气质联用仪器的基本原理气质联用仪器(GC-MS)是一种将气相色谱(GC)和质谱(MS)技术结合起来使用的分析仪器。
它将样品通过气相色谱柱进行分离,然后通过质谱进行检测和鉴定。
2.1 气相色谱的原理气相色谱是一种利用样品在固定相柱上进行分离的技术。
它基于样品中各组分在固定相柱中与流动相发生不同程度的相互作用,导致各组分在柱上停留时间不同,从而实现对样品成分的分离。
气相色谱系统主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
首先,样品通过进样口被引入到色谱柱中,在某种载气(通常为惰性气体)的推动下,样品成分在柱中进行分离。
然后,样品通过检测器,检测器会根据各组分的特性产生相应的信号。
最后,数据处理系统会将检测到的信号转化为色谱图,并进行峰面积、峰高等参数的计算和分析。
2.2 质谱的原理质谱是一种利用样品中不同质荷比(m/z)比值来鉴定和定量样品中化合物的技术。
它通过将样品中的化合物分解成离子,并根据离子在磁场中运动轨迹的不同来确定其质荷比。
质谱仪主要由进样口、离子源、质量分析器和检测器组成。
首先,样品通过进样口被引入到离子源中,在离子源中,样品通过电离过程被转化为带电粒子(通常为正离子)。
然后,带电粒子进入质量分析器,在磁场作用下,不同质荷比的粒子将沿不同轨迹运动。
最后,检测器会根据带电粒子到达时产生的信号强度来确定其质荷比。
2.3 气质联用仪器的原理气质联用仪器将气相色谱和质谱技术结合起来使用,通过气相色谱的分离能力和质谱的检测能力,可以实现对样品中复杂化合物的分析和鉴定。
首先,样品通过进样口被引入到气相色谱柱中,在某种载气的推动下,样品成分在柱中进行分离。
然后,分离后的化合物进入质谱部分,通过离子源将其转化为带电粒子,并在质量分析器中根据其质荷比进行分析。
气质联用仪原理气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器,它结合了气相色谱和质谱两种分析技术,可以对样品进行更加准确和灵敏的分析。
在气质联用仪的工作原理中,气相色谱和质谱相互配合,共同完成对化合物的分离、检测和鉴定。
下面我们将详细介绍气质联用仪的工作原理。
首先,样品通过进样口被引入气相色谱柱中,气相色谱柱是由一种具有特定化学性质的填料填充而成,样品在柱内会根据其化学性质被分离开来。
随后,样品的化合物将被分离出来并进入质谱检测器。
在质谱检测器中,化合物会被电离成离子,然后根据质荷比被分离并检测。
这样,气相色谱和质谱相互配合,共同完成了对样品的分离和检测。
其次,气相色谱和质谱的联用使得分析结果更加准确和可靠。
气相色谱可以对化合物进行有效的分离,使得不同化合物的信号不会相互干扰,从而提高了检测的灵敏度和准确性。
而质谱则可以对分离出的化合物进行高灵敏度的检测和鉴定,可以确定化合物的分子结构和相对含量,进一步提高了分析结果的可靠性。
最后,气质联用仪的工作原理还包括数据的处理和分析。
在样品的分离和检测完成后,仪器会产生大量的数据,这些数据需要经过处理和分析才能得出最终的结果。
数据处理包括质谱图的解析和化合物的鉴定,数据分析则包括对化合物的相对含量和结构的确定。
通过数据的处理和分析,可以得出样品中各种化合物的含量和结构信息,为进一步的研究和应用提供了重要的参考。
总之,气质联用仪的工作原理是通过气相色谱和质谱的联用,对样品进行分离、检测和鉴定。
这种分析技术的应用范围广泛,可以用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
通过对气质联用仪的工作原理的深入了解,可以更好地应用和优化这一分析技术,为化学分析提供更加准确和可靠的手段。
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1. 引言气质联用仪是一种用于分析样品中的化合物成分的仪器。
本文档将介绍如何正确使用气质联用仪进行样品分析,并提供一些注意事项。
2. 气质联用仪的基本原理气质联用仪由气相色谱仪和质谱仪组成。
气相色谱仪用于将样品中的化合物分离,质谱仪用于测定化合物的相对分子质量和结构。
通过联用这两种仪器,可以获得高分辨率和高灵敏度的分析结果。
3. 气质联用仪的使用步骤3.1 样品准备在使用气质联用仪之前,需要准备好样品。
样品可以是液体、固体或气体。
对于液体样品,可以通过溶解或稀释的方式制备。
对于固体样品,可以将其粉碎后加入适量的溶剂溶解。
对于气体样品,可以直接进样。
3.2 设置仪器参数根据分析的需要,设置气相色谱仪和质谱仪的参数。
这些参数包括进样温度、进样方式、柱温、离子化方式等。
根据样品的性质和分析要求,选择合适的参数。
3.3 样品进样将样品进样到气相色谱仪中。
对于液体样品,使用自动进样器或手动进样器进样。
对于固体样品,可以通过固相微萃取等方式进行进样。
进样量应根据分析的需要合理确定。
3.4 分析过程启动气相色谱仪和质谱仪,开始样品分析。
在分析过程中,仪器会自动完成样品的分离和检测。
分析过程中要保持仪器的稳定运行,并记录分析结果。
3.5 数据处理分析结束后,对得到的数据进行处理。
根据需要,可以使用特定的软件对数据进行定性和定量分析。
数据处理的目的是得到准确的化合物成分和相对含量。
4. 注意事项使用气质联用仪时需要注意以下事项:仪器的操作必须由专业人员进行,遵循相关的操作规范。
样品的准备和进样应按照标准操作步骤进行,避免样品污染和损坏。
仪器的参数设置应根据具体情况进行调整,以获得最佳的分析结果。
分析过程中需要注意仪器的稳定性,及时处理异常情况。
数据处理时需要使用合适的软件,并对数据进行合理的校正和修正。
仪器的维护和保养也是重要的,定期进行维护,保持仪器的正常运行状态。
5. 结论本文档介绍了气质联用仪的使用方法,包括样品准备、仪器参数设置、样品进样、分析过程和数据处理等步骤。
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法一、功能介绍气质联用仪是一种用于分析化学样品成分的仪器设备,通过气相色谱和质谱联用技术,实现对样品中化学成分的分离和定性分析。
它可以广泛应用于食品、医药、环境等领域的质量控制和研发工作中。
二、仪器组成气质联用仪主要由以下几部分组成:1-气相色谱仪:用于分离样品中的化合物2-质谱仪:用于检测和分析气相色谱所得到的化合物3-电子冷却器:用于冷却质谱仪中的电子元件,提高质谱仪的分辨率4-数据处理系统:用于对得到的数据进行处理和分析三、仪器操作步骤1-准备样品:按照实验要求准备待分析的样品,注意样品的处理和净化。
2-设置气相色谱仪参数:打开气相色谱仪,根据实验要求设置进样方式、柱温、流速等参数。
3-进样:将样品注入进样器中,并设置合适的注入量。
4-开始气相色谱分离:启动气相色谱仪,设置适当的升温程序,开始样品分离。
5-质谱联用:当样品分离完成后,将气相色谱仪的出口与质谱仪连接,开始质谱联用分析。
6-数据采集与处理:质谱仪将得到的数据传输给数据处理系统,进行数据采集和处理分析。
7-结果分析和报告:根据采集的数据进行结果分析,相应的报告。
附件:本文档附带以下附件:1-气相色谱仪操作手册2-质谱仪操作手册3-数据处理系统操作手册法律名词及注释:1-气相色谱:一种将气体混合物中的化合物分离的技术,基于不同化合物在固定相和流动相之间的平衡分配系数差异。
2-质谱:利用物质分子的质量特征进行鉴定和定量分析的一种技术,通过将分子化合物进行离子化和断裂,测量质点得到其质量谱。
3-分辨率:指示分析仪器或方法的能力,以区分两个接近特性的组分,通常用峰的基底线间距表示。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件xx年xx月xx日•气质联用仪基础知识•气质联用仪操作流程•气质联用仪维护保养•气质联用仪常见问题及解决方案目•气质联用仪使用注意事项•气质联用仪培训教材总结与展望录01气质联用仪基础知识气质联用仪是一种将气相色谱仪与质谱仪联接起来使用的仪器。
它能够将气相色谱仪分离的复杂化合物逐一送入质谱仪中进行检测,从而获得各组分的分子量、分子式、官能团等详细信息。
气质联用仪主要用于混合物中各组分的定性和定量分析,广泛应用于化学、医药、环保等领域。
气质联用仪简介气质联用仪基本原理接口的作用是将气相色谱仪分离的化合物逐一引入质谱仪中进行检测。
质谱仪通过离子源将引入的化合物电离成离子,然后利用磁场和电场将不同质量的离子分离,最后通过检测器获得各组分的详细信息。
气质联用仪的核心是接口技术,它将气相色谱仪与质谱仪连接起来。
气质联用仪的应用范围气质联用仪广泛应用于化学、医药、环保等领域。
在医药领域,它可以用于药物代谢、药物动力学等研究。
在化学领域,它可以用于研究化合物的结构、组成、反应机理等。
在环保领域,它可以用于研究大气、水、土壤中污染物的组成和含量。
02气质联用仪操作流程打开氮气钢瓶,将氮气压力调整至0.5MPa。
打开气质联用仪主机电源,启动仪器,进入开机流程。
等待仪器自检完毕,进入登录界面。
气质联用仪的开机流程气质联用仪的样品导入流程将待测样品放入自动进样器或手动进样器中。
设置自动进样器或手动进样器的进样时间和进样量。
根据待测样品的性质选择合适的色谱柱和质谱条件。
启动样品导入程序,将待测样品导入气质联用仪中。
启动气质联用仪的色谱和质谱系统,进行样品分析。
在分析过程中,实时监测仪器参数和数据,确保分析结果的准确性。
分析完毕后,保存数据并关闭气质联用仪的色谱和质谱系统。
气质联用仪的样品分析流程气质联用仪的关机流程关闭气质联用仪的主机电源。
关闭氮气钢瓶,释放剩余压力。
将气质联用仪的相关部件归位,整理好实验室环境。
气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。
接口作用:
1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达1 05Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有:
1、分子分离器连接 (主要用于填充柱)
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3、开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源:
离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:
1、电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离
子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成
带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点:
⑴、电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。
⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
2、化学离子化(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。
准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。
CI特点
⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。
⑵、分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。
3、场致离子化(fieldionization,FI)适用于易变分子的离子化,如碳水化
合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。
能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。
4、场解吸离子化( field desorption ionization,FD)用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。
5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。
质量分析器:
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。
常见质量分析器有:
1、四极质量分析器(quadrupole analyzer)
原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。
样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。
因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。
2、扇形质量分析器
磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。
3、双聚焦质量分析器(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个
磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。
4、离子阱检测器(ion trap detector)
原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。
检测器:
检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。
当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,
每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。
GC-MS的常用测定方法:
总离子流色谱法(total ionization chromatography,TIC)——类似于GC图谱,用于定量。
l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。
l质量色谱法(masschromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图
谱。
在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
选择性离子监测(selected ion monitoring,SIM)——对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。
其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。
质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。
质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。