400M核磁共振谱仪
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氘在核磁共振氢谱中的作用1)用一句话来回答氘代试剂的作用,那就是为了准确的锁场。
化合物中H共振频率是与仪器里面的磁场强度相关的函数,通常我们指的400 M核磁仪器,对应的磁场强度时9.4T,这里的400M是在这个强度下H核的共振频率,另外化合物的共振频率还会轻微的受到化合物的化学环境影响,比如同样在 9.4T的磁场强度下面,CH3OH,里面的 CH3的在核磁谱图上是出峰子啊3.6左右,而CHCl3中的氢出峰在 7.26左右,两个峰在化学位移上好像差别挺大,差不多 4个 ppm,转化为频率的差别就是 4 ppm* 400M= 1600 HZ, 相对于400M的这个共振频率,这个量是非常小的 只占到 百万分之4。
2)核磁里面的磁场强度之所以需要去非常准确的锁定,核心原因是,我们测试化合物里面的H的共振频率都是几乎完全一样的,在9.4T的磁场强度下几乎都是 400 M核磁,为了要准确区分由于化合物化学结构的差异,造成的核磁共振频率的变化,那么一定要在非常均匀稳定的磁场环境下,才能获得测试这个微小差异的可能。
3)举例说明这个工作机制,比如我们使用氘代甲醇做溶剂,那核磁仪器有一个通道就可以用来接收氘核的频率信号,氘代甲醇的氘在9.4T的磁场强度下,其共振信号是一个常数,如果由于仪器超导原因(偶然因素),磁场发生微小的变化,那检测器检测到的氘的频率信号就会跟着发生一个微小变化,仪器这个时候会自动启动匀场线圈(这个就是大学里面学的罗线圈,不是超导体,可以产生微小磁场),来维持磁场强度稳定在9.4T,这样就确保在在一个HNMR整个测试过程当中,都是在一致的磁场强度,以及准确的磁场强度获得的数据。
4)为何做核磁的时候我们需要准确的登记所用氘代试剂的种类呢?这个原因其实和上面第二点里面说的理论是一致的,虽然不同氘核的共振频率是基本一样的,但是还是会受到化学结构的一些影响,不同氘代试剂的试剂共振频率都是不一样的,如果登记错误的氘代试剂,会造成整个谱图的化学位移,一起平移几个ppm单位,这对于氢谱来说是不能允许的,因为99%的化合物的H的化学位移都在0-20 ppm这个区间。
一. Bruker 400MHz核磁共振谱仪的使用管理办法1.该仪器属于学院大型贵重仪器设备,面向全院开放使用,实行24小时开放制度。
使用者须经过仪器管理员的培训,考核合格后方可独立使用。
其余人员一律不准上机操作,否则给予院内通报批评,对造成仪器故障者,其所属课题组将取消上机操作资格1年。
2.独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生制度,严格按操作规程使用仪器。
如因违反上述规定而造成仪器损坏、影响性能者,本人将被取消仪器使用资格,并院内通报批评,其所属课题组将取消上机操作资格1年。
3.该仪器的使用实行分段预约制度,请使用者根据样品的测试要求进行预约,并按要求登记预约信息。
遵守预约时间使用仪器,以免浪费机时。
使用结束后如实登记使用记录。
如果迟到超过预约时间5分钟或使用后不做记录者将被取消2周仪器使用资格4.核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理,尤其不允许用U盘直接拷贝。
应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。
违者将被取消2周仪器使用资格5.使用期间仪器出现故障,使用者应及时通知仪器管理员,以便尽快维修,隐瞒不报者将被追究责任,加重处理。
6.本室仅对使用者开放,不允许带无关人员进入实验室,否则出现故障将追究使用者责任。
进入实验室之后,请务必关好门。
请大家互相督促,杜绝安全隐患。
若发现有违规人员,将取消测试资格。
7.使用者应保持核磁室的卫生清洁,测试完毕请及时带走样品,本室不负责保管。
二. 管理员的工作细则1.了解核磁技术的原理及其应用的多学科背景知识,不断跟踪学习核磁技术的最新发展,积极开发应用仪器在不同学科的应用,使其在相关科研工作中尽可能发挥最大作用。
2.熟悉仪器的原理、构造及各部分的功能,严格遵守仪器部件的开关顺序,在突然停电时能及时处理仪器;关注仪器各部件有无异常,包括液氮和液氦出口是否有结冰现象。
3.能够制定该仪器相关的各种管理制度,包括仪器室管理制度、测试预约制度,培训制度,详细的仪器操作规程等。
核磁共振实验报告一、实验目的:1.掌握核磁共振的原理与基本结构;2.学会核磁共振仪器的操作方法与谱图分析;3.了解核磁共振在实验中的具体应用;二、实验原理核磁共振的研究对象为具有磁矩的原子核。
原子核是带正电荷的粒子,其自旋运动将产生磁矩,但并非所有同位素的原子核都有自旋运动,只有存在自选运动的原子核才具有磁矩。
原子核的自选运动与自旋量子数I有关。
I=0的原子核没有自旋运动。
I≠0的原子核有自旋运动。
原子核可按I的数值分为以下三类:1)中子数、质子数均为偶数,则I=0,如12C、16O、32S等。
2)中子数、质子数其一为偶数,另一为基数,则I为半整数,如:I=1/2;1H、13C、15N、19F、31P等;I=3/2;7Li、9Be、23Na、33S等;I=5/2;17O、25Mg、27Al等;I=7/2,9/2等。
3)中子数、质子数均为奇数,则I为整数,如2H、6Li、14N等。
以自旋量子数I=1/2的原子核(氢核)为例,原子核可当作电荷均匀分布的球体,绕自旋轴转动时,产生磁场,类似一个小磁铁。
当置于外加磁场H0中时,相对于外磁场,可以有(2I+1)种取向:氢核(I=1/2),两种取向(两个能级):a.与外磁场平行,能量低,磁量子数m=+1/2;b.与外磁场相反,能量高,磁量子数m=-1/2;正向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。
两种进动取向不同的氢核之间的能级差:△E= μH0(μ磁矩,H0外磁场强度)。
一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。
让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。
这种现象称为核磁共振,简称NMR。
三、仪器设备结构核磁共振波谱仪(仪器型号:Bruker AVANCE 400M)由以下三部分组成:1)操作控制台:计算机主机、显示器、键盘和BSMS键盘。
计算机主机运行Topspin程序,负责所有的数据分析和存储。
400m核磁氢谱频率
(实用版)
目录
1.核磁共振技术简介
2.400M 核磁共振氢谱频率的含义
3.400M 核磁共振氢谱频率的应用领域
4.400M 核磁共振氢谱频率的优点与局限性
正文
核磁共振技术是一种广泛应用于化学、生物学和医学领域的重要手段,它可以用来研究分子结构、物质组成和反应机理等问题。
在核磁共振技术中,氢谱频率是一个关键参数,它可以用来确定分子中氢原子的种类和数量。
400M 核磁共振氢谱频率是指在 400 兆赫兹的频率下,氢原子在核磁共振实验中产生的信号。
这个频率范围通常用于研究有机化合物,因为在这个频率下,氢原子的信号比较强,而且干扰比较小。
400M 核磁共振氢谱频率的应用领域非常广泛,包括有机合成、药物
研发、生物学研究等。
例如,在有机合成中,科学家可以通过分析 400M 核磁共振氢谱频率来确定化合物的结构,从而优化合成条件和提高产率。
在药物研发中,400M 核磁共振氢谱频率可以用来评估候选药物的结构和活性,从而加快药物研发的进程。
尽管 400M 核磁共振氢谱频率具有很多优点,但是它也存在一些局限性。
首先,它的分辨率相对较低,只能用来研究相对简单的分子。
其次,它对样品的要求比较高,需要样品具有较高的纯度和稳定性。
此外,400M 核磁共振氢谱频率的测量和分析需要专门的仪器和技术,因此它的应用范围受到了一定的限制。
总的来说,400M 核磁共振氢谱频率是一种重要的核磁共振技术,它在化学、生物学和医学等领域中发挥着重要的作用。
400MHz核磁共振波谱仪_技术指标1、采购内容:2、性能指标及要求:2.1设备的主要用途天然药物、合成药物的结构确定,创新药物的开发;考察有机合成路线及催化研究;研究聚合反应、聚合物的构型及高分子材料分析等。
2.2技术参数及指标2.2.1设备工作条件:2.2.2电源电压:AC 220V 10%2.2.3环境温度:15—30 ℃2.2.4相对湿度:<80%2.2.5长时间连续操作2.3 磁体和防震动装置2.3.1磁体:具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽磁体。
2.3.2磁场强度:9.4特斯拉2.3.3室温腔直径:54毫米2.3.4低温匀场线圈:5或8组2.3.5室温匀场:20或27组2.3.6磁场漂移:≤10 Hz/h2.3.7液氦维持时间:≥ 150 天2.3.8液氮维持时间:≥ 14 天2.3.9横向5高斯线:≤ 0.55米2.3.10纵向5高斯线:≤ 1.0 米2.3.11液氦液面自动监视和最小液面自动报警2.3.12 大型防震装置:能够减少≥8Hz 以上的震动2.3.13液氮液面数码监视器2.4 双通道全宽带射频发射系统2.4.1两组数字化射频通道,可扩充升级到多个通道,具有观察、脉冲及去偶功能2.4.2两通道频率发生器数字频率合成2.4.3频率分辨率:≤0.1HZ2.4.4相位分辨率:等于或优于0.044度2.4.5线性衰减范围:≥120 dB2.4.6双通道功放系统:14-400 MHz)2.4.7第一通道质子最大输出功率:≥50 W2.4.8第二通道多核最大输出功率:≥135 W(其他杂核)2.4.10可编程脉冲程序发生器及任意组合脉冲发生器2.5接收及采样计算机2.5.1高动态范围、低噪音、快速恢复的多用途多核前置放大器,具有调谐/匹配调节在线显示功能2.5.2可编程脉冲程序发生器及组合脉冲发生器,或具有数字滤波功能和过速采样功能;ADC高速采样检测。
上海工程技术大学教育研究 3/2007
400M 核磁共振谱仪
Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer
国别:瑞 士
设备价格:21.6万美元联系人:任新峰
购置日期:2006年6月设备所在地:实训楼3423联系电话:
67791221
设备简介:
核磁共振是指原子核在静磁场中的作用下对固定频率的射频电磁波进行吸收的现象。
核磁共振广泛应用于化学、生物、医学等领域。
核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科,在科研和生产中发挥了巨大作用。
核磁共振(Nuclear M agnetic Resonance,NMR)技术在过去的六、七十年的过程中得到了非常快速
的发展。
特别是在有机化学、生物化学等领域是一个非常有力的工具。
技术参数:
电源:220V(10%,50Hz)操作室温度:15~30 操作持续时间:连续操作相对湿度:<85%
控温设置范围:-150~350 控温精度:0.1 /
1H 灵敏度: 220!1(0.1%EB)13C 灵敏度: 160!1(ASTM)15N 灵敏度: 20!1(90%form amide)
∀
61∀
31P灵敏度:135!1(T PP)
变温范围:-150~150
Z-梯度场强度:50g/cm
分辨率:#0.45Hz(3%CHCL)
应用范围:
核磁共振波谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的结构测定所不可缺少的大型分析仪器,用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作。
核磁共振波谱仪是四大光谱分析仪器之一,也是一种权威的结构鉴定手段的首选仪器。
(上接第60页)
应用范围:
高效液相色谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的定性和定量分析所不可缺少的分析仪器。
主要可用于精细化工产品成分的定性和定量分析,精细有机合成、催化及反应工程、高分子材料化学、纳米材料的物理与化学特性、功能与生物材料等的研究,是用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作的重要测试仪器之一。
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