上海工程技术大学教育研究 3/2007
400M 核磁共振谱仪
Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer
国别:瑞 士
设备价格:21.6万美元联系人:任新峰
购置日期:2006年6月设备所在地:实训楼3423联系电话:
67791221
设备简介:
核磁共振是指原子核在静磁场中的作用下对固定频率的射频电磁波进行吸收的现象。核磁共振广泛应用于化学、生物、医学等领域。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科,在科研和生产中发挥了巨大作用。核磁共振(Nuclear M agnetic Resonance,NMR)技术在过去的六、七十年的过程中得到了非常快速
的发展。特别是在有机化学、生物化学等领域是一个非常有力的工具。技术参数:
电源:220V(10%,50Hz)操作室温度:15~30 操作持续时间:连续操作相对湿度:<85%
控温设置范围:-150~350 控温精度:0.1 /
1H 灵敏度: 220!1(0.1%EB)13C 灵敏度: 160!1(ASTM)15N 灵敏度: 20!1(90%form amide)
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31P灵敏度:135!1(T PP)
变温范围:-150~150
Z-梯度场强度:50g/cm
分辨率:#0.45Hz(3%CHCL)
应用范围:
核磁共振波谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的结构测定所不可缺少的大型分析仪器,用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作。核磁共振波谱仪是四大光谱分析仪器之一,也是一种权威的结构鉴定手段的首选仪器。
(上接第60页)
应用范围:
高效液相色谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的定性和定量分析所不可缺少的分析仪器。主要可用于精细化工产品成分的定性和定量分析,精细有机合成、催化及反应工程、高分子材料化学、纳米材料的物理与化学特性、功能与生物材料等的研究,是用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作的重要测试仪器之一。
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核磁共振氢谱解析图谱的步骤 核磁共振氢谱 核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。 解析图谱的步骤 1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。 2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks) (1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。 (2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。 (3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。 (4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。 3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。 4.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。 5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。 6.解析芳香核上的质子信号。 7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结
磁共振机突发停电后紧急措施 1、尽快将病人从扫描架中退出，使用手动机械开关。 2、检查控制台、扫描架、扫描床等设备恢复为初始状态。 3、检查设备间的空调机和磁体冷却压缩机开关。 4、尽量保持主磁体间处于低温状态。最大限度的减少液氦的挥发，减少损失。 5、紧急通知设备科通报情况并要求尽快知道来电时间。 6、来电后，最短时间内恢复磁体冷却压缩机。检查液氦水平，记录丢失的液氦量。 7、陆续开户和检查空调机，计算机系统等设备并记录。 磁共振检查中紧急情况处理 1、检查前认真向患者介绍禁忌症，仔细观察患者一般情况，做好解释说明工作，取得患者配合。 2、患者如神志不清，昏迷，意识障碍，身体多处骨折，头部外伤等病情严重者，需家属、相关科室医生陪同，以共同处理紧急情况。 3、造影剂的使用及处理（磁共振造影剂不良反应极少，个别患者给药后可出现面部潮红，荨麻疹，恶心，呕吐，味觉异常，注射部位轻度热，痛感，支气管痉挛，心悸，头晕，头重，惊厥，低血压等不良反应，个别患者有过敏，喉头水肿，休克等反应。亦有重症肌无力急剧恶化的报道）。 A、立即停药，停止检查，就地处理。 B、吸氧，监测血压及脉膊。 C、迅速建立静脉通路。 D、平卧位，遵医嘱给予非那根25mg肌注，地塞米松5mg肌注。严重者可用肾上腺素0.3-0.5mg皮下注射。 F、抢救同时联系急诊室，配合将患者及时、安全送往急诊室进行进一步治疗及抢救。
磁共振机操作规程 1、开机。特殊情况需要大关机，关闭设备间的指定。 2、查看设备间的空调、冷头压缩机、水压（2左右）、水冷机。 3、注意观察机器自检情况，发现问题及时处理。 4、查看液氦水平并记录。 5、检查扫描间线圈情况。 6、登记病人信息（姓名、号码、出生年月、部位、男女、体重）。 7、摆位准确，线圈轻拿轻放并注意线和接口。 8、扫描前训练病人呼吸，使其能够配合。 9、扫描序列和图像要符合要求，否则在病人能接受情况下加扫。 10、扫描过程中随时听和观察病人情况，尤其是重症病人，并要求家属陪同。 11、图像排版照相准确，避免废片出现。 12、关机前检查扫描床情况，简单整理，但床上常规线圈别动。 13、退出界面上所有执行程序后，退出系统。 14、进入睡眠状态，关显示器。 磁共振室工作人员守则 1、自觉遵守国家法律，遵守医院规章制度，遵守劳动纪律，离开岗位，需请示科领导。 2、礼貌服务，牢记医院宗旨，“病人至上，质量第一”，对病人态度和蔼，耐心解答问题，文明行医。 3、各级人员认真做好自身工作职责。 4、非本室人员未经许可，不得进入检查操作室及机房范围。 5、MR室内所有工具，不得外借。 6、室内严禁吸烟，入室换鞋。 医患关系沟通制度
《近代物理实验》教学大纲 一、课程名称与编号 课程名称：近代物理实验编号：023315 二、学时与学分 本课程学时：84 本课程学分：5学分 三、授课对象 物理学专业学生，第六、七个学期做 四、先修课程 力学、热学、电磁学、光学、原子物理学、高等数学 五、课程的性质和目的 科学实验是理论的源泉，是自然科学的根本，也是工程技术的基础。物理学是一门实验科学，所有物理定律的形成和发展都是建立在客观自然现象的观察和研究的基础上的，并以实验结果为检验理论正确与否的唯一标准，重要的物理实验常常是新兴科学技术的生长点。 《近代物理实验》是继《普通物理实验》和《无线电电子实验》后的一门重要实验基础课程，本课程所涉及的物理基础知识面较广，并具有较强的综合性和技术性。 本课程的主要目的是：通过近代物理实验，丰富和活跃学生的物理思想，培养学生敏锐的观察能力，分析、归纳和综合能力，掌握新技术的能力，创新意识和综合素质。引导学生了解物理实验在物理概念的产生、形成和发展中的作用，学习近代物理中的一些常用方法、技术、仪器等知识，使他们具备良好的实验素养，严谨的科学作风，求实的科学精神，并具备一定的独立工作能力和科学研究能力。 六、主要内容、基本要求及学时分配 讲授部分 1、绪论（2学时） 理解近代物理实验课的特点，了解课程的内容、任务和学习方法。了解一些实验的史料，加深对近代物理实验的了解。 2、实验的误差分析与数据处理（4学时） 在普通物理验实训练的基础上，继续巩固和加强有关实验误差和数据处理的训练。如泊松分布、曲线的拟合等，可通过讲授或落实到一些实验题目中进行。 3、理解近代物理实验仪器的工作原理、使用常识（2学时） 掌握实验中的注意事项，包括人身安全及防护、通用仪器的正常使用。理解使用特殊仪
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器 气相色谱仪使用方法及实验操作步骤： A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。 B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。 C、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。 D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。 E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮，进行色谱数据分析。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。 F、关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（20-30℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。 高效液相色谱 我国药典收载高效液相色谱法项目和数量比较表： 鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多，因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。 三、色谱法分类 (3) 四、色谱分离原理 (3) II．基本概念和理论 (5) 一、基本概念和术语 (5) 二、塔板理论 (8)
核磁上机操作设置导向 一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温 实验室要使用高纯氮。 二、依次按下BSMS盒子上的 里面的样品弹出，换上要做的样品。 三、按下BSMS盒子上的 后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。 1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”， 得到如下图：
【NAME】：文件名； 【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号； 【USER】：老师名； 【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂； 【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。 2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择 实验核种及连线。注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。 3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘 代试剂简称（如lock h2o）”。 4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。 5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm” （手动调谐）。 6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般液 体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。 7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：
永磁磁共振系统讲座 第三讲 磁共振谱仪 邹润垒包尚联 邹润垒先生，MRI系统工程师；包尚联先生，教授、博士生导师， 北京大学医学物理和工程北京市重点实验室主任，北京大学肿瘤物 理诊疗技术研究中心主任。 一前言 从第一讲中我们得知，MRI是继CT以后，医学放射领域又一次具有革命性的科学成果，它为医生和基础研究人员提供了又一个能够测量人体解剖、生理和心理信息的有效工具。MRI主要由磁体、谱仪、计算机三大部分组成。而MRI谱仪技术则是这一系统的另一关键部件。MRI谱仪包括数字射频发射部分和数字射频接收部分。其特点是接收到的射频信号经放大后直接进行高分辨高速A/D数字化转换。其它处理如正交混频(正、余弦)、检波、滤波等都在高速信号处理器控制下由硬件用数字处理完成。数字化信号在谱仪中处理信号的多少是衡量谱仪的一个重要指标，因为数字信号容易控制，又能减少干扰。由于MRI要求有较高的数字分辨率和实时采集速度，其所用的内存数据都在16比特以上。为了保证速度，所有的专门运算都由硬件完成。 二发射链和接收链 谱仪在MRI系统中的作用是控制射频(RF)发射器和接收器的发射和接收RF信号，执行脉冲序列，产生MRI信号并采集图像数据。谱仪可分为发射链和接收链。 发射链的作用是提供足够强度的共振激发B1场，向人体发送具有特定RF脉冲波形、脉宽、功率和重复周期的脉冲，这个脉冲波通过RF线圈，把能量耦合到样品的自旋核中去。发射链包括频率合成器、正交调制器、衰减器、RF功放推动机、发射机、RF开关，最终到RF发射线圈。具体说频率合成器是一个高度稳定的频率可调的标准信号源，可提供激发某层面的中心频率为ω0的RF信号。调制器可输出一定的带宽对应一定层厚的RF信号(ω0±Δω)。RF信号中心频率ω0和带宽Δω满足要求后，逐级放大，最后经末级功放(发射机)放大到足够功率后，匹配耦合馈入RF发射线圈，产生B1场脉冲(90o或180o或任意θ角)。 接收链的作用是接收MR信号，并把它数字化后送入计算机处理。接收链包括RF接收线圈、RF 低噪声前置放大器、RF放大器、衰减器、正交解调器(也叫正交相敏检波器)，低通滤波器、音频放大器和模数转换器等。具体说，RF场B1激发之后，磁化强度M⊥在RF线圈中感应出MR信号调制的RF回波信号(其频率为拉莫频率ω0)，这信号并载有空间编码信息。由于接收到的信号只有微伏量级，要把RF线圈的MR信号数字化，首先要对信号进行放大。在信号接收链中，首先使用的低噪声前置放
2.3核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信 号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I是否有－CH 3-O-、CHCOCH 3 N=、CH 3 C、RCOCH 2 Cl、 RO-CH 2 -Cl等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香 族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何 种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团， 并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照已知化合物的标准谱图。 2、核磁共振氢谱谱图解析举例 例1：已知某化合物分子式为C 3H 7 NO 2 。测定氢谱谱图如下所示，推定其结 构。
解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3， 可能有－CH 2－、－CH 2 －、－CH 3 －基团。各裂分峰的裂距（J），低场三 重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂 分为三重峰。则该化合物具有CH 3－CH 2 －CH 2 －结构单元。参考所给定的分 子式应为CH 3－CH 2 －CH 2 －NO 2 ，即1－硝基丙烷。 例2：已知某化合物分子式为C 7H 16 O 3 ，其氢谱谱图如下图所示，试求其结 构。
高平市武承谋骨伤专科医院永安分院 核磁共振机操作规程 1.定义 核磁共振成像（MRI）是随着计算机技术、电子电路技术、超导体技术的发展而迅速发展起来的一种生物磁学核自旋成像技术。碰共振成像是利用原子核在磁场内共振所产生的信号经重建成像的一种成像技术，它是利用磁场与射频脉冲使人体组织内进动的氢核(即H+)发生章动产生射频信号，经计算机处理而成像的。 2.工作原理 被检患者躺在位于磁场均匀区域的患者床上，并放置好接收线圈。操作者通过计算机控制台向光纤谱仪发出产生序列脉冲的指令，光纤谱仪产生射频脉冲信号和梯度脉冲信号后分别被射频功率放大器和梯度功率放大器放大。经梯度功率放大器送往梯度线圈的梯度信号在X、Y、Z三个坐标上产生梯度场，这个梯度场叠加在磁体产生的基场上，从而实现对成像空间的三维空间编码。而经射频功率放大器送往射频发射线圈的射频脉冲信号施加到被检患者的被检部位，被检部位的被选层的质子被激励使其产生共振。施加射频脉冲的时间很短，当突然停止施加射频脉冲，被激励的质子开始释放能量(驰豫)，接收线圈可以检测到磁共振信号并送往前置放大器，进行信号放大，然后光纤谱仪进行数据的采集并将采集的数据送往计算机控制台的主机进行原始数据处理，图像的重构及显示，最后将磁共振图像送往系统的输出设备(激光照相机、打印机)，进行硬拷贝输出。 3.适用范围 该产品采用非侵入性而且无电离辐射的核磁共振方法获取患者的生理信息和临床信息供医生使用。该系统用于生成人体不同部位横断面、冠状面、矢状面、斜横断面影像，显示四肢（乳房组织、腋窝和乳房附近的胸壁）的内部结构。 MRI由不同的扫描序列可形成各种图像，如T1加权像、T2加权像、质子密度像等，还有水成像、水抑制成像、脂肪抑制、弥散成像、波谱成像、功能成像等，CT只能辨别有密度差的组织，对软组织分辨力不高，而MRI对软组织有较
核磁共振氢谱解析图 谱的步骤 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
核磁共振氢谱解析图谱的步骤 核磁共振氢谱 核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。 解析图谱的步骤 1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。 2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks) (1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。 (2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为ppm处。 (3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节 未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。
(4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。 3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢 原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。 4.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。 5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。 6.解析芳香核上的质子信号。 7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结构中所连活泼氢官能团。 8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数，解析一级类型图谱。 9.解析高级类型图谱峰信号，如黄酮类化合物B环仅4，-位取代时，呈现 AA,BB,系统峰信号，二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。 10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。 11. 组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。 12. 对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。
附件： 核磁共振波谱仪简介及样品要求 一、应用领域： 由于核磁共振技术具有深入物质内部，而不破坏样品的特点，已成为人们探索物质微观世界奥秘所必不可少的重要手段，广泛应用于有机化学、物理学、医学、分子生物学、石油化工、食品等领域。 根据本校所购买仪器的硬件参数可进行以下应用： 1、有机化合物分子结构的测定和有机反应历程研究。 2、互变异构现象和动态过程的研究 3、定量分析和分子量测定 二、核磁共振波谱仪硬件参数： 型号：A V ANCE III HD 400 MHz 产地及厂家：瑞士布鲁克 液体探头： 灵敏度： 1H灵敏度≥480:1(0.1% EB) 13C灵敏度≥200:1(ASTM) 31P灵敏度≥150:1(TPP) 15N灵敏度≥25:1 (90% formamide) 19F灵敏度≥500:1 (TFT)) 脉冲宽度： 1H pulse width ≤10 μs (0.1% EB sample) 19F pulse width ≤18 μs (TFT sample) 13C pulse width ≤10 μs (ASTM sample) 31P pulse width ≤8 μs (TPP sample) 15N pulse width ≤21 μs (90% formamide sample) 线形： 13C spinning lineshape ≤ 0.2/2/4Hz (50%/0.55%/0.11%, ASTM) 1H non-spinning lineshape ≤ 0.8/7/14Hz (50%/0.55%/0.11%, 1% CHCl ) 3固体探头：
水分和脂肪测定的标准方法：PVM1：2004（乳品）微波、核磁共振技术快速水分/固形物、脂肪测定仪 分析法 PVM 1:2004 论证人： GARY CARTWRIGHT 美国北卡罗来纳州立大学，食品科学学院，地址：7624/4，1 Schaub Hall, Ra leigh, NC 27695-7624联系电话：919-513-2488 研究人员：BOBBIE H. MCMANUS，1 TIMOTHY P. LEFFLER，and CINDY R. MOSER1 专利所属单位： CEM 公司 地址：3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28105,联系电话: 704-821-7015 研发实验室：CEM Corp., 3100 Smith Farm Rd, Matthews, NC 28112 论证实验室：North Carolina State Uni versity, De partment of Food Science, Raleigh, NC 27695 方法摘要： 本方法利用微波干燥法和核磁共振分析法（NMR）检测乳制品水分/固形物与脂肪含量。方法利用微波干燥法测定乳制品水分/固形物含量，干燥后样品用于核磁共振法检测脂肪含量。 研发和论证实验室同时利用CEM SMART水分测定系统和SMART Trac脂肪测定系统分析乳制品水分，脂肪含量。样品包含牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶油，酸奶，软奶酪，
马苏里拉奶酪，瑞士奶酪，格瓦拉奶酪。以上都是食谱中常见奶制品类食材。方法检测结果与AOAC中已经存在的水分固形物，脂肪含量测定方法的结果做对比。 1结果汇总： 1.1论证范围 本说明针对乳制品——牛奶，奶油，冰淇淋，酸奶，奶酪的水分/固形物、脂肪含量进行检测。 1.2数据来源 乳制品质量控制协会（DQCI服务中心）用AOAC Method 990.20中牛奶和奶油固形物分析法测试结果 DQCI服务公司提供乳制品粗脂肪分析数据,根据AOAC Method 989.05中关于牛奶奶油的方法测定。 CEM公司用AOAC Method 905.02方法测定酸奶、酸奶油样本,每个样本重复5次。用AOAC Method933.05方法测定奶酪样本。用AOAC Method952.06方法测定冰淇淋样本每个样本5次。CEM用AOAC Method 926.08细则中AOAC Method 990.20条款中奶酪样本水分含量分析法检测酸奶样本固形物所得数据。此外，用AOAC Method 941.08规定来检测冰淇淋固形物。标准方法每个酸奶，奶酪，冰淇淋样本重复测定5次。 研发实验室和论证实验室分别测试11种产品，每个样本都要用SMART （CEM生产的微波干燥系统）和SMART Trac（CEM生产的NMR系统）重复测定水分/固形物和脂肪含量各10次。 2 安全提示
上海工程技术大学教育研究 3/2007 400M 核磁共振谱仪 Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer 国别:瑞 士 设备价格:21.6万美元联系人:任新峰 购置日期:2006年6月设备所在地:实训楼3423联系电话: 67791221 设备简介: 核磁共振是指原子核在静磁场中的作用下对固定频率的射频电磁波进行吸收的现象。核磁共振广泛应用于化学、生物、医学等领域。核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段,由于其可深入物质内部而不破坏样品,并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用,已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科,在科研和生产中发挥了巨大作用。核磁共振(Nuclear M agnetic Resonance,NMR)技术在过去的六、七十年的过程中得到了非常快速 的发展。特别是在有机化学、生物化学等领域是一个非常有力的工具。技术参数: 电源:220V(10%,50Hz)操作室温度:15~30 操作持续时间:连续操作相对湿度:<85% 控温设置范围:-150~350 控温精度:0.1 / 1H 灵敏度: 220!1(0.1%EB)13C 灵敏度: 160!1(ASTM)15N 灵敏度: 20!1(90%form amide) ? 61?
31P灵敏度:135!1(T PP) 变温范围:-150~150 Z-梯度场强度:50g/cm 分辨率:#0.45Hz(3%CHCL) 应用范围: 核磁共振波谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的结构测定所不可缺少的大型分析仪器,用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作。核磁共振波谱仪是四大光谱分析仪器之一,也是一种权威的结构鉴定手段的首选仪器。 (上接第60页) 应用范围: 高效液相色谱仪是化学、化工、制药、食品、生命科学、生物工程等领域中进行化合物的定性和定量分析所不可缺少的分析仪器。主要可用于精细化工产品成分的定性和定量分析,精细有机合成、催化及反应工程、高分子材料化学、纳米材料的物理与化学特性、功能与生物材料等的研究,是用于化学化工学科教学、科研和研究生培养工作的重要测试仪器之一。 ? 62?
磁共振科岗位职责 一、登记室岗位职责 1、在科主任领导下负责门诊、住院患者各项常规检查及各种特殊检查的登记、预约、划价、编号和记帐工作。 2、负责向患者说明检查前的准备要求和注意事项及检查前的准备。 3、负责各种报告的登记、报送、归档工作。 4、负责全科医疗工作的统计并按月制成报表。 5、负责影像片的归档保管工作，严格执行影像片借阅制度规定。 二、MRI室岗位职责 1、在科主任领导下，MRI机房内所有设备和各项设施由专人负责，在工程技术人员的指导下共同做好维护、保养和检修工作，定期校正各种参数，保证MRI机器正常、准确运转。 2、MRI工作人员应相对固定，在保证稳定使用和具有上岗证的人员中定期轮转。 3、MRI诊断医师扫描前应审阅中请单，了解病情提出扫描计划。MRI扫描人员按既定常规程序操作，在常规以外的各种检查利序列应和诊断医师共同探讨，扫描结束后准确填写各种规定记录参数并签名。诊断医师必须及时阅片、打印，按时发送检查结果。 4、严格掌握MRI的适应症和禁忌症，进入扫描室前应除去一切金属物品，”向患者解释检查过程、消除恐惧心理，争取良好合作。 5、机房温度保持在16～22℃，相对湿度在40～60%，对超导MRI机每天检查液氮储存量，低于75％应立即停止使用，每天检查冷水机水压运行状况，并作详细记录。每天工作日志和机器运转情况，定期书面交班并向科主任汇报。 磁共振病人安全管理制度
（一）禁忌症 1.身体内装有心脏起博器及神经刺激器者严禁扫描。 2.体内存有动脉瘤夹、眼球内金属异物者应禁止扫描。 3.高烧患者应禁止扫描。 4.生命体征不平稳患者严禁扫描。 （二）相对禁忌症 1.如体内的金属异物（假牙、避孕环、金属植入物、术后金属夹等）位于扫描 范围内时，应慎重扫描，以防止金属物运动或产热造成病人损伤，金属物亦可产生伪影而妨碍诊断。如扫描其它部位，亦应注意病人有无不适感。 2.昏迷、躁动、神志不清、精神异常、易发癫痫或心脏骤停者、严重外伤、幽 闭症患者、幼儿及不配合的病人应慎重扫描，要在医生或家属监护下进行。 3.孕妇和婴儿应征得医生同意再行扫描。 （三）扫描注意事项 1.病人必须去除一切金属物品，最好更衣，以免金属物被吸入磁体而影响 磁场均匀度，甚或伤及病人。 2.扫描过程中病人身体（皮肤）不要直接触碰磁体内壁及各种导线，防止 病人灼伤。 3.纹身（纹眉）、化妆品、染发等应事先去掉，因其可能会引起灼伤。 4.病人应带耳塞，以防听力损伤。 5.准确输入患者体重。 6.使用平面回波成像EPI扫描时，要注意病人有无外周神经刺激症状，如 病人有肢端的刺麻感，肌肉的抽搐等症状，应立即停止EPI扫描，而改用其它脉 冲序列扫描。 7.用EPI扫描时，病人两手不能交叉放在一起，双手亦不要与身体其它部 位的皮肤直接接触，这样可减少外周神经刺激症状的出现。
超导核磁共振谱仪的原理及应用实验指导书 贵州大学精细化工研究开发中心（绿色农药与生物工程重点实验室） 1、实验类型及学时数 a)实验类型：设计性实验(研究性实验） b)学时数：10学时 2、实验目的和意义 核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔(，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。50多年来，核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。 在各种各样的化学分析仪器中，核磁共振谱仪被公认为是一种非常重要的研究和测试工具，它的许多功能是其它手段无法代替的。 核磁共振谱仪可以给出小到原子核在分子中的精确位置及其周边环境的微小变化，大到整个人体的断层成像等具有丰富内涵的信息。被广泛用于工业、农业、化学、生物、医药、地球科学和环境科学等领域。 通过学习核磁共振波谱仪的构成、使用方法及其在定性、定量分析中的应用，培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。 3、实验原理 （1）基本原理 自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为 ΔE = γhB 0 （1） 其中：γ为旋磁比，h为约化普朗可常数，B0为稳恒外磁场。 如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的能量为
核磁共振室管理制度 一、磁共振室工作制度 （一）各项检查，须由临床医师详细填写申请单；急诊病人预约后优先检查；各种特殊检查（如造影检查），应事先预约。 （二）重要检查，由医师和技术员共同确定检查技术。特检和危重症检查，待观察检查合格后方嘱病人离开。 （三）重危或特殊造影病人，必要时由医师携带急救药品陪同检查。 （四）诊断要密切结合临床，诊断报告经双人核查后发出（急诊报告除外），进修或实习医师书写的诊断报告，须经上级医师签名。 （五）对医疗、教学、科研等有价值病例，全部资料均由当班人员登记、归档、统一标记。非本科室人员拷贝影像资料，须由科主任同意并签名负责。院外会诊须经医务科批准，并履行相关手续。 （六）每天集体阅片，经常研究诊断和检查技术，解决疑难问题，不断提高工作质量。 （七）严格遵守操作规程，严防差错事故。设备指定专人保养，定期进行检修。 二、磁共振室工作流程 （一）检查登记 患者持申请单、交费后到登记室登记（三无病人等特殊情况按医院有关规定执行），然后到磁共振室接诊处候诊。 （二）磁共振检查 1、磁共振室接诊人员向患者或家属说明注意事项和要求，签署知情同意书。 2、按登记顺序检查，急、危、重症病人优先，特殊情况向患者及家属说明，取得理解。 3、检查操作人员认真阅读申请单，按要求检查，重点突出，有疑问及时和临床医师联系。检查完毕，初步阅片无误结束检查或行增强检查，必要时请诊断医师阅片或与临床医师协商。 （三）集体阅片、诊断报告审核制度及会诊制度 每天上午进行病例集体阅片、讨论；实行诊断报告审核签字，即有影像执业医师证书的医师两人签字，一人书写报告/ 签字，上级医师审核报告/ 签字。疑难病例及
B r u k e r布鲁克核磁共振 仪器上机操作规程 YKK standardization office【 YKK5AB- YKK08- YKK2C- YKK18】
核磁上机操作设置导向 一、打开气源，调节到 Pa 的输出压力。常温下可以用压缩空气，变温实验 室要使用高纯氮。 二、依次按下BSMS盒子上的lock On-Off、Lift On-Off 按钮启动程序；将 里面的样品弹出，换上要做的样品。 三、按下BSMS盒子上的Lift On-Off 按钮启动程序；确定样品已经下去之 后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。 1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”， 得到如下图：
【NAME】：文件名； 【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号； 【USER】：老师名； 【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂； 【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。 2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实 验核种及连线。注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要 看，而不需要改动。 3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代 试剂简称（如lock h2o）”。 4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。 5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm” （手动调谐）。 6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。一般 液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。 7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：
600MHz核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数) *1.600M超导磁体和防震装置, 液氦保持时间：≥150天；液氦消耗量：≤16ml/h *2. 射频发射系统, 射频通道数：3个及以上，各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶。第二通道X多核功放最大输出功率：≥500W。氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动/手动匀场系统，包括精确的氘梯度自动匀场。 *3. 梯度场最大电流：≥10安培；高精度变温控制单元，控温范围：-120o C—+150 o C，精度：≤±0.1 o C，液氮致冷低温附件，低温极限可达-120 o C。具有磁共振热电偶自动控温功能。 *4. 探头：1H/19F-（15N-109Ag）5mm, 1H-{BB} 5mm Z向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核：1H，19F及共振频率在15N-31P之间的核; 1H灵敏度≥2700:1(0.1％EB),13C灵敏度≥1600:1(10%EB),31P灵敏度≥1000:1(TPP),15N灵敏度≥170:1 (90% Formamide), 19F灵敏度≥2500:1 (TFT)，90度脉冲宽度1H≤12us, 19F≤15us, 13C≤10us，31P≤12us，15N≤15us，探头变温范围：0 o C—+80 o C; 梯度强度≥60高斯/CM。探头全自动调谐和匹配附件：配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。1H/19F-（15N-109Ag）5mm Z梯度场多核二合一探头。检测核：1H和19F，以及共振频率在15N-109Ag之间的所有核.灵敏度：1H≥900:1(0.1％EB),13C≥330:1(ASTM),31P≥250:1(TPP),15N≥45:1( 90% Formamide in DMSO-D6),19F (1H去耦)≥950:1(TFT)；90°脉宽：1H≤10μs(0.1%EB),13C≤12μs(ASTM),31P≤12μs (0.0485% TPP),15N≤18μs(90% Formamide),19F ≤12μs(TFT)；探头变温范围：-120 o C—+150 o C, Z梯度场强度≥50GS/CM *5. 探头具备观测1H去偶后的19F图谱和1H&19F相关谱图功能 *计算机工作站：配置应以安装当月的主流配置为准，并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。CPU主频: intel 四核3.6GHz处理器, 内存：≥4GB, 硬盘：≥1000G B, 运行平台：Windows 操作系统, 高速激光打印机.进口无油无水空压机1台, 进口涡旋空气压缩机1台，带干燥器和过滤器和储气罐。6KV A/1小时UPS电源，高温陶瓷转子5个。 *NMR软件: 1D，2D，3D NMR数据采集，控制及处理软件; 一维1H谱辅助分析软件一套; 自动测试谱仪性能：包括自动运行标准样品的梯度匀场、校准脉冲宽度、测试灵敏度; 60位自动进样器1套，带相同数量转子 技术服务：仪器安装完成后中标厂家的安装调试人员应在现场就仪器的使用及维护对用户进行现场培训。免培训费，差旅食宿自理。保修3年（自设备验收合格之日起计算）
放射科GE3.0T磁共振机操作规程 一、每天对GE3.0T磁共振机开关机一次。 二、开机程序 （一）倾听压缩机工作声响，观看水冷机温度开关，确认正常。 （二）按下操作台下服务器主机总开关，按下副台服务器主机开关。 （三）显示屏上出现“User Name”对话框时输入“sdc”，下方的password 对话框中输入adw2.0并按回车键；副台显示屏出现use r name对话框时输入sdc 并按下回车，再出现“PassWord”对话框时输入“adw4.6”并按回车键。 （四）MR扫描架热启动操作：机器在扫描或显示状态出现死机时，移动鼠标点击工具箱，点击TPS Reset ，点击出现的提示栏的OK进行TPS重启，等待TPS重启完成再进行工作，若还不能正常工作，关机重新启动系统。 三、使用 （一）病人检查工作流程 1、询问病人有无禁忌症。 2、点击Idle从Schedule中调取PACS患者信息，然后点击编辑按钮，核对患者资料（MRI号、姓名、性别、年龄、检查部位），输入相关体重，输入检查部位缩写字母，点击start exam进入部位选择。 3、进入检查室对病人进行摆位，并做必要的呼吸训练，或者要求制动。 4、点击End Exa m→Complete结束检查。 5、在后台工作站处理并按科室胶片打印格式要求打印图像。 （二）注意事项 1、严格执行MRI检查的安全注意事项。 2、注意设备间的温度环境和湿度情况。 四、关机程序 （一）点击右键，在SERVICE TOOLS中点击system shut down。 （二）如确认，点击OK，等待屏幕变白。 （三）关闭照明灯和扫描架灯。
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册 作者：中国药品生物制品检定所 出版社：中国医药科技出版社 出版日期：2010-9-1 册数：16开2册 定价：665元 优惠价：498元
内容简介 （一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》 定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。现已出版发行。（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》 目录： 片剂 注射剂 酊剂 栓剂 胶囊剂 软膏剂乳膏剂糊剂 眼用制剂 丸剂 植入剂 糖浆剂 气雾剂
粉雾剂 喷雾剂 膜剂 颗粒剂 口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂 耳用制剂 鼻用制剂 洗剂冲洗剂灌肠剂 搽剂涂剂涂膜剂 凝胶剂 贴剂 一般鉴别试验 紫外一可见分光光度法 红外分光光度法 原子吸收分光光度法 荧光分析法 火焰光度法 纸色谱法 薄层色谱法(二部) 柱色谱法 高效液相色谱法
高效液相色谱柱 国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法 电泳法 毛细管电泳法 分子排阻色谱法 高效液相色谱-质谱联用法 气相色谱-质谱联用法 电感耦合等离子体-质谱联用法 电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统 相对密度测定法 馏程测定法 熔点测定法 凝点测定法 旋光度测定法 折光率测定法 黏度测定法 pH值测定法 电位滴定法与永停滴定法 非水溶液滴定法 氧瓶燃烧法
核磁共振波谱学简单介绍及其应用 学生姓名：蔡兴宇学号：20105052029 化学化工学院应用化学 指导老师：王海波职称：讲师 摘要：核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。核磁共振是一种探索、研究物质微观结构和性质的高新技术。目前，核磁共振已在物理、化学、材料科学、生命科学和医学等领域中得到了广泛应用。 关键词：核磁共振；量子力学；参数；能级分裂；电磁波 Abstract:nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is a branch of spectroscopy, and its resonant frequency in the radio frequency band, the corresponding transition is nuclear spin on the nuclear zeeman energy level transition. People usually mean by nuclear magnetic resonance (NMR) is the use of nuclear magnetic resonance phenomenon of molecular structure, the structure of human body internal information technology. Nuclear magnetic resonance (NMR) is a kind of exploration, research material microstructure and properties of high and new technology. At present, nuclear magnetic resonance (NMR) has been in physics, chemistry, materials science, life science and medicine has been widely applied in areas such as. Key words:nuclear magnetic resonance (NMR); Quantum mechanics; Parameters; Energy level splitting; The electromagnetic wave 引言 从19世纪40年代中期，美国哈佛大学珀塞尔和斯坦福大学布洛赫等人发现核磁共振现象以来，核磁共振技术飞速发展。目前，核磁共振已广泛地应用到物理、化学、生物特别是医学等各个领域。它是研究核结构和准确测量磁场的重要方法之一。化学家利用核磁共振技术解析分子结构即核磁共振的波谱分析。医学