600MHz核磁共振波谱仪带参数为必须满足参数

600兆核磁碳谱频率
核磁共振碳谱（Nuclear Magnetic Resonance Carbon Spectrum）的频率取决于被测样品中的碳同位素。

常见的碳同位素有^12C和^13C，其中^13C的自然丰度较低。

碳谱通常在400兆赫兹（MHz）至100兆赫兹之间进行测定。

对于^13C碳谱：
•通常在高场核磁共振仪器上，其工作频率可能在100兆赫兹至150兆赫兹左右。

•在一些高端的核磁共振设备上，可能达到600兆赫兹或以上。

要确切了解特定样品的^13C碳谱的频率，需要查看使用的具体核磁共振仪器的技术规格。

高频率的核磁共振设备通常能够提供更高的分辨率和更灵敏的测量结果。

请注意，^12C碳谱通常不进行测定，因为^12C核自旋为零，不产生核磁共振信号。

^13C碳谱因此在研究中更为常见，特别是用于跟踪碳同位素在有机分子中的分布。

药学有机化合物波谱解析_沈阳药科大学中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年1.某台核磁共振仪测试13C-NMR时频率为150 MHz，则测试1H-NMR谱的频率为参考答案:600 MHz2.在NMR测定中，可以用于确定活泼氢信号的方法是参考答案:D2O交换3.在苯乙酮分子的氢谱中，处于最低场的质子信号为参考答案:甲基质子4.如下化合物中质子（Z），在300 MHz核磁共振仪上，采用氘代甲醇测试的1H NMR谱中偶合常数是J=9.6Hz，将此样品转移至600 MHz核磁共振仪上测试，该质子偶合常数将是【图片】参考答案:9.6 Hz5.HR-MS主要用于测定化合物的参考答案:分子式6.下列质谱电离技术中，不适用于糖苷类化合物测定的是参考答案:EI-MS7.13C NMR图谱中，氘代甲醇（CD3OD）碳信号的峰形是参考答案:七重峰8.CD激子手性法中，正的激子手性描述为参考答案:第一cotton效应为正，第二cotton效应为负9.氘代二甲基亚砜试剂在碳谱中出现的峰的数目为参考答案:7碳谱给出的信息包括参考答案:碳原子的数目11.如下结构中箭头所指两个甲基的13C化学位移值的大小关系为：【图片】参考答案:d A < d B12.DEPT（135°）中，季碳表现为参考答案:消失13.如下结构中箭头所指四个碳原子，在DEPT（θ = 135°）谱图中信号是倒峰的为【图片】参考答案:C14.NOE效应是指参考答案:核的Overhauser效应15.下列二维谱图属于异核相关谱的是参考答案:HSQC16.化合物丙酮中的电子跃迁类型不包括参考答案:n®s*跃迁17.苯酚在碱性条件下测定UV光谱其最大吸收波长相对于中性条件下参考答案:红移18.某化合物在220~400 nm范围内没有紫外吸收，该化合物可能属于参考答案:脂肪醇类化合物19.可将1H核与其直接相连的13C核关联起来的二维核磁共振图谱是参考答案:HSQC20.NOESY谱主要用于参考答案:提供空间距离相近氢核的相关信息21.核磁共振二维谱中，1H核与其间隔2-3根化学键的13C核关联起来，从而建立异核远程相关的技术为参考答案:HMBC22.【图片】该化合物加入盐酸后，其UV光谱变化趋势为参考答案:lmax紫移23.圆二色谱的经验规则不包括参考答案:woodward-Fieser经验规则24.紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围是参考答案:200-800nm25.化合物乙醛在200-400nm紫外区存在吸收峰则是由外层电子的（）引起的参考答案:n→p*跃迁26.下列基团属于紫外-可见光谱中助色团的是参考答案:-OR27.用紫外光谱区别共轭双烯和α,β-不饱和酮，可根据（）出现与否来判断参考答案:R带28.某化合物含有1个溴原子，则其EI-MS图中M/M+2的峰高比为参考答案:1:129.某化合物在紫外区270nm处有一弱吸收，在红外光谱中有如下吸收峰：2700~2900 cm1，1725 cm-1，则该化合物可能是参考答案:醛30.均裂，其化学键在断裂过程中发生参考答案:两个电子分别向两个方向转移31.以下对于紫外光谱吸收带描述正确的是参考答案:B带由苯环母核π→π*产生，在非极性溶剂中经常出现精细结构_K带是由共轭双键π→π*产生，其λmax多为210~250nm32.发生麦氏重排的一个必备条件是参考答案:不饱和基团γ-C上要有H33.傅立叶变换离子回旋共振质谱仪的缩写参考答案:FT34.圆二色谱测定的必要条件包括参考答案:紫外吸收的手性化合物35.能够确定化合物绝对构型的方法有参考答案:圆二色谱36.一般情况下，以下结构中羰基的13C化学位移值最小的是参考答案:苯甲酸甲酯37.IR光谱给出分子结构的信息是参考答案:官能团38.红外光谱解析分子结构的主要参数是参考答案:波数39.与双键共轭会使羰基的红外伸缩振动吸收峰向低波数移动的主要原因是参考答案:键力常数下降40.红外光谱中，在3200-2500 cm-1范围内有宽的震动吸收峰，推测结构中可能含有哪些结构片段参考答案:羧基41.下列化合物结构中羰基的红外伸缩振动吸收峰在最高波数的为【图片】参考答案:C42.下列四个化合物中，红外光谱中羰基的伸缩振动吸收峰位于最高波数的是【图片】参考答案:D43.下列化合物在1H-NMR中出现单峰的是参考答案:CH3CH344.下列化合物中，字母（A~D）标出的四种氢核，化学位移最小的是【图片】参考答案:A45.下列试剂中，常作为核磁共振测试基准物质（内标）使用的是参考答案:TMS46.飞行时间质谱仪的缩写参考答案:TOF47.在EI-MS图谱中，高质荷比区域出现m/z236及239两个离子峰，则分子量可能为参考答案:25448.下列关于旋光光谱和圆二色谱的叙述正确的是参考答案:使用一般的常用有机试剂溶解样品49.某化合物的质谱中，其分子离子峰M与其M+2峰强度比约为3：1，说明分子中可能含有参考答案:一个Cl50.下列质谱电离技术中，不适用于大极性苷类化合物的是参考答案:EI-MS51.列四个化合物中，方框内两个质子间的偶合常数（Hz）最大的是【图片】参考答案:C52.如下化合物的1H-NMR(DMSO-d6)谱图中，氢的偶合呈现dd峰的位置为【图片】参考答案:C53.下列结构会出现烯醇互变，红外中不会出现的波数是【图片】参考答案:3600cm-1。

核磁共振波谱的测定
样品：纯度高，固体样品和粘度大液体样品必须溶解。
溶剂：氘代试剂（CDCl3，C6D6，CD3OD，CD3COCD3， C5D5N）
标准：四甲基硅烷 (CH3)4Si ，缩写：TMS 优点：信号简单，且在高场，其他信号在低场， 值为正值；沸
点低（26.5oC），利于回收样品；易溶于有机溶剂；化学惰性 实验方法：内标法、外标法
❖氢核在外磁场中的2个自旋状态，用自旋磁量子数ms表示。
E
ms= －
1 2
零磁场
ΔE
ΔE
=γ
h 2π
B0
ms= +
1 2
B0
B
B为外磁场强度，核的磁旋比γ是物质的特征常数。
核的回旋和核磁共振
当一个原子核的核磁 矩处于磁场BO中， 由于核自身的旋转， 而外磁场又力求它取 向于磁场方向，在这 两种力的作用下，核 会在自旋的同时绕外 磁场的方向进行回旋， 这种运动称为 Larmor进动。
讨论：
（1）磁场固定时（ B0一定），不同的核具有不同的共振频率， 共振频率取决于核本身，大的核，发生共振所需的照射频率也大； 反之，则小。
（2）同样的核（一定），外加磁场B0越大，共振频率越大。 （3）若共振频率一定， 越大， B0越小。
例：外磁场B0=4.69T（特斯拉，法定计量单位） 1H 和13C的共振 频率为
2. I=1 或 I>0的原子核： I=1 ： 2H，14N， I=3/2： 11B，35Cl，79Br，81Br I=5/2： 17O，127I
这类原子核的核电荷分布可看作一个椭圆体，电荷分布 不均匀，共振吸收复杂，研究应用较少；
3. I＝1/2的原子核：1H，13C，19F，31P

600MHz核磁共振波谱仪(带*参数为必须满足参数)*1.600M超导磁体和防震装置, 液氦保持时间：≥150天；液氦消耗量：≤16ml/h*2. 射频发射系统, 射频通道数：3个及以上，各通道具有的功能：观察、脉冲及去偶。

第二通道X多核功放最大输出功率：≥500W。

氘数字锁场、梯度场系统及温控单元包括自动/手动匀场系统，包括精确的氘梯度自动匀场。

*3. 梯度场最大电流：≥10安培；高精度变温控制单元，控温范围：-120o C—+150 o C，精度：≤±0.1 o C，液氮致冷低温附件，低温极限可达-120 o C。

具有磁共振热电偶自动控温功能。

*4. 探头：1H/19F-（15N-109Ag）5mm, 1H-{BB} 5mm Z向梯度的多核宽频正向超低温观察探头, 检测核：1H，19F及共振频率在15N-31P之间的核; 1H灵敏度≥2700:1(0.1％EB),13C灵敏度≥1600:1(10%EB),31P灵敏度≥1000:1(TPP),15N灵敏度≥170:1 (90% Formamide), 19F灵敏度≥2500:1 (TFT)，90度脉冲宽度1H≤12us, 19F≤15us, 13C≤10us，31P≤12us，15N≤15us，探头变温范围：0 o C—+80 o C; 梯度强度≥60高斯/CM。

探头全自动调谐和匹配附件：配备能调所有观测核的全自动调谐和匹配附件。

1H/19F-（15N-109Ag）5mm Z梯度场多核二合一探头。

检测核：1H和19F，以及共振频率在15N-109Ag之间的所有核.灵敏度：1H≥900:1(0.1％EB),13C≥330:1(ASTM),31P≥250:1(TPP),15N≥45:1( 90% Formamide in DMSO-D6),19F (1H去耦)≥950:1(TFT)；90°脉宽：1H≤10μs(0.1%EB),13C≤12μs(ASTM),31P≤12μs (0.0485% TPP),15N≤18μs(90% Formamide),19F ≤12μs(TFT)；探头变温范围：-120 o C—+150 o C, Z梯度场强度≥50GS/CM*5. 探头具备观测1H去偶后的19F图谱和1H&19F相关谱图功能*计算机工作站：配置应以安装当月的主流配置为准，并保证该仪器的所有软件都能在计算机上正常安装运行。

标题：600MHz核磁共振波谱仪功能原理解析一、核磁共振波谱仪的基本原理核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）是一种利用原子核在外加磁场和射频场的共同作用下发生共振吸收谱线的现象进行结构分析的方法。

600MHz核磁共振波谱仪是一种高性能的核磁共振仪器，其工作频率达到600MHz。

其基本原理包括磁共振原理、工作频率原理和谱线测定原理。

二、600MHz核磁共振波谱仪的功能分析1. 样品的制备和加载600MHz核磁共振波谱仪具有样品自动加载系统，能够快速、高效地加载样品，且可容纳多个样品同时测试。

在加载样品前，需要对样品进行制备处理，包括溶解、稀释和去除杂质等步骤。

2. 信号的产生和检测在600MHz核磁共振波谱仪中，通过外加强磁场和射频场的作用，样品中的核自旋将发生共振现象，并产生共振信号。

波谱仪内部的探测器会检测并转化这些共振信号为电信号，然后经过放大、滤波等处理，最终输出为NMR波谱图。

3. 谱线的分析和解释通过600MHz核磁共振波谱仪测得的NMR波谱图，可以通过不同核自旋的化学位移、耦合常数和弛豫时间等参数进行谱线的分析和解释，进而获得物质结构和性质的信息。

4. 数据的处理和解读600MHz核磁共振波谱仪配备了先进的数据采集和处理软件，能够实现对测得的波谱数据进行处理、分析和解读。

用户可以通过软件进行峰识别、积分峰面积、化学位移校准等操作，获得清晰、准确的数据结果。

三、600MHz核磁共振波谱仪的应用领域600MHz核磁共振波谱仪在化学、生物学、药物研发、材料科学等领域具有广泛的应用价值。

在有机化学中，可以用于分析化合物结构、判断立体构型和研究反应动力学；在生物医药领域，可用于蛋白质结构解析、药物相互作用的研究等；在材料科学中，可用于表征各类材料的结构和性质等。

四、600MHz核磁共振波谱仪的发展趋势随着科学技术的不断进步，600MHz核磁共振波谱仪正朝着高灵敏度、高分辨率、多维谱、上线反应监测等方向不断发展。

600M核磁共振谱仪实验室场地要求一、 实验室选址1．电磁干扰：核磁谱仪应远离电磁干扰。

实验室内电磁干扰的峰峰值应小于5毫高斯。

一些典型的干扰源距磁体最小距离如下：干扰源距磁体最小距离地铁，电车 80米电梯，电动叉车 10米磁场可突变式质谱仪 30米1万伏以上变压器 20米注：600M磁场对电镜要求安全距离：＞6米电磁干扰因素是否满足要求？2．地面震动：一定强度和频率的地面震动会在核磁谱图上产生干扰信号。

磁场越强的谱仪对震动越敏感。

实验室应远离有重型卡车经过的主干道（100米以外）、大的压缩机、发电机、风机、泵房、中央空调等机械设备。

因楼房高层会产生低频共振，核磁实验室应选在一层。

因木质地板会在10-15赫兹频率内产生共振，而水泥地面共振频率在30-50赫兹，建议实验室选用水泥地面（可考虑涂一层防静电涂层）。

实验室地面震动加速度应小于1mm/s 2。

可以请当地地震局或相关机构测量地面震动。

地面震动因素是否满足要求？3．实验室地面承重实验室地面应满足承载磁体的要求。

磁体类型 满载重量 磁体直径600M_54mm_ascend 850kg 795mm (大约1.4m 2)地面承重是否满足要求？4．实验室温度湿度要求：实验室温度应在17-25摄氏度范围内，温度波动应小于1摄氏度/小时。

实验室湿度应控制在40%-80%范围内。

实验室应安装足够功率的空调及除湿机。

空调出风口不要正对磁体。

建议空压机房安装空调，以防止空压机因过热而损坏。

温度湿度是否满足要求？5．电源要求：600兆以上液体核磁谱仪需要单相电源＞6KW （不包括空调用电），如需考虑购买超低温探头则需要10KW 以上。

UPS 电源处安装1个32安培单相插座（停电后不跳闸）。

实验室靠近磁体和操作台墙面应安装1个16安培三相插座及2个以上10安培单相插座。

空压机房用电功率＞10KW（不包括空调用电），空压机房应安装至少一个32安培三相五线插座及一个10安培单相插座（干燥器）。

1、饱和现象
对于氢核(1H)，由于外磁场作用造成能级 分裂的∆E 比电子能级、振动能级差小4～ 8个数量级，室温下比值仅为1.0000099， 即每一百万个氢核中低能级氢核比高能级 的多10个左右。 当n+= n－时，就观察不到 NMR 信号， 这种现象称为“饱和”。
2、驰豫
自发辐射的几率与能级差成正比 。
两种取向不完全 与外磁场平行， ＝54˚24′ 和 -125˚36 ′
当一个原子核的核磁矩处于磁场B0中，由 于核自身的旋转，而外磁场又力求它取向 于磁场方向，在这两种力的作用下，核会 在自旋的同时绕外磁场的方向进行回旋， 这种运动方式称为进动或拉莫进动。
若进动频率 回， 则拉莫方程式：
2 p 回 = B0
§4.2 核磁共振基本原理
一、原子核的自旋
原子=原子核+电子
原子核=质子+中子(=质量数)
原子核是带正电荷的粒子
若原子核存在自旋， 产生自旋角动量( P )：
2015-5-21
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自旋角动量是一个矢量， 是空间方向量子化的。
P = h I(I + 1) 2p
h：普朗克常数； I：自旋量子数，与核的质量 数和所带电荷数有关；
类似于红外或紫外吸收光谱，是吸收光谱 的另一种形式。
附：核磁共振与紫外光谱、红外光谱比较
紫外-可见 红外 红外光 800nm~ 1000m 核磁共振 无线电波1~100m， 波长最长，能量最小， 不能发生电子振动、 转动能级跃迁
吸收 能量
紫外可见光 200~800nm
跃迁 类型
价电子能级 跃迁
振动及转动 能级跃迁
13
二、 自旋核在磁场中的行为——回旋和核磁共振 自旋量子数 I为半整数的原子核（1H、 13C等），可当作电荷均匀分布的球 体，绕自旋轴转动时，产生磁场，类 似一个小磁铁。

600兆核磁共振波谱仪校准规程核磁共振波谱仪是一种广泛应用于化学、生物和材料科学领域的仪器，它能够通过测定样品中核磁共振现象来确定样品的结构和组成。

在使用核磁共振波谱仪进行实验前，需要对仪器进行校准，以确保其能够准确、稳定地测定样品的核磁共振信号。

本文将介绍一种适用于600兆核磁共振波谱仪的校准规程。

第一步：检查仪器状态在进行校准之前，需要确保核磁共振波谱仪的各项指标都处于正常状态。

首先检查仪器的电源、冷却系统、控制系统和信号采集系统是否工作正常。

同时还要检查核磁共振探头的状态，确保其没有损坏或者异物。

第二步：校准控制系统校准核磁共振波谱仪的第一步是对控制系统进行校准。

这包括校准磁场强度、温度控制系统和探头位置控制系统。

对于600兆核磁共振波谱仪来说，磁场强度的校准至关重要，需要使用高精度的磁场校准仪进行校准。

对于温度控制系统，需要使用温度控制仪器进行校准，以确保样品在实验过程中能够保持稳定的温度。

探头位置控制系统的校准也非常重要，需要确保探头能够准确地定位到待测样品上。

第三步：校准信号采集系统核磁共振波谱仪的信号采集系统是测定核磁共振信号的关键部分，需要对其进行精确的校准。

首先，需要使用标准品进行信号接收通道的校准，以确保信号的强度和频率能够被准确地测定。

其次，需要对信号采集系统的噪声进行校准，以确保测得的信号不受外界干扰。

最后，还需要进行信号处理系统的校准，以确保测得的核磁共振信号能够被正确地处理和分析。

第四步：校准样品转运系统在进行核磁共振实验时，需要将待测样品转移到核磁共振探头中进行测定。

因此，样品转运系统的校准也是非常重要的。

需要确保样品能够准确、稳定地被转移到探头中，并且在测定过程中不受外界干扰。

同时还需要对样品转运系统的定位精度进行校准，以确保样品能够准确地被定位到探头中。

第五步：校准数据处理系统最后一步是对核磁共振波谱仪的数据处理系统进行校准。

这包括对数据采集和存储系统进行校准，以确保测得的核磁共振数据能够被准确地采集和储存。

核磁共振波谱仪的参数及应用什么是核磁共振波谱仪？核磁共振波谱仪（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer，简称NMR）是一种基于核磁共振现象和技术的仪器设备。

它主要通过对样品提供强磁场，以及对样品中核磁偶同峰（核磁共振）的收集和分析来确定分子和原子之间的化学结构和物理性质。

通常情况下，NMR仪器的主体包括磁场系统、射频电磁辐射系统、探头和数据采集处理系统等部分。

核磁共振波谱仪的参数使用NMR技术需要考虑一些重要的参数。

下面我们将介绍一些常见的参数以及它们的意义。

磁场强度磁场强度是NMR的一个重要参数之一。

其单位为特斯拉（Tesla，T），通常以T为单位表示。

磁场的强度越高，则可以检测到的核磁偶同峰越多，样品的分辨率也越高。

在实际应用中，NMR仪器可用的磁场强度一般在0.1-1.5T之间。

探头探头是NMR仪器中最重要的部分之一。

它负责建立和产生射频场，收集核磁偶同峰的信号，并将这些信号传输到接收器中进行处理。

探头的尺寸和形状决定了它可观测样品的大小和形状。

射频频率射频频率是NMR仪器中用来产生和采集信号的电磁辐射波的频率。

在大多数情况下，射频频率可以直接控制NMR仪器的探头。

平衡时间平衡时间指在样品准备阶段，对样品所加强磁场的强度和持续时间进行调整，以便让样品中的核磁偶同峰达到一个稳定的状态。

平衡时间一般为几秒钟到几分钟不等。

应用核磁共振波谱仪可以被广泛应用于许多领域，如生物化学、有机化学、医药学、材料科学等。

以下是一些重要的应用领域。

反应分析NMR可以被用来分析各种类型的化学反应，如酯化反应、加成反应等等。

通过观察样品在反应之前和之后的NMR谱图，在反应过程中发生的化学变化可以被可靠地确定和识别。

分子结构确定核磁共振波谱仪最重要的应用之一就是分子结构的确定。

通过对样品的核磁共振信号进行分析，可以确定样品中的各种原子之间的化学联系和相对位置。

这种技术对于化学和材料科学研究中的分子、聚合物等微观结构的解析非常有用。

核磁共振波谱解析的主要参数核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）波谱是一种高分辨无损的分析技术，广泛应用于化学、生物化学、药学、材料科学等领域。

核磁共振波谱解析的主要参数包括信号强度、化学位移、偶合常数、弛豫时间以及分辨率等。

下面将对这些参数进行详细介绍。

1. 信号强度（Signal Intensity）：信号强度反映了溶液中特定核的相对丰度或浓度。

在NMR波谱中，信号强度通常用积分面积或峰高度表示。

2. 化学位移（Chemical Shift）：化学位移是核磁共振波峰在频率轴上的位置。

它是相对于参考物质（通常是四氢呋喃或二甲基硫醚）定义的，并且与共振核周围的电子环境有关。

化学位移通常以δ值表示，以部分百万分之一（ppm）为单位。

3. 偶合常数（Coupling Constant）：偶合常数是描述磁共振核之间相互作用的参数。

它反映了不同核自旋之间的耦合程度。

在NMR波谱中，可以通过峰间的分裂模式来确定偶合常数。

4. 弛豫时间（Relaxation Time）：弛豫时间是核磁共振过程中，自旋系统从高能态向低能态返回的速度。

主要有纵向弛豫时间（T1）和横向弛豫时间（T2）两个参数。

T1反映了自旋系统恢复到热平衡所需的时间，而T2则是自旋之间能量转移和相干性的衰减时间。

5. 分辨率（Resolution）：分辨率是指NMR波谱中两个峰之间的最小频率差。

它取决于核磁共振仪的仪器分辨率和样品的纯度。

较高的分辨率意味着可以分辨更多的峰并提供更多的结构信息。

除了以上主要参数外，还有一些其他与NMR波谱解析相关的参数：6. 强度归一化（Normalization）：强度归一化用于将不同波峰的信号强度标准化，以便比较不同实验的结果。

7. 脉冲宽度（Pulse Width）：脉冲宽度是指核磁共振仪在激发和检测过程中所施加的射频脉冲的宽度。

脉冲宽度的选择将影响到信号的强度和分辨率。

实验报告模板
【实验结果】 1．阿魏酸1H-NMR谱 ：
实验报告模板
2．阿魏酸13C-NMR谱：
实验报告模板
【实验结论】 阿魏酸结构式及编号
阿魏酸1H-NMR谱解析（填写表1）：
实验报告模板
阿魏酸13C-NMR谱解析（填写表2）：
实验报告模板
【思考题】
1.进入核磁共振实验室 应该注意哪些事项？ 严禁携带铁磁性物质如手表、手机、磁卡、钥匙、金属首饰等 进入 磁体周围5高斯区域；带心脏起搏器和金属支架的病人不得进 入核磁 共振实验室。 2．在更换测试样品时要注意什么？ 在更换样品时，得等待听到磁体中有气流声时才可放样，不要 操之 过急，以免样品管跌碎在样品腔中损坏检测器（探头）。 3.H-NMR谱给出了哪些分子结构信息？ 从常规1HNMR谱中可以得到三方面的结构信息：1）从化学位 移可 判断分子中存在质子的类型（如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、 Ar-H、-OH、-CHO、…）及质子的化学环境和，进行核磁共振波谱的测定和解 析。 将样品阿魏酸溶解于DMSO-d6中，以TMS 为内标测试其1H-NMR和13C-NMR谱图，并进行 解析。
【实验材料】 1.仪器：Bruker AVANCE-600MHz超导核磁共振 波谱仪 2.试药：阿魏酸（纯度>99%） 3.溶剂：氘代二甲基亚砜DMSO-d6（含0.1%内 标物TMS）
实验报告模板
4. 比较13C-NMR谱和DEPT-90、DEPT-135谱可得到什么结果？
在13C-NMR谱中伯、仲、叔、季四种碳原子均出现正峰； DEPT-135谱中伯、叔碳原子出现正峰，仲碳原子出现负峰， 季碳原子不出峰；DEPT-90谱只有叔碳原子出现正峰，伯、仲、 季三种碳原子均不出峰。故通过比较13C-NMR谱和DEPT-90、 DEPT-135谱可将化学结构中伯、仲、叔、季四种碳原子分开， 便于13C-NMR谱解析。

400MHz核磁共振波谱仪_技术指标1、采购内容：2、性能指标及要求：2.1设备的主要用途天然药物、合成药物的结构确定，创新药物的开发；考察有机合成路线及催化研究；研究聚合反应、聚合物的构型及高分子材料分析等。

2.2技术参数及指标2.2.1设备工作条件：2.2.2电源电压：AC 220V 10%2.2.3环境温度：15—30 ℃2.2.4相对湿度：<80%2.2.5长时间连续操作2.3 磁体和防震动装置2.3.1磁体：具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超-超屏蔽磁体。

2.3.2磁场强度：9.4特斯拉2.3.3室温腔直径：54毫米2.3.4低温匀场线圈：5或8组2.3.5室温匀场：20或27组2.3.6磁场漂移：≤10 Hz/h2.3.7液氦维持时间：≥ 150 天2.3.8液氮维持时间：≥ 14 天2.3.9横向5高斯线：≤ 0.55米2.3.10纵向5高斯线：≤ 1.0 米2.3.11液氦液面自动监视和最小液面自动报警2.3.12 大型防震装置：能够减少≥8Hz 以上的震动2.3.13液氮液面数码监视器2.4 双通道全宽带射频发射系统2.4.1两组数字化射频通道，可扩充升级到多个通道，具有观察、脉冲及去偶功能2.4.2两通道频率发生器数字频率合成2.4.3频率分辨率：≤0.1HZ2.4.4相位分辨率：等于或优于0.044度2.4.5线性衰减范围：≥120 dB2.4.6双通道功放系统：14-400 MHz）2.4.7第一通道质子最大输出功率：≥50 W2.4.8第二通道多核最大输出功率：≥135 W（其他杂核）2.4.10可编程脉冲程序发生器及任意组合脉冲发生器2.5接收及采样计算机2.5.1高动态范围、低噪音、快速恢复的多用途多核前置放大器，具有调谐/匹配调节在线显示功能2.5.2可编程脉冲程序发生器及组合脉冲发生器，或具有数字滤波功能和过速采样功能；ADC高速采样检测。

600M核磁共振谱仪实验室场地要求一、 实验室选址1．电磁干扰：核磁谱仪应远离电磁干扰。

实验室内电磁干扰的峰峰值应小于5毫高斯。

一些典型的干扰源距磁体最小距离如下：干扰源距磁体最小距离地铁，电车 80米电梯，电动叉车 10米磁场可突变式质谱仪 30米1万伏以上变压器 20米注：600M磁场对电镜要求安全距离：＞6米电磁干扰因素是否满足要求？2．地面震动：一定强度和频率的地面震动会在核磁谱图上产生干扰信号。

磁场越强的谱仪对震动越敏感。

实验室应远离有重型卡车经过的主干道（100米以外）、大的压缩机、发电机、风机、泵房、中央空调等机械设备。

因楼房高层会产生低频共振，核磁实验室应选在一层。

因木质地板会在10-15赫兹频率内产生共振，而水泥地面共振频率在30-50赫兹，建议实验室选用水泥地面（可考虑涂一层防静电涂层）。

实验室地面震动加速度应小于1mm/s 2。

可以请当地地震局或相关机构测量地面震动。

地面震动因素是否满足要求？3．实验室地面承重实验室地面应满足承载磁体的要求。

磁体类型 满载重量 磁体直径600M_54mm_ascend 850kg 795mm (大约1.4m 2)地面承重是否满足要求？4．实验室温度湿度要求：实验室温度应在17-25摄氏度范围内，温度波动应小于1摄氏度/小时。

实验室湿度应控制在40%-80%范围内。

实验室应安装足够功率的空调及除湿机。

空调出风口不要正对磁体。

建议空压机房安装空调，以防止空压机因过热而损坏。

温度湿度是否满足要求？5．电源要求：600兆以上液体核磁谱仪需要单相电源＞6KW （不包括空调用电），如需考虑购买超低温探头则需要10KW 以上。

UPS 电源处安装1个32安培单相插座（停电后不跳闸）。

实验室靠近磁体和操作台墙面应安装1个16安培三相插座及2个以上10安培单相插座。

空压机房用电功率＞10KW（不包括空调用电），空压机房应安装至少一个32安培三相五线插座及一个10安培单相插座（干燥器）。

核磁共振波谱仪的使用技巧核磁共振波谱仪技术指标1、测试核磁共振需要多少样品量?不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上1、测试核磁共振需要多少样品量?不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。

600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。

2、配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。

在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。

另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。

由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。

还要注意溶剂峰的化学位移，可以不要遮挡样品峰。

3、测试样品是否必须加TMS?测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。

4、怎样做重水交换?为了确定活泼氢，要做重水交换。

方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。

酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。

5、用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰?甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。

6、可以使用混合氘代试剂吗?可以。

但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。

7、为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰?溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。

8、不锁场可以测样品吗?为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场；如果不锁场也可以测试样品，但因为磁场稳定性差，测出的谱图分辨率较低。

600m核磁共振技术指标是指核磁共振成像设备在600米以上的水平上的性能指标。

核磁共振成像技术作为一种无创、高分辨率的医学影像学检查手段，在诊断医学领域得到了广泛应用。

针对600m核磁共振技术指标，我们可以从设备性能、成像分辨率、扫描速度、磁场强度等多个方面展开深入探讨。

1. 设备性能600m核磁共振技术指标中的设备性能是非常重要的一项指标。

设备性能的好坏直接关系到成像的质量，也影响着临床诊断的准确性。

600m核磁共振设备需要具备高稳定性、低噪音、低维护成本等特点，以确保长时间的运行和成像质量。

2. 成像分辨率成像分辨率是评价核磁共振技术指标的重要参数之一。

600m核磁共振设备应具有较高的空间分辨率和时间分辨率，能够清晰地显示器官和组织的微观结构，并且能够在短时间内得到高质量的影像。

3. 扫描速度扫描速度也是衡量核磁共振技术指标的重要指标之一。

600m核磁共振设备的扫描速度应该足够快，能够在短时间内完成扫描，减少患者等待时间，提高工作效率。

4. 磁场强度磁场强度是评价核磁共振设备性能的重要参数之一。

600m核磁共振设备需要具备足够的磁场强度，以获得更高的信噪比和更好的成像效果。

总结而言，600m核磁共振技术指标的高度不仅体现在设备性能、成像分辨率、扫描速度和磁场强度等方面，更需要在医学影像学检查中得到实际应用，为临床医生提供更准确、更可靠的诊断依据。

在个人观点和理解方面，600m核磁共振技术的不断发展和进步，将对医学影像学检查和临床诊断产生深远的影响。

随着技术的不断提高和完善，600m核磁共振设备的性能将更加稳定、成像质量更高，将为医学影像学领域带来更多的可能性和机遇。

总结，在撰写这篇文章的过程中，我对600m核磁共振技术指标有了更深入的了解，也加深了对核磁共振技术在医学影像学领域中的重要性的认识。

希望本文能够帮助你更好地理解600m核磁共振技术指标及其在医学影像学中的应用。

600m核磁共振技术指标的发展和应用随着医学技术的不断发展和进步，600m核磁共振技术作为一种重要的医学影像学检查手段，正在迅速地得到广泛的应用。

2020年第18期广东化工第47卷总第428期 · 157 ·带超低温探头的核磁共振波谱仪的管理及故障排除张娟娟(南京大学医药生物技术国家重点实验室，江苏南京210023)[摘要]仪器的状态是低浓度样品、生物样品测试的一个强有力的支撑。

本文重点介绍了带有超低温探头的核磁共振波谱仪(nuclear magnetic resonance spectrometer，NMR)的维护、故障排除及人员管理，以期获得进一步的探讨，更好地服务于科研。

[关键词]核磁共振波谱仪；超低温探头；管理；故障排除[中图分类号]O657.61 [文献标识码]B [文章编号]1007-1865(2020)18-0157-01The Maintenance and Troubleshooting of Nuclear Magnetic ResonanceSpectrometer with CryoprobeZhang Juanjuan(State Key Laboratory of Pharmaceutical Biotechnology, Nanjing University, Nanjing 210023, China)Abstract: Good condition of instruments is a strong support for the test of low concentration and biological samples. This article focuses on the maintenance、troubleshooting of nuclear magnetic resonance spectrometer with cryoprobe and personnel management. We hope to get further exploration and serve the scientific research better.Keywords: NMR；cryoprobe；maintenance；troubleshooting近年来核磁共振波谱仪(nuclear magnetic resonance spectrometer，NMR)硬件的不断发展以及测试方法的不断开拓，核磁共振波谱仪不仅在传统的有机化学、天然产物等领域具有举足轻重的地位[1]，而且在代谢组学[2]、蛋白质结构解析[3]、药物筛选[4]等方面发挥了越来越重要的作用。

自旋—自旋驰豫虽然与体系保持共振条件无关，但却 影响谱线的宽度。核磁共振谱线宽度与核在激发状态的 寿命成反比。对于固体样品来说，T1很长，T2却很短， T2起着控制和支配作用，所以谱线很宽。而在非粘稠液 体样品中，T1和T2一般为1s左右。所以要得到高分辨 的NMR谱图，通常把固体样品配成溶液进行测定。
到低能态而不发射原来所吸收的能量的过程称为驰豫 （relaxation）过程
驰豫过程可分为两种：自旋—晶格驰豫和自旋— 自旋驰豫
（1）自旋—晶格驰豫（spin-lattice relaxation）：自旋—晶格 驰豫也称为纵向驰豫，是处于高能态的核自旋体系与其周围的 环境之间的能量交换过程。当一些核由高能态回到低能态时， 其能量转移到周围的粒子中去，对固体样品，则传给晶格，如 果是液体样品，则传给周围的分子或溶剂。自旋—晶格驰豫的 结果使高能态的核数减少，低能态的核数增加，全体核的总能 量下降。
E
hv回
hv射
hγ
2
B0
(5.7)
或
v射
v回
γ
2
B0
(5.8)
可见射频频率与磁场强度B0是成正比的，在进行核磁 共振实验时，所用磁场强度越高，发生核磁共振所需的 射频频率越高。
5.2.5 核的自旋弛豫
前面讨论的是单个自旋核在磁场中的行为，而实际测定 中，观察到的是大量自旋核组成的体系。一组1H核在 磁场作用下能级被一分为二，如果这些核平均分布在高 低能态，也就是说，由低能态吸收能量跃迁到高能态和 高能态释放出能量回到低能态的速度相等时，就不会有 静吸收，也测不出核磁共振信号。但事实上，在热力学 温度0K时，全部1H核都处于低能态（取顺磁方向）， 而在常温下，由于热运动使一部分的1H核处于高能态 （取反磁方向），在一定温度下处于高低能态的核数会 达到一个热平衡。处于低能态的核和处于高能态的核的 分布，可由玻尔兹曼分配定律算出。例如 B0=1.4092T , T=300K时，则: