胶质层测定仪装煤杯时注意事项
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煤炭胶质层检测
一:煤炭胶质层(003)
煤炭胶质层指数是一种表征烟煤塑性的指标,以胶质层的最大厚度y值和最终体积收缩度x值表示。
测定方法是用胶质层测定仪,把煤样装在煤杯中从底部加热,煤样受热后,逐步熔融分解形成“胶质体”,并自下而上形成“半焦层”、“胶质层''和未软化的煤样三部分。
二:煤炭胶质层测定煤样的要求
1、胶质层测定用煤样应符合下列规定:
(1)煤样缩制方法,按GB474进行。
(2)煤样应达到空气干燥状态。
(3)煤样通过1.5mm的圆孔筛。
2、煤样灰分的处理:分别对待
(1)为确定煤炭牌号的煤样,应按分类标准规定进行减灰;
(2)洗选精煤质量的检查,不另减灰;
(3)商品煤除为确定牌号外均不减灰。
(灰分太高时如>20%应减灰)
3、煤样应封装在容器中,存于阴凉处,防止氧化从制样到测定不超过半个月
三:煤炭相关检测
结焦性、粘结性、塑性、膨胀性、胶质层指数、胶质层最大厚度、终极收缩度、罗加指数、粘结指数、吉泽勒流动度、格金干流试验、焦油、半焦、热解水收缩、抗碎强度、热稳定性、煤对二氧化碳的反应性、结渣性、可磨性、磨损性、灰熔融性、变形温度、软化温度、半球温度、灰黏度、透光率、酸性基、腐殖酸、原生腐殖酸、次生腐殖酸、黄腐殖酸棕腐殖酸、黑腐殖酸等
科标能源检测中心提供——煤质检测、煤质化验、煤炭胶质层检测、煤水分检测、煤灰分检测等相关性能检测!(3.13)。
胶质层分析操作规程一、煤样的制备1、将煤样缩分至3kg左右置于100℃烘箱中干燥。
2、烘干后的煤样缩分出1kg分批过1.5mm筛,筛上物采用主机破碎的方法,不断调节对辊机的辊的间距,使其只能破碎较大的颗粒。
不断破碎筛分,直至上述煤样全部通过1.5mm筛子,留取1.5mm以下的煤样作为分析样和备份样。
注:制样前,对辊机需用煤样清洗,筛子必须保证干净无污染。
二、试验准备1、煤杯、热电偶管及压力盘上遗留的焦屑等用金刚砂布(11/2号为宜)人工清除干净。
杯底及压力盘上各气孔应畅通,热电偶管内不应有异物。
2、纸管制作在一根细钢棍上用香烟纸粘制成直径为2.5-3mm、高度约为60mm的纸管。
装煤杯时将钢棍插入纸管,纸管下端折约2mm,纸管上端与钢棍贴紧,防止煤样进入纸管。
3、滤纸条:宽约55mm,长190-200mm4、石棉圆垫用厚度为0.5-1.0mm的石棉纸作两个直径为59mm的石棉圆垫。
在上部圆垫上有供热电偶铁管穿过的圆孔和6.2所述纸管穿过的小孔,在下部圆垫上对应压力盘上的探测孔处作一标记。
5、装煤杯5.1 将杯底放入煤杯使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔中,杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的空洞中心点对准。
5.2 将石棉垫铺在杯底上,石棉垫上圆孔应对准杯底上的凹槽,在杯内下部沿壁围一条滤纸条。
将热电偶铁管插入杯底凹槽,把带有香烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的探测孔标志处,用压板把热电偶铁管和钢棍固定,并使他们保持垂直状态。
5.3 将全部试样倒在缩分板上,混合均匀,摊成厚约10mm的方块。
用直尺将方块划分为许多30mm*30mm左右的小块,用长方形小铲,按棋盘式取样法隔块分别取出两份试样,每份试样质量为(100±0.5)g5.4将每份试样用堆锥四分法分为四部分,分四次装入煤杯。
每装25g之后,用金属针将煤样摊平,但不得捣固定。
5.5 试样装完后,将压板暂时取下,把上部石棉圆垫小心的平铺在煤样上,并将露出的滤纸边缘折覆于石棉圆垫上,放入压力盘,在用压板固定热电偶铁管。
120烟煤胶质层指数的测定模拟工业焦炉的炼焦条件,将煤样装填于杯中,于杯底单侧加热并通过测定得出以下3个主要指标:胶质层最大厚度Y,胶质层体积曲线,最终收缩度。
该实验规范性很强,影响因素包括实验仪器、实验条件、环境因素、人员操作,其中人员操作对实验结果有很大影响。
根据国标并结合自己多年的测试经验,简述该实验的注意事项,尤其是在人员操作细节方面需要注意的问题和解决方法。
一、煤样的制备测定胶质层指数的煤样按照GB 474制备到粒度不小于3mm,再使用对辊式破碎机逐级破碎到全部通过15mm圆孔筛,其中粒度小于0.2mm部分不超过30%,缩分出不少于500g。
煤样的粒度组成应符合要求,否则对X值有影响。
粒度大,X值也大。
粒度波动大,则X值波动也大。
如此X值不稳定就不能较好的指导实际生产,不能准确的反映焦炭的收缩情况。
达到空气干燥状态的实样应储存在磨口玻璃瓶或其他密闭容器中,置于阴凉处,应在制样后不超过15d内完成测试。
煤样的氧化会影响Y值大小,一般会使Y值减小,所以应该在煤样制备完成后尽快测试,保证结果的准确性。
二、煤样的装填1.将全部式样倒在缩分板上,堆掺均匀,摊成厚约10mm的方块,用直尺将方块划分为若干30mm*30mm左右的小块,用取样铲,按棋盘式取样法隔块分别取出两份式样,每份试样质量为100±0.5g。
2.将每份试样用堆锥四分法分为四分,分四次装入煤杯中。
每次装25g后,用金属丝将煤样摊平,但是不得捣固。
3.制作的卷烟纸管应符合国标要求,如果太细会导致Y值增大,装样过程中,卷烟纸管应保持垂直状态。
在杠杆上挂砝码后,通过轻轻旋转把细纲棍小心从纸管中抽出,并使纸管保持在原有位置。
若纸管被拔出,应重新装填。
用探针测量纸管底部,指针应在刻度尺的零点,如果不在零点,必须重新装填。
4.煤杯上部用厚度为1mm的石棉垫覆盖,防止实验过程中胶体溢出。
石棉垫也不宜太厚,以免影响透气性,导致实验结果不准。
烟煤胶质层指数测定方法胶质层指数的测定方法于1964年列为中国国家标准,也是我国煤的现行分类中区分强黏结性的肥煤、气肥煤的一个分类指标。
主要测定胶质层最大厚度Y值,最终收缩度X值和体积曲线类型、焦块特征、焦块抗碎能力等多种指标,其中主要以Y值的大小表征煤黏结性的好坏。
一、测定意义1.胶质层最大厚度Y值主要取决于煤的性质和胶质体的膨胀及试验条件。
一般煤的Y值越大黏结性越好,并且Y值随煤化程度呈现有规律的变化。
一般当煤的Vdaf为30%左右时,Y值出现最大值;Vdaf <13%和Vdaf>50%的煤,Y值都几乎为零,Y 值对中等黏结性和较强黏结性烟煤都有较好的区分能力。
Y值具有一定的加和性。
2.最终收缩度X值取决于煤的挥发分、熔融、固化和收缩等性质及试验条件。
X 值可表征煤料在生成半焦后的收缩情况,该指标对焦炉中焦饼的收缩、焦块的块度、裂纹的多少及推焦是否顺利等有参考价值。
3.体积曲线是煤在恒压(101Kpa)下加热时体积变化的记录,可反映出胶质体的厚度、黏结、透气性及气体析出强度,因而体积曲线与煤的胶质体性质有直接的关系。
二、测定原理此法模拟工业炼焦条件,对装在煤杯中的煤样进行单侧慢速加热,在煤杯内的煤样形成一系列等温层面,而这些层面的温度由上而下依次递增。
温度相当于软化点层面以上的煤保持原状,以下的煤则软化、熔融而形成胶质体;在温度相当于固化点的层面以下的煤则结成半焦。
因而煤样中形成了半焦层、胶质层和未软化的煤样层三部分。
在试验过程中最初在煤杯下部生成的胶质层比较薄,以后逐渐变厚,然后又逐渐变薄。
因此在煤杯中部常出现胶质层厚度的最大值。
测定结束后由记录的体积变化曲线可以决定最终收缩度和体积曲线类型。
还可以对所得的半焦块的特征进行定性描述,如半焦块的缝隙、海绵体绽边、色泽和融合状况等,并进而把所得半焦块置于一定规格的打击器内,用重锤落下,以测定其抵抗破碎的能力。
三、胶质层指数的测定1.方法提要将煤样装入煤杯中,煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热,煤样则相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温层面。
煤矿技术2017年3期︱305︱烟煤胶质层测定中的相关操作及注意事项探析何智斌云南省煤炭产品质量检验站,云南 曲靖 655000摘要:烟煤胶质层指数是判断其结焦性能的核心指标,本文主要对烟煤胶质层测定中的相关操作以及注意事项进行分析。
关键词:烟煤胶质层;测定;操作;注意事项中图分类号:TD82 文献标识码:B 文章编号:1006-8465(2017)03-0305-01前言 胶质层测定的设计原理就是模拟工业焦炉碳化反应室,将煤样放入煤杯中,对实施单侧加热,直到煤样形成等温层面。
煤样的各个层面会从其加热一侧开始逐层降温,并且出现胶质层、半焦层以及并未软化的煤样层。
一般情况下,胶质层的性质以及量能够直接决定烟煤的质量高低。
胶质层测定得到的最终收缩度X 以及最大厚度Y 属于检测烟煤结焦性能的主要指标。
烟煤胶质层指数具有较强的规范性,对其测定的准确度产生影响的因素相对较多,较为常见的影响因素为仪器设备、实验条件以及人员操作等。
1方法提要 将煤样装进煤杯中,从煤杯的底部来对煤样进行单侧加热,由于对煤杯进行单侧加热,其周围散热相对良好,能够让煤杯内的温度能够自上而下得到增加。
在对煤杯加热到一定程度之后,最上层的煤样温度还不能够实现软化,因此会保持原形态,而其中间部分会转变成胶质体,其最下层部分的温度已经达到固化温度让该层煤样转变为半焦状态。
此时,可利用探针来测量煤样的最大厚度(Y),用字母Y 来表示结焦性。
因此,可在实验中测量得出的曲线来明确胶质体的粘度、厚度、透气性、其气体的析出具体情况以及温度的间隔情况。
最后得出收缩度(X),从而能够明确煤的半焦收缩程度。
2 操作以及注意事项 煤样:相关规定明确指出,胶质层测定使用的煤样必须破碎到能够全部通过1.5mm 的圆孔筛,而又不能够过于粉碎,相关规定中并未给出过于粉碎的要求。
因此,在煤炭的检验领域认为过度粉碎的范围为煤样大小不可小于0.2mm,并且粉末状煤样的含有量不能够超过40%。
浅谈烟煤胶质层指数测定中的几点注意事项程会芬摘要通过对烟煤胶质层指数进行的大量实验,针对捣固炼焦的特点,以及与各权威单位进行对比、学习后,得出了影响最大厚度值和最终收缩度的诸多因素,总结出了几点注意事项。
关键词胶质层指数胶质体最大厚度值Y 值最终收缩度X值1引言长治市瑞达焦业公司于2003年投产后化验室已经开始正式投入运行。
人员和仪器设备都是新的,这就需要有个相互磨合的过程。
一年后,化验室开始做胶质层指数试验。
在这之后的两年时间中,笔者做了大量的实验,从中发现了不少问题,通过努力一一作了解决,从中掌握了许多知识与经验。
在我国捣固炼焦工艺发展迟缓,且它与常规顶装煤炼焦有许多不同之处,不论是工艺还是各项技术指标要求都不同,故而许多东西不能相提并论,需要靠自己摸索、总结。
2概述胶质层指数是烟煤煤质的一个重要指标。
它反映了煤在受热过程中生成胶质体的数量,近似地表征了工业炼焦的过程。
胶质层测定方法模拟工业焦炉条件,在恒定压力下对煤样进行单侧加热(从底部加热),使煤样形成一系列自下而上递减的等温面,按半焦、胶质体、煤样依次分布,通过胶质体的测定可以初步预测煤在焦炉中的结焦情况及生成焦炭的质量状况。
3测定原理取一定数量的煤样装入特制的煤杯中,煤杯放入炉内,煤样承受1.0kg/cm2的压强,由底部进行单面加热,以一定的加热速度升到730℃,煤样在加热过程中,发生一系列的物理化学和化学变化,形成一系列的等温层面,依次经过软化、熔融、固化和收缩,最终形成半焦。
在此过程中,定期用探针测量胶质层的厚度,同时由传感器记下体积变化曲线,由体积变化曲线初始和最终位置,求出最终收缩度X。
4胶质层指数测定中的注意事项4.1准备配件时香烟纸管、圆石棉垫都是做胶质层不可缺少的配件,而且要符合国标的要求。
若纸管卷的太细,会导致测得的最大厚度值Y值增大,石棉垫太厚,会导致透气性差,胶质体在杯中长时间溢散不出,测出的Y值偏大,超出误差范围。
文件号:GZY-2006H型全自动胶质层测定仪2011年月日发布 2011年月日实施鞍钢集团朝阳鞍凌钢铁有限公司化检验中心CMW/AnLsteel 6240 EA (0403)-2010/0 第1页共4页文件更改一览表GZY-2006H型全自动胶质层测定仪使用与维护规程本规程适用于GZY-2006H型自动胶质层测定仪使用与维护。
该设备是一种通用的加热设备一、操作1、主要技术参数a、控温精度:750±5℃b、控温范围:0-800℃,分辨率1℃c、温控元件:K型热电偶d、加热体:硅碳棒e、工作电压:AC220V±10%,50Hz±5%三相五线制。
2、操作方法1).把煤杯放入加热炉中2).把横梁压在煤杯的中间位置(F3,F4为一号横梁的上下;F5,F6为二号横梁的上下)3).把探针对好位置放入纸管中间,使探针向下探测,在显示屏上1号(2号)探针显示为负数,说明探针下探过程中没有卡的地方,再把探针升上去(SHIFT+F3/F4为一号探针的上下,SHIFT+F5/F6为二号探针的上下)4).把体积传感器放到横梁上,紧上螺丝,调整传感器的位置使之在显示屏上显示的数为17——185).把热电偶插入煤杯中,一定要插到底6).在电脑上,选择1号F1模式,2号F1模式,一号SCR启动,二号SCR启动,一号运行,二号运行。
探针模式可以先任意选择一个(推荐选择平降/山型),待能看出曲线型时再改7).升温过程中可以点击1号曲线(2号曲线)切换看两组曲线8).待温度升到700℃时,点击1号(2号停止),1号(2号)SCR停止,实验结束9).实验结束后点击生成报告,点击1号Y值计算和2号Y值计算,再点击生成报告把结果存入电脑中10).查看以前做的结果可以点击历史资料,找到数据存放的位置后打开查看11).如发生超低温报警则说明硅碳棒阻值过大,需更换硅碳棒如发生超高温报警可能由于火苗烧到硅碳棒,待温度降到100度以下时可以继续操作,如不能正常升温则说明硅碳棒损坏,需更换硅碳棒。
测定胶质层指数化验工操作规程一、操作前准备按GB479—2000第3条规定执行。
二、操作程序1、仔细清洁煤杯,热电偶铁管及压力盘,用针穿通各析气孔。
2、按GB479规定的方法将煤样装入煤杯。
3、将煤杯放入上部转垛炉孔中,连接在压力盘与杠杆,挂上砝码,并调节杠杆到水平。
4、将探针刻度尺调零。
5、插热电偶于热电偶铁管中。
6、调节记录转鼓及记录笔。
7、通电加热,同时计时,按GB479规定的速度升温。
8、温度升到250℃时,开始测量胶质层上下部层面,并填写胶质层指数试验记录表。
9、温度达到730℃时,停止试验。
10、记录笔尖离开转鼓,切断电源,卸下砝码。
11、由记录转筒上取下毫米方格纸,按GB479的规定,对曲线进行加工,得到最终收缩度,胶质层最大厚度体积曲线形状。
12、试验结束仪器冷却后,用推焦器将焦块取出,观察记录焦块技术特征,填写结果报告。
三、操作注意事项1、所用煤样粒度应为小于1.5mm。
2、煤样掺合缩分后,需用棋盘格法分取。
3、每份煤样用堆锥四分法分为四部分,分四次装入杯中每次25克后,用金属针将煤样摊平但不得捣固,然后调换煤杯方向再装另一部分。
4、同一煤样平行测定时,装填高度的允许差为1mm,超过1mm时,应重新装佯。
5、当胶质层测定结束后,如需用该仪器进行下一次试验,必须等到上部砖垛完全或更换另一上部砖垛才可进行。
6、如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上,或在香烟纸管中的胶质层层面骤然高起,则试验作废。
7、在试验过程中,当煤气大量从杯底析出时,应不时的向电热元件吹风,使从杯底析出的煤气和炭黑烧去,以免发生短路,烧坏硅碳棒,镍铬线或影响热电偶高温计的读数。
8、测定结果应符合GB479—2000规定范围,否则重测。
. . .。
胶质层指数测定仪安全操作规程胶质层指数测定仪安全操作规程1、装煤样时,尽可能把⾹烟纸管装垂直,长度55毫⽶左右,不要过短或过长(超出压⼒盘⼀点)。
2、放置好煤杯,前炉煤杯的压⽚⼤孔在前,后炉煤杯的压⽚⼤孔在后,⼀定要保证压⼒盘和横杠垂直(这⼀点很重要,如果不垂直实验过程中膨胀曲线可能不太理想,影响X值),然后销上销钉。
3、先挂上砝码,然后调节横杠⽔平,连接位移传感器,位移传感器的拉杆拉出在50毫⽶多就可以(注意挂卸时⼀定不能把位移传感器的拉杆拉出过量程100毫⽶)。
4、拔出⾹烟纸管⾥的⼩铁棍,把探针放⼊纸管(每次实验前先把探针清理⼲净),转动机械⼿置于探针正上⽅,然后提起探针拧紧在机械⼿⼀端的探针头上(注意⼀定拧紧),⽤⼿向上提起探针,保证能⾃由落下后,固定机械⼿保证不能前后左右动,再次检查探针状态。
5、插⼊热电偶⼊热偶管,前后不能插反了(有⿊⾊胶布的是前炉)6、打开控制箱电源。
7、⿏标左健双击电脑桌⾯的“胶质层⾃动测试软件”软件进⼊实验程序界⾯。
8、⿏标左健点击“前炉装样情况”和“后炉装样情况”按钮,分别测试前炉的装样情况和后炉的装样情况。
⼀定要先做这⼀步!9、在“⽂件”菜单⾥点击“开始新测量”,按弹出的对话框提⽰先输⼊前炉的煤样名称或编号,确定后会弹出后炉煤样输⼊对话框,输⼊后炉煤样名称或编号,注意不能输⼊以下符号“\ ? / * : < > | ""。
10 、点击“开始“按钮,弹出的对话框都点击“确定”就可以,如果提⽰位移挂的太⾼或太低,则调整相应位移传感器,观察升温是否正常。
11、实验结束后,要关掉控制箱电源或者关闭空开12、点击“数据处理“⾥的菜单“曲线拟合”,出现曲线拟合的窗⼝。
13、点击“前炉原始数据”即可显⽰前炉的曲线及X值和Y值,点击“打印“按钮就会出现打印界⾯,点击打印界⾯上的打印图标就可以打印出前炉的报表了,同样的,点击“后炉原始数据”即可显⽰后炉的曲线及X值和Y值,点击“打印“按钮就会出现打印界⾯,点击打印界⾯上的打印图标就可以打印出后炉的报表了;以后需要查看数据时只要点击“前炉数据“或”后炉数据“就可以了。
烟煤胶质层指数测定方法鹤壁冶金仪器公司—朱鸿雁烟煤胶质层指数测定包括最大胶质层厚度Y ,最终收缩度X 和体积变化曲线及焦块技术特征等指标,在我国现行的以炼焦煤为主的煤分类方案中,Y 值为分类指标之一。
一、仪器设备(应安装在专用通风柜中,前面设有上下开关式推拉门)1 、复式胶质层测定仪:有带平衡蛇和不带平衡馆的两种类型,HMS4 型为后一种类型.( l )煤杯其规格为:外径70mm;杯底内径59mm;从距杯底50mm处至杯口的内径为60mm:从杯底到杯口的高底110mm,煤杯用45 号钢制作。
煤杯内杯壁应当光滑,无条痕和缺凹,应定期检查平均直径相差不大于0.5mm。
杯底与杯体之间隙也不应大于0.5mm,杯底和压力盘,析气孔的布置详见GB479-2000 。
( 2 )胶质层层面探针(简称探针):探针直径为lmm ,下端为钝头。
刻度单位为lmm 。
精度0.1-0.2mm,对装好煤样尚未试验的煤杯,用探针测量其纸管部位置时,指针应指在刻度尺的零点上.( 3 )加热炉:由下、上部砖垛和电热元件组成电热元件采用硅碳棒.保证按规定的“在最初30min 内以8 ℃/分的升温度到250 ℃以后以3 ℃汾的速度升至730 ℃终止"。
( 4 )硅碳棒的规格要求(L270 或300mm代替)电压110V ,电流8 -20A;使用部分长度150mm,直径8mm:冷端长度60mm,直径16mm:灼热部分温度极限1200 -1400 ℃。
两电阻值相近的硅碳棒串联使用.( 5 )程控仪:附有时间显示,温度显示同时控制两煤样试验,操作方便,曲线重复性好。
(采用调压控温很难达到要求)( 6 )热电偶高温计:用K 型恺装热电偶测温.并每季校验一次。
( 7 )推焦器1 个,1.0 -5.0mm左棉垫若干,卷烟纸,小铲等。
二、煤样要求:1 、胶质层测定用煤样应符合下列规定:a .煤样缩制方法,按GB474 进行。
b .煤样应达到空气干燥状态。
胶质层测定仪装煤杯时注意事项
1. 将杯底放人煤杯使其下部凸出部分进人煤杯底部圆孔中,杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点
与压力盘上放热电偶的孔洞中心点对准。
2. 将石棉垫(6-4)铺在杯底上,石棉垫卜圆孔应对准杯底上的凹槽,在杯内下部沿壁围一条滤纸条 (6-3)。
将热电偶铁管插人杯底凹槽,把带有香烟纸管的钢棍(6-2)放在下部石棉圆垫的探测孔标志处,用
压板把热电偶铁管和钢棍固定,并使它们都保持垂直状态。
6甲6.3 将全部试样倒在缩分板上,掺合均匀、摊成厚约10 mm的方块。
用直尺将方块划分为许多
30 mm X 30 mm左右的小块,用长方形小铲(4-7),按棋盘式取样法隔块分别取出两份试样,每份试样质量为(100士0. 5)g.
3. 将每份试样用堆锥四分法分为四部分,分四次装入杯中。
每装25 g之后,用金属针将煤样摊平,但不得捣固。
4. 试样装完后,将压板暂时取下,把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上,并将露出的滤纸边缘折复
于石棉圆垫之上,放人FE力盘,再用压板固定热电偶铁管。
将煤杯放人卜部砖垛的炉孔中,把61力盘与杠
杆连结起来,挂上祛码,调节杠杆到水平。
5. 如试样在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘,则应按
6. 6条重新装样试验。
重新装样
的过程中,须在折复滤纸后,用压力盘压平,再用直径2-3 mm 的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和
热电偶铁管外壁围一圈,再放上压力盘,使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地堵起来。
6. 在整个装样过程中香烟纸管应保持垂直状态。
当压力盘与杠杆连结好后,在
名人堂:众名人带你感受他们的驱动人生马云任志强李嘉诚柳传志史玉柱
杠杆_L挂上祛码,把
细钢棍小心地由纸管中抽出来( pJ轻轻旋转),务使纸管留在原有位置。
如纸管被拔出,或煤粒进人了纸
管(可用探针试出),须重新装样。
7. 用探针测量纸管底部时,将刻度尺放在压板E.,检查指针是否指在刻度尺的零点,如不在零点,则
有煤粒进人纸管内,应重新装样。
8.将热电偶置于热电偶铁管中,枪查前杯和后杯热电偶连接是否正确。
9. 把毫米方格纸(6-5)装在记录转筒((4-8)上,并使纸上的水平线始、末端彼此衔接起来。
调节记录转筒的高低,使其能同时记录前、后杯两个体积曲线。
10.检查活轴轴心13到记录笔尖的距离,并将其调整为600 mm,将记录笔充好墨水。
11. 加热以前按式(4)求出煤样的装填高度:
h=ii一((a一b) 〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓……(4)式中:h—煤样的装填高度,mm;
H—由杯底上表面到杯口的高度,mm; a--一由压力盘上表面到杯口的距离,mm b—压力盘和两个石棉圆垫的总厚度,mm .
a值测量时,顺煤杯周围在四个不同地方共量四次,取平均值}H 值应每次装煤前实测,b 值可用卡尺实测。
12. 同一煤样重复测定时装煤高度的允许差为1 mm,超过允许差时应重新装样。
报告结果时应将煤
样的装填高度的平均值附注于X值之后。
了试验步骤
13. 当上述准备工作就绪后,打开程序控温仪开关,通电加热,并控制两煤杯杯底升温速度如下:250‟C
GB/T 479-2000
以前为8 0C /min,并要求30 min内升到2500C 2500C以后为3‟C /min。
每l0min记录一次温度。
在350
^600℃期间,实际温度与应达到的温度的差不应超过5‟C,在其余时间内不应超过10 0C,否则,试验作废。
在试验中应按时记录“时间”和“温度”。
“时间”从250℃起开始计算,以min为单位。
14. 温度到达250℃时,调节记录笔尖使之接触到记录转筒上,固定其位置,并旋转记录转筒一周,划
出一条“零点线”,再将笔尖对准起点,开始记录体积曲线。
15. 对一般煤样,测量胶质层层面在体积曲线开始下降后几分钟开始…,,到温升至约650℃时停止。
当试样的体积曲线呈山型或生成流动性很大的胶质体时,其胶质层层面的测定可适当地提前停止,一般可
在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测2^-4次即可停止,并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘
上探测孔严密地堵起来,以免胶质体溢出。
16. 测量胶质层上部层面时,将探针刻度尺放在压板上,使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心
地插人纸管中,轻轻往下探测,直到探针下端接触到胶质层层面(手感有阻力了为上部层面)。
读取探针刻度毫米数(为层面到杯底的距离),将读数填人记录表中“胶质层上部层面”栏内,并同时记录测量层面的时间。
17. 测量胶质层下部层面时,用探针首先测出上部层面,然后轻轻穿透胶质体到半焦表面(手感阻力明
显加大为下部层面),将读数填人记录表中“胶质层下部层面”栏内,同时记录测量层面的时间。
探针穿透
胶质层和从胶质层中抽出时,均应小心缓慢从事。
在抽出时还应轻轻转动,防止带出胶
质体或使胶质层
内积存的煤气突然逸出,以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。
18. 根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性,来确定测量胶质层上、下部层面的频率。
19. 当曲线呈“之”字型或波型时,在体积曲线上升到最高点时测量上部层面,在体积曲线下降到最
低点时测量上部层面和下部层面(但下部层面的测量不应太频繁,约每8^-10 min测量一次)。
如果曲线起伏非常频繁,可间隔一次或两次起伏,在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面,并每隔8-
10 min在体积曲线的最低点测量一次下部层面。
20.当体积曲线呈山型、平滑下降型或微波型时,上部层面每5 min测量一次,下部层面每10 min 测量一次。
21.当体积曲线分阶段符合上述典型情况时,上、下部层面测量应分阶段按其特点依上述规定进行。
22.当体积曲线呈平滑斜降型时(属结焦性不好的煤,Y值一般在7 mm 以下),胶质层上、下部层面
往往不明显,总是一穿即达杯底。
遇此种情况时,可暂停20^-25 min,使层面恢复,然后,以每15 min不
多于一次的频数测量上部和下部层面,并力求准确地探测出下部层面的位置。
23.如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体,下部层面的测定可稍晚开始,然后每隔7-8 min 测
量一次,到620℃也应堵孔。
在测量这种煤的上、下部胶质层层面时,应特别注意,以免探针带出胶质体或胶质体溢出。
24. 当温度到达730℃时,试验结束。
此时调节记录笔使之离开转筒,关闭电源,卸下祛码,使仪器冷却。
25. 当胶质层测定结束后,必须等上部砖垛完全冷却,或更换上部砖垛方可进行下一次试验。
了.在试验过程中,当煤气大量从杯底析出时,应不时地向电热元件吹风,使从杯底析出的煤气和炭黑
烧掉,以免发生短路,烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作。