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ICS点击此处添加中国标准文献分类号CJ 中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 221—XXXX代替 CJ/T221-2005城镇污水处理厂污泥检验方法Determination method for municipal sludge in wastewater treatment plant点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施目次前言 (VIII)引言 (X)1 城镇污泥有机物含量和灰分重量法 (1)2 城镇污泥有机质 (2)2.1 重铬酸钾容量法 (2)2.2 燃烧氧化-非分散红外吸收法 (5)3 城镇污泥烧失量重量法 (7)4 城镇污泥含水率重量法 (9)5 城镇污泥污泥沉降比（SV）体积法 (10)6 城镇污泥污泥容积指数（SVI） (11)7 城镇污泥混合液污泥浓度（MLSS）重量法 (12)8 城镇污泥混合液挥发性悬浮固体浓度（MLVSS）重量法 (13)9 城镇污泥低位热值氧弹量热法 (14)10 城镇污泥 pH值电极法 (16)11 城镇污泥 EC值电导法 (20)12 城镇污泥脂肪酸蒸馏后滴定法 (21)13 城镇污泥总碱度 (24)13.1 指示剂滴定法 (24)13.2 电位滴定法 (26)14 城镇污泥酚蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 (28)15 城镇污泥氰化物 (33)15.1蒸馏后异烟酸-巴比妥酸分光光度法 (33)15.2蒸馏后吡啶-巴比妥酸光度法 (38)15.3蒸馏后异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 (41)16 城镇污泥矿物油 (45)16.1红外分光光度法 (45)16.2紫外分光光度法 (48)17 城镇污泥细菌总数平皿计数法 (50)18 城镇污泥总大肠菌群 (53)18.1滤膜法 (53)18.2多管发酵法 (57)18.3酶底物法 (62)19 城镇污泥粪大肠菌群（粪大肠菌群菌值） (72)19.1滤膜法 (72)19.2多管发酵法 (74)19.3酶底物法 (75)20 城镇污泥蛔虫卵（蠕虫卵）集卵法 (76)21 城镇污泥锌及其化合物 (78)21.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (78)21.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (81)21.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (83)21.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (85)22 城镇污泥铜及其化合物 (87)22.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (87)22.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (89)22.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (91)22.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (93)23 城镇污泥铅及其化合物 (95)23.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (95)23.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (97)23.3 常压消解后原子荧光法 (99)23.4 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (102)23.5 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (104)23.6 微波高压消解后原子荧光法 (106)24 城镇污泥镍及其化合物 (108)24.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (108)24.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (111)24.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (113)24.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (115)25 城镇污泥铬及其化合物 (117)25.1 常压消解后二苯碳酰二肼分光光度法 (117)25.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (119)25.3 微波高压消解后二苯碳酰二肼分光光度法 (122)25.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (124)25.5 常压消解后原子吸收分光光度法 (126)25.6 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (129)26 城镇污泥镉及其化合物 (131)26.1 常压消解后原子吸收分光光度法 (131)26.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (133)26.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (135)26.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (137)27 城镇污泥汞及其化合物 (139)27.1 常压消解后原子荧光法 (139)27.2微波高压消解后原子荧光法 (142)28 城镇污泥砷及其化合物 (144)28.1常压消解后原子荧光法 (144)28.2常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (147)28.3微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (149)28.4微波高压消解后原子荧光法 (151)29 城镇污泥硼及其化合物 (153)29.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (153)29.2微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (155)30 城镇污泥钡及其化合物 (157)30.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (157)30.2常压消解后石墨炉原子吸收法 (159)30.3微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (161)30.4微波消解后石墨炉原子吸收法 (163)31 城镇污泥铍及其化合物 (166)31.1常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (166)31.2常压消解后石墨炉原子吸收法 (168)31.3微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (170)31.4微波消解后石墨炉原子吸收法 (172)32 城镇污泥总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (174)33 城镇污泥总磷 (176)33.1氢氧化钠熔融后钼锑抗分光光度法 (176)33.2过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法 (179)33.3常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (181)33.4微波消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (183)34 城镇污泥钾及其化合物 (185)34.1常压消解后火焰原子吸收分光光度法 (185)34.2 常压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (187)34.3 微波高压消解后原子吸收分光光度法 (189)34.4 微波高压消解后电感耦合等离子体发射光谱法 (191)35 城镇污泥多环芳烃 (193)35.1 气相色谱-质谱联用法 (193)35.2 高效液相色谱法 (198)36 城镇污泥多氯联苯气相色谱-质谱联用法 (205)附录A（规范性附录）污泥稳定化指标温度(好氧发酵) (212)附录B（规范性附录）污泥稳定化指标种子发芽指数 (213)附录C（规范性附录）污泥稳定化指标有机物去除率（厌氧消化好氧消化） (215)附录D（规范性附录）污泥稳定化指标有机物去除率(热碱分解) (218)附录E（规范性附录）污泥稳定化指标比耗氧速率 (220)附录F（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标施用后苍蝇密度 (222)附录G（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标最大污泥用量 (224)附录H（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标粒径筛分法 (226)附录I（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标杂物（物理性有害物质）筛分法 (227)附录J（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标混合比例 (229)附录K（规范性附录）污泥填埋及利用检测指标横向剪切强度 (230)附录L（规范性附录）污泥样品的采集和制备 (233)参考文献 (236)前言本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
超级微波消解—电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法测定铁皮石斛中铅、镉、砷、汞发布时间：2022-07-26T05:29:45.409Z 来源：《医师在线》2022年3月6期作者：张婷邹静蒋芳[导读]张婷邹静蒋芳（绵阳市疾病预防控制中心；四川绵阳621000）[摘要]：目的建立铁皮石斛中铅、镉、砷、汞的超级微波消解—电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测方法。
方法铁皮石斛粉碎过筛，超级微波消解，ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞的含量。
结果 0 μg/L～100 μg/L范围内，各元素线性关系良好（r=0.99992～0.99998）；称样量为0.5g时，方法检出限为0.0005mg /kg～0.004 mg /kg。
低、中、高三个浓度加标回收率为91.4%～116.8%,RSD为0.4%～5.5%。
结论超级微波消解-ICP-MS法同时测定铁皮石斛中铅、镉、砷、汞，具有很高的灵敏度和准确度，方法简单、快捷，环保，适合日常工作中大批量样品的测定。
[关键词]：超级微波消解；ICP-MS；铁皮石斛铁皮石斛具有滋阴清热，生津益胃，润肺化痰止咳，还有抗氧化、抗肿瘤、降血糖、抗菌等作用[1,2 ]。
目前对铁皮石斛中的活性成分研究较多，对其微量元素含量有一些研究[3，4，5 ]，但是对铁皮石斛中有毒重金属含量研究较少[5，6 ]。
由于铁皮石斛生长周期较长，且其对土壤中的重金属有一定的富集作用[7 ]，因此，测定铁皮石斛中的重金属含量是十分必要的。
目前，铁皮石斛中重金属的测定常用的消解方法有湿消解法、压力罐消解以及微波消解法[3-5，8]。
微波消解是目前使用较多的消解方式，但是其操作较繁琐，批量消解工作量大，可能存在受热不均的情况和消解罐爆罐的情况。
超级微波消解是今年来出现的新技术，具有快速高效安全，酸用量少，耗材价格低，消解能力强，所有的样品能在同样的温度和压力下消解等优点。
对重金属的测定主要有原子吸收光谱法，原子荧光光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[3，8，9]等。
等离子光谱法测定城市污泥中总镉、总铬的方法改进
夏晓萍;刘格辛
【期刊名称】《中国给水排水》
【年(卷),期】2008(24)14
【摘要】目前检测城市污泥中总镉、总铬的标准方法为《城市污水处理厂污泥检验方法》（CJ／T 221—2005），该方法样品消解时间长、酸用量大，为此改进了样品消解方法，分别采用HNO3-H2O2常压消解、HNO3-H2O2微波消解法处理污泥样品，然后采用等离子光谱法检测污泥中的总镉、总铬。
与标准方法的对比试验结果表明，两种方法的相对偏差为0．8％～7．2％。
改进的常压消解法的加标回收率：总镉为98．5％～105％，总铬为94．2％～95．6％；微波消解的加标回收率：总镉为104％～106％，总铬为98．5％～102％；改进方法的检出限：总镉为0．00075mg／L，总铬为0．0023mg／L。
【总页数】4页(P88-90)
【关键词】污泥;等离子发射光谱;常压消解;微波消解;总镉;总铬
【作者】夏晓萍;刘格辛
【作者单位】珠海市水质监测中心
【正文语种】中文
【中图分类】X703.1
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1.微波消解后等离子光谱法测定底泥中总铬的方法研究 [J], 聂锦凤;刘格辛;范坤
2.大气总悬浮微粒（TSP）中铅锌铅铁镉铬的原子吸收光谱法测定 [J], 高宝纲
3.电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中总铬负干扰分析 [J], 刘榜城;张金湖;谭冯茂
4.等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中的总铬 [J], 贺忠翔
5.X射线荧光光谱法测定彩涂板涂层中铅、镉和总铬 [J], 范纯; 华犇; 朱子平
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收稿日期：２０１９－１２－１９基金项目：２０１８年江苏省环境监测科研基金项目（１８１２）。
作者简介：黄俐（１９８６－），江苏南通人，分析化学硕士，工程师，从事环境监测工作。
微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银黄 俐，陈秀梅，张晔霞（江苏省南通环境监测中心，江苏南通２２６００６）摘 要：采用微波消解法消解土壤样品，使用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的银元素。
试验结果表明，银元素工作曲线的相关系数在０ ９９９５以上，元素方法检出限为０ ００２ｍｇ／ｋｇ；对有证标准土壤样品进行测定的结果符合准确度要求，实际样品的相对标准偏差在２ ３％～４ ０％，加标回收率在８８ ０％～９５ ５％。
该方法具有操作简便、快速，灵敏度高，准确度高、线性范围宽等优点，适用于土壤中痕量银元素的测定。
关键词：微波消解；电感耦合等离子体质谱法；土壤；银中图分类号：Ｘ８３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１６７３－９６５５（２０２０）０４－００９４－０３ 银，是一种重要的贵金属，在自然界中多以化合态的形式存在。
银在土壤中的含量很少，属于痕量元素。
由于环境污染的加剧，土壤中银的存在直接关系到人体健康，因此，能够快速、准确测定土壤中的银显得至关重要。
目前，土壤的前处理常用的有电热板消解法，操作耗时长，试剂用量大，敞开式加热，使用的浓酸对人体有害，多数测定结果出现偏低的现象。
用于测定土壤中银元素的方法有阳极溶出伏安法、交流电弧发射光谱法、石墨炉原子吸收法、电感耦合等离子体光谱法等［１－６］。
由于已有的测定方法存在易受基质干扰、效率低、检出限偏高等缺点，不能适用于大批量的土壤中银元素的测定。
采用微波消解法对土壤进行前处理，与传统的电热板加热法相比，快速、安全、受基体干扰少［７］。
电感耦合等离子体质谱法［８］具有较高的灵敏度、精度高、线性范围宽，能够满足土壤中痕量银的测定需求。
本文建立了微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的银元素，具有简捷快速、灵敏度高、选择性好、干扰少、准确度高等优点。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素张莹;曾丹;柴微波【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)007【摘要】粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理，采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素（砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒）的含量。
采用内标法消除基体的影响。
方法的检出限（3S/N）在0．092～17．5 pg·g-1之间。
方法的加标回收率在88．1％～118％之间，相对标准偏差（n＝5）小于6．0％。
方法用于鸡肉标准物质（GBW 10018）中重金属含量的测定，测定值与认定值相符。
【总页数】4页(P875-878)【作者】张莹;曾丹;柴微波【作者单位】天津大学分析测试中心，天津 300072;天津大学药物科学与技术学院，天津 300072;天津大学药物科学与技术学院，天津 300072【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中4种重金属元素 [J], 张丹;张琳;王俊红;于伯华;杨瑞章;孙宇2.微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中4种重金属元素 [J], 陈保;毛静春;刘新月;姜东华;罗正刚3.微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定生姜药材中\r6种重金属元素含量[J], 谭丽盈;胡国辉4.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水生蔬菜中八种重金属元素 [J], 张惠贤; 姚晶晶; 王明锐; 崔文文5.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定注射用盐酸吉西他滨中6种重金属元素[J], 余师师;王鹏;钟振华;夏红英;王烜;程奇珍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法方法证实报告---- Ag、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn一、方法依据HJ766-2015 电感耦合等离子体质谱谱法二、方法原理固体废物或固体废物浸出液经微波消解预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
三、仪器电感耦合等离子体质谱及相应的辅助设备、微波消解仪、天平、尼龙筛、滤膜、赶酸仪等。
四、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
硝酸、盐酸、过氧化氢、氢氟酸、内标标准储备液、质谱仪调谐溶液、高纯氩气、各金属标准溶液等。
五、样品5.1 采集与保存按照HJ/T 20 和HJ/T 298 的相关规定对固体废物进行样品的采集和保存。
5.2 样品制备5.2.1 固体废物浸出液按照HJ/T 299、HJ/T 300 和HJ 557 的相关规定进行浸出液的制备。
5.2.2 固体废物按照HJ/T 20 的相关规定进行固体废物样品的制备。
对于固态废物或可干化的半固态固体废物样品，准确称取10 g 样品(精确至0.01 g)，自然风干或冷冻干燥后，再次称重（精确至0.01 g），研磨，全部过0.15 mm（100 目）尼龙筛备用。
5.3 试样的制备5.3.1 固体废物浸出液试样移取固体废物浸出液25.0 ml，置于消解罐中，加入4 ml 硝酸和 1 ml 盐酸，将消解罐放入微波消解装置进行消解，消解后冷却至室温，小心打开消解罐的盖子，然后将消解罐放在赶酸仪中，于150 ℃敞口赶酸至内溶物近干，冷却至室温后，用去离子水溶解内溶物，然后将溶液转移至50 ml 容量瓶中，用去离子水定容至50 ml。
测定前使用滤膜过滤或取上清液进行测定。
5.3.2 固体废物试样对于固态样品或可干化的半固体样品，称取0.1 g～0.2 g过筛后的样品；对于液态或不可干化的固态样品，直接称取样品0.2 g（精确至0.0001 g）。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）测定土壤中痕量镉仇宝辉，刘秋香，韩双来，姚波，管文祥（浙江聚光检测技术服务有限公司，杭州310052）摘要：选择新的、高效微波消解法对土壤进行前处理，对比电感耦合等离子体原子发射光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪三种仪器检测土壤中镉的适应性，实验发现用电感等离子体质谱法来检测土壤中痕量镉既准确又快速。
该法加标回收率在86.2%~104.9%，方法检出限在0.013μg/mL ，方法准确可靠，高效环保，能满足土壤质量监测时土壤中镉检测的实际需求。
关键词：微波消解法；土壤中痕量镉；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：O657.31文献标识码：A文章编号：1001-7119（2015）11-0014-04Determination of Trace Cadmium in Soil with Method of Microwavedigestion-inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry （Icp-ms ）Qiu Baohui ，Liu Qiuxiang ，Han Shuanglai ，Yao Bo ，Guan Wenxiang（Zhejiang Focused Photonics Detection Technique Sevices.Ltd ，Hangzhou 310052，China ）Abstract ：In this paper,select new,efficient microwave digestion method for soil pre-treatment ,Contrast the adaptability to detect cadmium in soil with three instruments such as inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy,graphite furnace atomic absorption spectrometry,inductively coupledplasma mass spectrometer.It was found that the method to detect trace amounts of cadmium in soil bothaccurate and fast with inductively plasma mass spectrometry.The method recoveries at 86.2%-104.9%,method checks limit in 0.013μg/mL.The method is accurate,reliable,efficient and environmentally friendly and it is able to meet the actual needs of the soil cadmium detected when monitoring soil quality.Keywords ：microwavedigestion ；trace cadmium in soil ；the method of inductively coupled plasma massspectrometry收稿日期：2014-05-30作者简介：仇宝辉（1980-），男，本科，工程师，主要从事环境监测工作。
２０１４年９月Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ２０１４岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３３，Ｎｏ．５６４９～６５４收稿日期：２０１３－１２－１３；修回日期：２０１４－０２－０８；接受日期：２０１４－０５－２９作者简介：沈宇，硕士，工程师，研究方向为无机元素光谱、质谱分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｓｈｅｎｙｕｓｈｅｒｒｙ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１４）０５０６４９０６微波消解电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钒铬镍锗砷沈 宇１，２，张 尼１，高小红１，李 皓１，马怡飞１（１．西北有色地质研究院，陕西西安７１００５４；２．西北大学分析科学研究所，陕西省电分析化学重点实验室，陕西西安７１００６９）摘要：地质样品中多种元素的分析，通常采用高压密封消解电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ），而应用于测定地球化学样品中的Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ａｓ等元素，影响分析准确度的主要原因有：样品前处理方面，高压密封罐会释放Ｃｒ和Ｎｉ污染样品，同时Ｇｅ和Ａｓ属于易挥发元素容易造成损失；质谱测定方面，多原子分子离子会产生干扰。
本文针对两方面的干扰因素，对比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高压密封硝酸复溶、高压密封王水复溶四种前处理方法中待测元素的溶出效果以及污染或损失情况。
结果表明，采用微波消解替代高压密封罐消解可消除引入的Ｃｒ、Ｎｉ污染，避免了Ｇｅ、Ａｓ挥发损失，同时微波消解的时间短。
而采用硝酸提取，由于避免了氯的引入，分析效果优于王水提取。
且使用八极杆ＩＣＰ－ＭＳ氦气碰撞模式消除了样品基体中的氯多原子分子离子干扰（如３７Ｃｌ１４Ｎ对５１Ｖ干扰，３５Ｃｌ１６ＯＨ对５２Ｃｒ干扰，３５Ｃｌ３７Ｃｌ对７２Ｇｅ干扰以及４０Ａｒ３５Ｃｌ对７５Ａｓ干扰等）。
应用微波消解硝酸提取、ＩＣＰ－ＭＳ测定岩石、水系沉积物和土壤国家标准物质，Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｇｅ、Ａｓ的检出限分别为１．０９、０．１９、０．５５、０．０２、０．５０μｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ）＜４％，而采用高压密封消解、ＩＣＰ－ＭＳ测定Ｖ、Ｃｒ、Ｎｉ的检出限为３．４８、１３．０９、２１．６７μｇ／ｇ（Ｇｅ和Ａｓ由于挥发无法用此法检测）。
城市污水中总砷测定
徐健
【期刊名称】《南京工业大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2001(023)002
【摘要】用氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市污水中总砷，确定了试验的最佳测定条件。
结果表明：砷的测定线性范围为5～50 ng/mL,回收率100%～103%，测定6条标准曲线的剩余标准差为1.3,检出限为0.26 ng/mL，该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。
【总页数】5页(P75-79)
【作者】徐健
【作者单位】南京市城市排水监测站,
【正文语种】中文
【中图分类】X132
【相关文献】
1.测定净水剂中总砷的试样前处理方法对原子荧光光谱法测定结果的影响 [J], 李
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1 范围
本方法规定了经王水-过氧化氢微波高压消解后，用电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污泥中的砷及其化合物。
本方法适用于城市污水处理厂污泥及城市其他污泥中砷及其化合物的测定。
本方法污泥消解液的最低检出限为0.012mg/L。
本方法中很少有干扰，试液中一般共存元素即使达到1000mg/L也不影响测定。
2 原理
样品经王水-过氧化氢微波高压消解后，然后，将消解液直接吸入电感耦合等离子焰炬，被分析元素砷在焰炬中挥发、原子化、激发、辐射出特征谱线，根据谱线的强度确定被测样品中元素砷的浓度。
3 试剂
本方法所使用的试剂除了另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同种纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)：：ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.2 盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯。
3.3 过氧化氢溶液：φ(H2O2)=30%。
3.4 硝酸溶液(1+49)：量取20mL硝酸( 3.1)，溶于980mL去离子水中，混匀。
3.5 王水：100mL硝酸( 3.1)+300mL盐酸( 3.2)，
3.6氢氧化钠溶液(ρ=10g/L)：称取10g氢氧化钠溶于水中，定容至1000mL容量瓶中。
3.7 氩气(Ar)：纯度为99.99%。
3.8 砷标准贮备液(ρAs=0.5000mg/mL)：准确称取经105℃烘干2h后的三氧化二砷(As2O3)0.3301g,置于50mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液(3.6),加热溶解，用20mL硝酸溶液(3.4)酸化至弱酸性，全部转入50mL容量瓶中，加入硝酸(3.4)至标线，混匀，此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。
3.9 砷标准使用液(ρAs=10.00mg/L)：吸取砷标准贮备液(3.8)10.00mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液( 3.4)稀释至标线，摇匀。
此溶液可保存3个月。
4 仪器。
